A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Method Article
يقدم بروتوكول لتوليف عالية النقاء ديالكيلفوسفينيك نونسيميتريك حمض اكستراكتانتس، أخذ (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك كمثال.
نقدم التوليف (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك كمثال لتوضيح طريقة لتركيب درجة نقاء عالية حمض ديالكيلفوسفينيك نونسيميتريك اكستراكتانتس. واختير هيبوفوسفيتي منخفض الصوديوم السامة كمصدر الفوسفور تتفاعل مع اوليفينيه (2، 3-ثنائي ميثيل-1-بوتين) لتوليد حمض مونوالكيلفوسفينيك وسيطة. اعتمد أمانتادين لإزالة ثانوي حمض ديالكيلفوسفينيك، حمض مونوالكيلفوسفينيك فقط يمكن أن تتفاعل مع أمانتادين لتشكيل ملح حمض amantadine∙mono-الكيلفوسفينيك، بينما لا يتفاعل حمض ديالكيلفوسفينيك مع أمانتادين نظراً عائق كبير الفراغية. ثم كان رد فعل حمض مونوالكيلفوسفينيك المنقي مع اوليفينيه ب (دييسوبوتيليني) لإنتاج حمض ديالكيلفوسفينيك نونسيميتريك (نسدابا). يمكن بسهولة إزالة حمض مونوالكيلفوسفينيك الممتص بحمض-قاعدة بسيطة بعد علاج، ويمكن فصل الشوائب العضوية الأخرى من خلال هطول الأمطار الملح الكوبالت. الهيكل (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك وأكد 31ف الرنين المغناطيسي والرنين المغناطيسي 1ح، أي إس أي--مرض التصلب العصبي المتعدد ومتر-الأشعة تحت الحمراء. النقاء مصممة بطريقة معايرة فرق الجهد، وأن النتائج تشير إلى أن النقاء يمكن أن تتجاوز 96%.
اكستراكتانتس الفسفورية العضوية الحمضية تستخدم على نطاق واسع في ميدان مصاهر التقليدية لاستخراج وفصل النادرة أيونات1،2، والمعادن غير الحديدية (مثل شركة/ني3،4)، (المعادن النادرة مثل التردد/Zr5،6،V7)، الأكتينيدات8، إلخ. في السنوات الأخيرة، وأنها اجتذبت أيضا مزيدا من الاهتمام في مجالات إعادة تدوير الموارد الثانوية وتصريف النفايات السائلة الرفيعة المستوى9. دي-(2-اثيلهيكسيل) حمض الفوسفوريك (D2EHPA أو P204)، اثيلهيكسيلفوسفوريك 2 حمض مونو-2-اثيلهيكسيل إستر (أبا أو PC 88 أ، أو P507)، ودي-(2.4، 4 '-)-حمض فوسفينيك (Cyanex272)، وهم الممثلون للأحماض ديالكيلفوسفوريك، على التوالي، هي استرات أحادية الألكيل حمض الكيلفوسفوريك، والأحماض ديالكيلفوسفينيك اكستراكتانتس الأكثر استخداماً. يقلل الحموضة بهم في التسلسل التالي: P204 > P507 > 272 سيان. المناظرة استخراج القدرة واستخراج قدرة، وتجريد الحموضة كل شيء حسب ترتيب P204 > P507 > Cyanex 272، وأداء الفاصل الترتيب العكسي. هذه اكستراكتانتس الثلاث فعالة في معظم الحالات. ومع ذلك، لا تزال هناك بعض الشروط حيث أنها ليست فعالة جداً: في فصل الأتربة النادرة الثقيلة، التي هي المشاكل الرئيسية القائمة الانتقائية الفقراء وارتفاع حموضة تجريد ل P204 و P507، انخفاض قدرة استخراج، وميل مستحلب أثناء استخراج 272 سيان. وهكذا، وضع اكستراكتانتس رواية الانتباه أكبر في السنوات الأخيرة.
فئة اكستراكتانتس حمض ديالكيلفوسفينيك يعتبر واحداً من أهم جوانب البحوث لتطوير اكستراكتانتس جديدة. وأظهرت البحوث التي أجريت مؤخرا أن قدرة استخراج الأحماض ديالكيلفوسفينيك يعتمد إلى حد كبير على هيكل مستبدل10،الألكيل11. يمكن أن يكون مجموعة واسعة من أعلى إلى حد كبير من P507 أقل من12من 272 سيان. ومع ذلك، استكشاف اكستراكتانتس حمض ديالكيلفوسفينيك الرواية يقتصر على اوليفينيه التجارية الهيكل10،،من1213،14،15، 16. على الرغم من يمكن توليفها اكستراكتانتس حمض ديالكيلفوسفينيك أيضا بواسطة الأسلوب غرينيار، هي شروط رد فعل صارم12،17.
نسدابا، التي الكيدات اثنين مختلفة، يفتح باب لاستكشاف اكستراكتانتس الجديدة. يجعل هياكل حمض ديالكيلفوسفينيك أكثر تنوعاً، ويمكن صقل أدائها استخراج وفصل عن طريق تعديل كلا من هياكلها الألكيل. استخدام الأسلوب الاصطناعية التقليدية من نسدابا PH3 كمصدر الفوسفور، الذي لديه الكثير من العيوب مثل سمية عالية وشروط رد فعل صارم، وتنقية صعبة. نحن ذكرت مؤخرا طريقة جديدة لتجميع نسدابا باستخدام هيبوفوسفيتي الصوديوم حسب المصدر (انظر الشكل 1) والفوسفور، وتوليفها بنجاح ثلاثة نسداباس18. يمكن أن يساعد هذا البروتوكول مفصلاً الممارسين الجديد تكرار التجارب وإتقان أسلوب اكستراكتانتس نسدابا الاصطناعية. نحن نأخذ (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2.4، 4 '-) حمض فوسفينيك كمثال. وترد أسماء وهياكل اوليفينيه A وحمض مونو-الكيلفوسفينيك المتوسطة اوليفينيه ب نسدابا المقابلة في الجدول 1.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
1-توليف من مونو-(2، 3-ديميثيلبوتيل) حمض فوسفينيك 18 ، 19
2. تنقية حمض مونو-(2، 3-ديميثيلبوتيل) فوسفينيك
3. توليف (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2,4,4 '-) حمض فوسفينيك
4. تنقية (2، 3-ديميثيلبوتيل) (2,4,4 '-) حمض فوسفينيك
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
31 وجمعت أطياف "الرنين المغناطيسي النووي ف" لحمض فوسفينيك مونو-(2، 3-ديميثيلبوتيل) قبل وبعد تنقية بواسطة الأسلوب أمانتادين (الشكل 1أ-ب). 31 وجمعت أطياف "الرنين المغناطيسي النووي ف" وأطياف "الرنين المغناطيسي ح" 1، ومرض التصلب العصبي ال?...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
أن الخطوة الأكثر أهمية ضمن البروتوكول هو مونو-الكيلفوسفينيك حمض توليف (الشكل 1). في هذا الرد، مردود أعلى وأقل ثانوي حمض ديالكيلفوسفينيك أفضل. زيادة نسبة المولى نة2ص2/olefin بتحسين العائد وتحول دون توليد ثانوي حمض ديالكيلفوسفينيك. ومع ذلك، جرعة2 2
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
وأيد هذا العمل "الوطني طبيعة العلم مؤسسة في الصين" (21301104)، أموال البحوث الأساسية للجامعات المركزية (فرنكاً فرنسياً-TP-16-019A3)، والدولة مفتاح المختبر للهندسة الكيميائية (مهندس-تشي-14A04).
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
2,3-dimethyl-1-butene | Adamas Reagent Co., Ltd. | Molecular formula: C6H12, purity ≥99% | |
diisobutylene | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | Molecular formula: C8H16, purity 97% | |
acetic acid | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Molecular formula: C2H4O2, purity ≥99.5% | |
di-tert-butylnperoxide | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Molecular formula: C8H18O2, purity ≥97.0% | |
tetrahydrofuran | Beijing Chemical Works | Molecular formula: C4H8O, purity A.R. | |
ethyl ether | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Molecular formula: C4H10O, purity ≥99.7% | |
ethyl acetate | Xilong Chemical Co., Ltd. | Molecular formula: C4H8O2, purity ≥99.5% | |
acetone | Beijing Chemical Works | Molecular formula: C3H6O, purity ≥99.5% | |
sodium hydroxide | Xilong Chemical Co., Ltd. | Molecular formula: NaOH, purity ≥96.0% | |
concentrated sulfuric acid | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Molecular formula: H2SO4, purity 95-98% | |
hydrochloric acid | Beijing Chemical Works | Molecular formula: HCl, purity 36-38% | |
sodium chloride | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | Molecular formula: NaCl, purity ≥99.5% | |
anhydrous magnesium sulfate | Tianjin Jinke Institute of Fine Chemical Industry | Molecular formula: MgSO4, purity ≥99.0% |
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved