1. 사파이어 셀의 조립 <ol><li> 피스톤에 1​​16 크기의 백업 링 (210) 크기의 O-링을 놓습니다. O-링 재질은 조립 전 실험 기간 동안 사용되는 화학 물질과 호환되는지 확인합니다. <ol><li> 일부 백업 링은 평면과 곡면 가장자리가있다. 이 경우 다운 편평한 가장자리 및 O-링에 대해 만곡 가장자리를 배치. </li></ol></li><li> 스레드 팁로드 (그림 3)를 사용하여 피스톤의 바닥에 나사로드. </li><li> 셀에 피스톤을 삽입하는 동안 긁힘 방지하기 위해 랩 타올 (또는 다른 비 마모성 실험실 와이프)의 층으로로드 랩. </li><li> 셀의 피스톤을 삽입합니다. 이 단계는 어려운, 그래서 힘을 사용해야 할 수 있습니다. 그러나, 그것은 단지 O-링이 세포벽과 접촉하는 것이 중요합니다. </li><li> 상단과 하단 캡 상에 8210 크기의 백업 링 (210) 크기의 O-링 (그림 4)를 넣습니다. 주 : T그는 하단 캡이 부착 된 피팅 물 측이다. 엔드 캡을 삽입하는 동안 만 O-링이 세포벽과 접촉 않도록주의. </li><li> 엔드 캡을 맞추고 장착 브래킷을 통해 알루미늄 스페이서를 통해 두 개의 볼트를 삽입합니다. </li><li> 대충 너트를 연결합니다. </li><li> 알루미늄 스페이서 및 엔드 캡의 구멍을 통해 나머지 두 개의 볼트를 삽입합니다. </li><li> 대충 너트를 연결합니다. </li><li> 8-10피트 모든 너트를 조이 / 토크 파운드. </li><li> 마운트 사파이어 셀의 하부를 통해 다음 회전축을 통해 볼트를 나사 결합함으로써 회전축의 브래킷에 셀을 조립했다. 안전주의 사항 : <ol><li> (샘플 첨가) 상단 캡의 밸브의 개방 치명적인 오류가 발생한다 떨어져 사용자의 향하도록 실장 셀을 조립. </li><li> 특히 사용자의 얼굴을 가까이하는 니들 밸브의 상단을 놓으십시오. </li></ol></li><li> 모든 고압 피팅, 튜브 및 상단에 열전대를 부착하고하단 캡. 사파이어 셀의 가압 측의 압력 릴리프 밸브를 포함하는 고압 튜브를 연결합니다. 멀리 사용자 및 전기 설비 (압력 릴리프 물 릴리스에서 발생합니다)의 압력 릴리프 밸브를 위치. </li></ol> 2. 사파이어 셀의 안전한 취급 참고 :. 맨 손으로 사파이어 셀을 취급하지 마십시오 피부에서 오일의 전송은 마이크로 균열이나 흠집이 발생할 수 있습니다 보호되지 않은 실험실 벤치에 사파이어 전지를 두지 마십시오.. 항상 균열이나 결함이 이전에 사용 된 셀을 검사합니다. 압력 셀을 작동 할 때 아래 위치에 공기 목욕을 놓습니다. 하드 표면 가능성이 셀을 긁을, 또는 셀 롤링의 위험이 있습니다. airbath 두 가지를 제공합니다 목적 : 필요한 경우 (1)의 온도를 제어하고 (2) 개별 및 가압 내용물 사이의 장벽을 제공하는치명적인 오류의 경우 셀. <ol><li> 사파이어 셀마다 12 사이클 압력을 압력 테스트. 압력 사이클이 대기압 이상 압력을 증가하고 감압된다. 자주 사용하지 않을 경우 셀마다 4 개월 압력 테스트합니다. 물 전체 운영면 전체 압력 테스트. 안전주의 : 압력 테스트는 비압축성 유체 (. 예를 들어, 물)의 압력 아래에있는 동안 장치가 실패 할 경우에 완료해야합니다. <ol><li> 샘플 입구 연결 (셀의 상단)에 물이 채워진 고압 주사기 펌프를 부착하고 완전히 셀을 채 웁니다. </li><li> 샘플 입구 밸브를 닫습니다. </li><li> 몇 방울의 물을 고압 호스를 남기도록 주사기 펌프를 실행. 이 공기는 연결하기 전에 라인에 없도록하는 것입니다. </li><li> 사파이어 셀의 아래쪽에 맞는 사파이어 셀에 튜브를 연결합니다. </li><li> 물 정화와 함께 바닥 셀 채우기O 가압하고 어떤 가능한 압력 강하를 감지하는 압력을 모니터링한다. </li><li> 서서히 압력 릴리프 밸브의 설정 압력 이상 0.1MPa이 증가. 작은 용기의 압력 릴리프 밸브에서 방출되는 물을 수집합니다. </li><li> 대기의 압력을 줄일 수 있습니다. </li><li> 압력 릴리프 밸브와 고압 주사기 펌프를 재설정합니다. </li></ol></li></ol> 3. 사파이어 전지 장치의 작동 <ol><li> 물을 절반 정도 풀 고압 주사기 펌프를 채우십시오. 요구 될 것이다 물의 양은 실험이 실행될시 압력에 의해 결정될 것이다. 참고 : 필요한 경우 시스템이 감압 될 수 있도록 완전히 고압 주사기 펌프를 기입하지 마십시오. </li><li> 몇 방울의 물이 호스를 남기도록 고압 주사기 펌프를 실행. 이 공기는 연결하기 전에 라인에 없도록하는 것입니다. </li><li> 사파이어 세포 피팅에 튜브를 연결합니다. </li><li> 열린가스 입구 밸브. </li><li> 피스톤이 액체 높이가 cathetometer로 측정 할 수있는 수준이 될 때까지 물을 셀을 입력합니다. 주의 : 가스 흡입 밸브가 열려 있지 않으면 시스템이 가압 될 것이다. </li><li> 가스 입구 밸브를 닫는다. </li><li> 샘플 입구 연결 (열)에 기밀 주사기를 연결하고 다시 10 ㎖를 잡아 당겨 셀을 대피. </li><li> 샘플 입구 밸브를 닫습니다. </li><li> 천천히 샘플 입구 밸브를 여는 동안 밀폐 된 주사기에 약간의 압력을가 </li><li> 또 시료 투입구에 부착 기밀 주사기를 사용하여 샘​​플의 부피를 주입. 참고 : 주사기의 크기에 따라, 사파이어 셀 airbath 완전히 셀 위에 발생 수 없기 때문에 회전축에 반전 될 필요가있다. </li><li> 밸브를 닫습니다. </li><li> 대량 시료의 첨가 전후 주사기. 또 전후 주사기 중량을 기록하여 샘플의 양을 측정한다. 작은 오류 associat가인해 배관 및 피팅에 남아있는 시료의 알 수없는 양이 방법 ED. </li><li> 원하는 온도에 노천탕을 설정합니다. </li><li> 샘플 전에 cathetometer 우선 높이 측정을 복용 평형 올 수 있습니다. 변화는 적어도 3 배 관찰되지 않을 때까지 균형을 확인하기 위하여 반복 측정에 도달했다. 평형에 도달하는 시간은 시스템에 매우 의존적이며 분에서 시간의 범위 일 수있다. 시스템이 평형이 달성 된 보장하기 위해 시간 (24 시간) 오랜 기간 동안 관찰되는 예비 연구를 완료합니다. </li><li> CO 2와 프라임 라인. 첫 번째 라인에서 모든 공기를 배출하는 고압 주사기 펌프를 실행하여 CO 2를 추가 (흡입 밸브를 부착하지 않음). </li><li> 가스 입구 밸브에 끼운다. </li><li> 사파이어 셀에 가스 입구 밸브를 연다. CO 2의 양은 이전에 고압 주사기 펌프의 부피를 기록하여 시스템에 추가 측정<html> 따고 CO 2뿐만 아니라. </li><li> 확인하기 위해 (평형에 도달 한 후) 물 고압 주사기 펌프의 유량이 제로임을 확인 누출이 없습니다. </li><li> 고압 용 시린지 펌프로 가압 유체 (물)을 조정함으로써 원하는 값으로 압력을 가져온다. </li></ol> 4. 사파이어 셀 청소 실험 종료 후, 사파이어 셀을 청소한다. 반복 용제로 세척하여 세포를 청소합니다. 필요한 경우 청소 (프로토콜 5 참조) 세포를 분해. <ol><li> 시료가 용해되는 용매 약 10 ㎖를 주입한다. </li><li> 벽과 피스톤을 청소하는 회전축의 세포를 흔들어. </li><li> 사파이어 셀을 전환하고 셀의 내용물을 비울 샘플 입구 밸브를 연다. </li><li> 반복 절차. </li><li> 용매로 아세톤으로 반복 절차. </li><li> 건전지 : 모든 밸브를 열고 airbath 가열한다. </li></ol>전자 &quot;&gt; 5. 사파이어 셀을 분해 <ol><li> 피팅에서 튜브를 제거합니다. 주 : 물은 사파이어 셀의 바닥에서 배출된다. 시스템이 해체되면 그것은 반 셀까지 인 경우 사파이어 세포에서 피스톤을 제거하는 것은 어렵다. </li><li> 고압 주사기 펌프로 물을 다시 실행합니다. <ol><li> 샘플 입구 밸브를 닫고 CO 2 세포에 압력을. </li><li> 고압 주사기 펌프 (&lt;5 ㎖ / 분)를 리필. </li><li> 셀이 가압되지 않으면 고압 주사기 펌프 리필 마십시오. 후드로 배출하는 가스 도입 밸브를 열어 : 셀은 여전히​​ 고압 펌프로 다시 물을 실행 한 후 가압하면. </li><li> 사파이어 세포에서 물을 공급 튜브를 제거합니다. </li></ol></li><li> 너트 및 스페이서 볼트를 풉니 다. </li><li> 볼트를 꺼내. 어떤 금속 세포와 접촉 없는지 확인하십시오. <ol><li> 볼트가 쉽게 나오지 않는 경우, 볼트를 누릅니다. </li><li> 고마워애 엔드 캡 똑바로 세포를 건드리지 않고. </li></ol></li><li> 수건에 싸서 나사로드와 피스톤을 제거합니다. </li></ol>

<ol>
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J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+phase+equilibria+of+some+carbon+dioxide-organic-water+systems.">High-pressure phase equilibria of some carbon dioxide-organic-water systems.</a> Fluid Phase Equilib. 224, 143-154 (2004).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Brown, J. S., Eckert, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilbria+of+some+carbon+dioxide+plus+organic+binary+systems.">High-pressure vapor-liquid equilbria of some carbon dioxide plus organic binary systems.</a> J. Chem. Eng. Data. 50, 60-65 (2005).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Eckert, C. 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Fluid. 37, 135-141 (2006).</li><li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus.">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li><li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433.">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li><li>Lazzaroni, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Georgia Institute of Technology. , (2004).</li><li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures.">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li></ol>

저자는 금융 관심이나 이해 관계의 충돌을 경쟁하지 않습니다.

사파이어 전지 장치는 샘플링없이 상 거동을 측정하기위한 유일한 도구이며, 따라서 평형 방해가되지 않습니다. 정확한 반복 데이터를 보장하기 위해 준수해야하는 (프로토콜 4 &quot;사파이어 전지 장치의 조작&quot;이라는 제목) 프로토콜의 중요한 단계가 있습니다. 위상 성분을 측정하는 임의의 시스템의 경우, 측정 이전에 평형에 도달하는 것이 중요하다. 사파이어 셀은 더욱 빠르게 평형을 달?...

반응이 소수성 생성물을 형성하는 친수성과 소수성 촉매 기판과 실시되는 경우도 균일 한 반응 시스템을 제공하기 위해 혼합 용매를 사용하는 것이 매우 일반적이다. 예를 들어, THF 물과 아세토 니트릴 - 물은 일반적으로 이러한 균일 한 반응 공정에 용매 차량을 혼합한다. 이상적으로는, 반응은 수성 및 유기 용매 성분을 분리하는 유도 상 분리 하였다 균질 조건에서 수행되는 프로세스를 개발하는 것이 유리할 것이다. 친수성 촉매를 유기상 성상 및 소수성 제품에 위치 할 것이다. 전체적인 프로세스는 제품의 손쉬운 분리 / 분리 및 촉매를 재생하는 방법을 사용한다. 유기 수성 조율 용제 (OATS)이 전략을 달성하기 위해 차량을 제공합니다. OATS을 개발하는 첫 번째 단계는 푸 같은 유기 수용액의 상 거동을 이해하는 것이었다유기 / 물 비율 nction, CO 2 압력과 온도. (각 위상의 상호 용해도 예) CO 2의 첨가시 상분리의 효율을 정량화하는 것이 중요하다. 프로세스 관점에서 사실, 상호 용해도는 바람직하지 않은, 각각의 단계에있는 제품과 촉매 손실로 직접 번역 할 수 있습니다. 따라서, 압력의 함수로서 위상 성분을 아는 것은 &quot;실제&quot;응용 프로그램에 대한 중요한 정보입니다. 샘플링 방법은 유효하다; 5-7 그러나 고압 시스템에서 직접 샘플링 시스템의 균형을 변화시키고 샘플 라인의 압력이나 온도의 급격한 변화로 인해 상분리 또는 점멸을 초래할 수있다. 따라서, 시스템을 방해하고 빠른 데이터 수집 및 재현을 가능하게하지 않는 방법이 바람직했다. 고압 사파이어 전지 장치는 실제로 샘플링없이 상 거동을 측정하기위한 다양한 도구이다. 유cathetometer 노래, 매우 정확한 양의 측정은 기록 할 수 있습니다. 이 실험 볼륨 측정은 다음 상태 (그래퍼 stryjek 베라의 수정)의 펭 - 로빈슨 차 방정식으로 사용하고 효과적으로 온도와 압력 8 ~ 10의 기능으로 볼륨 확장 및 위상 성분을 계산하는 규칙을 혼합 휴런 - 비달을 수정합니다. 이 기술은 특히 증기 - 액체 - 액체 시스템의 상 평형을 측정하도록 설계되었다. 그것은 사파이어 셀이 고체를 포함하는 시스템을 연구하기에 적합하지 않습니다 것을 강조해야한다. OATS 매개 된 반응, 분리 및 촉매 재활용을위한 실험 조건의 선택을 유도 고압 사파이어 셀로 취득 된 데이터. 또한, 사파이어 셀은 또한 (2)의 압력의 함수로서 다중 시스템에서의 촉매의 분할을 결정하고, 용매, 유기 용매 및 이온 성 액체와 CO 2 압력의 함수로서 (1) 측정 용매 팽창 (또는 팽윤)하는 데 사용되었다시스템 온도 및 (3)의 압력에서 실시 복잡한 반응 시스템의 상 거동을 이해합니다. 여기서, 우리는 높은 압력 사파이어 전지 장치 (1)의 설명, (2) 가능한 제한 및 안전 조치, (3)의 운영 프로토콜 및 원리 결과 (4) 특정 증거보고한다. 상술 고압 사파이어 셀은 정의 (도 1) 하였다. 평형 셀은 빈 사파이어 실린더 (50.8 mm 외경 X 25.4 ± 0.0001 mm의 ID X 203.2 mm의 L)로 구성되어 있습니다. 셀은 피스톤에 의해 분리 된 두 개의 챔버로 분할된다. 아래 셀은 가압 유체 (실증을 위해 염색 파란색)로 사용되는 물을 포함하고 정상 세포는 평형 구성 요소 (그림 2)가 포함되어 있습니다. 노천 온천은 특정 설정 및 후드 크기에 맞게 플렉시 유리의 정의 건설되었다. 셀은 디지털 온도 제어를 유지하는 온도 조절 airbath, 내부에 배치된다LER. airbath의 온도는 열전대 (K 형)과 디지털 판독으로 모니터링된다. 또한 디지털 판독으로 모니터링 사파이어 세포 내부 추가 열전대 (K 형)가 있습니다. 압력은 압력 변환기 및 디지털 판독하여 측정 하였다. 두 고압, 500 ㎖, 10 MPA는 최대 압력을 유지할 수있는 주사기 펌프는 작동을 위해 필요했다. 첫 번째 고압 주사기 펌프 시스템을 가압하는 데 사용되는 물이 포함되어 있습니다. 제 고압 펌프가 시스템에 CO 2 (또는 다른 가스)를 도입하기 위해 사용 하였다. 가스 입구는 사파이어 셀의 상단에있다. 압력은 피스톤의 양측에 압력 평형을 달성하기 위해 고압 주사기 펌프로 제어된다. 셀은 회전 샤프트에 장착되고, 혼합은 수동으로 셀 전체를 회전시킴으로써 달성된다. 액체 및 증기 볼륨 micromete 함께 메 니스 커스의 높이를 측정함으로써 계산되며R cathetometer. 50mm 이하의 변위를 들어, 정확도는 0.01 mm이며, 큰 변위를 들어, 정확도는 0.1 mm이다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="623">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:245px;">Hollow sapphire cylinder</td>
			<td style="width:379px;">50.8 mm O.D. &#215; 25.4&#177;0.0001 mm I.D. &#215; 203.2 mm L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressurizing fluid</td>
			<td>Water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital temperature controller</td>
			<td>Omega CN76000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital readouts</td>
			<td>HH-22 Omega</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermocouples</td>
			<td>Omega Type K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressure transducer &#38; readout</td>
			<td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CO2</td>
			<td>SCF grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cathetometer</td>
			<td>Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Relief valve</td>
			<td>Spring loaded releive valve (swagelok)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mounting bracket</td>
			<td>UNISTRUT&#160; bracket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hollow spacers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 O-rings&#160;</td>
			<td>Kalrez, 210 size&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 backing rings&#160;</td>
			<td>116 size for piston; 2 8210 size for end caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1 multi-port fitting</td>
			<td>HiP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High pressure tubing</td>
			<td>Stainless steel, 1/16 in.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems

높은 압력 사파이어 전지 장치는 시각적으로 물리적 인 샘플링하지 않고 다중 시스템의 구성을 결정하기 위해 건설되었다. 구체적으로, 사파이어 셀 정확하게 위상 조성을 결정하기 위하여 물질 균형 집합을 해결하기 위하여 다수의 카메라로부터 하중 데이터 수집을 가능하게한다. 삼원 계 상태 다이어그램은 주어진 조건에서, 각 단계에서의 각 성분의 비율을 결정하기 위하여 설정 될 수있다. 삼원 시스템 (가스 - 액체 - 액체)이 여기에 논의 된 구체적인 예는하지만 원칙적으로 모든 삼원 시스템을 연구 할 수있다. 예를 들어, 삼원 THF - 물 CO 2 시스템은 25 ~ 40 ° C에서 공부하고 여기에 설명되어 있습니다. 키의 중요성,이 기술은 샘플링을 필요로하지 않습니다. 샘플링시 시스템 평형의 가능한 장애를 우회, 고유의 측정 오류 및 물리적 압력을 샘플링의 기술적 인 어려움이 기술의 중요한 이점이다. 피중요한 erhaps, 사파이어 셀은 또한 상 거동의 직접적인 육안 관찰을 할 수 있습니다. MPA는 대략 2시 사실, CO 2 압력이 증가함에 따라, 균질 THF-물 용액 상 분할한다. 이 기술로, 간단하고 명확 담점을 관찰하고 압력의 함수로서 새롭게 형성된 단계의 조성을 결정하는 것이 가능했다. 사파이어 셀 기술로 획득 된 데이터는 다양한 애플리케이션에 사용될 수있다. 우리의 경우, 우리는 팽창 가스 액체, 가스 확장 이온 성 액체와 유기 수성 튜너 블 시스템 (OATS) 1-4처럼, 조정 가능한 용매에 붓기와 구성을 측정 하였다. 최신 시스템 들어 OATS는 고압 사파이어 셀은 압력의 함수로서 각각의 상 (2) 조성물 (가스 - 액체 - 액체), 압력과 온도의 함수로서 (1) 상 거동의 연구를 활성화 압력의 함수로서 온도 및이 액상 (3) 촉매 파티셔닝확인 및 구성. 마지막으로, 사파이어 셀은 적시에 정확하고 재현성있는 측정을 수집하기 위해 특히 효과적인 도구입니다.

고압 사파이어 셀의 회로도는 셀의 그림과 함께,도 2에 도시된다. 이 샘플은 정상 세포에 있고 아래 셀에 설명을 위해 청색 염료와 물입니다. CO 2 (가스 성분) 고압 주사기 펌프를 통해 펌핑되는 동안 액체 성분은, 주사기 및 밸브를 통해 공급된다. 압력이 피스톤을 통해 제어 될 수있다 (물은 또한 우리의 설정에서 고압 주사기 펌프를 통해 공급된다.) 액체 및 기체 상을 깨끗이...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

고압 사파이어 전지 장치는 광범위한 범위의 압력 하에서 샘플링 위상 동작없이 공부 유일한 도구이다. cathetometer를 사용하여, 매우 정확한 부피 측정은 액체 팽창 및 위상 성분을 측정하기 위해 기록 할 수있다. 따라서,이 합성 방법은 다 성분 혼합물 (1) 상 평형의 연구 및 압력의 함수로서 촉매 또는 모델 화합물 (2) 파티션 동작을 가능하게한다.

CO의 상 평형 측정을위한 고압 사파이어 셀<sub&gt; 2</sub&gt; / 유기농 / 물 시스템

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The Kinetic Theory of Gases

SCIENTISTS IN ACTION

13.3K 조회수.  Georgia Institute of Technology.  고압 사파이어 전지 장치는 광범위한 범위의 압력 하에서 샘플링 위상 동작없이 공부 유일한 도구이다. cathetometer를 사용하여, 매우 정확한 부피 측정은 액체 팽창 및 위상 성분을 측정하기 위해 기록 할 수있다. 따라서,이 합성 방법은 다 성분 혼합물 (1) 상 평형의 연구 및 압력의 함수로서 촉매 또는 모델 화합물 (2) 파티션 동작을 가능하게한다. 

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Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

올리고 펩타이드의 가스 단계 산성도의 결정

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

연구

화학

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

고상 수지 기반의 방법론을 통해 비대칭 페로센 유래 바이오 복합체 시스템 용 합성 방법론

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

고압 PX에서 단결정 회절 ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

고압 액체 크로마토 그래피와 글루코 추출 및 분석을위한 간단한 방법 (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

펨 회절 실험 Buckminsterfullerene의 나노에 수행 하는 동안 장거리 전자 상관 관계의 측정

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

추출 및 카 테 콜 아민 신경 전달 물질과 그들의 대사 산물의 고압 액체 크로마토그래피로 분석 하는 편리한 방법

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

바 륨 다공성 타이타늄 박막 및 다공성 유도 된 긴장에 의해 Ferroelectric 단계의 열 안정화의 화학 합성

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The presence of gas phase chromium species in air has demonstrated significant cathode performance degradation during long-term exposure due to unwanted compound formation at the cathode and electrolyte interface which retards the oxygen reduction reaction (ORR). We have demonstrated a novel method to mitigate the cathode degradation using chromium getters which capture the gas phase chromium species before it is ingested in the cathode chamber. Low-cost getter materials, synthesized from alkaline earth and transition metal oxides, are coated on the cordierite honeycomb substrate for application in the SOFC power systems. As-fabricated getters have been screened by chromium transpiration tests for 500 h in humidified air atmosphere in presence of chromium vapor. Selected getters have been further validated utilizing electrochemical tests. Typically, electrochemical performance of SOFCs (lanthanum strontium manganite (LSM) &#449; yttria stabilized zirconia (YSZ) &#449; Pt) was measured at 850 &#176;C in the presence and absence of Cr getter. For the 100 h cell tests containing getters, stable electrochemical performance was maintained, whereas the cell performance in the absence of Cr getters rapidly decreased in 10 h. Analyses of Nyquist plots indicated significant increase in the polarization resistance within the first 10 h of the cell operation. Characterization results from posttest SOFCs and getters have demonstrated the high efficiency of chromium capture for the mitigation of cell degradation.

Cathode poisoning from airborne contaminants in trace levels remains a major concern for long-term stability of high-temperature electrochemical systems. We provide a novel method to mitigate the cathode degradations using getters, which capture airborne contaminants at high temperature before entering electrochemically active stack area.

고체 산화물 연료 전지 전력 시스템을 위한 크롬 게터 개발 및 검증

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a non-radioactive precursor in solution. This approach necessitates purification of the tracer by high performance liquid chromatography (HPLC) followed by reformulation in a biocompatible solvent for human administration. We recently developed a novel 11C-methylation approach for the highly efficient synthesis of carbon-11 labeled PET radiopharmaceuticals, taking advantage of solid phase cartridges as disposable &#34;3-in-1&#34; units for the synthesis, purification and reformulation of the tracers. This approach obviates the use of preparative HPLC and reduces the losses of the tracer in transfer lines and due to radioactive decay. Furthermore, the cartridge-based technique improves synthesis reliability, simplifies the automation process and facilitates compliance with the Good Manufacturing Practice (GMP) requirements. Here, we demonstrate this technique on the example of production of a PET tracer Pittsburgh compound B ([11C]PiB), a gold standard in vivo imaging agent for amyloid plaques in the human brains.

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

We report an efficient carbon-11 radiolabeling technique to produce clinically relevant tracers for Positron Emission Tomography (PET) using solid phase extraction cartridges. 11C-methylating agent is passed through a cartridge preloaded with precursor and successive elution with aqueous ethanol provides chemically and radiochemically pure PET tracers in high radiochemical yields.

PET 트레이서 생산을 위한 고체 상 11C-메틸화, 정제 및 제형

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a ...