ومن المسلم به بامتنان دعم هذا العمل من مكتب البحوث البحرية (N000141210603) ومكتب أبحاث الجيش (W911NF1010381). ومن المسلم به أيضا دعم جزئي لهذا العمل من مؤسسة العلوم الوطنية (CBET-0931290، 0926704 CMMI-، وCBET-0932573).

1. إجراء التجربة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جمع العينة. في هذا العمل، يتم جمع عينات شعر رأس الإنسان من 30 عاما للإناث الآسيوية صحية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعليق العينة بين قطبين النحاس كما هو مبين في الشكل 1A. تطبيق لصق الفضة في الاتصال عينة الكهربائي للحد من المقاومة الاتصال الحرارية والكهربائية إلى مستوى لا يكاد يذكر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام المجهر لتفعل الاختيار الأولي للعينة وتأكد من أن معجون الفضة لا تلوث العينة مع وقف التنفيذ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> منذ عينات شعر رأس الإنسان ليست موصلة كهربائيا، ومعطف الخارج من العينة مع طبقة رقيقة جدا من الذهب فيلم (~ 40 نانومتر) لجعله موصل بالكهرباء. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع العينة في فراغ الغرفة وضخه إلى 1-3 mTorr. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إطعام خطوة العاصمة الحالية من خلال عينة لإدخال التدفئة الكهربائية والجهد في الوقت التي يسببها (V - ر) وسوف يتم تسجيل البيانات الشخصية باستخدام الذبذبات. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> الحصول على عينة من الغرفة ومعطف مع طبقة أخرى رقيقة من الذهب فيلم (~ 40 نانومتر)، وكرر الخطوات من 1.5 و 1.6. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد نموذج جديد مع طول مختلفة، وكرر الخطوات من 1،2-1،7. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام المسح الإلكترون المجهر (SEM) لتوصيف طول وقطر من العينات (منها الطويلة والقصيرة). </li></ol> 2. معالجة المعلومات تطبيع ارتفاع درجة الحرارة التجريبية الأولى، وإجراء المناسب النظرية لأنه باستخدام القيم المحاكمة مختلفة من انتشارية الحرارية للعينة. ويناقش هذا الإجراء في العمل قوه 1 بالتفصيل. ثم طرح تأثير الخسائر الإشعاعي والتوصيل الطفيلية على انتشارية الحرارية، وحساب التوصيل الحراري. وفيما يلي التفاصيل. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد انتشارية الحرارية فعالة ويرد التخطيطي للإعداد التجربة TET في الشكل 1A. في القياس، وإطعام خطوة الحاليمن خلال عينة للحث على التدفئة الجول. استخدام الذبذبات لتسجيل (V - ر) الناجم عن الجهد الشخصي في الوقت الذي يقدم في الشكل 1B. مدى سرعة / بطء ارتفاع درجات الحرارة يتم تحديدها من قبل اثنين من العمليات المتنافسة: واحد هو التدفئة الجول، والآخر هو توصيل الحرارة من العينة إلى الأقطاب. وهناك انتشارية الحرارية أعلى من العينة يؤدي إلى تطور درجات الحرارة بشكل أسرع، وهذا يعني وقتا أقصر للوصول إلى حالة مستقرة. وبالتالي، يمكن استخدام تغيير الجهد / درجة الحرارة عابرة لتحديد انتشارية الحرارية. عند تحديد انتشارية الحرارية للعينة، وليس هناك حاجة ارتفاع درجة الحرارة الحقيقية. في الواقع، يتم استخدام سوى ارتفاع درجة الحرارة تطبيع على أساس زيادة الجهد. وترد أدناه العمليات لتحديد انتشارية الحراري والتوصيل الحراري. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تبسيط نقل الحرارة إلى بعد واحد: خذ نقل الحرارة من العينة في بعد واحد على طول<html> الاتجاه المحوري. ملاحظة: يجب أن يكون طول السلك أطول بكثير من قطرها. مزيد من التفاصيل يمكن الرجوع إلى العمل قوه 1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حل لارتفاع درجة الحرارة تطبيع (T *، والمعروف أيضا باسم متوسط ​​درجة الحرارة المكانية على مجمل العينة) على عينة لمشكلة ذات بعد واحد نقل الحرارة باستخدام المعادلة التالية: <img alt="1" fo:content-width="1.8in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002.gif" width="260" /> (1) وα L هي الانتشارية الحرارية وطول العينة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حل لارتفاع درجة حرارة طبيعية من تطور الجهد (سلك V) التي سجلتها الذبذبات، والسلوك البيانات المناسب لتحديد انتشارية الحرارية. ويرتبط الجهد عبر السلك إلى درجة الحرارة على النحو التالي: 0 &quot;/&gt; (2) R 0 هي المقاومة من العينة قبل التسخين، وأنا مرور الحالي من خلال عينة، وك التوصيل الحراري. ف 0 هي قوة التدفئة الكهربائية لكل وحدة حجم. فمن الواضح أن التغيير الجهد المقاس يرتبط بطبيعته إلى التغير في درجة الحرارة من العينة. ويمكن حساب ارتفاع درجة حرارة تطبيع T * إكسب استنادا إلى البيانات التجريبية كما T * إكسب = (سلك V - V 0) / (V 1 - V 0)، حيث V 0 و V 1 هي الفولتية الأولية والنهائية عبر العينة (كما هو موضح في الشكل 1B). بعد الحصول T * إكسب، استخدم القيم المحاكمة مختلفة من α لحساب النظرية T * من خلال تطبيق المعادلة 1 وتناسب إعادة التجريبيةsults (T * إكسب). يتم استخدام MATLAB للبرمجة لمقارنة القيم التجريبية والنظرية من خلال تطبيق تقنية المناسب الأقل مربع، واتخاذ قيمة إعطاء أفضل نوبة من T * إكسب كما انتشارية الحرارية للعينة. </li></ol></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> طرح تأثير الخسائر الإشعاعي والتوصيل الغاز TET خلال توصيف الحرارية، ويمكن أن تأثير خسائر الإشعاعي تكون كبيرة إذا كانت العينة لديه نسبة الارتفاع كبيرة جدا (L / D، D: عينة القطر)، وخاصة بالنسبة للعينات من الموصلية الحرارية المنخفضة. أيضا إذا ضغط فراغ الغرفة ليست منخفضة جدا، ونقل الحرارة إلى الهواء سيؤثر على قياس إلى حد معين. ويمكن التعبير عن معدل انتقال الحرارة من الاشعاع من سطح العينة على النحو التالي: <img alt="" fo:content-width="3.1in" height="29" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0001.gif" width="390" /> ، (3) عرجإعادة ε هو الابتعاثية فعالة من العينة، A و مساحة السطح، T درجة الحرارة السطحية، T 0 درجة حرارة البيئة (فراغ الغرفة)، وθ = T - T 0 وفي معظم الحالات، θ &lt;&lt; T 0 ، ثم: <img alt="" fo:content-width="1.05in" height="23" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0002.gif" width="138" /> (4) عن طريق تحويل الإشعاع السطحية والتوصيل الغاز لجسم مصدر التبريد، ونقل المعادلة الحاكمة الحرارة لتصبح العينة: <img alt="" fo:content-width="2.25in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0003.gif" width="345" /> ، (5) حيث ح هو معامل التوصيل الغاز. في النموذج المادي لدينا، منذ الأقطاب هي أكبر بكثير من العينة لديهم وممتازة توصيل الحرارة، درجة الحرارة تؤخذ العينة في درجة حرارة الغرفة لر جهة الاتصال. لأن θ (خ، ر) = T (س، ر) - T 0، وحالة الحدود غير θ (0، ر) = θ (L، ر) = θ (س، 0) = 0. حل المعادلة 5 هو: <img alt="" fo:content-width="3.5in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0004.gif" width="489" /> (6) هنا يتم تعريف و كما - (16 εδT 0 3 / D +4 ح / D) L 2/2 π ك، وهي أبعاد. بل هو نوع من بيوت عدد الذين يشير إلى مقدار فقدان الحرارة من الجانبين من حجم العينة. دمج هذه المعادلة على طول X-الاتجاه ويبلغ متوسط ​​درجة الحرارة يمكن الحصول عليها: <img alt="" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0005.gif" width="408" /> (7) وبالتالي فإن افي تطبيعدرجة حرارة الغضب هو: <img alt="" fo:content-width="4.2in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0005.gif" width="510px" /> (8) بعد دراسة متأنية العددي والرياضيات، مع α = α ممثل المؤسسة (1 - و)، يمكن أن يقترب T * كما <img alt="" fo:content-width="2.2in" height="48" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image008.gif" width="288" /> (9) وقد أجريت العمليات الحسابية الرقمية لدراسة دقة تقريب أعلاه. يرجى ملاحظة أنه عندما و هو أقل من 0، والحد الأقصى الفرق المطلق في ولاية عابرة كله هو أقل من 0.014 (كما هو موضح في الشكل 2). أخيرا: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="50" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image010.gif" width="218" /> (10) لأنه أجرى تجربة في فراغ الغرفة تحت ضغط منخفض جدا (1-3 mTorr)، وتأثير التوصيل الغاز (ح) هو negligi<html> بلي. ذلك تبسيط المعادلة 10 على النحو التالي: <img alt="" fo:content-width="1.4in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image012.gif" width="173" /> (11) يوضح هذه المعادلة أن انتشارية الحرارية تقاس باستخدام تقنية TET لديه علاقة خطية مع تأثير الخسائر الإشعاعي (4 εσT 0 3). استخدام مثل هذه الخلفية النظرية لطرح تأثير الخسائر الإشعاعي والتوصيل الغاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد انتشارية الحرارية الحقيقية والتوصيل انتشارية الحرارية العزم (α) في المعادلة 11 لا تزال لديه تأثير الطفيلية التوصيل إذا تم المغلفة العينة المختبرة مع فيلم رقيقة من الذهب. أثر النقل الحراري الناجم عن طبقة المغلفة يمكن طرح استخدام قانون فيدمان-فرانز مع عدم اليقين لا تذكر. يتم تحديد انتشارية الحرارية الحقيقي (α) من العينة ك 1: .1 في &quot;ذروة =&quot; 47 &quot;سرك =&quot; / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif &quot;العرض =&quot; 134 &quot;/&gt;، (12) ع ρc هي الحرارة النوعية على أساس الحجم، والتي يمكن الحصول عليها من المعايرة، تقنية الصور الحرارية نونكونتاكت أو قياس كثافة وحرارة محددة بشكل منفصل. L لورينز، T، و A هي عدد لورينز، درجة حرارة العينة ومنطقة مستعرضة، على التوالي. ل <img alt="" fo:content-width="2.4in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0006.gif" width="343" /> ، فمن الواضح أن ممثل المؤسسة α ديه علاقة خطية مع 1 / R، وذلك في التجربة، طلاء عينة واحدة مع فيلم الذهب مرتين (والذي يؤدي التغيير من 1 / R) واختبار مرتين يمكن القضاء على تأثير التوصيل الطفيلية التي كتبها منحنى المناسب. لالحقيقي الموصلية الحرارية ك، فإنه يمكن تقييمها بسهولة عن طريق استخدام ك = ρc ع45؛ </li></ol>

<ol>
	<li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+microscale+conductive+and+nonconductive+wires+using+transient+electrothermal+technique.">Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique.</a> J. Appl. Phys. 101, (2007).</li><li>Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3+omega+method+for+specific+heat+and+thermal+conductivity+measurements.">3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).</li><li>Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+the+thermal+conductivity+of+individual+carbon+nanotubes+by+the+four-point+three-omega+method.">Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method.</a> Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).</li><li>Hou, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+single-wall+carbon+nanotube+bundles+using+the+self-heating+3-omega+technique.">Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique.</a> J. Appl. Phys. 100, (2006).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes.">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Phys. Rev. Lett. 87, (2001).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoscopic+thermal+transport+and+energy+dissipation+in+carbon+nanotubes.">Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes.</a> Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+thermal+and+thermoelectric+properties+of+one-dimensional+nanostructures+using+a+microfabricated+device.">Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device.</a> J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).</li><li>Li, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+of+individual+silicon+nanowires.">Thermal conductivity of individual silicon nanowires.</a> Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivities+of+individual+tin+dioxide+nanobelts.">Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).</li><li>Feng, X. H., Wang, X. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermophysical+properties+of+free-standing+micrometer-thick+Poly+(3-hexylthiophene)+films.">Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films.</a> Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).</li><li>Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermo-physical+properties+of+thin+films+composed+of+anatase+TiO2+nanofibers.">Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers.</a> Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).</li><li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+thermal+characterization+of+micro/submicroscale+polyacrylonitrile+wires.">Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires.</a> Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).</li><li>Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+theory+of+the+photoacoustic+effect+in+a+multilayer+material.">Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material.</a> J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).</li><li>Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-acoustic+measurement+of+thermal+conductivity+of+thin+films+and+bulk+materials.">Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials.</a> J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).</li><li>Wang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+zirconium(IV)+propoxide+concentration+on+the+thermophysical+properties+of+hybrid+organic-inorganic+films.">Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films.</a> J. Appl. Phys. 104, (2008).</li></ol>

ليس هناك شيء في الكشف عنها.

في إجراء التجربة، ثلاث خطوات [الخطوة 2) و 3) و 5)] حاسمة جدا لنجاح تميز الخواص الحرارية بدقة. الخطوة 2) و 3)، يحتاج الكثير من الاهتمام يجب أن يدفع على تطبيق لصق الفضة فقط في الاتصال عينة القطب. فمن السهل جدا لتلوث العينة علقت مع الفضة عجينة، وسوف تزيد من الخواص الحرارية إذا كان هذا يحدث. لذلك في الخطوة 3)، والتحقق من العينة مع المجهر بعناية، إذا تم تطبيق أي تلوث معجون الفضة أو تمديدها لوقف التنفيذ وعينة لاحظت، يحتاج إلى نموذج جديد لتكون مستعدة للتجربة. عندما يتم تبسيط المعادلة 10 إلى 11 المعادلة، فمن المفترض أن تتم التجربة في فراغ الغرفة تحت ضغط منخفض جدا (1-3 mTorr)، وبالتالي فإن تأثير التوصيل الغاز لا يكاد يذكر. بعد القيام بسلسلة من الاختبار عند ضغوط مختلفة، وأكد أنه، في المعادلة 10، سلوك الغازأيون معامل ح يتناسب مع ع ح = الضغط كما γp. يرتبط γ معامل إلى معلمة تسمى معامل الإقامة الحرارية التي تعكس معامل الطاقة اقتران / تبادل عندما ضرب جزيئات الغاز على سطح المادة. γ يمكن حساب كما ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) حيث ξ هو منحدر انتشارية الحرارية ضد الضغط. γ يختلف من عينة إلى عينة. هذا العامل توصيل الغاز يمكن أن تتأثر بقوة بواسطة بنية سطح المادة والتكوين المكاني في الغرفة خلال TET التوصيف. الخطوة 5)، وإجراء التجربة في الضغط المنخفض جدا (1-3 mTorr) سوف نتأكد من أن هذا التأثير معقدة توصيل الغاز لا يكاد يذكر. ويمكن أيضا الابتعاثية السطحية (ε) من العينات التي تقاس هذه التقنية أن تحسب وايال قيمة معينة من الحرارة على أساس حجم معين (ρc ع)، والتي يمكن الحصول عليها من المعايرة، نونكونتاكت الضوئية الحرارية تقنية 13-15 أو قياس كثافة وحرارة محددة بشكل منفصل. بعد طرح تأثير التوصيل الطفيلية، انتشارية الحرارية (α الحقيقي + راد) هو مبين في الشكل (6) ليس لديها سوى تأثير الخسائر الإشعاعي، <img alt="" fo:content-width="2in" height="60" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0011.gif" width="342" /> . فمن السهل أن نعرف أن: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="59" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0010.gif" width="244" /> (13) هنا T 0 هو درجة حرارة الغرفة، L قطر العينات واختبارها، وD القطر من عينة. وهناك العديد من القيود المفروضة على تقنية TET. الأولى، وهي المرة مميزة Δt ج لالالنقل ermal في العينة، أي ما يعادل 0.2026 L 2/1 α، ينبغي أن يكون أكبر بكثير من الوقت الارتفاع (حوالي 2 μsec) من مصدر في الوقت الراهن. خلاف ذلك، وسوف تتأثر دقة تطور الجهد بشكل كبير. لذلك يتطلب أن العينة طول L لا ينبغي أن تكون صغيرة جدا أو انتشارية α الحرارية يجب أن لا كبير جدا. الثانية، فإن درجة حرارة العينة بنسبة حوالي 20-30 درجة في التجربة. ضمن هذا النطاق، يجب أن يكون المقاومة من العينة وجود علاقة خطية لدرجة الحرارة. هذا هو لأنه في جزء من الخلفية النظرية، فمن المعروف أن تغير الجهد المقاس يرتبط بطبيعته إلى التغير في درجة الحرارة من العينة. إذا لم يكن لدى المقاومة من العينة وجود علاقة خطية لدرجة الحرارة، ويمكن أن تطور الجهد لن يرشح نفسه لتطور درجات الحرارة. ثالثا، ينبغي أن يكون الجهد من العينة وجود علاقة خطية لالعاصمة الحالية تتغذى أثناء التجربة. وهذا يعني عند درجة حرارة معينة، فإن المقاومة لن تتغير عندما يتغير العاصمة الحالية. ومن المعروف جيدا أن أشباه الموصلات لم يكن لديك هذه الخاصية. في الختام، هذه التقنية TET هو نهج فعالة جدا وقوية لقياس الخواص الحرارية من أنواع مختلفة من المواد. لنفس المواد، مجرد اختبار عينتين مع طول مختلفة في كل مرتين، كل الخصائص الحرارية هامة من المواد، مثل انتشارية الحراري، التوصيل الحراري، والابتعاثية السطحية (في حال عدم إعطاء ρc ع)، يمكن وصفها.

تقنية TET 1 هو نهج فعال وضعت لقياس الانتشارية الحرارية للمواد الصلبة، بما في ذلك الهياكل ذات بعد واحد موصل، شبه موصل أو نونكوندوكتيفي. في الماضي، وقد وضعت في سلك واحد طريقة 3ω 2-4 وطريقة التجهيز الجزئي الجهاز 5-9 لقياس الخواص الحرارية هياكل واحدة الأبعاد في الدقيقة / النانو. من أجل توسيع نطاق قياس المواد (موصل ونونكوندوكتيفي) وتحسين دقة والاستقرار، وقد وضعت عابرة الكهربائية الحرارية (TET) تقنية لتوصيف خصائص thermophysical من الأسلاك الدقيقة / النانو. وقد استخدمت هذه التقنية بنجاح لتوصيف الحرارية الخالية من مكانة بولي (3 hexylthiophene) أفلام ميكرومتر سميكة 10، الأغشية الرقيقة تتكون من ألياف النانو أناتاسي تيو 2 11، واحدة جدار أنابيب الكربون النانوية 1، الصغرى / بولي submicroscaleأسلاك الأكريلونيتريل 12، وألياف البروتين. بعد القضاء على تأثير التوصيل الطفيلية (إذا تم المغلفة العينة مع طبقة من الذهب لجعلها موصلة إلكترونيا) والإشعاعي الخسائر، ويمكن الحصول على انتشارية الحراري الحقيقي. ثم يمكن حساب التوصيل الحراري حقيقية مع قيمة معينة من الحرارة على أساس حجم معين (ρc ع)، والتي يمكن الحصول عليها من المعايرة، تقنية الصور الحرارية الاتصال، أو قياس كثافة وحرارة محددة بشكل منفصل.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="985">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Digital Phosphor Oscilloscope</td>
			<td style="width:275px;">Tektronix</td>
			<td style="width:119px;">DPO 3052</td>
			<td style="width:331px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Sputter Coater</td>
			<td style="width:275px;">Denton Vacuum</td>
			<td style="width:119px;">DESK V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">AC and DC Current Source</td>
			<td style="width:275px;">KEITHLEY</td>
			<td style="width:119px;">Model 6221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Laboratory Microscope</td>
			<td style="width:275px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;">BX41</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="27">
			<td height="27" style="height:27px;width:260px;">Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump</td>
			<td style="width:275px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">DS102</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="71">
			<td height="71" style="height:71px;width:260px;">Vacuum Chamber</td>
			<td style="width:275px;">Huntington Mechanical Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">Customized Product</td>
			<td style="width:331px;">The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr 
			when working with the vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Colloidal Silver Liquid</td>
			<td style="width:275px;">Ted Pella</td>
			<td style="width:119px;">16031</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of thermal transport in one-dimensional solid materials

تقنية TET (الكهربائية الحرارية عابرة) هو نهج فعال وضعت لقياس الانتشارية الحرارية للمواد الصلبة، بما في ذلك الهياكل ذات بعد واحد موصل، شبه موصل أو نونكوندوكتيفي. هذه التقنية يوسع نطاق قياس المواد (موصل ونونكوندوكتيفي) ويحسن دقة والاستقرار. إذا كانت العينة (وخاصة المواد الحيوية، مثل شعر رأس الإنسان، حرير العنكبوت، ودودة القز الحرير) ليست مؤاتية، وسوف تكون مغلفة بطبقة من الذهب لجعلها موصلة إلكترونيا. تأثير التوصيل الطفيلية والخسائر الإشعاعي على انتشارية الحراري يمكن أن تطرح أثناء معالجة البيانات. ثم يمكن حساب التوصيل الحراري حقيقية مع قيمة معينة من الحرارة على أساس حجم معين (ρc ع)، والتي يمكن الحصول عليها من المعايرة، تقنية الصور الحرارية نونكونتاكت أو قياس كثافة وحرارة محددة بشكل منفصل. في هذا العمل، وعينات من شعر رأس الإنسان هي استخدامد لإظهار كيفية إعداد التجربة، معالجة البيانات التجريبية، وطرح تأثير التوصيل الطفيلية والخسائر الإشعاعي.

تركيب البيانات التجريبية لعينة شعر رأس الإنسان 1 يظهر (طول 0.788 ملم، المغلفة مع فيلم الذهب مرة واحدة فقط) في الشكل 3. يتحدد لها انتشارية الحرارية عند 1.67 × 10 -7 م 2 / ثانية، والذي يتضمن تأثير الخسائر الإشعاعي والتوصيل الطفيلية. الشكل 4 هو SEM صورة نموذجية من شعر رأس الإنسان. والمغلفة العينات القصير والطويل مع فيلم الذهب مرتين واختبارها مرتين على التوالي، على أساس المعادلة 12، وتأثير التوصيل الطفيلية يمكن بسهولة عن طريق طرح منحنى المناسب كما هو مبين في الشكل 5. النقطة التي يتقاطع منحنى المناسب مع α محور ممثل المؤسسة هي قيمة α ممثل المؤسسة عند المقاومة هو لانهائي، مما يعني أن تأثير التوصيل الطفيلية في المعادلة 12 0. يتم قياس عينات اثنين الإنسان شعر الرأس مع أطوال مختلفة للحصول على اثنين يتقاطع. تفاصيل حول إكسبوتتلخص شروط erimental ونتائج القياس في الجدول 1. من خلال الجمع بين هاتين النقطتين، والعلاقة بين ممثل المؤسسة α وL 2 / D يمكن الكشف عنها. من أزواج من قياس (α 1، L 1 2 / D 1) و (α 2، L 2 2/2 D)، الاستقراء الخطي (كما هو موضح في الشكل 6) ويتم ذلك إلى حد L = 0 (يعني لا تأثير الخسائر الإشعاعي)، وانتشارية الحرارية في هذه النقطة هو 1.42 × 10 -7 م 2 / ثانية [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (1 ​​2 L / D 1 - L 2 2 / D 2)]. تعكس هذه القيمة الحرارية المتنوعةfusivity من العينة دون تأثير الخسائر الإشعاعي والتوصيل الطفيلية. للشعر رأس الإنسان، ويتميز كثافة من قبل ترجيح عدة خيوط الشعر وقياس حجمها، ويقاس عند 1،100 كجم / م 3. يتم قياس الحرارة النوعية باستخدام DSC (الفرق الضوئي الكالوري) ويقاس على 1.602 كج / كجم K. لذا فإن التوصيل الحراري الحقيقي هو 0.25 واط / م ك تفاصيل من المعلمات التجريبية والنتائج لعينة شعر رأس الإنسان 1 و 2 هو مبين في الجدول رقم 1. <img alt="الشكل 1" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1.jpg" width="500px" /> الشكل 1. أ) التخطيطي من الإعداد التجربة TET وباء) نموذجي V-ر الشخصية. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" target="_blank">C</a><html> لعق هنا لمشاهدة صورة أكبر. <img alt="الرقم 2" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2.jpg" width="500px" /> الشكل 2. الفرق بين T * وترسم لها باستخدام المعادلة 9. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" target="_blank">اضغط هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر</a> . <img alt="الرقم 3" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3.jpg" width="500px" /> الرقم 3. المقارنة بين البيانات التجريبية والنظرية نتيجة المناسب لارتفاع درجة الحرارة تطبيع مقابل الوقت (عينة شعر رأس الإنسان 1).<html> &gt; اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر. <img alt="الرقم 4" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4.jpg" width="500px" /> الشكل 4. A SEM صورة نموذجية من شعر رأس الإنسان. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" target="_blank">اضغط هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر</a> . <img alt="الرقم 5" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5.jpg" width="500px" /> الرقم 5. نتائج المناسب للتغيير انتشارية الحرارية ضد 1 / R للعينة شعر رأس الإنسان 1 و 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" target="_blank">اضغط هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر</a> . رقيقة الصفحة = &quot;دائما&quot;&gt; <img alt="الرقم 6" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6.jpg" width="600px" /> الرقم 6. نتيجة المناسب لانتشارية الحراري الحقيقي للعينات شعر رأس الإنسان. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" target="_blank">اضغط هنا لمشاهدة صورة بشكل اكبر</a> . <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="473" style=";text-align:right;direction:rtl"><colgroup><col /><col /><col /></colgroup><tbody><tr height="52"><td height="52" style="height:52px;width:249px;"> عينات شعر رأس الإنسان </td><td style="width:111px;"> عينة 1 (قصيرة) </td><td style="width:115px;"> عينة 2 (طويل) </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> الطول (مم) </td><td> 0.788 </td><td style="width:115px;"> 1.468 </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> القطر (مم) </td><td> 74.0 </td><td style="width:115px;"> 77.8 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α إشعاع حقيقي + (× 10 -7 م 2 / ثانية) </td><td> 1.48 </td><td style="width:115px;"> 1.62 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α الحقيقي (× 10 -7 م 2 / ثانية) </td><td colspan="2"> 1.42 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> ρ ج ص (× 10 6 ج / م 3 K) </td><td colspan="2"> 1.76 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> الموصلية الحرارية الحقيقي (W / م K) </td><td colspan="2"> 0.25 </td></tr></tbody></table> الجدول 1: تفاصيل المعلمات والنتائج التجريبية للشعر رأس الإنسان.

Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials at JoVE.com

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

تقنية TET (الكهربائية الحرارية عابرة) هو نهج فعال وضعت لقياس الانتشارية الحرارية من المواد الصلبة.

توصيف النقل الحراري في المواد الصلبة ذات بعد واحد

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

characterization-thermal-transport-one-dimensional-solid

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Physics

Engineering

Unit 1

Motion Along a Straight Line

SCIENTISTS IN ACTION

17.0K Views.  Iowa State University.  تقنية TET (الكهربائية الحرارية عابرة) هو نهج فعال وضعت لقياس الانتشارية الحرارية من المواد الصلبة. 

Video: Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

الحالة الصلبة الشوارد كوبوليمر الكسب غير المشروع ليثيوم تطبيقات البطارية

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

التحقيق ورسم الخرائط أسطح الكهربائي في خلايا الوقود الصلبة أكسيد

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

توصيف مواد الكهربائي للبطاريات ليثيوم ايون وايون الصوديوم عن طريق تقنيات الإشعاع السنكروترون

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

توصيف شامل العيوب الممتدة في المواد أشباه الموصلات من خلال مجهر المسح الإلكتروني

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient optical micro-imaging technique which can be used to map and quantify such behavior. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has a 612 nm luminescence line whose activation efficiency drops strongly with increasing temperature, due to T-dependent interactions between the Eu3+ ion and the organic chelating compound. This material may be readily coated on to a sample surface by thermal sublimation in vacuum. When the coating is excited with ultraviolet light (337 nm) an optical micro-image of the 612 nm luminescent response can be converted directly into a map of the sample surface temperature. This technique offers spatial resolution limited only by the microscope optics (about 1 micron) and time resolution limited by the speed of the camera employed. It offers the additional advantages of only requiring comparatively simple and non-specialized equipment, and giving a quantitative probe of sample temperature.

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has an optical luminescence line at 612 nm, whose activation efficiency decreases strongly with temperature. If a sample coated with a thin film of this material is micro-imaged, the 612 nm luminescent response intensity may be converted into a direct map of sample surface temperature.

عالية الدقة الحراري مايكرو التصوير عن طريق اليوروبيوم كلات الفلورسنت الطلاء

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

توصيف محبب غاية في الدقة وNanocrystalline المواد عن طريق نقل كيكوتشي حيود

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

طريقة جديدة ل<em&gt; في الموقع</em&gt; الكهروميكانيكية توصيف عينات النانو

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

تركيز أيون شعاع تلفيق نانوباتيريس ليبون-على أساس الحالة الصلبة بطارية ليثيوم أيون للاختبار في الموقع

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

المجال الكهربائي لسيطرة الدول الإلكترونية في نانوديفيسيس2 WS بالكهرباء النابضة

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

الموجات فوق الصوتية التعب الاختبار في وضع ضغط التوتر

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...