תמיכה בעבודה זו ממשרד מחקר של צי (N000141210603) ומחקר הצבא Office (W911NF1010381) הוא הודה בהכרת תודה. תמיכה חלקית של עבודה זו מהקרן הלאומית למדע (CBET-0,931,290, CMMI-0,926,704, וCBET-0,932,573) היא גם הודתה.

1. נוהל ניסוי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> איסוף דגימה. בעבודה זו, דגימות שיער ראש האדם נאספות מנשי אסיה בריאה בן 30. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשעות את המדגם בין שתי אלקטרודות נחושת כפי שמוצג באיור 1 א. מרח משחה כסף במגע המדגם-אלקטרודה לצמצום התנגדויות מגע התרמית וחשמליות לרמה אפסית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש במיקרוסקופ כדי לעשות בדיקה הראשונית של המדגם ולוודא כי דבק הכסף לא לזהם את המדגם על תנאי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מאז דגימות שיער ראש האדם אינן מוליך חשמלי, מעיל מחוץ למדגם בשכבה דקה מאוד של סרט זהב (~ 40 ננומטר) כדי להפוך אותו מוליך חשמלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את המדגם בתא הוואקום ולשאוב אותו ל1-3 mTorr. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להאכיל את זרם DC צעד באמצעות המדגם להציג חימום חשמלי ומתח בזמן המושרה (V - t) פרופיל יירשם באמצעות אוסצילוסקופ. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבל המדגם מתוך החדר ומעיילו עם עוד שכבה דקה של סרט זהב (~ 40 ננומטר), וחזור על שלבים 1.5 ו1.6. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן מדגם חדש עם אורך שונה, וחזור על שלבים 1.2-1.7. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) כדי לאפיין את האורך וקוטר של הדגימות (אלה ארוכים וקצרים). </li></ol> 2. עיבוד נתונים לנרמל את עליית הטמפרטורה הניסיונית הראשון, ולבצע את ההתאמה התיאורטית של שבאמצעות ערכי משפט שונים של diffusivity התרמית של המדגם. הליך זה נדון בעבודתו של גואו 1 בפירוט. אחר כך להפחית את ההשפעה של הפסדי קרינה והולכה טפילה על diffusivity תרמית, ולחשב את מוליכות תרמית. מקבלים פרטים בהמשך. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבוע את diffusivity התרמית היעילה סכמטי של הגדרת ניסוי TET מוצג באיור 1 א. במדידה, להאכיל נוכחית צעדבאמצעות המדגם כדי לגרום לחימום ג&#39;אול. השתמש אוסצילוסקופ כדי להקליט (V - t) מושרה מתח פעמי הפרופיל שמוצג באיור 1. כמה מהר / להאט את העלייה בטמפרטורה נקבע על ידי שני תהליכים מתחרים: האחד הוא חימום ג&#39;אול, והשני הוא מעבר החום מהמדגם לאלקטרודות. Diffusivity תרמית גבוהה יותר של המדגם תוביל לאבולוצית טמפרטורה מהר יותר, כלומר זמן קצר יותר כדי להגיע למצב היציב. לכן, שינוי מתח / טמפרטורה החולף יכול לשמש כדי לקבוע את diffusivity התרמית. בעת קביעת diffusivity תרמית של המדגם, אין צורך בעליית טמפרטורה אמיתית. למעשה, משמשת רק את עליית הטמפרטורה המנורמלת המבוססת על עליית המתח. התהליכים לקביעת diffusivity התרמית ומוליכות תרמית המפורטות להלן. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפשט את העברת חום לחד ממדי: קח את העברת החום של המדגם בממד אחד לאורך<html> כיוון צירי. הערה: אורכו של התיל חייב להיות ארוך הרבה יותר מקוטרו. ניתן להפנות פרטים נוספים לעבודתו של גואו 1. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפתור לעליית הטמפרטורה המנורמלת (T *, הידוע גם בטמפרטורה ממוצעת על פני מרחבי המדגם כולו) על המדגם לבעיה מעבר חום חד ממדית באמצעות המשוואה הבאה: <img alt="1" fo:content-width="1.8in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002.gif" width="260" /> (1) α ו-L הוא diffusivity ואורך התרמית של המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפתור לעליית הטמפרטורה המנורמלת מהתפתחות המתח (חוט V) נרשמה על ידי אוסצילוסקופ, ונתונים התנהגות הולם כדי לקבוע את diffusivity התרמית. המתח על החוט קשור לטמפרטורה שלו כמו: 0 &quot;/&gt; (2) R 0 הוא ההתנגדות של המדגם לפני החימום, אני עובר הנוכחי באמצעות המדגם, וk מוליכות תרמית. Q 0 הוא כוח החימום החשמלי ליחידת נפח. ברור שהשינוי במתח הנמדד הוא מטבעו קשור לשינוי בטמפרטורה של המדגם. Exp המנורמל טמפרטורת עליית T * מבוסס על נתוני הניסוי ניתן לחשב את T * exp = (חוט V - V 0) / (V 1 - V 0), שבו V 0 וV 1 הם המתח הראשוני וסופי על פני מדגם (כפי שמודגם באיור 1). לאחר קבלת T exp *, להשתמש בערכי משפט שונים של α לחשב * T התיאורטי על ידי יישום משוואת 1 ולהתאים מחדש הניסיונייםתירררוצים (T * exp). MATLAB משמש לתכנות כדי להשוות את הערכים הניסיוניים ותיאורטי על ידי יישום הטכניקה הולמת רבועה לפחות, ולקחת את ערך נתינה בכושר הטוב ביותר של T exp * כdiffusivity התרמית של המדגם. </li></ol></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפחת את ההשפעה של הפסדי קרינה והולכת גז במהלך אפיון תרמי TET, ההשפעה של הפסדי קרינה יכולה להיות משמעותית אם המדגם יש יחס גדול מאוד היבט (L / D, D: קוטר מדגם), במיוחד עבור דגימות של מוליכות תרמית נמוכות. גם אם הלחץ של תא הוואקום הוא לא מאוד נמוך, העברת החום לאוויר תשפיע על המדידה למידה מסוימת כלשהי. קצב העברת החום של קרינה ממדגם השטח יכול לבוא לידי ביטוי: <img alt="" fo:content-width="3.1in" height="29" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0001.gif" width="390" /> , (3) wheמחדש ε היא פליטת האנרגיה היעילה של המדגם, של פני השטח, T טמפרטורת פני השטח, T 0 את הטמפרטורה של הסביבה (תא ואקום), וθ = T -. T 0 ברוב המקרים, θ &lt;&lt; T 0 , ואז: <img alt="" fo:content-width="1.05in" height="23" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0002.gif" width="138" /> (4) על ידי המרת קרינת המשטח והולכת גז למקור קירור גוף, משוואת שלטון העברת החום לדגימה נעשה: <img alt="" fo:content-width="2.25in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0003.gif" width="345" /> , (5) כאשר h הוא המקדם של הולכת גז. במודל הפיזי שלנו, שכן אלקטרודות גדולות בהרבה מהמדגם ויש הולכת חום מעולה, הטמפרטורה של המדגם נלקחת בטמפרטורת חדרt ליצירת קשר. בגלל θ (x, t) = T (x, t) - T 0, תנאי הגבול הוא θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0. הפתרון למשוואת 5 הוא: <img alt="" fo:content-width="3.5in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0004.gif" width="489" /> (6) הנה f מוגדרת כ-- L (16 εδT 0 3 / D +4 h / D) 2 / π 2 k, שהוא חסר ממדים. זהו סוג של מספר ביו גודל שמציין את כמות איבוד חום מהצדדים של המדגם. ניתן להשיג לשלב משוואה זו לאורך x-הכיוון והטמפרטורה הממוצעת: <img alt="" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0005.gif" width="408" /> (7) אז שד המנורמלטמפרטורת זעם היא: <img alt="" fo:content-width="4.2in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0005.gif" width="510px" /> (8) לאחר מחקר מספרי ומתמטי זהיר, עם = α α EFF (1 - ו), T * יכול להיות מקורב כמו <img alt="" fo:content-width="2.2in" height="48" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image008.gif" width="288" /> (9) חישובים מספריים שנערכו ללמוד את הדיוק של הקירוב לעיל. שים לב, שכאשר f הוא פחות מ 0, ההבדל המוחלט המרבי בכל המצב החולף הוא פחות מ 0.014 (המוצג באיור 2). לבסוף: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="50" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image010.gif" width="218" /> (10) בגלל הניסוי שנערך בתא ואקום בלחץ נמוך מאוד (1-3 mTorr), ההשפעה להולכת גז (h) היא negligi<html> ble. אז לפשט את המשוואה 10 כ: <img alt="" fo:content-width="1.4in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image012.gif" width="173" /> (11) משוואה זו מוכיחה כי יש לו את diffusivity התרמית נמדדה באמצעות טכניקת TET ביחס ליניארי עם ההשפעה של הפסדי קרינה (4 εσT 0 3). השתמש ברקע תיאורטי כזה כדי להפחית את ההשפעה של הפסדי קרינה והולכת גז. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקבוע diffusivity ומוליכות תרמית אמיתית Diffusivity הנחושה התרמית (α) ב11 משוואה עדיין יש לו את ההשפעה של הולכה טפילה אם המדגם נבדק מצופה בסרט זהב דק. השפעת התחבורה התרמית הנגרמת על ידי השכבה המצופה יכולה להיות מופחת באמצעות חוק Wiedemann-פרנץ עם חוסר ודאות זניחה. Diffusivity האמיתית התרמית (α) של המדגם נקבעת כ1: .1 ב&quot; height = &quot;47&quot; src = &quot;/ files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif&quot; width = &quot;134&quot; /&gt;, (12) p ρc הוא חום המבוסס על נפח מסוים, שניתן להשיג מכיול, טכניקת צילום תרמי ללא מגע או מדידת הצפיפות וחום סגולי בנפרד. L לורנץ, T, והם מספר ורנץ, הטמפרטורה של המדגם ושטח חתך, בהתאמה. כי <img alt="" fo:content-width="2.4in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0006.gif" width="343" /> , נראה שיש EFF α קשר לינארי עם 1 / R, ולכן בניסוי, ציפוי מדגם אחד עם סרט זהב פעמיים (דבר שיגרום לשינוי של 1 / R) ובדיקת פעמיים יכול לחסל את ההשפעה של הולכה טפילה על ידי התאמה עקומה. עבור k מוליכות תרמית אמיתי, זה יכול להיות מוערך בקלות באמצעות k = p ρc45;. </li></ol>

<ol>
	<li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+microscale+conductive+and+nonconductive+wires+using+transient+electrothermal+technique.">Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique.</a> J. Appl. Phys. 101, (2007).</li><li>Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3+omega+method+for+specific+heat+and+thermal+conductivity+measurements.">3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).</li><li>Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+the+thermal+conductivity+of+individual+carbon+nanotubes+by+the+four-point+three-omega+method.">Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method.</a> Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).</li><li>Hou, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+single-wall+carbon+nanotube+bundles+using+the+self-heating+3-omega+technique.">Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique.</a> J. Appl. Phys. 100, (2006).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes.">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Phys. Rev. Lett. 87, (2001).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoscopic+thermal+transport+and+energy+dissipation+in+carbon+nanotubes.">Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes.</a> Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+thermal+and+thermoelectric+properties+of+one-dimensional+nanostructures+using+a+microfabricated+device.">Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device.</a> J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).</li><li>Li, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+of+individual+silicon+nanowires.">Thermal conductivity of individual silicon nanowires.</a> Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivities+of+individual+tin+dioxide+nanobelts.">Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).</li><li>Feng, X. H., Wang, X. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermophysical+properties+of+free-standing+micrometer-thick+Poly+(3-hexylthiophene)+films.">Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films.</a> Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).</li><li>Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermo-physical+properties+of+thin+films+composed+of+anatase+TiO2+nanofibers.">Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers.</a> Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).</li><li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+thermal+characterization+of+micro/submicroscale+polyacrylonitrile+wires.">Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires.</a> Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).</li><li>Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+theory+of+the+photoacoustic+effect+in+a+multilayer+material.">Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material.</a> J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).</li><li>Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-acoustic+measurement+of+thermal+conductivity+of+thin+films+and+bulk+materials.">Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials.</a> J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).</li><li>Wang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+zirconium(IV)+propoxide+concentration+on+the+thermophysical+properties+of+hybrid+organic-inorganic+films.">Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films.</a> J. Appl. Phys. 104, (2008).</li></ol>

אין מה לחשוף.

בהליך הניסוי, שלושה שלבים [שלב 2), 3) ו -5)] הם קריטיים מאוד להצלחה של אפיון תכונות תרמיות באופן מדויק. עבור שלב 2) ו -3), הרבה תשומת לב צריכה להיות משולמת על יישום דבק כסף רק במגע המדגם-אלקטרודה. זה קל מאוד לזהם המדגם המושעה עם דבק כסף, ואת תכונות תרמיות יגדלו אם זה יקרה. אז בשלב 3), לבדוק את המדגם עם מיקרוסקופ בזהירות, אם בכלל, לזיהום דבק כסף מיושם או שהועמד למושעה מדגם הוא שם לב, מדגם חדש צריך להיות מוכן לניסוי. כאשר המשוואה 10 היא פשוטה למשוואת 11, הנחה הוא כי הניסוי שנערך בתא ואקום בלחץ נמוך מאוד (1-3 mTorr), ולכן ההשפעה להולכת גז הינה זניחה. אחרי שעשיתי סדרה של בדיקה בלחצים שונים, הוא אישר כי, ב10 משוואה, התנהלות הגזh מקדם יון הוא פרופורציונאלי ללחץ p כשעות = γp. Γ מקדם קשור לפרמטר שנקרא מקדם אירוח תרמית המשקף את מקדם צימוד אנרגיה / החלפה כאשר מולקולות הגז לפגוע פני החומר. Γ יכול להיות מחושב כξπ 2 Dρc P / (4 L 2) שבו ξ הוא השיפוע של diffusivity התרמית נגד לחץ. γ משתנה ממדגם למדגם. גורם ההולכה גז זה יכול להיות מושפע במידה רבה ממבנה חומר המשטח והתצורה מרחבית בתא במהלך אפיון TET. עבור שלב 5), שנהל את הניסוי בלחץ נמוך מאוד (1-3 mTorr) יהיה לוודא כי השפעת הולכת גז מסובכת זה זניחה. פליטת אנרגית פני השטח (ε) של הדגימות שנמדדו על ידי טכניקה זו גם יכולה להיות מחושבת wiה הערך נתון של חום המבוסס על נפח מסוים (עמ &#39;ρc), אשר ניתן להשיג מכיול, טכניקת מגע צילום תרמי 13-15 או מדידת הצפיפות וחום סגולי בנפרד. לאחר הפחתת ההשפעה של הולכה טפילה, diffusivity התרמית (α rad + האמיתי) שמוצג באיור 6 יש רק את ההשפעה של הפסדי קרינה, <img alt="" fo:content-width="2in" height="60" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0011.gif" width="342" /> . זה קל לדעת כי: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="59" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0010.gif" width="244" /> (13) כאן T 0 הוא טמפרטורת החדר, L הקוטר של דגימות שנבדקו, ו-D בקוטר של המדגם. ישנן מספר מגבלות של טכניקת TET. ראשית, זמן Δt ג האופייני להתחבורת ermal במדגם, אשר שווה ל.2026 L 2 / α 1, צריך להיות הרבה יותר גדול מהזמן העלייה (כ -2 μsec) של המקור הנוכחי. אחרת, את הדיוק של התפתחות המתח יושפע באופן משמעותי. אז זה דורש שהמדגם L האורך לא צריך להיות קטן מדי או α diffusivity התרמית צריך לא גדול מדי. שנית, בטמפרטורה של המדגם תעלה בכ 20-30 ° בניסוי. בטווח זה, ההתנגדות של המדגם צריכה להיות קשר לינארי לטמפרטורה. זאת משום בחלק מרקע תיאורטי, זה ידוע שהשינוי במתח הנמדד הוא מטבעו קשור לשינוי בטמפרטורה של המדגם. אם ההתנגדות של המדגם אין קשר לינארי לטמפרטורה, האבולוציה המתח לא יכולה לסבול לאבולוציה הטמפרטורה. שלישית, את המתח של המדגם צריך להיות קשר לינארי כדיזרם DC האכיל במהלך הניסוי. משמעות דבר היא בטמפרטורה מסוימת, ההתנגדות לא תשתנה בעת שינויי זרם DC. זה ידוע היטב כי אין לי מוליכים למחצה נכס זה. לסיכום, טכניקת TET היא גישה יעילה מאוד ויציבה למדידת תכונות תרמיות מסוגים שונים של חומרים. מאותו החומר, רק לבדוק שתי דגימות עם אורך שונה בכל פעמיים, כל תכונות תרמיות החשובות של חומרים, כגון diffusivity תרמית, מוליכות תרמית, ופליטת אנרגית פני השטח (אם p ρc ניתן), ניתן לאפיין.

טכניקת TET 1 היא גישה יעילה שפותחה כדי למדוד את diffusivity התרמית של חומרים מוצקים, כוללים מבנים חד ממדיים מוליכים, מוליכי למחצה או nonconductive. בעבר, השיטה אחת החוט 3ω 2-4 ושיטת ההתקן מפוברק מיקרו 5-9 פותחו כדי למדוד את תכונות תרמיות של מבנים חד ממדיים במייקרו / ננו. על מנת להרחיב את היקף המדידה של חומרים (מוליך וnonconductive) ולשפר את הדיוק ויציבות, הטכניקה חולפת אלקטרו תרמית (TET) פותחה לאפיון של מאפייני thermophysical של חוטי מיקרו / ננו. טכניקה זו שמשה בהצלחה לאפיון תרמי של סרטי מיקרומטר עבה חופשיים עומדים midi (3-hexylthiophene) 10, סרטים דקים המורכב של Tio anatase 2 nanofibers 11, 1, מיקרו / פולי submicroscale צינורות פחמן בעלי קיר אחדחוטי אקרילוניטריל 12, וסיבי חלבון. בניטרול ההשפעה של הולכה טפילה (אם המדגם הוא מצופה בשכבת זהב כדי להפוך מוליך אלקטרונית אותו) והפסדי קרינה, ניתן להשיג diffusivity התרמית של ממש. אז מוליכות תרמית אמיתיות יכולות להיות מחושבת עם ערך נתון של חום המבוסס על נפח מסוים (עמ &#39;ρc), אשר ניתן להשיג מכיול, טכניקת צילום תרמי ללא מגע, או מדידת הצפיפות וחום סגולי בנפרד.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="985">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Digital Phosphor Oscilloscope</td>
			<td style="width:275px;">Tektronix</td>
			<td style="width:119px;">DPO 3052</td>
			<td style="width:331px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Sputter Coater</td>
			<td style="width:275px;">Denton Vacuum</td>
			<td style="width:119px;">DESK V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">AC and DC Current Source</td>
			<td style="width:275px;">KEITHLEY</td>
			<td style="width:119px;">Model 6221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Laboratory Microscope</td>
			<td style="width:275px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;">BX41</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="27">
			<td height="27" style="height:27px;width:260px;">Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump</td>
			<td style="width:275px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">DS102</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="71">
			<td height="71" style="height:71px;width:260px;">Vacuum Chamber</td>
			<td style="width:275px;">Huntington Mechanical Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">Customized Product</td>
			<td style="width:331px;">The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr 
			when working with the vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Colloidal Silver Liquid</td>
			<td style="width:275px;">Ted Pella</td>
			<td style="width:119px;">16031</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of thermal transport in one-dimensional solid materials

טכניקת TET (חולף אלקטרו תרמי) היא גישה יעילה שפותחה כדי למדוד את diffusivity התרמית של חומרים מוצקים, כוללים מבנים חד ממדיים מוליכים, מוליכי למחצה או nonconductive. טכניקה זו מרחיבה את היקף המדידה של חומרים (מוליך וnonconductive) ומשפרת את הדיוק ויציבות. אם המדגם (בעיקר חומרים ביולוגיים, כגון שיער ראש האדם, עכביש משי, ומשי תולעת משי) אינו מוליך, זה יהיה מצופה בשכבת זהב כדי לעשות את זה באופן אלקטרוני מוליך. ההשפעה של הולכה טפילה והפסדי קרינה בdiffusivity התרמית יכולה להיות מופחת במהלך עיבוד הנתונים. אז מוליכות תרמית אמיתיות יכולות להיות מחושבת עם הערך נתון של חום המבוסס על נפח מסוים (עמ &#39;ρc), אשר ניתן להשיג מכיול, טכניקת צילום תרמי ללא מגע או מדידת הצפיפות וחום סגולי בנפרד. בעבודה זו, דגימות שיער ראש אדם הן שימושד כדי להראות כיצד להגדיר את הניסוי, לעבד את נתוני הניסוי, ולחסר את ההשפעה של הולכה טפילה והפסדי קרינה.

התאמה של נתוני ניסוי לשיער הראש אנושי מדגם 1 (מ&quot;מ אורך .788, מצופה בזהב סרט רק פעם אחת) מוצג באיור 3. diffusivity התרמית שלה נקבעה ב1.67 x 10 -7 מ &#39;2 / sec, הכולל את ההשפעה של הפסדי קרינה והולכה טפילה. איור 4 היא תמונת SEM אופיינית לשיער ראש האנושי. דגימות קצרות וארוכות מצופות בזהב סרט פעמיים ונבדקו פעמיים, בהתאמה, על בסיס ביום 12 במשוואה, את ההשפעה של הולכה טפילה יכולה להיות מופחת בקלות על ידי עקומה הולמת כפי שמוצגת באיור 5. הנקודה שבה עקום הולם מצטלבת עם EFF-ציר α היא הערך של EFF של α כאשר ההתנגדות היא אינסופית, מה שאומר שההשפעה של הולכה טפילה ב12 משוואה היא 0. שתי דגימות שיער ראש אדם עם אורכים שונים נמדדות לקבלת שני מצטלב. פרטים על expתנאי erimental ותוצאות מדידה מסוכמים בטבלה 1. על ידי שילוב של שתי הנקודות הללו, את מערכת היחסים בין EFF של α ויכול להתגלות L 2 / D. מהזוגות שנמדדו של (α 1, 1 ליטר 2 / D 1) ו (α 2, L 2 2 / D 2), אקסטרפולציה ליניארית (כפי שמוצג באיור 6) נעשה לנקודה = 0 של L (כלומר אין השפעה של הפסדי קרינה), וdiffusivity תרמית בשלב זה היא 1.42 x 10 -7 מ &#39;2 / sec [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (1 ​​ליטר 2 / D - 1 L 2 2 / D 2)]. ערך זה משקף את dif התרמיתfusivity של המדגם ללא השפעת הפסדי קרינה והולכה טפילה. לשיער ראש אדם, הצפיפות מאופיינת על ידי שקלול כמה קווצות שיער ומדידת הנפח שלהם, והיא נמדדת ב1,100 קילוגרם / מ 3. החום הסגולי נמדד באמצעות DSC (דיפרנציאל סריקת Calorimetry) ונמדדת ב1.602 kJ / ק&quot;ג ק אז מוליכות תרמית אמיתיות היא 0.25 W / מ &#39;ק פרטים של פרמטרים ואת תוצאות לשיער הראש אנושי מדגם 1 ו -2 הן ניסיוניים מוצג בטבלה 1. <img alt="איור 1" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1.jpg" width="500px" /> איור 1. א) סכמטי של הגדרת ניסוי TET ו-B) בפרופיל ה-V-t טיפוסי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" target="_blank">C</a><html> ללקק כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר. <img alt="איור 2" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2.jpg" width="500px" /> איור 2. ההבדל בין * T והקירוב שלה באמצעות משוואת 9. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" target="_blank">לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.</a> <img alt="איור 3" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3.jpg" width="500px" /> איור 3. השוואה בין נתוני ניסוי והתוצאה ראויה תיאורטית לעליית הטמפרטורה המנורמלת לעומת זמן (שיער הראש אנושי מדגם 1).<html> &gt; לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר. <img alt="איור 4" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4.jpg" width="500px" /> איור 4. תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק אופייניות לשיער ראש האנושי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" target="_blank">לחצו כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.</a> <img alt="איור 5" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5.jpg" width="500px" /> איור 5. התוצאות מתאימות לשינוי diffusivity תרמית נגד 1 / R עבור מדגם שיער הראש האנושי 1 ו -2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" target="_blank">לחצו כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.</a> דק page = &quot;תמיד&quot;&gt; <img alt="איור 6" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6.jpg" width="600px" /> איור 6. התוצאה הראויה לdiffusivity התרמית האמיתית של דגימות שיער הראש אנושיות. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" target="_blank">לחץ כאן לצפייה בתמונה גדולה יותר.</a> <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="473" style=";text-align:right;direction:rtl"><colgroup><col /><col /><col /></colgroup><tbody><tr height="52"><td height="52" style="height:52px;width:249px;"> דגימות שיער ראש אדם </td><td style="width:111px;"> לדוגמא 1 (קצר) </td><td style="width:115px;"> דוגמא 2 (ארוך) </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> אורך (מ&quot;מ) </td><td> 0.788 </td><td style="width:115px;"> 1.468 </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> קוטר (מ&quot;מ) </td><td> 74.0 </td><td style="width:115px;"> 77.8 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α קרינה + אמיתית (x 10 -7 מ &#39;2 / sec) </td><td> 1.48 </td><td style="width:115px;"> 1.62 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α אמיתי (x 10 -7 מ &#39;2 / sec) </td><td colspan="2"> 1.42 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> p ρ c (x 10 6 J / 3 מ &#39;K) </td><td colspan="2"> 1.76 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> מוליכות תרמית אמיתיות (K W / מ &#39;) </td><td colspan="2"> 0.25 </td></tr></tbody></table> טבלה 1: פרטים של פרמטרים ניסיוניים ותוצאות לשיער ראש אנושי.

Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials at JoVE.com

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

טכניקת TET (חולף אלקטרו תרמי) היא גישה יעילה שפותחה כדי למדוד את diffusivity התרמית של חומרים מוצקים.

אפיון של תחבורה תרמית בחומרים מוצקים חד ממדיים

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

characterization-thermal-transport-one-dimensional-solid

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Physics

Engineering

Unit 1

Motion Along a Straight Line

SCIENTISTS IN ACTION

17.0K Views.  Iowa State University.  טכניקת TET (חולף אלקטרו תרמי) היא גישה יעילה שפותחה כדי למדוד את diffusivity התרמית של חומרים מוצקים. 

Video: Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

אלקטרוליטים קופולימר שתל מצב מוצק עבור יישומי סוללת ליתיום

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

חיטוט ומיפוי משטחי אלקטרודה דלק תאי תחמוצת מוצקות

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

אפיון מקיף של פגמים מורחבים סמיקונדקטור חומרים על ידי מיקרוסקופ סורק האלקטרוני

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient optical micro-imaging technique which can be used to map and quantify such behavior. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has a 612 nm luminescence line whose activation efficiency drops strongly with increasing temperature, due to T-dependent interactions between the Eu3+ ion and the organic chelating compound. This material may be readily coated on to a sample surface by thermal sublimation in vacuum. When the coating is excited with ultraviolet light (337 nm) an optical micro-image of the 612 nm luminescent response can be converted directly into a map of the sample surface temperature. This technique offers spatial resolution limited only by the microscope optics (about 1 micron) and time resolution limited by the speed of the camera employed. It offers the additional advantages of only requiring comparatively simple and non-specialized equipment, and giving a quantitative probe of sample temperature.

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has an optical luminescence line at 612 nm, whose activation efficiency decreases strongly with temperature. If a sample coated with a thin film of this material is micro-imaged, the 612 nm luminescent response intensity may be converted into a direct map of sample surface temperature.

ציפוי מיקרו-הדמיה תרמית ברזולוציה גבוהה באמצעות אירופיום Chelate פלורסנט

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

אפיון של אולטרה-קפדניים Nanocrystalline חומרים באמצעות דיפרקציה הילוכים קיקוצ&#39;י

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

שיטה חדשה עבור<em&gt; באתרו</em&gt; אפיון אלקטרומכני של דגימות ננומטריות

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

יון ממוקדת קרן פבריקציה נוספת של Nanobatteries המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום בחיי עיר בדיקה

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

פקד שדה חשמלי של הברית אלקטרונית ב- WS Nanodevices2 מאת אלקטרוליט Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

עייפות אולטראסאונד בדיקה במצב מתח דחיסה

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...