Appui de ce travail de l&#39;Office of Naval Research (N000141210603) et l&#39;Army Research Office (W911NF1010381) est appréciée. Prise en charge partielle de ce travail de la National Science Foundation (CBET-0931290, CMMI-0926704, 0932573 et ÉFAC-) est également reconnu.

Une. Procédure de l&#39;expérience <ol><li> Prélever un échantillon. Dans ce travail, les échantillons de cheveux de la tête humaines sont collectées à partir d&#39;un vieux de 30 ans femme asiatique en bonne santé. </li><li> Suspension de l&#39;échantillon entre deux électrodes de cuivre comme représenté sur la Figure 1A. Appliquer la pâte d&#39;argent au contact échantillon-électrode pour réduire les résistances de contact thermiques et électriques à un niveau négligeable. </li><li> Utiliser un microscope pour faire le contrôle préalable de l&#39;échantillon et assurez-vous que la pâte d&#39;argent ne contamine pas l&#39;échantillon en suspension. </li><li> Etant donné que les échantillons de cheveux de la tête humaine ne sont pas conducteur d&#39;électricité, à l&#39;extérieur de la couche de l&#39;échantillon avec une très mince couche de film d&#39;or (~ 40 nm) pour la rendre conductrice de l&#39;électricité. </li><li> Placer l&#39;échantillon dans la chambre à vide et la pompe à 1-3 mTorr. </li><li> Nourrir un courant continu étape à travers l&#39;échantillon d&#39;introduire chauffage électrique et la tension-temps induite (V - t) profil sera enregistré à l&#39;aide d&#39;un oscilloscope. </li&gt; <li> Obtenez l&#39;échantillon hors de la chambre et l&#39;enduire avec une autre couche mince de film d&#39;or (~ 40 nm), et répétez les étapes 1.5 et 1.6. </li><li> Préparer un nouvel échantillon d&#39;une longueur différente, et répétez les étapes 1.2 à 1.7. </li><li> Utiliser un microscope électronique à balayage (MEB) pour caractériser la longueur et le diamètre des échantillons (ceux à long et court). </li></ol> 2. Traitement des données Normaliser l&#39;élévation de température expérimental première, et d&#39;effectuer le montage de cette théorique à l&#39;aide de différentes valeurs d&#39;essai de la diffusivité thermique de l&#39;échantillon. Cette procédure est décrite dans les travaux de Guo 1 en détail. Puis soustraire l&#39;effet des pertes radiatives et conduction parasite sur la diffusivité thermique, et de calculer la conductivité thermique. Des détails sont donnés ci-dessous. <ol><li> Déterminer la diffusivité thermique efficace Un schéma du montage expérimental TET est représentée sur la figure 1A. Dans la mesure, alimenter un courant de l&#39;étapeà travers l&#39;échantillon pour induire effet Joule. Utiliser un oscilloscope pour enregistrer la (V - t) tension-temps induite profil qui est présenté à la figure 1B. Comment rapide / lente augmentation de la température est déterminée par deux processus opposés: l&#39;un est l&#39;effet Joule, et l&#39;autre est la conduction de la chaleur à partir de l&#39;échantillon aux électrodes. A la diffusivité thermique élevée de l&#39;échantillon va conduire à une évolution plus rapide de la température, ce qui signifie un temps plus court pour atteindre le régime permanent. Par conséquent, le changement transitoire de tension / de température peut être utilisée pour déterminer la diffusivité thermique. Lors de la détermination de la diffusivité thermique de l&#39;échantillon, aucune augmentation de la température réelle est nécessaire. En fait, seule l&#39;élévation de température normalisée en fonction de l&#39;augmentation de tension est utilisé. Les procédés pour la détermination de la diffusivité thermique et la conductivité thermique sont décrites ci-dessous. <ol><li> Simplifier le transfert de chaleur à une dimension: Prenez le transfert de chaleur de l&#39;échantillon dans une dimension le long de l&#39;<html> direction axiale. Remarque: La longueur du fil doit être beaucoup plus longue que son diamètre. Plus de détails peuvent être appelés à l&#39;œuvre de Guo 1. <ol><li> Résoudre pour l&#39;élévation de température normalisée (T *, aussi connu comme la température moyenne spatiale sur l&#39;ensemble de l&#39;échantillon) par rapport à l&#39;échantillon pour un problème de transfert de chaleur à une dimension selon l&#39;équation suivante: <img alt="1" fo:content-width="1.8in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002.gif" width="260" /> (1) α et L sont la diffusivité thermique et de la longueur de l&#39;échantillon. </li><li> Résoudre la hausse de la température normalisée de l&#39;évolution de la tension (fil de V) enregistré par l&#39;oscilloscope, et de mener des données ajustées pour déterminer la diffusivité thermique. La tension sur le fil est lié à sa température en tant que: 0 &quot;/&gt; (2) R 0 est la résistance de l&#39;échantillon avant le chauffage, I le courant traversant l&#39;échantillon, et la conductivité thermique k. Q 0 est la puissance de chauffage électrique par unité de volume. Il est clair que la variation de tension mesurée est intrinsèquement liée à la variation de la température de l&#39;échantillon. La température normalisée montée T * exp sur la base des données expérimentales peut être calculée en tant que T * exp = (fil de V - V 0) / (V 1 - V 0), où V 0 et V 1 sont des tensions initiales et finales à travers le échantillon (comme illustré sur la figure 1B). Après l&#39;obtention de T * exp, utiliser des valeurs d&#39;essai de α pour calculer la valeur théorique T * en appliquant l&#39;équation 1 et s&#39;adapter à la nouvelle expérimentaltats (T * exp). MATLAB est utilisé pour la programmation de comparer les valeurs expérimentales et théoriques en appliquant la technique d&#39;ajustement des moindres carrés, et de prendre la valeur donnant le meilleur ajustement de T * exp comme la diffusivité thermique de l&#39;échantillon. </li></ol></li></ol></li><li> Soustraire l&#39;effet des pertes radiatives et la conduction de gaz Au cours de caractérisation thermique TET, l&#39;effet des pertes radiatives pourrait être importante si l&#39;échantillon a un très grand rapport d&#39;aspect (L / D, D: diamètre de l&#39;échantillon), en particulier pour des échantillons de faible conductivité thermique. Aussi, si la pression de la chambre à vide n&#39;est pas très faible, le transfert de chaleur à l&#39;air aura une incidence sur la mesure à un certain certaine mesure. Le taux de transfert de chaleur de rayonnement provenant de la surface de l&#39;échantillon peut être exprimée comme: <img alt="" fo:content-width="3.1in" height="29" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0001.gif" width="390" /> , (3) EPMre ε est l&#39;émissivité effective de l&#39;échantillon, l&#39;aire de surface de A, T la température de surface, T 0 la température de l&#39;environnement (enceinte à vide), et θ = T -. T 0 Dans la plupart des cas, θ &lt;&lt; T 0 , alors: <img alt="" fo:content-width="1.05in" height="23" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0002.gif" width="138" /> (4) En convertissant le rayonnement et la conduction de surface du gaz de la source de refroidissement pour le corps, l&#39;équation qui régit le transfert de chaleur de l&#39;échantillon devient: <img alt="" fo:content-width="2.25in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0003.gif" width="345" /> , (5) où h est le coefficient de conduction de gaz. Dans notre modèle physique, étant donné que les électrodes sont beaucoup plus importantes que l&#39;échantillon et ont une excellente conduction thermique, la température de l&#39;échantillon est prélevé à la température ambiante unet le contact. Parce que θ (x, t) = T (x, t) - T 0, la condition limite est θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0. La solution à l&#39;équation 5 est: <img alt="" fo:content-width="3.5in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0004.gif" width="489" /> (6) Ici f est définie comme - (16 εδT 0 3 / D 4 h / D) L 2 / π 2 k, qui est sans dimension. Il s&#39;agit d&#39;un type de numéro Biot dont la taille indique la quantité de perte des côtés de l&#39;échantillon de chaleur. Intégrer cette équation le long de la direction x et la température moyenne peut être obtenue: <img alt="" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0005.gif" width="408" /> (7) Ainsi, la banque normaliséetempérature de rage est: <img alt="" fo:content-width="4.2in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0005.gif" width="510px" /> (8) Après étude numérique et mathématique attention, avec α = α eff (1 - f), T * peut être approchée comme <img alt="" fo:content-width="2.2in" height="48" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image008.gif" width="288" /> (9) Calculs numériques ont été menées pour étudier la précision de l&#39;approximation ci-dessus. S&#39;il vous plaît noter que, lorsque f est inférieur à 0, la différence absolue maximale dans l&#39;ensemble du régime transitoire est inférieure à 0,014 (représenté sur la figure 2). Enfin: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="50" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image010.gif" width="218" /> (10) Parce que l&#39;expérience est menée dans la chambre à vide à une pression très basse (1-3 mTorr), l&#39;effet de conduction du gaz (h) est négli<html> ble. Donc simplifier l&#39;équation 10 en tant que: <img alt="" fo:content-width="1.4in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image012.gif" width="173" /> (11) Cette équation montre que la diffusivité thermique mesurée en utilisant la technique TET a une relation linéaire avec l&#39;effet des pertes radiatives (4 εσT 0 3). Utilisez comme base théorique pour soustraire l&#39;effet des pertes radiatives et conduite de gaz. </li><li> Déterminer la diffusivité et de la conductivité thermique réel La diffusivité thermique déterminée (α) dans l&#39;équation 11 a encore pour effet de conduction parasite si l&#39;échantillon testé est revêtue d&#39;un film mince d&#39;or. L&#39;effet de transport thermique provoquée par la couche de revêtement peut être soustraite à l&#39;aide de la loi de Wiedemann-Franz avec une incertitude négligeable. La diffusivité thermique réel (α) de l&#39;échantillon est déterminée en tant que 1: .1 &quot;Height =&quot; 47 &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif &quot;width =&quot; 134 &quot;/&gt;, (12) p ρc est la chaleur spécifique basée sur le volume, qui peut être obtenu à partir de l&#39;étalonnage, la technique de photo-thermique sans contact ou la mesure de la masse volumique et la chaleur spécifique séparément. L Lorenz, T, et A sont au nombre de Lorenz, la température de l&#39;échantillon et la surface de section transversale, respectivement. Parce que <img alt="" fo:content-width="2.4in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0006.gif" width="343" /> , Il est évident que eff α a une relation linéaire avec 1 / R, de sorte que dans l&#39;expérience, le revêtement d&#39;un échantillon de film d&#39;or deux fois (ce qui va provoquer la variation de 1 / R) et le test deux fois peut éliminer l&#39;effet de conduction parasite par ajustement de courbe. Pour la conductivité thermique k réel, il peut facilement être évaluée à l&#39;aide de k = ρc p45;. </li></ol>

<ol>
	<li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+microscale+conductive+and+nonconductive+wires+using+transient+electrothermal+technique.">Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique.</a> J. Appl. Phys. 101, (2007).</li><li>Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3+omega+method+for+specific+heat+and+thermal+conductivity+measurements.">3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).</li><li>Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+the+thermal+conductivity+of+individual+carbon+nanotubes+by+the+four-point+three-omega+method.">Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method.</a> Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).</li><li>Hou, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+single-wall+carbon+nanotube+bundles+using+the+self-heating+3-omega+technique.">Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique.</a> J. Appl. Phys. 100, (2006).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes.">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Phys. Rev. Lett. 87, (2001).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoscopic+thermal+transport+and+energy+dissipation+in+carbon+nanotubes.">Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes.</a> Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+thermal+and+thermoelectric+properties+of+one-dimensional+nanostructures+using+a+microfabricated+device.">Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device.</a> J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).</li><li>Li, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+of+individual+silicon+nanowires.">Thermal conductivity of individual silicon nanowires.</a> Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivities+of+individual+tin+dioxide+nanobelts.">Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).</li><li>Feng, X. H., Wang, X. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermophysical+properties+of+free-standing+micrometer-thick+Poly+(3-hexylthiophene)+films.">Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films.</a> Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).</li><li>Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermo-physical+properties+of+thin+films+composed+of+anatase+TiO2+nanofibers.">Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers.</a> Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).</li><li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+thermal+characterization+of+micro/submicroscale+polyacrylonitrile+wires.">Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires.</a> Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).</li><li>Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+theory+of+the+photoacoustic+effect+in+a+multilayer+material.">Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material.</a> J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).</li><li>Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-acoustic+measurement+of+thermal+conductivity+of+thin+films+and+bulk+materials.">Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials.</a> J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).</li><li>Wang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+zirconium(IV)+propoxide+concentration+on+the+thermophysical+properties+of+hybrid+organic-inorganic+films.">Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films.</a> J. Appl. Phys. 104, (2008).</li></ol>

Il n&#39;y a rien à divulguer.

Dans la procédure d&#39;essai, les trois étapes [étape 2), 3) et 5)] sont très critiques pour le succès de caractériser avec précision les propriétés thermiques. Pour l&#39;étape 2) et 3), une grande attention doit être portée sur l&#39;application de la pâte d&#39;argent seulement au contact échantillon-électrode. Il est très facile de contaminer l&#39;échantillon en suspension avec de la pâte d&#39;argent, et les propriétés thermiques va augmenter si cela se produit. Donc, à l&#39;étape 3), consultez l&#39;échantillon avec le microscope avec précaution, si tout risque de contamination de la pâte d&#39;argent est appliqué ou étendu à la suspension échantillon est remarqué, un nouvel échantillon doit être préparé pour l&#39;expérience. Lorsque l&#39;équation 10 est simplifié à l&#39;équation 11, on suppose que l&#39;expérience est menée dans une chambre à vide à très faible pression (1-3 mTorr), de sorte que l&#39;effet de conduction du gaz est négligeable. Après avoir fait une série de tests à différentes pressions, il est confirmé que, dans l&#39;équation 10, la conduite de gazion coefficient h est proportionnelle à la pression p en tant que h = yp. La γ de coefficient est lié à un paramètre appelé coefficient d&#39;accommodation thermique qui reflète le coefficient de couplage de l&#39;énergie / échange lorsque les molécules de gaz viennent frapper la surface du matériau. Γ peut être calculée comme ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) où ξ est la pente de la diffusivité thermique contre pression. γ varie d&#39;échantillon à échantillon. Ce facteur de conduction de gaz peut être fortement influencée par la structure de surface du matériau et la configuration spatiale dans la chambre au cours de caractérisation TET. Pour l&#39;étape 5), réalisation de l&#39;expérience à très basse pression (1-3 mTorr) fera en sorte que cet effet de conduction de gaz complexe est négligeable. émissivité de surface (ε) des échantillons mesurées par cette technique peut également être calculé wie La valeur donnée de chaleur basée sur le volume spécifique (ρc p), qui peut être obtenu à partir de l&#39;étalonnage, photo-thermique sans contact de 13 à 15 ou de la technique de mesure de la masse volumique et la chaleur spécifique séparément. Après avoir soustrait l&#39;effet de conduction parasite, la diffusivité thermique (α réel + rad) le montre la figure 6 a seulement l&#39;effet des pertes radiatives, <img alt="" fo:content-width="2in" height="60" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0011.gif" width="342" /> . Il est facile de savoir que: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="59" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0010.gif" width="244" /> (13) Ici, T 0 est la température ambiante, le diamètre de L échantillons testés, et D le diamètre de l&#39;échantillon. Il existe plusieurs limites de la technique TET. Tout d&#39;abord, le temps caractéristique pour l&#39;At c etransports ermal dans l&#39;échantillon, ce qui équivaut à 0,2026 L 2 / α 1, devrait être beaucoup plus grand que le temps de montée (environ 2 ps) de la source de courant. Dans le cas contraire, la précision de l&#39;évolution de la tension sera affectée de manière significative. Donc, il faut que la longueur L échantillon ne devrait pas être trop petit ou la diffusivité thermique α ne devrait pas trop grand. Deuxièmement, la température de l&#39;échantillon va augmenter d&#39;environ 20-30 ° dans l&#39;expérience. Dans cette plage, la résistance de l&#39;échantillon doit avoir une relation linéaire à la température. C&#39;est parce que, dans la partie d&#39;arrière-plan théorique, on sait que la variation de tension mesurée est intrinsèquement liée à la variation de la température de l&#39;échantillon. Si la résistance de l&#39;échantillon n&#39;a pas une relation linéaire avec la température, l&#39;évolution de la tension ne peut pas se présenter à l&#39;évolution de la température. En troisième lieu, la tension de l&#39;échantillon doit avoir une relation linéaire avecle courant continu alimenté pendant l&#39;expérience. Cela signifie à une certaine température, la résistance ne changera pas lors des changements de courant continu. Il est bien connu que les semi-conducteurs n&#39;ont pas cette propriété. En conclusion, la technique de TET est une approche très efficace et robuste pour mesurer les propriétés thermiques de différents types de matériaux. Pour la même matière, juste tester deux échantillons avec une longueur différente à chaque fois, toutes les propriétés thermiques importantes des matériaux, tels que la diffusivité thermique, la conductivité thermique, et de l&#39;émissivité de la surface (ρc si p est donnée), peuvent être caractérisés.

La technique TET 1 est une approche efficace au point pour mesurer la diffusivité thermique de matériaux solides, y compris les structures unidimensionnelles conductrices, semi-conductrices ou non conductrices. Dans le passé, la seule méthode de 3ω fil 2-4 et la méthode de dispositif de micro-fabriqué 5-9 ont été développés pour mesurer les propriétés thermiques des structures tridimensionnelles à un micro / nanométrique. Afin d&#39;élargir le champ d&#39;application de la mesure de matériaux (conducteurs et non-conducteurs) et d&#39;améliorer la précision et la stabilité, la technique transitoire électro-thermique (TET) a été développée pour la caractérisation des propriétés thermophysiques de fils micro / nanométriques. Cette technique a été utilisée avec succès pour la caractérisation thermique de Poly (3-hexylthiophène) films autoportants micromètre d&#39;épaisseur 10, des films minces composées d&#39;anatase TiO 2 nanofibres 11, les nanotubes de carbone à paroi unique 1, micro / poly submicroscaleles fils 12 d&#39;acrylonitrile, et des fibres de protéines. Après l&#39;élimination de l&#39;effet de conduction parasite (si l&#39;échantillon est revêtue d&#39;une couche d&#39;or pour le faire électroniquement conducteurs) et les pertes radiatives, la vraie diffusivité thermique peut être obtenue. Ensuite, la conductivité thermique réelle peut être calculée avec une valeur donnée de chaleur basée sur le volume spécifique (ρc p), qui peut être obtenu à partir de l&#39;étalonnage, la technique de photo-thermique sans contact, ou la mesure de la masse volumique et la chaleur spécifique séparément.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="985">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Digital Phosphor Oscilloscope</td>
			<td style="width:275px;">Tektronix</td>
			<td style="width:119px;">DPO 3052</td>
			<td style="width:331px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Sputter Coater</td>
			<td style="width:275px;">Denton Vacuum</td>
			<td style="width:119px;">DESK V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">AC and DC Current Source</td>
			<td style="width:275px;">KEITHLEY</td>
			<td style="width:119px;">Model 6221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Laboratory Microscope</td>
			<td style="width:275px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;">BX41</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="27">
			<td height="27" style="height:27px;width:260px;">Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump</td>
			<td style="width:275px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">DS102</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="71">
			<td height="71" style="height:71px;width:260px;">Vacuum Chamber</td>
			<td style="width:275px;">Huntington Mechanical Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">Customized Product</td>
			<td style="width:331px;">The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr 
			when working with the vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Colloidal Silver Liquid</td>
			<td style="width:275px;">Ted Pella</td>
			<td style="width:119px;">16031</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of thermal transport in one-dimensional solid materials

La technique TET (transitoire électro-thermique) est une approche efficace au point pour mesurer la diffusivité thermique de matériaux solides, y compris les structures unidimensionnelles conductrices, semi-conductrices ou non conductrices. Cette technique élargit le champ de mesure de matériaux (conducteurs et non conducteurs) et améliore la précision et la stabilité. Si l&#39;échantillon (en particulier les biomatériaux, tels que les cheveux de la tête humaine, la soie d&#39;araignée, et la soie du ver à soie) n&#39;est pas conducteur, il sera recouvert d&#39;une couche d&#39;or pour le rendre conducteur électronique. L&#39;effet de conduction parasite et des pertes radiatives sur la diffusivité thermique peut être soustraite au cours du traitement des données. Ensuite, la conductivité thermique réelle peut être calculée avec la valeur donnée de chaleur basée sur le volume spécifique (ρc p), qui peut être obtenu à partir de l&#39;étalonnage, la technique de photo-thermique sans contact ou la mesure de la masse volumique et la chaleur spécifique séparément. Dans ce travail, des échantillons de cheveux de la tête l&#39;homme sont l&#39;utilisationd pour montrer comment mettre en place l&#39;expérience, le traitement des données expérimentales, et soustraire l&#39;effet de conduction parasite et pertes radiatives.

Assemblage des données expérimentales pour les cheveux de la tête humaine échantillon 1 (longueur 0.788 mm, recouvert d&#39;un film d&#39;or qu&#39;une seule fois) est représenté sur la figure 3. Sa diffusivité thermique est déterminée à 1,67 x 10 -7 m 2 / s, ce qui inclut l&#39;effet des pertes radiatives et conduction parasite. Figure 4 est une image typique SEM de cheveux la tête humaine. Les échantillons courts et longs sont revêtues d&#39;un film d&#39;or deux fois et testés deux fois, respectivement, sur la base de l&#39;équation 12, l&#39;effet de conduction parasite peut être facilement déduite par ajustement de courbe comme représenté sur la figure 5. Le point où la courbe d&#39;ajustement intersection avec la eff axe α est la valeur de α eff lorsque la résistance est infinie, ce qui signifie que l&#39;effet de conduction parasite dans l&#39;équation 12 est 0. Deux échantillons de cheveux de tête humaine avec différentes longueurs sont mesurées pour obtenir deux croise. Détails sur le expconditions de erimental et résultats des mesures sont résumés dans le tableau 1. En combinant ces deux points, la relation entre α eff et L 2 / D peut être révélée. Parmi les paires mesurées de (α 1, L 1 2 / D 1) et (α 2, L 2 2 / D 2), l&#39;extrapolation linéaire (comme représenté sur la figure 6) est effectué au point de L = 0 (ce qui signifie pas d&#39; effet des pertes radiatives), et la diffusivité thermique à ce point est de 1,42 x 10 -7 m 2 / s [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Cette valeur reflète la dif thermiquefusivity de l&#39;échantillon sans l&#39;effet des pertes radiatives et conduction parasite. Pour les cheveux de la tête humaine, la densité est caractérisée par la pondération de plusieurs mèches de cheveux et la mesure de leur volume, et est évaluée à 1100 kg / m 3. La chaleur spécifique est mesurée par DSC (calorimétrie différentielle à balayage) et est évaluée à 1.602 kJ / kg K. Alors la vraie conductivité thermique est de 0,25 W / m K. Détails des paramètres expérimentaux et les résultats pour les cheveux de la tête humaine échantillon 1 et 2 sont indiqué dans le tableau 1. <img alt="Figure 1" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1.jpg" width="500px" /> Figure 1. A) schématique du montage expérimental TET et B) un profil type V-t. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" target="_blank">C</a><html> lécher ici pour agrandir l&#39;image. <img alt="Figure 2" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2.jpg" width="500px" /> Figure 2. La différence entre T * et son approximation en utilisant l&#39;équation 9. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir l&#39;image</a> . <img alt="Figure 3" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3.jpg" width="500px" /> Figure 3. Comparaison entre les données expérimentales et résultats montage théorique de la hausse de la température normalisée en fonction du temps (les cheveux de la tête humaine échantillon 1).&gt; Cliquez ici pour agrandir l&#39;image. <img alt="Figure 4" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4.jpg" width="500px" /> Figure 4. Un cliché MEB typique de cheveux la tête humaine. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir l&#39;image</a> . <img alt="Figure 5" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5.jpg" width="500px" /> Figure 5. Les résultats de l&#39;ajustement pour la variation de la diffusivité thermique contre 1 / R pour l&#39;échantillon de cheveux de la tête humaine 1 et 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir l&#39;image</a> . <p class="jove_content" fo:keep-together.wimince-page = &quot;always&quot;&gt; <img alt="Figure 6" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6.jpg" width="600px" /> Figure 6. Le résultat approprié pour la vraie diffusivité thermique des échantillons de cheveux de la tête de l&#39;homme. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir l&#39;image</a> . <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="473"><colgroup><col /><col /><col /></colgroup><tbody><tr height="52"><td height="52" style="height:52px;width:249px;"> Des échantillons de cheveux de la tête l&#39;homme </td><td style="width:111px;"> Échantillon 1 (Courte) </td><td style="width:115px;"> L&#39;échantillon 2 (Long) </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Longueur (mm) </td><td> 0,788 </td><td style="width:115px;"> 1.468 </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Diamètre (mm) </td><td> 74.0 </td><td style="width:115px;"> 77,8 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α + rayonnement réel (x 10 -7 m 2 / s) </td><td> 1,48 </td><td style="width:115px;"> 1,62 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α réel (x 10 -7 m 2 / s) </td><td colspan="2"> 1,42 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) </td><td colspan="2"> 1,76 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> Conductivité thermique réel (W / m K) </td><td colspan="2"> 0,25 </td></tr></tbody></table> Tableau 1: Détails des paramètres expérimentaux et les résultats pour les cheveux de la tête humaine.

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Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

La technique TET (transitoire électro-thermique) est une approche efficace au point pour mesurer la diffusivité thermique de matériaux solides.

Caractérisation des Transports thermique dans des matériaux solides unidimensionnels

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

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16.7K vues.  Iowa State University.  La technique TET (transitoire électro-thermique) est une approche efficace au point pour mesurer la diffusivité thermique de matériaux solides. 

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Solid-state greffe électrolytes de copolymère pour le lithium applications de batteries

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Recherche

Ingénierie

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Exploration et cartographie des surfaces d&#39;électrodes en piles à oxyde solide

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caractérisation complète des défauts étendus dans les matériaux semi-conducteurs par un microscope électronique à balayage

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient optical micro-imaging technique which can be used to map and quantify such behavior. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has a 612 nm luminescence line whose activation efficiency drops strongly with increasing temperature, due to T-dependent interactions between the Eu3+ ion and the organic chelating compound. This material may be readily coated on to a sample surface by thermal sublimation in vacuum. When the coating is excited with ultraviolet light (337 nm) an optical micro-image of the 612 nm luminescent response can be converted directly into a map of the sample surface temperature. This technique offers spatial resolution limited only by the microscope optics (about 1 micron) and time resolution limited by the speed of the camera employed. It offers the additional advantages of only requiring comparatively simple and non-specialized equipment, and giving a quantitative probe of sample temperature.

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has an optical luminescence line at 612 nm, whose activation efficiency decreases strongly with temperature. If a sample coated with a thin film of this material is micro-imaged, the 612 nm luminescent response intensity may be converted into a direct map of sample surface temperature.

Haute résolution Micro-imagerie thermique à l&#39;aide d&#39;europium chélate luminescentes Revêtements

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caractérisation des ultra-fine grainé et nanocristallins Matériaux Utilisation de la transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Une nouvelle méthode pour<em&gt; In Situ</em&gt; Caractérisation électromécanique des échantillons à l&#39;échelle nanométrique

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabrication de faisceau ionique focalisé de Lithium-ion à l’état solide axée sur les LiPON micro-batterie pour In Situ essais

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Contrôle de champ électrique des États électroniques dans WS2 nanodispositifs par électrolyte Gate

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

Ultrasons Fatigue Testing dans le Mode de traction-Compression

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...