1. جمعية خلية الياقوت <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع 116 حلقة حجم الدعم وحجم 210 O-عصابة على المكبس. التحقق من أن المواد يا الدائري متوافق مع المواد الكيميائية المستخدمة أثناء التجربة السابقة في التجمع. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بعض حلقات الدعم لها مسطحة والحافة المنحنية. إذا كان هذا هو الحال، ضع حافة شقة أسفل والحافة المنحنية ضد يا الدائري. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قضيب موضوع في الجزء السفلي للمكبس باستخدام قضيب مع طرف مترابطة (الشكل 3). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التفاف قضيب مع طبقة من منشفة مختبر (أو غيرها من مناديل مختبر nonabrasive) لمنع الخدش أثناء إدراج المكبس في الخلية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج المكبس في الخلية. هذه الخطوة يمكن أن يكون صعبا، لذلك يجب استخدام القوة. ومع ذلك، فمن المهم التأكد من أن فقط يا الدائري يأتي في اتصال مع جدار الخلية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع 8210 حلقة حجم الدعم و210 حجم يا الدائري على الجزء العلوي والسفلي غطاء نهاية (الشكل 4). ملاحظة: رانه نهاية سقف السفلي هو الجانب المياه مع تركيب المرفقة. كن حذرا في حين أن إدراج قبعات نهاية، فقط يا الدائري يأتي في اتصال مع جدار الخلية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> محاذاة قبعات نهاية وإدراج اثنين من البراغي من خلال شريحة متزايدة وذلك من خلال الفواصل الألمنيوم. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نعلق فضفاضة المكسرات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج مسامير المتبقيتين من خلال الفواصل الألمنيوم وفتحات غطاء نهاية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نعلق فضفاضة المكسرات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشديد جميع المكسرات إلى 8-10 قدم / رطل عزم الدوران. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جبل تجميعها الخلية إلى قوس على رمح الدورية بواسطة براغي الشد من خلال الجزء السفلي من الخلية الياقوت ومن ثم من خلال رمح الدورية. سلامة ملاحظات: <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جبل تجميعها الخلية بحيث افتتاح صمام في نهاية سقف أعلى (بالإضافة لعينة) تواجه بعيدا عن المستخدم يجب أن يحدث فشلا ذريعا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع الجزء العلوي من صمام الإبرة على وجه التحديد لمواجهة بعيدا عن المستخدم. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إرفاق جميع التجهيزات ارتفاع الضغط، وأنابيب والحرارية لأعلى ونهاية سقف السفلي. إرفاق أنابيب عالية الضغط لتشمل صمام تخفيف الضغط على الجانب الضغط الخلية الياقوت. تقع صمام تخفيف الضغط بعيدا عن المستخدم والمعدات الكهربائية (سوف تخفيف الضغط يؤدي إلى الإفراج عن الماء). </li></ol> 2. المناولة الآمنة للخلية الياقوت ملاحظة: لا تعامل مع الخلية الياقوت مع بأيديهم العارية يمكن أن يؤدي نقل النفط من الجلد في الشقوق الصغيرة أو الخدوش لا تضع الخلية الياقوت على مقاعد البدلاء المختبر دون وقاية. فإن سطح صلب المرجح الصفر الخلية، أو أن هناك خطر المتداول الخلية. تفقد الخلية دائما عن أي شقوق أو عيوب الاستخدام قبل. ضع حمام الهواء في موقف لأسفل عند تشغيل الخلية تحت الضغط. يقدم airbath اثنين أغراض: (1) للتحكم بدرجة الحرارة عند الضرورة و (2) لتوفير حاجز بين الفرد ومحتويات ضغطالخلية في حالة فشل ذريع. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الضغط اختبار الخلية الياقوت كل 12 دورات الضغط. A دورة الضغط يتزايد الضغط الجوي أعلاه ثم depressurizing. إذا لم يتم استخدامها بشكل متكرر، الضغط اختبار الخلية كل أربعة أشهر. اختبار الضغط الكامل مع الجانب التشغيل الكامل للمياه. يجب أن تكتمل اختبار الضغط مع سائل غير (مثل الماء.) في حال فشل الجهاز في حين تحت الضغط: سلامة ملاحظة. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نعلق مملوءة بالماء مضخة الضغط العالي حقنة لاتصال مدخل العينة (أعلى الخلية) وملء الخلية تماما. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق صمام مدخل العينة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل مضخة الحقنة بحيث بضع قطرات من الماء يترك أنابيب الضغط العالي. هذا هو لضمان عدم وجود الهواء في خط قبل الاتصال. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إرفاق أنابيب إلى الخلية الياقوت المناسب في الجزء السفلي من الخلية الياقوت. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ملء الخلية أسفل مع التخليص الماءس الضغط ومراقبة ضغط للكشف عن أي انخفاض الضغط ممكن. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تدريجيا يزيدون الضغط 0.1 ميجا باسكال على وضع صمام تخفيف الضغط. جمع المياه التي يتم تحريرها من صمام تخفيف الضغط في وعاء صغير. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لتخفيف الضغط في الغلاف الجوي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعادة تعيين صمام تخفيف الضغط ومضخات الضغط العالي حقنة. </li></ol></li></ol> 3. تشغيل جهاز الخليوي الياقوت <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ملء ارتفاع ضغط ضخ حقنة حوالي نصف ممتلئ بالماء. وسيتم تحديد كمية المياه التي ستكون مطلوبة من الضغوط التي سيتم تشغيل التجربة. ملاحظة: لا تملأ تماما ارتفاع ضغط ضخ حقنة بحيث يمكن ينخفض ​​ضغطها على النظام إذا لزم الأمر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل مضخة الضغط العالي حقنة بحيث بضع قطرات من الماء يترك الأنبوب. هذا هو لضمان عدم وجود الهواء في خط قبل الاتصال. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إرفاق أنابيب لتركيب الخلية الياقوت. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتحصمام مدخل الغاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ملء الخلية مع الماء حتى المكبس هو عند مستوى ارتفاع السائل يمكن قياس مع مفسر المقاييس. ملاحظة: إذا كان صمام مدخل الغاز ويتم فتح النظام سوف يصبح الضغط. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق مدخل صمام الغاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نعلق حقنة محكمة الغلق للاتصال مدخل العينة (فتح) وإخلاء الخلية عن طريق سحب الخلفي 10 مل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق صمام مدخل العينة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تطبيق ضغط طفيف على حقنة محكم أثناء فتح ببطء صمام مدخل عينة </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حقن حجم العينة مرة أخرى باستخدام حقنة محكم تعلق على مدخل العينة. ملاحظة: اعتمادا على حجم حقنة، قد تحتاج الخلية الياقوت لتكون معكوسة على رمح الدورية كما airbath لا يمكن أن تثار تماما فوق الخلية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق صمام. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كتلة الحقنة قبل وبعد إضافة من العينة. قياس كمية العينة عن طريق تسجيل كتلة الحقنة قبل وبعد الإضافة. هناك associat لخطأ صغيرإد مع هذا الأسلوب بسبب مبلغ غير معروف من عينة اليسار في الأنابيب والتجهيزات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعيين حمام الهواء في درجة الحرارة المطلوبة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تسمح عينة للتوصل إلى التوازن قبل اتخاذ قياس الارتفاع الأول مع مفسر المقاييس. لضمان التوازن تم التوصل قياسات تكرار حتى يتم ملاحظة أي تغير على الأقل 3X. الوقت للوصول إلى التوازن يعتمد اعتمادا كبيرا على النظام وقد تتراوح بين دقائق إلى ساعات. استكمال الدراسة الأولية التي لوحظ النظام لفترة طويلة من الوقت (24 ساعة) لضمان التوازن قد تحقق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> رئيس الخط مع CO 2. إضافة CO 2 عن طريق تشغيل أول مضخة الضغط العالي حقنة لإخراج الهواء من أي خط (لا تعلق على مدخل صمام). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نعلق الأنبوب إلى مدخل صمام الغاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح صمام مدخل الغاز إلى الخلية الياقوت. قياس كمية CO 2 إضافتها إلى النظام عن طريق تسجيل حجم الضغط العالي ضخ حقنة قبل و<html> أي fter CO 2 بالإضافة إلى ذلك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن معدل تدفق المياه على ارتفاع ضغط ضخ حقنة هو صفر (بعد التوصل إلى التوازن) لضمان عدم وجود تسرب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ممارسة الضغط على القيمة المطلوبة عن طريق ضبط السوائل الضغط (المياه) مع مضخة الضغط العالي حقنة. </li></ol> 4. تنظيف الخلية الياقوت بعد الانتهاء من التجربة، وتنظيف الخلية الياقوت. تنظيف الخلية عن طريق غسل مرارا وتكرارا مع المذيبات. تفكيك خلية (انظر البروتوكول 5) لتنظيف إذا لزم الأمر. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضخ ما يقرب من 10 مل من المذيبات التي كانت العينة القابلة للذوبان. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يهز الخلية على رمح الدورية لتنظيف الجدران والمكبس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عكس الخلية الياقوت وفتح صمام مدخل العينة لتفريغ محتويات الخلية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تكرار الإجراء. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تكرار الإجراء مع الأسيتون كمذيب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الخلايا الجافة: فتح كل صمامات وتسخين airbath. </li></ol>ه &quot;&gt; 5. تفكيك خلية الياقوت <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة أنابيب من التجهيزات. ملاحظة: سوف تستنزف المياه من أسفل الخلية الياقوت. إزالة المكبس من الخلية الياقوت من الصعب إذا كان في منتصف الطريق حتى الخلية مرة واحدة يتم تفكيك النظام. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل إعادة المياه إلى مضخة الضغط العالي حقنة. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق صمام مدخل العينة والضغط على الخلية مع CO 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعادة ملء ارتفاع ضغط ضخ حقنة (&lt;5 مل / دقيقة). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لا إعادة ملء مضخة الضغط العالي حقنة إذا لم يتم الضغط على الخلية. إذا كان لا يزال يتم ضغط الخلية بعد تشغيل المياه إلى مضخة الضغط العالي: فتح صمام مدخل للتنفيس الغاز في غطاء محرك السيارة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة أنابيب تزويد المياه من الخلية الياقوت. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تخفيف المكسرات والبراغي الفاصل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اخراج المسامير. ضمان عدم وجود المعادن يأتي في اتصال مع الخلية. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا البراغي لا يخرج بسهولة، والاستفادة من البراغي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تاكه نهاية مباراة دولية مباشرة قبالة دون لمس الخلية. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة المكبس مع قضيب مترابطة ملفوفة في منشفة. </li></ol>

<ol>
	<li>Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recycling+homogeneous+catalysts+for+sustainable+technology.">Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology.</a> Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).</li><li>Hallett, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydroformylation+catalyst+recycle+with+gas-expanded+liquids.">Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 47, 2585-2589 (2008).</li><li>Pollet, P., Hart, R. J., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Aqueous+Tunable+Solvents+(OATS):+A+Vehicle+for+Coupling+Reactions+and+Separations.">Organic Aqueous Tunable Solvents (OATS): A Vehicle for Coupling Reactions and Separations.</a> Accounts Chem. Res. 43, 1237-1245 (2010).</li><li>Fadhel, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+Phase+Behavior+for+Coupling+Homogeneous+Reactions+with+Heterogeneous+Separations+in+Sustainable+Production+of+Pharmaceuticals.">Exploiting Phase Behavior for Coupling Homogeneous Reactions with Heterogeneous Separations in Sustainable Production of Pharmaceuticals.</a> J. Chem. Eng. Data. 56, 1311-1315 (2011).</li><li>Briones, J. A., Mullins, J. C., Thies, M. C., Kim, B. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ternary+Phase-Equilibria+for+Acetic+Acid-Water+Mixtures+with+Supercritical+Carbon+Dioxide.">Ternary Phase-Equilibria for Acetic Acid-Water Mixtures with Supercritical Carbon Dioxide.</a> Fluid Phase Equilib. 36, 235-246 (1987).</li><li>Wendland, M., Hasse, H., Maurer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiphase+High-Pressure+Equilibria+of+Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol.">Multiphase High-Pressure Equilibria of Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 6, 211-222 (1993).</li><li>Traub, P., Stephan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Phase-Equilibria+of+the+System+CO2+Water+Acetone+Measured+with+a+New+Apparatus.">High-Pressure Phase-Equilibria of the System CO2 Water Acetone Measured with a New Apparatus.</a> Chem. Eng. Sci. 45, 751-758 (1990).</li><li>Peng, D. -. Y., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Two-Constant+Equation+of+State.">A New Two-Constant Equation of State.</a> Ind. Eng. Chem. Fund. 15, 59-64 (1976).</li><li>Stryjek, R., Vera, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=PRSV+-+An+Improved+Peng-Robinson+Equation+of+State+with+New+Mixing+Rules+for+Strongly+Nonideal+Mixtures.">PRSV - An Improved Peng-Robinson Equation of State with New Mixing Rules for Strongly Nonideal Mixtures.</a> Can. J. Chem. Eng. 64, 334-340 (1986).</li><li>Michelsen, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Modified+Huron-Vidal+Mixing+Rule+for+Cubic+Equations+of+State.">A Modified Huron-Vidal Mixing Rule for Cubic Equations of State.</a> Fluid Phase Equilib. 60, 213-219 (1990).</li><li>Lazzaroni, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+phase+equilibria+of+some+carbon+dioxide-organic-water+systems.">High-pressure phase equilibria of some carbon dioxide-organic-water systems.</a> Fluid Phase Equilib. 224, 143-154 (2004).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Brown, J. S., Eckert, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilbria+of+some+carbon+dioxide+plus+organic+binary+systems.">High-pressure vapor-liquid equilbria of some carbon dioxide plus organic binary systems.</a> J. Chem. Eng. Data. 50, 60-65 (2005).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Eckert, C. A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide+2-propanol.">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li><li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus.">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li><li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433.">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li><li>Lazzaroni, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Georgia Institute of Technology. , (2004).</li><li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures.">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li></ol>

والكتاب لم يكن لديك المتنافسة مصلحة مالية أو تضارب المصالح.

جهاز الخليوي الياقوت هو أداة فريدة من نوعها لقياس السلوك مرحلة دون أخذ العينات، وبالتالي التوازن ليس بالانزعاج. لضمان تكرار بيانات دقيقة، وهناك خطوات حاسمة في البروتوكول (بروتوكول 4 بعنوان &quot;تشغيل جهاز الخليوي الياقوت&quot;) التي يجب اتباعها. عن أي النظام الذي يقاس تك...

عندما تجري تفاعلات مع محفز ماء وركيزة مسعور لتشكيل المنتج مسعور، فمن الشائع جدا أن تستخدم المذيبات مختلطة من أجل توفير نظام رد فعل متجانسة. على سبيل المثال، THF المياه ومياه أسيتونتريل تختلط عادة المركبات مذيب لهذه العمليات رد فعل متجانسة. من الناحية المثالية، فإنه سيكون من المفيد لتطوير عملية يتم فيها إجراء التفاعل تحت ظروف متجانسة تليها مرحلة الانقسام التي يسببها لفصل مكونات المذيبات المائية والعضوية. وعندئذ يقع المحفز ماء في المرحلة المائية والمنتج مسعور في المرحلة العضوية. ان العملية الشاملة تمكين فصل السهل / عزل المنتج وسيلة لإعادة تدوير المحفز. العضوية مائي الانضباطي المذيبات (الشوفان) توفر وسيلة لتحقيق هذه الاستراتيجية. كانت الخطوة الأولى في تطوير الشوفان لفهم السلوك المرحلة من الحل العضوية المائية باعتبارها فوnction من العضوية / نسبة المياه، CO 2 الضغط ودرجة الحرارة. كفاءة فصل المرحلة عند إضافة CO 2 (أي الذوبان المتبادل في كل مرحلة) المهم كميا. في واقع الأمر من وجهة نظر عملية، ويمكن عبر الذوبان يترجم مباشرة إلى خسائر المنتج والمحفز في المراحل غير مرغوب فيها، منها. وبالتالي، مع العلم تشكيل المرحلة بوصفها وظيفة من الضغط هو المعلومات الأساسية لتطبيقات &quot;العالم الحقيقي&quot;. طرق أخذ العينات المتاحة؛ 5-7 ومع ذلك، وأخذ العينات مباشرة من أنظمة الضغط العالي قد يغير التوازن للنظام ويؤدي في مرحلة الانفصال أو امض نتيجة التغيرات المفاجئة في الضغط أو درجة الحرارة في خط العينة. وبالتالي، كان الأسلوب الذي لا يزعج النظام ويتيح اكتساب سريع والبيانات استنساخه الأفضل. الضغط الياقوت الأجهزة المحمولة عالية هو في الواقع أداة مرنة لقياس السلوك مرحلة دون أخذ العينات. Uيغني مفسر المقاييس، يمكن تسجيل قياسات حجم الدقيق جدا. ثم يتم استخدام هذه القياسات التجريبية مع حجم المعادلة مكعب بنغ روبنسون الدولة (تعديلات Stryjek وفيرا) وتعديل هورون فيدال خلط قواعد لحساب فعال توسيع حجم والتراكيب المرحلة بوصفها وظيفة من درجة الحرارة والضغط 8-10. وقد تم تصميم هذه التقنية خصيصا لقياس التوازنات المرحلة نظم بخار السائل السائل. وينبغي التشديد على أن الخلية الياقوت ليست مناسبة لدراسة النظم التي تنطوي على المواد الصلبة. والبيانات التي حصل عليها مع الخلية الياقوت ارتفاع ضغط موجهة اختيار الظروف التجريبية لردود الفعل بوساطة الشوفان، فصل وإعادة تدوير محفز. وعلاوة على ذلك، تم استخدام الخلايا الياقوت أيضا (1) مقياس التوسع المذيبات (أو التورم) بوصفها وظيفة من CO 2 مع الضغط المذيبات العضوية والسوائل الأيونية، (2) تحديد التقسيم المحفز في نظم متعدد المراحل بوصفها وظيفة من الضغط، والمذيباتالنظام ودرجة الحرارة و(3) فهم السلوك المرحلة في أنظمة التفاعل المعقدة التي أجريت تحت الضغط. هنا، ونحن التقرير (1) وصف ارتفاع ضغط جهاز الخليوي الياقوت، (2) والقيود المحتملة واحتياطات السلامة، (3) بروتوكول عملها، و (4) إثبات محددة من نتائج المبدأ. الخلية الياقوت الضغط العالي التي نوقشت أعلاه كان العرف (الشكل 1). تتكون الخلية توازن الياقوت اسطوانة جوفاء (50.8 مم OD × 25.4 مم ± 0.0001 ID X 203.2 ملم L). وتنقسم الخلية إلى مجلسين مفصولة المكبس. يحتوي على الخلية أسفل المياه المستخدمة كسائل الضغط (الأزرق مصبوغ بغرض الشرح) والخلية العليا يحتوي على مكونات التوازن (الشكل 2). حمام الهواء شيد خصيصا من زجاجي لتناسب إعداد محدد وغطاء محرك السيارة الحجم. يتم وضع الخلية في شكل حرارة يتم التحكم airbath، الذي يحتفظ مع التحكم في درجة الحرارة الرقميةلير. ويتم رصد درجة حرارة airbath مع المزدوجات الحرارية (نوع K) وقراءات رقمية. هناك الحرارية الإضافية (نوع K) داخل الخلية الياقوت التي تم مراقبتها أيضا مع قراءات رقمية. تم قياس الضغوط مع محول الضغط وقراءات رقمية. اثنين من ارتفاع الضغط، 500 مل، ومضخات حقنة قادرة على الحفاظ على ضغط يصل إلى 10 ميجا باسكال واللازمة للتشغيل. يحتوي على أول ارتفاع ضغط ضخ حقنة المياه التي يتم استخدامها للضغط على النظام. تم استخدام ثاني مضخة الضغط العالي لتقديم CO 2 (أو غازات أخرى) إلى النظام. مدخل الغاز في الجزء العلوي من الخلية الياقوت. يتم التحكم في الضغط مع مضخة الضغط العالي حقنة لتحقيق التوازن الضغط على كلا الجانبين من المكبس. هي التي شنت الخلية على رمح الدورية، ويتحقق من خلال تناوب خلط الخلية بأكملها يدويا. يتم حساب كميات السائل وبخار عن طريق قياس ارتفاع الغضروف المفصلي مع micrometeص مفسر المقاييس. لنزوح أقل من 50 ملم، ودقة هو 0.01 ملم، لنزوح أكبر، ودقة هو 0.1 ملم.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="623">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:245px;">Hollow sapphire cylinder</td>
			<td style="width:379px;">50.8 mm O.D. &#215; 25.4&#177;0.0001 mm I.D. &#215; 203.2 mm L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressurizing fluid</td>
			<td>Water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital temperature controller</td>
			<td>Omega CN76000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital readouts</td>
			<td>HH-22 Omega</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermocouples</td>
			<td>Omega Type K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressure transducer &#38; readout</td>
			<td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CO2</td>
			<td>SCF grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cathetometer</td>
			<td>Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Relief valve</td>
			<td>Spring loaded releive valve (swagelok)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mounting bracket</td>
			<td>UNISTRUT&#160; bracket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hollow spacers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 O-rings&#160;</td>
			<td>Kalrez, 210 size&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 backing rings&#160;</td>
			<td>116 size for piston; 2 8210 size for end caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1 multi-port fitting</td>
			<td>HiP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High pressure tubing</td>
			<td>Stainless steel, 1/16 in.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems

شيد الضغط الياقوت الأجهزة المحمولة عالية لتحديد بصريا تكوين أنظمة متعدد المراحل دون أخذ العينات المادية. على وجه التحديد، الخلية الياقوت يتيح جمع البيانات البصرية من شحنات متعددة من أجل حل مجموعة من أرصدة المواد لتحديد بالضبط تكوين المرحلة. ويمكن بعد ذلك تأسيس مخططات المرحلة الثلاثية لتحديد نسبة كل مكون في كل مرحلة في حالة معينة. من حيث المبدأ، أي نظام الثلاثي يمكن دراستها على الرغم من أن أنظمة الثلاثي (الغاز السائل السائل) هي أمثلة محددة تناقش في هذه الوثيقة. على سبيل المثال، تم درس الثلاثي THF المياه-CO 2 النظام في 25 و 40 درجة مئوية، ويتم وصفها في هذه الوثيقة. أهمية رئيسية، لا تتطلب هذه التقنية أخذ العينات. التحايل على اضطراب محتمل للنظام التوازن عند أخذ العينات، وأخطاء القياس المتأصلة، والصعوبات التقنية لأخذ العينات جسديا تحت ضغط هو مكسب كبير لهذه التقنية. Perhaps الأهمية، الخلية الياقوت تمكن أيضا الملاحظة البصرية المباشرة للسلوك المرحلة. في الواقع، والضغط CO 2 هو زيادة، ومتجانسة THF المياه انشقاقات مرحلة الحل في حوالي 2 ميجا باسكال. مع هذه التقنية، كان من الممكن أن نلاحظ بسهولة ووضوح وجهة السحب وتحديد التركيب من المراحل التي شكلت حديثا بوصفها وظيفة من الضغط. والبيانات التي حصل عليها مع تقنية خلية الياقوت يمكن استخدامها في العديد من التطبيقات. في حالتنا، قمنا بقياس التورم وتكوين لالمذيبات الانضباطي، مثل سوائل المملوءة بالغاز، والسوائل الأيونية المملوءة بالغاز وعضوي مائي أنظمة الانضباطي (الشوفان) 1-4. للحصول على أحدث نظام والشوفان وتمكين الخلية الياقوت ارتفاع ضغط الدراسة من (1) السلوك المرحلة بوصفها وظيفة من الضغط ودرجة الحرارة، (2) تكوين كل مرحلة (الغاز السائل السائل) بوصفها وظيفة من الضغط و درجة الحرارة و(3) تقسيم حافزا في مرحلتي السائل بوصفها وظيفة من بريهتأكد وتكوينها. أخيرا، خلية الياقوت هو أداة فعالة وخاصة لجمع قياسات دقيقة وقابلة للتكرار في الوقت المناسب.

ويرد التخطيطي للخلية الياقوت الضغط العالي في الشكل 2، جنبا إلى جنب مع صورة للخلية. العينة في الخلية أعلى وأسفل في الخلية هو الماء مع الصبغة الزرقاء لأغراض العرض التوضيحي. ويتم تغذية المكونات السائلة عن طريق حقنة وصمام، في حين يتم ضخ ثاني أكسيد الكربون 2...

Watch this Scientific Journal Video about High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems at JoVE.com

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

الضغط الياقوت الأجهزة المحمولة عالية هو أداة فريدة لدراسة، من دون أخذ العينات، والسلوك المرحلة تحت مجموعة واسعة من الضغوط. باستخدام مفسر المقاييس، وقياسات حجم الدقيق جدا يمكن تسجيلها لقياس التوسع وتكوين السائل المرحلة. وبالتالي، تمكن هذه الطريقة الاصطناعية الدراسة من (1) توازنات المرحلة مخاليط المتعددة العناصر و(2) سلوك تقسيم محفز أو نموذج المركبات بوصفها وظيفة من الضغط.

ارتفاع ضغط سيل الياقوت للمرحلة التوازنات قياسات CO<sub&gt; 2</sub&gt; / العضوية / أنظمة المياه

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

high-pressure-sapphire-cell-for-phase-equilibria-measurements

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Physics

Chemistry

Unit 1

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The Kinetic Theory of Gases

SCIENTISTS IN ACTION

13.3K Views.  Georgia Institute of Technology.  الضغط الياقوت الأجهزة المحمولة عالية هو أداة فريدة لدراسة، من دون أخذ العينات، والسلوك المرحلة تحت مجموعة واسعة من الضغوط. باستخدام مفسر المقاييس، وقياسات حجم الدقيق جدا يمكن تسجيلها لقياس التوسع وتكوين السائل المرحلة. وبالتالي، تمكن هذ?...

Video: High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

تحديد الحموضة في مرحلة غاز من Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

منهجية الاصطناعية لغير المتماثلة الفيروسين المستمدة الأنظمة الحيوية المزدوجة عبر الصلبة منهجية تستند الراتنج المرحلة

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

حل الحيوي النووية الاستقطاب الأجهزة لفي الوقت الحقيقي القياسات الأنزيمية ردود الفعل قيم وNMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

ارتفاع الضغط واحد كريستال حيود في مقصف ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

ومن الطرق المباشرة لGlucosinolate استخراج وتحليل مع الضغط العالي اللوني السائل (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

قياسات للارتباطات الإلكترونية البعيدة المدى خلال تجارب حيود Femtosecond على نانوكريستالس بوكمينستيرفوليريني

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

طريقة مريحة لاستخراج وتحليل مع اللوني السائل عالي الضغط الكاتيكولامينات العصبية وعلى نواتج الأيض

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

التوليف الكيميائي الفيلم رقيقة تيتانات باريوم المسامية والاستقرار الحراري للمرحلة فيرويليكتريك من الإجهاد الناجم عن المسامية

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The presence of gas phase chromium species in air has demonstrated significant cathode performance degradation during long-term exposure due to unwanted compound formation at the cathode and electrolyte interface which retards the oxygen reduction reaction (ORR). We have demonstrated a novel method to mitigate the cathode degradation using chromium getters which capture the gas phase chromium species before it is ingested in the cathode chamber. Low-cost getter materials, synthesized from alkaline earth and transition metal oxides, are coated on the cordierite honeycomb substrate for application in the SOFC power systems. As-fabricated getters have been screened by chromium transpiration tests for 500 h in humidified air atmosphere in presence of chromium vapor. Selected getters have been further validated utilizing electrochemical tests. Typically, electrochemical performance of SOFCs (lanthanum strontium manganite (LSM) &#449; yttria stabilized zirconia (YSZ) &#449; Pt) was measured at 850 &#176;C in the presence and absence of Cr getter. For the 100 h cell tests containing getters, stable electrochemical performance was maintained, whereas the cell performance in the absence of Cr getters rapidly decreased in 10 h. Analyses of Nyquist plots indicated significant increase in the polarization resistance within the first 10 h of the cell operation. Characterization results from posttest SOFCs and getters have demonstrated the high efficiency of chromium capture for the mitigation of cell degradation.

Cathode poisoning from airborne contaminants in trace levels remains a major concern for long-term stability of high-temperature electrochemical systems. We provide a novel method to mitigate the cathode degradations using getters, which capture airborne contaminants at high temperature before entering electrochemically active stack area.

تطوير والتحقق من الحصول على الكروم لأنظمة الطاقة خلية الوقود أكسيد الصلبة

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a non-radioactive precursor in solution. This approach necessitates purification of the tracer by high performance liquid chromatography (HPLC) followed by reformulation in a biocompatible solvent for human administration. We recently developed a novel 11C-methylation approach for the highly efficient synthesis of carbon-11 labeled PET radiopharmaceuticals, taking advantage of solid phase cartridges as disposable &#34;3-in-1&#34; units for the synthesis, purification and reformulation of the tracers. This approach obviates the use of preparative HPLC and reduces the losses of the tracer in transfer lines and due to radioactive decay. Furthermore, the cartridge-based technique improves synthesis reliability, simplifies the automation process and facilitates compliance with the Good Manufacturing Practice (GMP) requirements. Here, we demonstrate this technique on the example of production of a PET tracer Pittsburgh compound B ([11C]PiB), a gold standard in vivo imaging agent for amyloid plaques in the human brains.

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

We report an efficient carbon-11 radiolabeling technique to produce clinically relevant tracers for Positron Emission Tomography (PET) using solid phase extraction cartridges. 11C-methylating agent is passed through a cartridge preloaded with precursor and successive elution with aqueous ethanol provides chemically and radiochemically pure PET tracers in high radiochemical yields.

المرحلة الصلبة 11ج-ميثيل ، تنقيه وصياغة لإنتاج المتتبعين PET

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a ...