JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

وترد أساليب تصنيع السطحية لترسب منقوشة نانومتر سميكة الفرش أو ميكرون سميكة، والأفلام كروسلينكيد أزلاكتوني كتلة البوليمر المشارك. وتناقش الخطوات التجريبية الهامة والنتائج الممثل، والقيود المفروضة على كل أسلوب. هذه الأساليب مفيدة لإنشاء واجهات وظيفية مع السمات البدنية مصممة والانضباطي مفاعليه السطحية.

Abstract

في هذه الورقة، وأساليب التصنيع التي تولد رواية الأسطح باستخدام البوليمر المشارك كتلة المستندة إلى أزلاكتوني، بولي (ميتاكريليت جليسيديل)-كتلة-بولي (الفينيل ثنائي ميثيل أزلاكتوني) (PGMA-ب-بفدما)، وترد. سبب مفاعليه عال من مجموعات أزلاكتوني نحو مجموعات هيدروكسيل أمين وثيول، يمكن تعديل PGMA-ب-بفدما الأسطح مع جزيئات الثانوية لإنشاء واجهات فونكتيوناليزيد كيميائيا أو بيولوجيا لمجموعة متنوعة من التطبيقات. واستخدمت التقارير السابقة منقوشة PGMA-ب-بفدما واجهات التقنيات التقليدية من أعلى إلى أسفل الزخرفة التي تولد الأفلام غير موحدة وكيمياء الخلفية الخاضعة للرقابة. هنا، يمكننا وصف تقنيات الزخرفة مخصصة التي تمكن ترسب دقة عالية موحدة PGMA-ب-بفدما الأفلام في الخلفيات خاملة كيميائيا أو التي لها خصائص طارد بيوموليكولي. الأهم من ذلك، تهدف هذه الأساليب إلى إيداع PGMA-ب-بفدما الأفلام بطريقة تحفظ تماما وظيفة أزلاكتوني من خلال كل خطوة من خطوات التجهيز. أفلام منقوشة تبين سمك جيدا الخاضعة للرقابة التي تتوافق مع فرش البوليمر (~ 90 nm) أو للغاية كروسلينكيد الهياكل (~ 1-10 ميكرومتر). حشوات الفرشاة يتم إنشاؤها باستخدام أما زنتها parylene أو واجهة الموجه الأساليب الجمعية المذكورة، وهي مفيدة للتعديل الدقيق من مفاعليه السطحية عموما الكيميائية عن طريق ضبط أما PGMA-ب-بفدما نمط كثافة أو طول كتلة فدما. وفي المقابل، سميكة، كروسلينكيد PGMA-ب-بفدما أنماط يتم الحصول عليها باستخدام تقنية طباعة حسب الطلب الجزئي للاتصال وتتيح الاستفادة تحميل أعلى أو التقاط المواد الثانوية بسبب ارتفاع المساحة السطحية لنسب حجم. وتناقش الخطوات التجريبية مفصلة والأوصاف الفيلم حرجة وأدلة مبسطة لحل المشاكل لكل أسلوب التصنيع.

Introduction

تطوير تقنيات التصنيع التي تسمح بتحكم دقيق وتنوعاً في وظيفة سطح الكيميائية والبيولوجية أمر مرغوب فيه لمجموعة متنوعة من التطبيقات، من القبض على الملوثات البيئية إلى تطوير الجيل القادم أجهزة استشعار العوامل البيولوجية وزرع الأنسجة هندسة الأجهزة1،2. البوليمرات الوظيفية مواد ممتازة لضبط الخصائص السطحية من خلال "التطعيم من" أو "التطعيم إلى" تقنيات3. تسمح هذه النهج للسيطرة على سطح مفاعليه على أساس وظيفة الكيميائية مونومر والوزن الجزيئي للبوليمر4،،من56. قد درسنا البوليمرات المستندة إلى أزلاكتوني مكثف في هذا السياق، كمجموعات أزلاكتوني الزوجان سريعاً مع نوكليوفيليس مختلفة في افتتاح حلقة ردود الفعل. وهذا يشمل الأمينات الأولية والكحوليات وثيولس ومجموعات الهيدرازين، مما يوفر طريقا تنوعاً لمزيد الروغان السطحية7،8. أفلام البوليمر القائم على أزلاكتوني وقد استخدمت في مختلف البيئية والتطبيقات البيولوجية بما في ذلك أكثر التقاط9،10، وخلية الثقافة6،11، والقاذورات/ 12من الطلاءات المضادة مادة لاصقة. في العديد من التطبيقات البيولوجية، الزخرفة أزلاكتوني البوليمر الأفلام في نانو إلى جداول طول ميكرومتر أمر مرغوب فيه تسهيل السيطرة المكانية للعرض بيوموليكولي، التفاعلات الخلوية، أو تعدل التفاعلات السطحية13، 14،،من1516،،من1718. ولذلك، ينبغي وضع أساليب التصنيع لتقديم نمط عال من التوحيد وسمك الفيلم التي تسيطر عليها جيدا، دون المساس بوظائف الكيميائية19.

في الآونة الأخيرة، وضعت لوكيتز et al. PGMA-ب-بفدما كتلة كوبوليمر التي كانت قادرة على التلاعب بمفاعليه السطحية. PGMA زوجين كتل للسطوح الحاملة لأكسيد، تسفر عن الكثافة السطحية العالية والانضباطي من أزلاكتوني المجموعات20. طرق المذكورة سابقا للزخرفة هذا البوليمر لإنشاء واجهات المستخدم بيوفونكشونال التقليدية من أعلى إلى أسفل التصويرية النهج التي ولدت أفلام البوليمر غير موحدة مع خلفية المناطق الملوثة ببقايا المواد مقاوم الضوء، تسبب مستويات عالية من التفاعلات الكيميائية والبيولوجية غير محددة21،،من2223. بسبب محاولات تخميل المناطق الخلفية هنا، كروسريكشن مع مجموعات أزلاكتوني، المساس بمفاعليه البوليمر. ونظرا لهذه القيود، فنحن مؤخرا بوضع تقنيات للزخرفة الفرشاة (~ 90 nm) أو الغاية كروسلينكيد (~ 1-10 ميكرومتر) أفلام PGMA-ب-بفدما إلى خلفيات خاملة كيميائيا أو بيولوجيا في بطريقة تحفظ تماما المادة الكيميائية وظائف البوليمر24. هذه قدم أساليب الاستفادة زنتها parylene والجمعية واجهة الموجه (IDA)، وتقنيات مخصصة ميكروكونتاكت (μCP) الطباعة. وترد أساليب تجريبية مفصلة للغاية لهذه النهج الزخرفة، فضلا عن الأوصاف الفيلم الحرجة والتحديات والقيود المرتبطة بكل أسلوب هنا في شكل مكتوب والفيديو.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

1-PGMA-ب-بفدما التوليف20

  1. توليف PGMA الماكرو سلسلة نقل عامل (الماكرو-كبار المستشارين التقنيين)
    1. استخدام flask 250 مل القاع المستديرة رد فعل مزودة بشريط المغلفة تترافلوروايثيلين إثارة مغناطيسية.
    2. الجمع بين ز 14.2 من ميتاكريليت جليسيديل التقييم البحري العالمي (142.18 g/mol) مع 490.8 مغ تريثيوكاربوناتي دوديسيل 2-سينو-2-روبيل (كبدت) (346.63 g/mol)، و 87.7 ملغ 2، 2 '--أزوبيس (4-ميثوكس-2، 4-ثنائي ميثيل فاليرونيتريلي) (V-70) (308.43 g/mol) (نسبة المولى كبدت: V-70 = 5:1)، والبنزين (100 مل) في الهواء مجاناً جولة قارورة السفلي.
    3. ديغا الخليط رد فعل استخدام الأرجون ويقلب لمدة 30 دقيقة. وفي وقت لاحق وضع الحل في حمام زيت درجة الحرارة التي تسيطر على 30 درجة مئوية والرد ح 18.
      ملاحظة: الوزن الجزيئي المستهدفة لكبار المستشارين التقنيين-الماكرو 10,000 ز/mol. 18 ساعة مصممة على أن يكون الوقت اللازم للوصول إلى التحويل معقولة. لون الحل البوليمر شفافية الضوء الأصفر.
    4. بعد ح 18، إنهاء رد فعل بغمر قارورة قاع الجولة في سائل ن2.
    5. يعجل البوليمر بصب حل البوليمر/البنزين (~ 100 مل) الضوء الأصفر إلى 400 مل الهكسين.
    6. يقلب الخليط لدقيقة 5 متسرعا سوف تسوى في الجزء السفلي من الكأس ويتم استردادها عن طريق الترشيح.
    7. جاف بين عشية وضحاها المتعجل تحت الفراغ. ثم تمييع في 400 مل من رباعي هيدرو الفوران (THF). إعادة يعجل في الهكسين.
    8. جاف هذا ترسبات جديدة مرة أخرى مع الأرجون بين عشية وضحاها.
      ملاحظة: الماكرو-كبار المستشارين التقنيين مسحوق ناعم أصفر. وسيكون العائد الناتج من رد فعل ~ 43.8 في المائة. من من الماكرو CTA PGMA هو 7,990 g/mol مع بوليديسبيرسيتي (PDI) من 1.506 (مث = 12,030 g/mol).
  2. توليف PGMA-ب-بفدما
    1. فركايشنلي التقطير VDMA تحت ضغط انخفاض، ونحتفظ بالكسر الأوسط (~ 70 ٪) للاستخدام.
      ملاحظة: هذا مطلوب لإزالة المانع البلمرة. يتم إرفاق جهاز التقطير، خط شلينك ويتم فتح صمام الهواء ختم جزئيا إلى السطر فراغ. يتم تطبيق الحد الأدنى من الحرارة باستخدام فاريستات وعباءة تدفئة حتى تبدأ مونومر VDMA استخلاص أكثر بمعدل 1 قطره في الثانية الواحدة.
    2. الجمع بين مونومر (139.15 g/mol) 2-الفينيل-4, 4-ثنائي ميثيل أزلاكتوني (فدما) (10.436 ز) PGMA-ماكروكتا (1.669 ز)، V-70 (14.5 mg؛ ونسبة المولى من PGMA-ماكروكتا: V-70 = 3:1) والبنزين (75.0 مل) في flask واحد-رقبته 250 مل القاع المستديرة رد فعل مجهزة بار بالتفلون إثارة المغناطيسية.
      ملاحظة: الوزن الجزيئي المعلومات، بفدما: 139.15 غ/مول، PGMA-ماكروكتا: 12,030 غ/مول، البنزين: 78.11 غ/مول.
    3. ديغا المخلوط مع الأرجون درجة نقاء عالية ويقلب لمدة 30 دقيقة، ومن ثم وضع في حمام زيت عند 32 درجة مئوية ح 18.
    4. إنهاء رد فعل بغمر قارورة قاع الجولة في سائل ن2.
    5. يعجل البوليمر ثلاث مرات إلى الهكسين والجافة في درجة حرارة الغرفة تحت الفراغ.
    6. تميز بالوزن الجزيئي وحزب النضال الديمقراطي الإندونيسي للمنتج باستخدام حجم الاستبعاد اللوني (S) (انظر الجدول للمواد) ووفقا للإجراء المنصوص عليه في لوكيتز et al. 20. مجهز حجم الاستبعاد اللوني (S) بلجيل 5 ميكرومتر مختلطة-C الأعمدة الثلاثة (7.5 × 300 مم) في سلسلة، كاشف إنكسار (الطول الموجي = 880 نانومتر)، الكاشف الضوئي الصفيف، وتشتت الضوء زاوية المتعددة (مالس) للكشف عن (الطول الموجي = 660 نانومتر)، viscometer (انظر الجدول للمواد).
      ملاحظة: جميع التجارب التي أجريت في هذا المنتج المخطوطة المستخدمة مع PGMA وبفدما أطوال كتل من 56 و 175، على التوالي. وكان الوزن الجزيئي كوبوليمر كتلة ز 37,620/mol وحزب النضال الديمقراطي الإندونيسي كان 1.16.

2-جيل أنماط Parylene الاستنسل على ركائز السيليكون

  1. طلاء باريليني
    1. Sonicate رقائق السليكون في 50% بالوزن الأسيتون في المياه لمدة 5 دقائق تليها سونيكيشن في 50% بالوزن الايزوبروبانول (IPA) في الماء لمدة 5 دقائق.
    2. شطف رقائق السيليكون مع المياه (DI) وضربه الجافة مع غاز النيتروجين.
    3. إيداع 80 نانومتر و 1 ميكرومتر سميكة باريليني ن على رقائق السليكون 4 بوصة باستخدام المغطى باريليني (انظر الجدول للمواد).
      ملاحظة: وصف سمك الأفلام باريليني باستخدام بروفيلوميتير سطح (انظر الجدول للمواد).
      1. معايرة سمك الفيلم parylene parylene ديمر الشامل لكل نظام طلاء parylene الفردية.
        ملاحظة: في النظام الحالي، كان ديمر باريليني ن ~ 80 ملغ و ~ 1000 مغ المطلوبة للحصول على 80 نانومتر وسمك الفيلم 1 ميكرومتر، على التوالي (استناداً إلى منحنى المعايرة التي تم الحصول عليها).
      2. استخدم الإعدادات التالية أثناء تشغيل المغطى باريليني: الضغط: 80 متور، المدة: ح 1، ودرجة حرارة الفرن: 690 درجة مئوية، ودرجة حرارة المبخر: 160 درجة مئوية.
  2. الطباعة التصويرية
    1. خبز رقائق في فرن على 100 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة؛ فليفر الجلوس لآخر 3 دقائق في درجة حرارة الغرفة.
      ملاحظة: وقت الانتظار إضافية يحسن التصاق مقاوم الضوء.
    2. إضافة 2 مل من مقاوم الضوء إيجابية (انظر الجدول للمواد)، والاستغناء عن مركز ليفر المغلفة باريليني. تدور معطف رقائق 3000 لفة في الدقيقة لمدة 30 ثانية.
      ملاحظة: يجب أن يتم طلاء تدور تحت غطاء محرك السيارة.
    3. انتظر 1 دقيقة، خبز ويفر على لوحة الساخن عند 105 درجة مئوية لمدة 1 دقيقة.
    4. تحميل النبائط في نظام محاذاة قناع (انظر الجدول للمواد). تعرض للأشعة فوق البنفسجية ويفر (λ = 325 nm) ل 10 s مع جرعة من 65 مللي جول/سم2.
    5. واسمحوا رقائق الجلوس لآخر 5 دقائق في درجة حرارة الغرفة.
    6. تطوير الرقائق بغمر في المطور الحل (انظر الجدول للمواد) للحد الأدنى 2 شطف الرقائق مع المياه، والجاف ثم مع ن2. القيام بذلك تحت غطاء محرك السيارة.
      ملاحظة: بعد وضع، مقاوم الضوء يظهر إزالتها تماما من المناطق المعرضة للأشعة فوق البنفسجية. استخدام مجهر ضوئي (انظر الجدول للمواد) للتحقق من يفر.
  3. النقش أيون رد الفعل
    1. استخدام أداة النقش (رية) أيون رد الفعل (انظر الجدول للمواد) لأحفر الرقائق المتقدمة مع الأكسجين في البلازما.
    2. تطبيق تدفق الأوكسجين بمعدل 50 سم3دور/دقيقة عند ضغط دائرة متور 20.
    3. لسمك فيلم parylene 1 ميكرومتر، استخدام الترددات اللاسلكية قوة 50 واط والحث يقترن البلازما (ICP) قوة 500 واط ل 100 s تم إزالة parylene المكشوفة من المناطق منقوشة. وهذا يناظر parylene أحفر معدل 1.0 1.15 ميكرومتر في الدقيقة.
    4. لسمك باريليني من 80 نانومتر، استخدام الترددات اللاسلكية قوة 50 واط، وبرنامج المقارنات الدولية قوة 200 ث 55 ثانية لإزالة باريليني المكشوفة من المناطق منقوشة. وهذا يتوافق مع باريليني أحفر معدل 570-620 نيوتن متر/دقيقة.
      ملاحظة: لإزالة باريليني كفاءة، تحديد باريليني أحفر معدل لكل نظام رية.
    5. فحص ركائز محفوراً مع مجهر ضوئي. سوف تظهر على سطح السليكون لامعة بعد باريليني هو إزالتها بالكامل من المناطق المعرضة.
    6. تحقق من حفر عمق استخدام بروفيلوميتير سطحية (انظر الجدول للمواد).

3-الإجراء زنتها باريليني

  1. إعداد حلول البوليمر
    1. حل PGMA-ب-بفدما إلى كلوروفورم (1% wt.). ينبغي أن يكون كلوروفورم اللامائى للحيلولة دون التحلل مجموعات أزلاكتوني.
      ملاحظة: كلوروفورم هو المذيب المفضل لأنه يحتوي على درجة عالية من القابلية للذوبان للبوليمر، مما يسمح لترسب السطحية موحدة أكثر من سلاسل البوليمر واحد مقارنة بغيرها من المذيبات العضوية25.
  2. تنظيف parylene الاستنسل مع البلازما أنظف
    1. تشغيل الطاقة الرئيسية (انظر الجدول للمواد) أنظف البلازما ووضع ركائز المغلفة باريليني في قاعة البلازما أنظف.
    2. قم بتشغيل المضخة الفراغ وإخلاء الهواء في الدائرة حتى يتم قياس الضغط متور أقل من 400.
    3. قليلاً فتح صمام القياس والسماح للهواء بالدخول إلى البلازما أنظف حتى يظهر مقياس الضغط متور 800-1000.
    4. تحديد الترددات اللاسلكية مع وضع مرحبا وفضح ركائز لمدة 3 دقائق.
    5. في نهاية العملية، قم بإيقاف تشغيل الطاقة الترددات اللاسلكية، ومضخة فراغ.
    6. إيقاف البلازما أنظف وإزالة ركائز.
      ملاحظة: بعد البلازما التنظيف، يظهر السطح ماء السلوك (الشكل 1B). المياه زاوية الاتصال السليكون العارية السطوح قبل وبعد تنظيف البلازما هي 27° ± 2 و 0 درجة، على التوالي.
  3. زيادة ونقصان-طلاء PGMA-ب-بفدما، الصلب وسونيكيشن أكثر الاستنسل parylene
    1. فورا تدور-معطف ركائز مع 100 ميليلتر من 1% بالوزن PGMA-ب-بفدما في كلوروفورم اللامائى 1500 لفة في الدقيقة، 15 s باستخدام المغطى زيادة ونقصان (انظر الجدول للمواد).
      ملاحظة: إجراء طلاء تدور داخل s 1-2 من بيبيتينج الحل البوليمر للتقليل من الفيلم غير التوحيد الناجم عن التبخر السريع كلوروفورم.
    2. يصلب أفلام البوليمر عند 110 درجة مئوية في فرن فراغ (انظر الجدول للمواد) على ح 18.
      ملاحظة: الصلب يسمح للبوليمر ميكروفاسي العزل ومرفق سطح كتلة GMA السطحية26.
      1. وبعد الصلب، تميز طلاء البوليمر بقياس زاوية الاتصال من ركائز. إظهار السطوح بزاوية اتصال 75° ± 1° (الشكل 1)20.
    3. Sonicate ركائز في 20 مل من الأسيتون أو كلوروفورم لمدة 10 دقيقة لإزالة طبقة باريليني وأي بوليمر فيسيسوربيد.
      ملاحظة: استخدم سونيكيشن الشروط التالية: الطاقة الصوتية فائقة، 284 ث؛ تردد، 40 كيلو هرتز (انظر الجدول للمواد).
      ملاحظة: باريليني يمكن أيضا أن تكون انشقت الركيزة بتطبيق قطعة من الشريط سكوتش في الحافة من الركازة، ثم سحب الشريط بعيداً27.
    4. تخزين ركائز تحت فراغ في مجفف حتى الوصف.

figure-protocol-9209
رقم 1: الاتصال بالقياسات الزاوية لركائز السليكون المعالجة. (أ) العارية السليكون، (ب) تنظيف البلازما السليكون، السيليكون المغلفة بزيادة ونقصان (ج) مع PGMA-ب-بفدما (بعد الصلب وسونيكيشن في كلوروفورم). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

4-PGMA-ب-بفدما إجراءات الجمعية واجهة الموجه

ملاحظة: يمكن تنفيذ هذا الإجراء على الركازات المحتوية على خلفية خاملة كيميائيا (الفرع 4-1)، أو خلفية بيولوجيا خاملة (الجزء 4-2)، استناداً إلى التطبيق.

  1. إعداد خلفية خاملة كيميائيا على ركائز السيليكون
    1. استخدام البلازما الأوكسجين النظيف لتنظيف السليكون العارية (القسم 3.2).
    2. "الماصة؛" 100 ميليلتر من trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl) silane (TPS) على طبق بيتري ووضع ركائز السليكون داخل مجفف فراغ الموجود بجانب طبق بيتري.
    3. طلب الفراغ (تور-750) ح 1 لترسب البخار الكيميائي (الرسوم التعويضية).
      تنبيه: TPS شديدة السمية ويجب إجراء عملية الرسوم التعويضية داخل غطاء دخان.
      ملاحظة: بعد ح 1 الركيزة يظهر السلوك مسعور. عادة يتم قياس زاوية اتصال من 109° ± 3° بعد عملية الرسوم التعويضية. سمك الفيلم TPS 1.5 ± 0.5 نانومتر.
      ملاحظة: كتل TPS رد فعل أكسيد السطحية المتفاعلة مع PGMA-ب-بفدما.
    4. معطف الرقائق مع باريليني (1 ميكرون سمك). تنفيذ الطباعة التصويرية ورد الفعل أيون النقش على توليد أنماط parylene (القسم 2) وحفر بعيداً في طبقة النقاط التجارية في المناطق المكشوفة.
  2. إعداد الخلفية البولي إثيلين غليكول (شماعة) على ركائز السليكون.
    1. استخدام البلازما الأوكسجين النظيف لمدة 3 دقائق لتنظيف ركائز السليكون العارية (القسم 3.2).
    2. أداء "الرسوم التعويضية للنقاط التجارية" ح 1 (قسم 4.1.2).
    3. تزج ركائز في حل wt/v 0.7% من F-127 بلورونيك في الماء عالي النقاوة ح 18 لتوليد طبقة شماعة على السطح28،29.
      ملاحظة: بلورونيك تحتوي على كتلة بوليمر أكسيد البولي بروبلين مسعور (أحزاب المعارضة) بين سلسلتي الوتد. كتلة أحزاب المعارضة المراسي البوليمر إلى السطح TPS بينما تتعرض السلاسل شماعة للحل28.
    4. غسل وشطف الركيزة لمدة 5 دقائق مع 100 مل من الماء عالي النقاوة.
    5. إيداع 80 نانومتر و 1 ميكرومتر سميكة باريليني ن على رقائق السليكون 4 بوصة استخدام المغطى باريليني.
    6. تنفيذ الطباعة التصويرية ورد الفعل أيون النقش لتوليد أنماط parylene (القسم 2).
  3. سونيكيشن، تدور-طلاء PGMA-ب-بفدما البوليمر، والصلب ركائز
    1. Sonicate خاملة كيميائيا (TPS) ركائز (الفرع 4-1) أو ركائز شماعة وظيفية (الجزء 4-2) لمدة 10 دقائق في الأسيتون لإزالة طبقة باريليني.
    2. زيادة ونقصان-معطف الركيزة سونيكاتيد مع 100 ميليلتر من 1% بالوزن PGMA-ب-بفدما في كلوروفورم اللامائى 1500 لفة في الدقيقة لمدة 15 ثانية.
    3. يصلب أفلام البوليمر عند 110 درجة مئوية تحت الفراغ ح 18.
    4. Sonicate ركائز في الأسيتون أو كلوروفورم لمدة 10 دقيقة لإزالة البوليمر فيسيسوربيد الموجودة في المناطق الخلفية على السطح.
    5. تخزين ركائز في مجفف فراغ حتى استخدامها مرة أخرى.

5-مخصص PGMA-ب-بفدما الصغير-اتصل الطباعة (μCP)

  1. تصنيع ختم PDMS
    1. اختﻻق سادة السليكون وفقا للإجراءات القياسية التصويرية30. استخدام عملية الرسوم التعويضية (قسم 4.1.2) لإيداع TPS لاصقة المضادة على سادة السليكون.
      ملاحظة: القالب السليكون ينبغي أن تعامل مع TPS المرة الأولى هي المستخدمة، وإعادة تطبيقها بعد فقد استخدمت 5-10 مرات.
    2. تنفيذ أساليب الطباعة الحجرية الناعمة القياسية لتصنيع الطوابع (PDMS تمهيدا لعلاج عامل الجماعي نسبة 10:1)31.
      ملاحظة: الطوابع المستخدمة في هذه الدراسة تتكون من صفائف ميكروبيلار (قطرها = 5-50 ميكرومتر، الارتفاع = 20 ميكرومتر).
    3. قطع طابعاً وحيدا. تنظيف الطوابع التي سونيكاتينج لمدة 10 دقائق في HCl (1 م)، 5 دقيقة في الأسيتون، تليها 5 دقائق في الإيثانول.
    4. الجاف للطوابع في فرن الحراري عند 80 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة لإزالة المذيبات العضوية المتبقية.
  2. طباعة ميكروكونتاكت PGMA-ب-بفدما على ركائز السيليكون
    1. إيداع النقاط على سطح طوابع PDMS استخدام عملية الرسوم التعويضية (قسم 4.1.2).
      ملاحظة: يتم استخدام طبقة النقاط التجارية للحيلولة دون اقتران البوليمر على السطح الطابع.
      ملاحظة: يمكن استخدام قياسات زاوية الاتصال لتوصيف الطوابع بعد الامتزاز النقاط التجارية، كما هو مبين في الشكل 2 (داخلي أ، ب).
    2. حل البوليمر-بفدمابPGMA-إلى كلوروفورم اللامائى بتركيز 0.25-1% بالوزن.
    3. تغرق بالطوابع إلى 5 مل حل البوليمر لمدة 3 دقائق.
    4. تنظيف البلازما 2 × 2 سم ركائز السليكون العارية ل 3 دقيقة لسطح نظيف لاقتران مع كتل PGMA (قسم 3.2).
    5. إخراج هذه الطوابع البوليمر المغلفة من حل البوليمر.
      ملاحظة: يجب استخدام الطوابع للطباعة بينما هم لا يزال الرطب ووجود طبقة من حل أكثر منهم.
    6. وضع ختم وقع مباشرة على الركازة السليكون.
    7. استخدام الوقوف صحفي مثقاب يدوي (انظر الجدول للمواد) (الشكل 3) للضغط على الطوابع المغلفة البوليمر على سطح السيليكون لتشجيع نقل نمط. فورا تطبيق الختم على الركازة (في حدود 1-2 s) بعد أخذ هذه الطوابع المغلفة من حل البوليمر.
      ملاحظة: كلا السيليكون، ويمكن وضع ختم PDMS حول النسخ على الوجهين الشريط لتقليل تشوه الطابع PDMS بسبب الضغط غير موحد أو عالية ختم32.
    8. تطبيق الاتصال الامتثالي بين ختم وقع البوليمر والركيزة السيليكون للحد الأدنى 1 استخدام الضغط ما يقدر 75 غرام/سم2(7.35 كيلو باسكال) للصحافة.
    9. بلطف فصل الطوابع من سطح السليكون.
    10. يصلب ركائز السيليكون المطبوعة فورا في فرن فراغ عند 110 درجة مئوية ح 18.
    11. Sonicate ركائز السيليكون المطبوعة في الأسيتون أو كلوروفورم لمدة 10 دقيقة لإزالة أي تمتز جسديا PGMA-ب-بفدما والجاف ثم مع ن2.
      1. إجراء تحليل لتوصيف السطحية لختم PDMS (بعد خطوة الطباعة) والسليكون المطبوعة (بعد الخطوات الصلب وسونيكيشن) للتحقق من النجاح في نقل PGMA-ب-بفدما.
        ملاحظة: السطحية بروفيلوميتير والانعكاس الكلي الموهنة تحويل فورييه تحليل مطيافية الأشعة تحت الحمراء (أية تي آر-فتير) يمكن أن تستخدم لتحليل الركازة السيليكون المطبوعة وختم PDMS، على التوالي.
    12. تخزين ركائز تحت فراغ في مجفف حتى الوصف.

figure-protocol-15553
الشكل 2 : قياسات فتير ATR للمعالجة PDMS الطوابع (الكثافة النسبية)- (اقحم A) اتصل القياسات الزاوية لختم PDMS العارية. (اقحم ب) قياس زاوية الاتصال للنقاط التجارية يعامل PDMS الطوابع. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

figure-protocol-16088
الشكل 3: الإعداد ل μCP PGMA-ب-بفدما الحلول على ركائز السليكون. ويشمل الإجراء استخدام الصحافة الحفر اليدوي (أ) ، (ب) طابع PDMS فونكتيوناليزيد TPS المغلفة مع البوليمر-بفدما PGMA-ب، (ج) بلازما تنظيفها 2 × 2 سم السليكون الركازة، والشريط على الوجهين (د) .

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

النتائج

يمكن استخدام قياسات زاوية الاتصال لتقييم الروغان السيليكون مع PGMA-ب-بفدما. يصور الشكل 1 زاوية الاتصال من الركازة السيليكون خلال خطوات المعالجة المختلفة. ويبين الشكل 1Bالسلوك ماء من الركازة السليكون البلازما تنظيفها. زاوية الاتصال بعد تدور ...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

تعرض هذه المقالة الطرق الثلاث للزخرفة PGMA-ب-بفدما، كل منها مجموعة من المزايا والعيوب. الأسلوب زنتها parylene هو أسلوب متعدد الاستخدامات للزخرفة كتلة البوليمرات المشارك في الدقيقة للقرار النانو، وقد استخدمت كقناع لترسب في غيرها الزخرفة نظم33،،من34

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgements

وأيد هذا البحث جامعة ولاية كانساس. وقد أجرى جزء من هذه البحوث في المركز "علوم المواد نانوفاسي"، الذي شارك في مختبر أوك ريدج الوطني شعبة المرافق المستخدم العلمي و "مكتب العلوم الأساسية في الطاقة" و "وزارة الطاقة في الولايات المتحدة".

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Material
Ethanol, ≥ 99.5%Sigma-Aldrich459844-
HCL, 1.019 N in H2OFluka Analytical318949-
Acetone, ≥ 99.5%Sigma-Aldrich320110-
Benzene, ≥ 99.9%Sigma-Aldrich270709-
Isopropanol, ACS reagent, ≥99.5%Sigma-Aldrich190764
HexaneFisher ChemicalH292-4-
ArgonMatheson GasG1901175-
Tetrahydrofuran (THF), ≥ 99.9%Sigma-Aldrich401757-
Pluronic F-127Sigma-AldrichP2443-
Polydimethyl Siloxane (PDMS) Slygard 184Dow Corning4019862-
Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl) silane (TPS), 97%Sigma-Aldrich448931It is toxic. Work with it under hood
Anhydrous Chloroform, ≥ 99%Sigma-Aldrich372978-
Positive Photoresist AZ1512MicroChemicalsAZ 1512amber-red liquid, density 1.083 g/cm3, spin coating step should be done under the hood
Developer AZ 300 MIFMicroChemicalsAZ300 MIFclear colourless liquid with slight amine odor and density of 1 g/cm3
1,2-Vinyl-4,4- dimethyl azlactone (VDMA)Isochem North America, LLCVDMA-
2-cyano-2-propyl dodecyl trithiocarbonate (CPDT)Sigma-Aldrich723037-
2,2′-Azobis (4methoxy-2,4-dimethyl valeronitrile) (V-70)Wako Specialty ChemicalsCAS NO. 15545-97-8, EINECS No. 239-593-8-
Parylene NSpecialty Coating Systems15B10004-
NameCompanyCatalog NumberComments
Equipment
Parylene CoaterSpecialty Coating SystemsSCS Labcoater (PDS 2010)-
Mask alignment systemNeutronix QuintelNXQ8000-
Oxygen Plasma EtcherOxford InstrumentsPlasma Lab System 100-
Surface ProfilometerVeecoDektak 150Scan type was standard hill. Scan duration and force were 120 s and 1 mg, respectively.
Brightfield Upright MicroscopeOlympus CorporationBX51-
Oxygen Plasma  CleanerHarrick PlasmaPDC-001-HP-
Attenuated Total Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR)Perkin ElmerATR-FTIR 100-
Atomic Force Microscopy (AFM)PicoPlusPicoplus atomic force microscopeVeeco MLCT-E cantilevers with a 0.5 N/m spring constant. Scan speeds varied between 0.25 and 1 Hz.
Scanning Electron Microscopy (SEM)Hitachi Science Systems Ltd., Tokyo, Japan--
Rotary Tool WorkstationDremelModel 220-01-
Spin CoaterSmart CoaterSC100-
Vacuum OvenYamato Scientific Co.PCD-C6(5)000)-
Size Exclusion Chromatography (SEC)Waters Alliance 2695 Separations Module720004547EN-
Refractive Index (RI) detectorWatersModel 2414-
Photodiode Array DetectorWatersModel 2996, 716001286-
Multi-angle Light Scattering (MALS) DetectorWyatt TechnologyminiDAWN TREOS II-
ViscometerWyatt TechnologyViscostar-
PLgel 5 µm mixed-C columns (300 x 7.5 mm)Agilent5 µm mixed-C columns-
EllipsometerJ. A. Woollamalpha-SECauchy model, PGMA and PVDMA layers had refractive indices of 1.50 and 1.52 at 632 nm
Ultrasonic SonicatorFischer ScientificFS-110H-

References

  1. Faia-Torres, A., Goren, T., Textor, M., Pla-Roca, M. Patterned Biointerfaces. Comprehensive biomaterials. , 1st edition, Elsevier publications. 181-201 (2017).
  2. Ogaki, R., Alexander, M., Kingshott, P. Chemical patterning in biointerface science. Materials Today. 13 (4), 22-35 (2010).
  3. Rungta, A., et al. Grafting bimodal polymer brushes on nanoparticles using controlled radical polymerization. Macromolecules. 45 (23), 9303-9311 (2012).
  4. Guyomard, A., Fournier, D., Pascual, S., Fontaine, L., Bardeau, J. Preparation and characterization of azlactone functionalized polymer supports and their application as scavengers. European Polymer Journal. 40 (10), 2343-2348 (2004).
  5. Zayas-Gonzalez, Y. M., Lynn, D. M. Degradable Amine-Reactive Coatings Fabricated by the Covalent Layer-by-Layer Assembly of Poly (2-vinyl-4, 4-dimethylazlactone) with Degradable Polyamine Building Blocks. Biomacromolecules. 17 (9), 3067-3075 (2016).
  6. Schmitt, S. K., et al. Peptide Conjugation to a Polymer Coating via Native Chemical Ligation of Azlactones for Cell Culture. Biomacromolecules. 17 (3), 1040-1047 (2016).
  7. Yu, Q., Cho, J., Shivapooja, P., Ista, L. K., López, G. P. Nanopatterned smart polymer surfaces for controlled attachment, killing, and release of bacteria. ACS Applied Materials & Interfaces. 5 (19), 9295-9304 (2013).
  8. Jones, M. W., Richards, S., Haddleton, D. M., Gibson, M. I. Poly (azlactone)s: versatile scaffolds for tandem post-polymerisation modification and glycopolymer synthesis. Pilymer Chemistry UK. 4 (3), 717-723 (2013).
  9. Barkakaty, B., et al. Amidine-Functionalized Poly (2-vinyl-4, 4-dimethylazlactone) for Selective and Efficient CO2 Fixing. Macromolecules. 49 (5), (2016).
  10. Cullen, S. P., Mandel, I. C., Gopalan, P. Surface-anchored poly (2-vinyl-4, 4-dimethyl azlactone) brushes as templates for enzyme immobilization. Langmuir. 24 (23), 13701-13709 (2008).
  11. Schmitt, S. K., et al. Polyethylene glycol coatings on plastic substrates for chemically defined stem cell culture. Advanced Healthcare Materials. 4 (10), 1555-1564 (2015).
  12. Yan, S., et al. Nonleaching Bacteria-Responsive Antibacterial Surface Based on a Unique Hierarchical Architecture. ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (37), 24471-24481 (2016).
  13. Li, C., et al. Creating "living" polymer surfaces to pattern biomolecules and cells on common plastics. Biomacromolecules. 14 (5), 1278-1286 (2013).
  14. Brétagnol, F., et al. Surface functionalization and patterning techniques to design interfaces for biomedical and biosensor applications. Plasma Processes and Polymers. (6-7), 443-455 (2006).
  15. Thery, M. Micropatterning as a tool to decipher cell morphogenesis and functions. Journal of Cell Science. 123 (Pt 24), 4201-4213 (2010).
  16. Robertus, J., Browne, W. R., Feringa, B. L. Dynamic control over cell adhesive properties using molecular-based surface engineering strategies. Chemical Soceity Reviews. 39 (1), 354-378 (2010).
  17. Kane, R. S., Takayama, S., Ostuni, E., Ingber, D. E., Whitesides, G. M. Patterning proteins and cells using soft lithography. Biomaterials. 20 (23), 2363-2376 (1999).
  18. Cattani-Scholz, A., et al. PNA-PEG modified silicon platforms as functional bio-interfaces for applications in DNA microarrays and biosensors. Biomacromolecules. 10 (3), 489-496 (2009).
  19. Nie, Z., Kumacheva, E. Patterning surfaces with functional polymers. Nature Materials. 7 (4), (2008).
  20. Lokitz, B. S., et al. Manipulating interfaces through surface confinement of poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyldimethylazlactone), a dually reactive block copolymer. Macromolecules. 45 (16), 6438-6449 (2012).
  21. Kratochvil, M. J., Carter, M. C., Lynn, D. M. Amine-Reactive Azlactone-Containing Nanofibers for the Immobilization and Patterning of New Functionality on Nanofiber-Based Scaffolds. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (11), 10243-10253 (2017).
  22. Wancura, M. M., et al. Fabrication, chemical modification, and topographical patterning of reactive gels assembled from azlactone-functionalized polymers and a diamine. Journal of Polymer Science Part A1. 55 (19), 3185-3194 (2017).
  23. Hansen, R. R., et al. Lectin-functionalized poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyldimethyl azlactone) surface scaffolds for high avidity microbial capture. Biomacromolecules. 14 (10), 3742-3748 (2013).
  24. Masigol, M., Barua, N., Retterer, S. T., Lokitz, B. S., Hansen, R. R. Chemical copatterning strategies using azlactone-based block copolymers. Journal of Vacuum Science and TechnologyB. 35 (6), 06GJ01(2017).
  25. Lokitz, B. S., et al. Dilute solution properties and surface attachment of RAFT polymerized 2-vinyl-4, 4-dimethyl azlactone (VDMA). Macromolecules. 42 (22), 9018-9026 (2009).
  26. Aden, B., et al. Assessing Chemical Transformation of Reactive, Interfacial Thin Films Made of End-Tethered Poly (2-vinyl-4, 4-dimethyl azlactone)(PVDMA) Chains. Macromolecules. 50 (2), 618-630 (2017).
  27. Hansen, R. H., et al. Stochastic assembly of bacteria in microwell arrays reveals the importance of confinement in community development. Public Library of Science One. 11 (5), e0155080(2016).
  28. Vargis, E., Peterson, C. B., Morrell-Falvey, J. L., Retterer, S. T., Collier, C. P. The effect of retinal pigment epithelial cell patch size on growth factor expression. Biomaterials. 35 (13), 3999-4004 (2014).
  29. Tzvetkova-Chevolleau, T., et al. Microscale adhesion patterns for the precise localization of amoeba. Microelectronic Engineering. 86 (4), 1485-1487 (2009).
  30. Shelly, M., Lee, S., Suarato, G., Meng, Y., Pautot, S. Photolithography-Based Substrate Microfabrication for Patterning Semaphorin 3A to Study Neuronal Development. Semaphorin Signaling: Methods and Protocols. 1493, 321-343 (2017).
  31. McDonald, J. C., et al. Fabrication of microfluidic systems in poly(dimethylsiloxane). Electrophoresis. 21 (1), 27-40 (2000).
  32. Hansen, R. R., et al. High content evaluation of shear dependent platelet function in a microfluidic flow assay. Annals of Biomedical Engineering. 41 (2), 250-262 (2013).
  33. Segalman, R. A., Yokoyama, H., Kramer, E. J. Graphoepitaxy of spherical domain block copolymer films. Advanced Materials. 13 (15), 1152-1155 (2001).
  34. Stoykovich, M. P., et al. Directed assembly of block copolymer blends into nonregular device-oriented structures. Science. 308 (5727), New York, N.Y. 1442-1446 (2005).
  35. Craig, G. S., Nealey, P. F. Self-assembly of block copolymers on lithographically defined nanopatterned substrates. Journal of Polymer Science and Technology. 20 (4), 511-517 (2007).
  36. Kodadek, T. Protein microarrays: prospects and problems. Chemical Biology. 8 (2), 105-115 (2001).
  37. Atsuta, K., Suzuki, H., Takeuchi, S. A parylene lift-off process with microfluidic channels for selective protein patterning. Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (3), 496(2007).
  38. Ramanathan, M., Lokitz, B. S., Messman, J. M., Stafford, C. M., Kilbey, S. M. II Spontaneous wrinkling in azlactone-based functional polymer thin films in 2D and 3D geometries for guided nanopatterning. Journal of Material Chemistry C. 1 (11), 2097-2101 (2013).
  39. Suh, K. Y., Jon, S. Control over wettability of polyethylene glycol surfaces using capillary lithography. Langmuir. 21 (15), 6836-6841 (2005).
  40. Buck, M. E., Lynn, D. M. Layer-by-Layer Fabrication of Covalently Crosslinked and Reactive Polymer Multilayers Using Azlactone-Functionalized Copolymers: A Platform for the Design of Functional Biointerfaces. Advanced Engineering Materials. 13 (10), 343-352 (2011).
  41. Ma, L., et al. Trap Effect of Three-Dimensional Fibers Network for High Efficient Cancer-Cell Capture. Advanced Healthcare Materials. 4 (6), 838-843 (2015).
  42. Massad-Ivanir, N., Shtenberg, G., Tzur, A., Krepker, M. A., Segal, E. Engineering nanostructured porous SiO2 surfaces for bacteria detection via "direct cell capture". Analytical Chemistry. 83 (9), 3282-3289 (2011).
  43. Ilic, B., Craighead, H. Topographical patterning of chemically sensitive biological materials using a polymer-based dry lift off. Biomedical Microdevices. 2 (4), 317-322 (2000).
  44. Gates, B. D., et al. New approaches to nanofabrication: molding, printing, and other techniques. Chemical Reviews. 105 (4), 1171-1196 (2005).
  45. Jonas, U., del Campo, A., Kruger, C., Glasser, G., Boos, D. Colloidal assemblies on patterned silane layers. Proceedings of the National Academy of Sciences USA. 99 (8), 5034-5039 (2002).
  46. Qin, D., Xia, Y., Whitesides, G. M. Soft lithography for micro-and nanoscale patterning. Nature Protocols. 5 (3), 491-502 (2010).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

136

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved