Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

يمكن استخدام هذه الطريقة لانحلال حراري ثنائي الخطوة علي الإنترنت إلى جانب الفصل اللوني للغاز مع الكشف الطيفي الشامل وبروتوكول تقييم البيانات لتحليل متعدد المكونات لأحبار الوشم والتمييز ضد المنتجات المزيفة.

Abstract

أحبار الوشم هي خليط معقد من المكونات. كل واحد منهم يملك خصائص كيميائية مختلفه التي يجب معالجتها علي التحليل الكيميائي. في هذه الطريقة لتحلل الانحلال الحراري علي خطوتين علي الإنترنت إلى جانب الغاز اللوني الطيفي الكتلي (py-GC-MS) يتم تحليل المركبات المتطايرة اثناء تشغيل الامتصاص الأول. وفي الشوط الثاني ، بيروليزيد نفس العينة المجففة لتحليل المركبات غير المتطايرة مثل الاصباغ والبوليمرات. ويمكن تحديدها بأنماط التحلل الخاصة بها. بالاضافه إلى ذلك ، يمكن استخدام هذا الأسلوب للتمييز الأصلي من الأحبار المزيفة. وتطبق أساليب الفرز السهلة لتقييم البيانات باستخدام الأطياف الجماعية المتوسطة ومكتبات الانحلال الحراري ذات الصنع الذاتي للإسراع بتحديد المواد. باستخدام برامج التقييم المتخصصة للبيانات الانحلال الحراري GS-MS ، يمكن تحقيق مقارنه سريعة وموثوق بها من الكروماتوجرام الكامل. وبما ان GC-MS يستخدم كاسلوب فصل ، فان الطريقة تقتصر علي المواد المتطايرة عند الانحلال وبعد التحلل الحراري للعينه. ويمكن تطبيق هذه الطريقة لفحص المواد السريعة في استقصاءات مراقبه السوق نظرا لأنها لا تتطلب خطوات لاعداد العينات.

Introduction

أحبار الوشم هي مخاليط معقده تتكون من اصباغ ، والمذيبات ، والموثقات ، السطحي ، وعوامل سماكه ، و ، في بعض الأحيان ، المواد الحافظة1. وقد أدت زيادة شعبيه الوشم في العقود الماضية إلى وضع التشريعات التي تعالج سلامه الحبر الوشم في جميع انحاء أوروبا. في معظم الحالات ، يتم تقييد اصباغ إعطاء اللون والشوائب الخاصة بها ، التالي ينبغي رصدها من قبل الدراسات الاستقصائية سوق الدولة المختبر للسيطرة علي امتثالها للقانون.

باستخدام نهج الانحلال الحراري علي الإنترنت-قياس الطيف اللوني للغاز (py-GC-MS) الموصوف هنا ، يمكن تحديد مكونات متعددة في وقت واحد. وبما ان المركبات المتطايرة وشبه المتطايرة وغير المتطايرة يمكن فصلها وتحليلها في نفس العملية ، فان تنوع المركبات المستهدفة مرتفع مقارنه بالطرق الأخرى المستخدمة لتحليل حبر الوشم. يتم تنفيذ أساليب اللوني السائل في الغالب مع اصباغ المذاب في المذيبات العضوية2. وقد وصفت الطيفية رامان وكذلك فورير تحويل الاشعه تحت الحمراء (FT-IR) الطيفي كاداات مناسبه لتحديد الاصباغ والبوليمرات ولكنها محدوده مع خلائط متعددة المكونات لأنه لا يتم استخدام تقنيه الفصل في معيار التطبيقات المختبرية3,4. وقد استخدم أيضا قياس الطيف الكتلي/التاين بالليزر في وقت التحليق لتحديد الصباغ والبوليمر5،6(ldi-ستوف-MS). الإجمال ، تفتقر معظم الطرق إلى تحليل المركبات المتطايرة. ويعد الافتقار إلى المكتبات الطيفية التجارية المناسبة عيبا شائعا في جميع هذه الأساليب. وكثيرا ما أجريت عمليه تحديد الاصباغ غير العضوية باستخدام الطيف الكتلي المرتبط بالبلازما (برنامج المقارنات التعريفية-MS)7أو8 أو التشتت الطيفي للطاقة بالاشعه السينية (edx)4و9. أيضا, وقد استخدمت FT-IR ورامان الطيفي لتحليل اصباغ غير العضوية مثل ثاني أكسيد التيتانيوم أو أكاسيد الحديد في مجالات البحوث الأخرى10,11,12,13.

وكان الهدف من هذه الدراسة هو وضع طريقه قابله للتطبيق في المختبرات التحليلية القياسية ذات التكاليف المالية المعتدلة لتحسين الاجهزه القائمة والمشتركة. Py-GC-MS كما هو موضح هنا هو نهج غير الكمية لتحديد المكونات العضوية من الخلائط. وعند تحديد المواد المشبوهة في الفحص ، يمكن قياس المواد المستهدفة بنهج أكثر تخصصا. ومن المثير للاهتمام بشكل خاص لتحليل المواد غير المتطايرة وغير القابلة للذوبان مثل الاصباغ والبوليمرات.

ويمكن تكييف الطريقة الموصوفة لأحبار والورنيش في مجالات أخرى من التطبيق. وتنطبق أساليب تقييم البيانات الموصوفة علي جميع التحقيقات المتعلقة بالانحلال الحراري. كما ان المنتجات المزيفة ، ومعظمها من الأسواق الاسيويه ، تعرض مصدرا محتملا للمخاطر علي المستهلك وعبئا ماليا علي المصنعين (الاتصالات الشخصية في المستويالثالث في ريغنسبورغ ، ألمانيا ، 2017). الطريقة الموصوفة هنا يمكن استخدامها لمقارنه خصائص الأحبار المزيفة المفترضة للزجاجة الاصليه ، علي غرار النهج الجنائية المنشورة لتحديد الورنيش سيارة14.

Protocol

1. الوشم اعداد الحبر وتركيب العينة

  1. استخدام أنبوب الانحلال الحراري الزجاج جوفاء 25 مم كحامل عينه والصوف الكوارتز لاعداد العينة.
    1. الاستيلاء علي أنبوب الانحلال الحراري مع ملاقط المتخصصة لأنابيب الانحلال الحراري (خبز خارج لأزاله التلوث) وادراج الكمية اللازمة من الصوف الكوارتز مع ملاقط مدببه في الأنبوب.
    2. ادراج اثنين من العصي الفولاذية (خبز لأزاله التلوث) في كل جانب من أنبوب الانحلال الحراري وضغط الصوف في 1-2 مم سداده سميكه. يجب وضع سداده في الثلث السفلي من أنبوب الانحلال الحراري لتحقيق التدفئة الكافية اثناء عمليه الانحلال الحراري.
    3. إشعال موقد غاز وخبز أنبوب الانحلال الحراري وملء لمده 2 – 3 ثانيه من كل جانب لأزاله الملوثات.
      ملاحظه: استخدام قفازات نظيفه ولا تلمس اي عنصر قبل التعامل مع أنبوب الانحلال الحراري والصوف. استخدام حماية العين وأزاله جميع السوائل القابلة للاشتعال والعناصر خلال أنبوب الانحلال الحراري خبز بها. يمكن إيقاف البروتوكول هنا. خزن أنابيب الانحلال الحراري المحضرة في طبق زجاجي نظيف حتى الاستخدام الإضافي.
  2. يهز زجاجات الحبر الوشم بقوة لمده 1 دقيقه باليد لضمان التجانس. بالاضافه إلى ذلك ، يمكن وضعها في حمام المياه بالموجات فوق الصوتية لمده دقيقه واحده. بعض الأحبار قد لا تزال تظهر اصباغ الابعاد بعد اجراء كل من الخطوات وقد تحتاج إلى التجانس لفترات طويلة.
  3. الحصول علي 2 μL ميكروشعري مع قطره تحت القطر الداخلي للأنبوب الانحلال الحراري. تراجع الطرف الشعري في الحبر ويستنشق حوالي 1 μL من الحبر عن طريق ملء نصف الشعرية.
  4. ادراج الشعرية في أنبوب الانحلال الحراري ووصمه عار الكوارتز سداده الصوف مع الحبر. يجب ان يكون تلطيخ اللون واضحا مرئيا دون أضافه الكثير من الحبر إلى العينة.
  5. الحصول علي محول النقل الصلب لوحده الحقن الألى ونعلق أنبوب الانحلال الحراري المعد لذلك باستخدام ملاقط لأنابيب الانحلال الحراري.
    1. تحقق من ان أنبوب الانحلال الحراري هو عمودي تماما ولا تسقط اثناء الاهتزاز.
    2. ضع محول النقل في الدرج في الموضع المطلوب.
      ملاحظه: قد يلوث الحبر محول النقل الفولاذي المرفق به أنبوب الانحلال الحراري ؛ لذلك ، وهذا يحتاج تنظيف أكثر شمولا بعد ذلك.

2. تحليل عينات الحبر بواسطة py-GC-MS

  1. قم باعداد نظام GC-MS المجهز بوحدة أزاله الترسبات الحرارية (TDU) ووحده بيروليزيره فوق نظام الحقن البارد (CIS) وفقا لتعليمات الشركة المصنعة. استخدام الكترون الخامل تاثير (EI) مصدر أيون في 70 eV والهيليوم مع نقاء 99.999 ٪ كما الناقل الغاز (1 مل/دقيقه). تعيين نسبه الانقسام CIS إلى 1:50.
  2. قم بتثبيت عمود HP-5MS وعمود حماية للفصل. تعيين معلمات التحليل التالية في برنامج مراقبه الاداات: بدء درجه حرارة الفرن في 50 درجه مئوية ، وعقد لمده 2 دقيقه ، والمنحدر في 10 درجه مئوية/دقيقه إلى 320 درجه مئوية. عقد درجه الحرارة النهائية لمده 5 دقائق اضافيه. اضبط درجات حرارة خط النقل إلى 320 درجه مئوية.
  3. تشغيل كل عينه في وضع تنفيس المذيبات دون الانحلال الحراري لتحليل للمركبات شبه المتطايرة.
    1. استخدام الخيار تنفيس المذيبات من TDU/حاقن والمنحدر درجه الحرارة TDU بعد 0.5 دقيقه بدءا من 50 درجه مئوية إلى 90 درجه مئوية بمعدل 100 درجه مئوية/دقيقه. سيتم إغلاق تنفيس المذيبات قباله بعد 1.9 دقيقه.
    2. تسخين درجه حرارة TDU إلى 320 درجه مئوية بمعدل 720 درجه مئوية/دقيقه لمده 3.5 دقيقه. يتم التقاط المركبات المتطايرة في CIS في-150 درجه مئوية.
    3. عقد درجه الحرارة CIS لمده 2 دقيقه والمنحدر إلى 320 درجه مئوية بمعدل 12 درجه مئوية/دقيقه.
      ملاحظه: الوقت الممتد بين اعداد العينة والتحليل يؤدي إلى تبخر المركبات المتطايرة نظرا لان حامل العينة مفتوح. تحليل العينات في غضون ساعات قليله بعد التحضير إذا تم استهداف المركبات المتطايرة.
  4. اجراء شوط ثان من نفس العينة التي تستخدم فيها وحده الانحلال الحراري للتحقيق في المركبات غير المتطايرة.
    1. استخدم نفس برنامج الفرن بالنسبة لأول تشغيل لأزاله الترسبات.
    2. الحفاظ علي درجه حرارة ثابت CIS في 320 درجه مئوية واستخدام نسبه الانقسام من 1:100.
    3. المنحدر TDU مباشره من 50 درجه مئوية إلى 320 درجه مئوية في 720 درجه مئوية/دقيقه معدل والحفاظ علي ثابت لمده 1.6 دقيقه.
    4. برنامج الانحلال الحراري 6 ق في درجه الحرارة المطلوبة (هنا 800 درجه مئوية) في الجزء درجه الحرارة النهائية من TDU.
      ملاحظه: تاكد من استخدام كميه كافيه من العينة ونسبه الانقسام لمنع تلوث العمود و MS. تكييف نسب الانقسام لمجموعات الاداات الفردية إذا لزم الأمر.
  5. استخدام معيار البوليسترين للتحقق من أداء الصك. تشغيل ما لا يقل عن ثلاثه عينات البوليسترين قبل وبعد كل تجربه. ادراج 2 μL من 4 ملغ/مل البوليسترين القياسية في ثنائي كلورو ميثان في الصوف الزجاجي وأداء الانحلال الحراري في 500 درجه مئوية لمده 0.33 دقيقه.
  6. تحقق ما إذا كانت نسبه منطقه الذروة من المونوبولي البوليسترين والديمير بين 3 و 4 والمخلفات من ديمر هو اقل من 2 في الكروماتوجرام الناتجة (وتسمي أيضا بيروجرام). الحفاظ علي البيانات التاريخية من المعلمات البوليسترين ومعايره درجه حرارة الانحلال الحراري إذا كانت نسبه الذروة خارج النطاق.
    ملاحظه: يجب ان تؤخذ القيم الخاصة بالمعدلات الاحاديه والبوليسترين وكذلك المخلفات من القيم التاريخية لأنظمه التشغيل الجيدة.

3-نهج تقييم البيانات

ملاحظه: ينبغي تكييف تقييم البيانات اعتمادا علي الاسئله التحليلية الفردية ، مثل البحث عن متطاير ، والمركبات غير المتطايرة ، ومنتجات الانشقاق الخطرة من اصباغ azo ، أو ما شابه ذلك.

  1. تقييم البيانات للمركبات المتطايرة
    1. لتقييم البيانات من المركبات المتطايرة ، بدء التحليل GC-MS/البرمجيات البحث مكتبه MS (انظر جدول المواد) وفتح الكروماتوجرام من تشغيل الامتصاص.
    2. حدد المكتبات التجارية بالنقر علي الطيف وحدد المكتبة . تحميل مكتبه الاهتمام.
    3. حدد معلمات التكامل وقم باجراء بحث عن المكتبة عن طريق النقر علي تقرير البحث عنالطيف والمكتبة.
      ملاحظه: خذ عناية خاصه لمقارنه أطياف المكتبة من المركبات المحددة المفترضة مع الأطياف التي تم الحصول عليها في تحليل الحبر. في بعض الأحيان يمكن تحقيق مباريات جيده علي الرغم من وجود قمم الكتلة الجزيئية اضافيه في أطياف غير معروفه. ولتحديد الهوية بشكل لا لبس فيه ، يتعين تحليل المعايير التحليلية باستخدام بارامترات الاعداد والاداات للتحقق من أوقات الاستبقاء والأطياف.
  2. فحص سريع للمركبات غير المتطايرة
    ملاحظه: يستند تحديد المركبات غير المتطايرة من الانحلال الحراري إلى وجود منتجات تحلل محدده متعددة للمجمع الام داخل نفس الحمم البركانية. وبما ان الحمم البركانية يمكن ان تحتوي علي عده مئات من المركبات ، فان التقييم اليدوي يكاد يكون ممكنا. أبدا بنهج تقييم سريع للبيانات باستخدام متوسط الأطياف الشاملة (AMS). وهذا مفيد لتحديد الصباغ الأكثر وفره أو البوليمر داخل العينة. هذا النهج هو فقط مناسبه للفحص السريع للاحتيال الإعلان الحبر ولها نقطه انطلاق لتقييم بيروجرام اليدوي.
    1. بالنسبة لتقييم بيانات الانحلال الحراري ، قم بوضع علامة علي اللون الكامل في برنامج تقييم GC-MS (انظر جدول المواد) مع زر الماوس الأيمن المضغوط للحصول علي AMS.
    2. إنشاء مكتبه من الأطياف التي تم الحصول عليها من المواد المرجعية المعروفة من جميع المركبات ذات الاهميه ، علي سبيل المثال ، اصباغ والبوليمرات ، من خلال النقر علي الطيف وتحرير المكتبة (انقر فوق إنشاء مكتبه جديده إذا لم يكن موجودا).
    3. حدد أضافه إدخال جديد وأملا جميع المعلومات التي تهمك.
      ملاحظه: حدد أطياف AMS من المعايير أو الأحبار ، وانقر علي الطيف والبحث NIST إذا أعاده توجيه إلى برنامج آخر قادر علي البحث في مكتبه MS هو المطلوب.
    4. توليد AMS من التحقيق في الحبر الحراري واستخدام البحث في المكتبة للمقارنة إلى مكتبه AMS ذات الصنع الذاتي15. استبعاد الكتل من نزيف العمود أو ضوضاء العمود الأخرى.
      ملاحظه: من المرجح ان تكون اعلي مطابقه في قائمه البحث المكتبة الصباغ الأكثر وفره أو البوليمر في الأحبار. وللتحقق من ذلك ، قارن بين منتجات التحلل المميزة الوحيدة للمادة التي ينظر اليها في التحلل الحراري للمادة المعيارية في الحمم البركانية للحبر الذي تم تحليله (انظر القسم 3.4 والجدول التكميلي 1).
  3. تحديد المركبات غير المتطايرة المزودة ببرمجيات متخصصة لتقييم البيروغرام
    1. تحويل بيروغرام من الفائدة إلى التنسيق المطلوب كما هو مذكور في تعليمات البرنامج. دمج بيروجرام بطريقه التي تم العثور علي الحد الأقصى من المركبات 200. والا ، فان وقت تقييم البيانات في التقييم الحراري يزيد بشكل ملحوظ.
    2. بناء مجلد علي جهاز الكمبيوتر الخاص بك مع جميع الإدخالات بيروغرام التي ينبغي ان تكون بمثابه مكتبه ، علي سبيل المثال ، مكتبه الصبغة الحرارية لتحديد الصباغ أو الحمم البركانية من الحبر الأصلي لمقارنتها إلى المنتجات المزيفة المفترضة.
    3. تحميل بيروجرام غير معروف في علامة التبويب مكتبه البحث عن طريق النقر فوق استعراض.
    4. قم بتحميل مجلد المكتبة وحدد مطابقه MS ومطابقه RT فقط في خيارات البحث، لان الوفرة الاجماليه ستختلف بالمقارنة مع الصبغة الحرارية للاصباغ المرجعية.
    5. انقر فوق متقدم في خيارات البحث. حدد المعلمة "استخدام القمم فقط مع أطياف MS المحددة" واستخدام عتبه ملائمة من 850 في برنامج تقييم بيروجرام.
    6. انقر علي أضافه لحفظ أطياف ms المحددة (من 3 إلى 5 مللي ثانيه من القمم الأكثر وفره) من كل بيروجرام من الاصباغ المرجعية أو البوليمرات من المكتبة في خيارات البحث المتقدم (راجع الجدول التكميلي 1). وبهذه الطريقة فقط تقارن القمم ذات الصلة الصباغ حتى في الحبر متعدد المكونات مع خلاف ذلك التداخل قمم عاليه وفيرة.
    7. اضغط "موافق" للرجوع إلى الإطار الرئيسي.
    8. انقر علي البحث لبدء المقارنة.
    9. إذا لزم الأمر ، انتقل إلى علامة التبويب المباراة Chromatogram ، حدد مركب ، وانقر فوق إرسال إلى NIST لأعاده توجيه الأطياف إلى برنامج مكتبه MS وتحديد المجمع.
      ملاحظه: انقر فوق إرسال إلى خيارات MS لتضمين الأطياف في خيارات البحث المتقدم (cf. الخطوة 3.3.6).
  4. تعريف المادة اليدوية
    ملاحظه: إذا لم يتوفر اي برنامج تقييم الحرارية المتخصصة استخدام تقييم البيانات بواسطة برنامج البحث مكتبه MS القياسية والمكتبة التجارية مع الأجزاء المبلغ عنها (الجدول التكميلي 1) ولدينا مكتبه التحلل15. وتجري أيضا مقارنه يدوية بين مركبات الحمم البركانية ومنتجات التحلل المعروفة للتحقق من الإصابات التي يتم القيام بها في ال AMS.
    1. لتقييم البيانات للمركبات غير المتطايرة ، بدء التحليل GC-MS/مكتبه MS البحث البرمجيات وفتح الكروماتوجرام من تشغيل الانحلال الحراري.
    2. حدد التجارية و (ذاتية الصنع) مكتبات الانحلال الحراري (علي سبيل المثال ، لدينا الانحلال الحراري المقدمة مكتبه15) عن طريق النقر علي الطيف وحدد المكتبة . تحميل جميع المكتبات ذات الاهميه.
    3. دمج الحمم البركانية في برنامج تقييم GC-MS والنظر في جميع القمم مع منطقه ≥ 0.2 ٪ من المساحة الاجماليه (يمكن تكييفها بطريقه انه سيتم دمج كميه يمكن التحكم فيها من القمم).
    4. أبدا البحث في المكتبة بالنقر علي تقرير البحث عن الطيف والمكتبة.
    5. قارن يدويا جميع مباريات المكتبة إلى منتجات محدده منالصباغ وتحلل البوليمر في الجدول التكميلي 1 أو الشظايا المذكورة في الأدبيات16و17و18و 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26. لاصباغ ، وهناك حاجه إلى 2 إلى 3 منتجات التحلل لتحديد بشكل لا لبس فيه الصباغ المستخدمة.
      ملاحظه: يجب تقييم كافة التطابقات الطيفية مع المكتبات المقابلة بعناية. قمم اضافيه اعلي من ذروه كتله غالبا ما تمثل هياكل مماثله مع مجموعات جانبيه اضافيه. وينبغي ، ان أمكن ، تحليل المواد المرجعية للحصول علي وقت استبقاء الفرد في الاعداد التحليلي.

النتائج

وتتضمن الطريقة نهج الكروماتوغرافي المكون من خطوتين لكل عينه (الشكل 1). في الشوط الأول ، يتم تجفيف العينة داخل نظام حاقن عند 90 درجه مئوية قبل نقل المركبات المتطايرة إلى العمود. منذ عمليه التجفيف غير مكتملة في معظم الحالات ، يتم نقل المذيبات المتبقية والمركب...

Discussion

Py-GC-MS هو طريقه فحص مفيده لمجموعه واسعه من المواد في أحبار الوشم التي يمكن استخدامها أيضا لتحليل المنتجات الأخرى. بالمقارنة مع غيرها من الطرق ، يمكن اجراء py-GC-MS مع اعداد العينة الحد الأدنى فقط. يمكن العثور علي أجهزه GC-MS في معظم المختبرات التحليلية بالمقارنة مع الأساليب الأكثر تخصصا مثل MALDI-تو...

Disclosures

وليس لدي المؤلفين ما يفصحون عنه.

Acknowledgements

وكان هذا العمل مدعوما بمشروع البحوث داخل المؤسسة (#1323-103) في المعهد الاتحادي ألماني لتقييم المخاطر (BfR).

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
99.999% Helium carrier gasAir Liquide, Düsseldorf, Germany-
5975C inert XL MSD with Triple-Axis DetectorsAgilent Technologies, Waldbronn, Germany-
7890A gas chromatographAgilent Technologies, Waldbronn, Germany-
AMDIS software (Version 2.7)The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-can be used for GC/MS peak integration, e.g. for transfer to pyrogram evaluation software
Cold Injection System (CIS)Gerstel, Mühlheim, Germany-
electron impact (EI) sourceAgilent Technologies, Waldbronn, Germany-
Enhanced ChemStation (E02.02.1431)Agilent Technologies, Waldbronn, Germany-used to generate Average Mass Spektra (AMS), can be used for peak integration and standard GC/MS library search
J&W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm, 5975T Column Toroid AssemblyAgilent Technologies, Waldbronn, Germany29091S-433LTM
MassHunter SoftwareAgilent Technologies, Waldbronn, Germany-no Version specified, can be used for GC/MS peak integration and standard GC/MS library search
Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 µLSigma-Aldrich, St. Louis, MO, USAP1549-1PAK
MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockhövel, Germany-specialized pyrogram evaluation software
NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-used for MS and AMS library generation and corresponding substance search with selfmade and commercial libraries
NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (Data version: NIST v11)The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-used commercial mass spectral library
Polystyrene (average Mw ~192,000)Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA430102-1KG
Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 UnitsGerstel, Mühlheim, Germany018131-100-00
Pyrolyzer Module for TDUGerstel, Mühlheim, Germany-
Quartz woolGerstel, Mühlheim, Germany009970-076-00
Steel sticksGerstel, Mühlheim, Germany-
Thermal Desorption Unit (TDU 2)Gerstel, Mühlheim, Germany-
Transport adapterGerstel, Mühlheim, Germany018276-010-00
Tweezers for Pyrolysis tubesGerstel, Mühlheim, Germany009970-074-00
Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, EaPhenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany7CG-G000-00-GH0

References

  1. Dirks, M., Serup, J., Kluger, N., Bäumler, W. . Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. , 118-127 (2015).
  2. Engel, E., et al. Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology. Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).
  3. Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy. Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).
  4. Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments. Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).
  5. Boon, J. J., Learner, T. Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).
  6. Hauri, U. Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines. Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).
  7. Bocca, B., Sabbioni, E., Mičetić, I., Alimonti, A., Petrucci, F. Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).
  8. Schreiver, I., et al. Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin. Scientific Reports. 7, 11395 (2017).
  9. Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser. Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).
  10. Namduri, H., Nasrazadani, S. Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry. Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).
  11. Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).
  12. Manso, M., et al. Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy. Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).
  13. Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy. Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).
  14. Yang, S. -. H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons. Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).
  15. Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products. Dryad Digital Repository. , (2019).
  16. Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis—gas chromatography/mass spectrometry. Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).
  17. Ghelardi, E., et al. Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).
  18. Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).
  19. Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).
  20. Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation. Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).
  21. Kleinert, J. C., Weschler, C. J. Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes. Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).
  22. Scalarone, D., Chiantore, O. Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints. Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).
  23. Sonoda, N. Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography. Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).
  24. Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. Characterization of artists' crylic emulsion paints. International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).
  25. Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo Júnior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation. Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).
  26. Wallisch, K. L. Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate. Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).
  27. Hauri, U. Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines. State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

147

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved