يقر ريال بدعم من مؤسسة العلوم اسرائيل، منح لا. 280/12.

1. إعداد عينات الكربون <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> طحن عينات الكربون لحجم جزء المطلوب (هنا، والأرض عينات الفحم إلى حجم جزء صغير من بين 74-250 ملم). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أثناء عملية طحن ينبغي أن تعقد طاحوا في بيئة منظمة (AC تبرد إلى 20 درجة مئوية). بالإضافة إلى ذلك، تطهير غرفة طاحونة مع تدفق غاز النيتروجين قبل طحن يقلل الأكسدة في هذه المرحلة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل عينات الكربون لاغلاقها باحكام اسطوانات واستبدال الغلاف الجوي الهواء مع النيتروجين. الحفاظ على العينات في غرفة ينظم درجة حرارة (AC تبرد إلى 20 درجة مئوية). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحضير العينات للقياسات الكربون EPR عن طريق تسخين عينات الكربون تحت بيئة خاملة في الفرن فراغ. (من أجل إزالة المياه كثف في النظام.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع كل من العينات في قارورة زجاجية مفتوحة داخل الفرن فراغ (الشكل 1A). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق باب الفرن الفراغ واستبدال الغلاف الجوي في واي الغرفةالنيتروجين أو الأرجون عشر، ثم الحرارة إلى 60 درجة مئوية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعقد هذه الظروف لمدة 24 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إيقاف الفرن والسماح لدرجة حرارة تصل إلى درجة حرارة الغرفة. ثم، فتح الفرن وإزالة عينة قارورة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> سدادة قارورة العينة مع حواجز مطاطية وغطاء الألمنيوم (الشكل 1B). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام نظام فراغ (الشكل 1C) لإزالة كل آثار من الأكسجين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الاتصال القارورة إلى النظام وختم الصمامات 1-5. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدوره على مضخة الفراغ والضغط على أجهزة القياس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح صمام 1 وانتظر حتى تظهر المراقبين فراغ من ~ 0.1 م بار. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد التسرب هو الحد الأدنى عن طريق إغلاق صمام 1 والعد إلى 30. إذا كانت الزيادة في ضغط ليس أكثر من 3 م بار من ختم لنظام كافية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فتح صمام 2 وإزالة الغلاف الجوي في القارورة - الانتظار حتى يعود الضغط إلى قيمة الضغط الأولي يتحدد في الخطوة 1.14 ومرة ​​أخرى لاختبار التسرب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا قوارير متعددة هي beinز به في نفس الوقت (الصمامات 2-4)، ثم كرر الخطوة 1.15 لكل صمام. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بعد تحقيق فراغ وتطهير قوارير من الغلاف الجوي المتبقية على نحو فعال، استبدال الغلاف الجوي مع الغاز المطلوب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وثيقة صمام 1 وصمام مفتوحة على الفور 5 والسماح للضغط للوصول إلى 0.5 أجهزة الصراف الآلي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وثيقة صمام 5 ومفتوحة صمام 1 إلى إزالة الغاز، والانتظار حتى العودة إلى صمام فراغ بدءا (تطهير 1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وثيقة صمام 1 وصمام مفتوحة على الفور 5 والسماح للضغط للوصول إلى 0.5 أجهزة الصراف الآلي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وثيقة صمام 5، صمام مفتوحة 1 لإزالة الغاز وانتظر حتى العودة إلى صمام فراغ بدءا (تطهير 2). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وثيقة صمام 1 وعلى الفور فتح صمام 5، والسماح للضغط للوصول إلى 1.0 أجهزة الصراف الآلي، ثم صمام إغلاق 5. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وثيقة صمام 2 وإزالة القارورة عن طريق سحب بلطف الهبوط وإزالة الإبرة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بعد إزالة القارورة مفتوحة صمام 1 وتطهير الغاز من فراغ النظام. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل إيقاف صمام مضخة فراغ مفتوح2 للسماح للهواء في النظام في وقت واحد وإيقاف المضخة (وهذا يمنع ارتجاعي من النفط). </li></ol> أنابيب 2. EPR تحميل 3 مم كوارتز <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> شطف الأنبوب الثوري مع الإيثانول والجافة مع N 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة ختم الألومنيوم من العينة الفحم المطلوب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدوره بلطف نهاية مفتوحة للأنبوب الثوري في قنينة مليئة العينة الكربون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> خفض وتحويل أنبوب الثوري، ثم اضغط بلطف حتى فرقت العينة بالتساوي في الأسفل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ملء الأنبوب في هذه الطريقة تصل إلى طول 1.5 سم على الأقل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ختم غيض من أنبوب مع المطاط تفلون المعجون من حوالي 0.5-1.0 سم طول من المعجون (الشكل 2A). </li></ol> 3. إعداد نظام التدفق <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج أنبوب الكوارتز في مرنان الثوري، تأكد من أن قسم من أنبوب EPR مليئة الفحم هو ملء تجويف مرنان بأكمله. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وكانت القياسات EPR ذكرت هنا كوندucted في درجة حرارة الغرفة 292-297 ك. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> انشاء خزان مع تدفق الغاز المطلوب (N 2، CO 2، و) تأكد من وجود 2 صمامات العملية من أجل السيطرة على تدفق (الشكل 2B). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> توصيل أنابيب المطاط إلى الخزان. تأكد من أن طول يصل غيض من الكوارتز أنبوب الثوري مع ما يكفي من سحب حتى لا يضع ضغطا على أنبوب الكوارتز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ربط وحدة تحكم إلى تدفق أنابيب مطاطية لمراقبة تدفق الغاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج أنبوب عن طريق المعجون تفلون المطاط باستخدام إبرة مقياس صغير. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ادخال الإبرة حتى يكون على مقربة (حوالي 3-4 سم فوق سطح الفحم) لعينة ولكن بعيدا بما فيه الكفاية من العينة حتى لا تؤثر على المجال المغناطيسي (الشكل 2C). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ترك تتدفق قبالة (تشغيل تدفق فقط بعد ضبط). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كزة حفرة في المعجون المطاط للافراج عن الغاز تدفق. </li></ol> 4. قياس EPR <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدوره على spectrome EPRثالثا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تناغم مع أي تدفق الغاز. فتح لوحة ضبط الميكروويف، وتحديد الانخفاض في 33.0 ديسيبل السلطة، واستخدام النغمة السيارات للحصول على أفضل الشروط ضبط .. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعيين السلطة الميكروويف إلى 2.0 ميغاواط، في هذه السلطة لا يوجد التشبع. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التجربة 2D المفتوحة، بوصفها وظيفة من المجال المغناطيسي والوقت. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعيين المعلمات من التجربة على النحو التالي: السلطة الميكروويف = 2.0 ميغاواط تعديل السعة = 1.0 G وقت ثابت = 60 ميللي ثانية عرض اكتساح = 100 G تأخير = 120 ثانية عدد نقط لمسح اكتساح الميدان = 1024 عدد نقاط بوصفها وظيفة من الوقت = 50 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدء دورة القياس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدوره على تدفق الغاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بعد أن وصلت إلى عينة التوازن وليس هناك أي تغيير آخر في شكل خط الثوري، في هذه المعلمات بعد حوالي 25 الأطياف CW-EPR التي تم قياسها مع 120 ثانية تأخير بينهما، ووقف تدفق الغاز. تعرض العينة إلى جو الهواء وتواصل مع القياسات حتى 50 قويتم الحصول على pectra، أو حتى يتم التوصل إلى التوازن. ليست هناك حاجة لضبط مرة أخرى بعد وقف تدفق الغاز. وتواصل القياس تلقائيا، مع تأخير 120 ثانية بين كل الطيف CW-الثوري. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا تم التوصل إلى التوازن بمعدل أبطأ، وزيادة عدد نقاط بوصفها وظيفة من الوقت. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إذا تم التوصل إلى التوازن في معدل أسرع بكثير، تقليل وقت التأخير بين كل عملية مسح. </li></ol> 5. تحليل البيانات <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> محاكاة كل حقل EPR الطيف الاجتياح باستخدام الأدوات easyspin تنفيذها على MATLAB 23. تأخذ بعين الاعتبار نوعين، حيث لكل نوع ز القيمة، عرض الخط، ومدى مساهمتها في الطيف الثوري وتركيبها من قبل كتابة ملف البرنامج على النحو التالي: واضحة، مو، CLC تحميل الملف٪ التجريبية expdata = تحميل (&#39;t0s.txt&#39;)؛ ٪ تعريف النظام تدور من نوع واحد SysC.g = 2.004؛ SysC.lwpp = 0.62؛ ٪ تعريف معلمات التجربة لالمواصفاتالمنشأ واحدة Exp.mwFreq = 9.85764؛ ٪ في غيغاهرتز Exp.Range = [347 357]؛ ٪ في جبل ل Exp.Harmonic = 1؛ ٪ حساب CW EPR الطيف لنوع واحد [عاشرا، specX] = الفلفل (SYSC، إكسب)؛ ٪ تعريف النظام تدور من النوعين SysC2.g = 2.0028؛ SysC2.lwpp = 0.145؛ ٪ تعريف المعلمات التجريبية للالنوعين Exp2.mwFreq = 9.85764؛ Exp2.Range = [347 357]؛ Exp2.Harmonic = 1؛ ٪ حساب CW EPR الطيف للالنوعين [BX2، specX2] = الفلفل (SysC2، Exp2)؛ س = 0:0.1:1؛ ٪ الجمع بين طيف من هذين النوعين. spectot = 1.0 * specX +0.0 * specX2؛ ٪ بالتآمر الأطياف التجريبية والمحاكاة. BX * 10، spectot، expdata (:، 1)، expdata (:، 2))؛ </li></ol>

<ol>
	<li>Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+parametric+resonance+(EPR)+studies+on+stable+and+transient+radicals+in+humic+acids+from+compost,+soil,+peat+and+brown+coal.">Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal.</a> Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).</li><li>Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+the+adsorption+of+dioxin+vapours+onto+microporous+carbons+and+mesoporous+silica.">EPR study of the adsorption of dioxin vapours onto microporous carbons and mesoporous silica.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 139 (1-3), 179-188 (2011).</li><li>Pilawa, B., Wieckowski, A. B., Pietrzak, R., Wachowska, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multi-component+EPR+spectra+of+coals+with+different+carbon+content.">Multi-component EPR spectra of coals with different carbon content.</a> Acta Physica Polonica. A. 108 (2), 403-407 (2005).</li><li>Kweon, D. -. H., Kim, C. S., Shin, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+neuronal+SNARE+assembly+by+the+membrane.">Regulation of neuronal SNARE assembly by the membrane.</a> Nat. Struct. Biol. 10 (6), 440-447 (2003).</li><li>Merianos, H. J., Cadieux, N., Lin, C. H., Kadner, R. J., Cafiso, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Substrate-induced+exposure+of+an+energy-coupling+motif+of+a+membrane+transporter.">Substrate-induced exposure of an energy-coupling motif of a membrane transporter.</a> Nat. Struct. Biol. 7 (3), 205-209 (2000).</li><li>Xu, Y., Zhang, F., Su, Z., McNew, J. A., Shin, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hemifusion+in+SNARE-mediated+membrane+fusion.">Hemifusion in SNARE-mediated membrane fusion.</a> Nat. Struct. Mol. Biol. 12 (5), 417-422 (2005).</li><li>Green, U., Aizenshtat, Z., Ruthstein, S., Cohen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reducing+the+spin-spin+interaction+of+stable+carbon+radiclas.">Reducing the spin-spin interaction of stable carbon radiclas.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (17), 6182-6184 (2013).</li><li>Green, U., Aizenshtat, Z., Ruthstein, S., Cohen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stable+radicals+formation+in+coals+undergoing+weathering:+effect+of+coal+rank.">Stable radicals formation in coals undergoing weathering: effect of coal rank.</a> Phys .Chem. Chem. Phys. 14 (37), 13046-13052 (2012).</li><li>Weil, J. A., Bolton, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Paramegntic Resonance: Elementary theory and parctical applications. , (2007).</li><li>Aizenshtat, Z., Pinsky, I., Spiro, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+spin+resonance+of+stabilized+free+readicals+in+sedimentary+organic+matter.">Electron spin resonance of stabilized free readicals in sedimentary organic matter.</a> Org. Geochem. 9 (6), 321-329 (1986).</li><li>Dellinger, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+stabilization+of+persistent+free+radicals.">Formation and stabilization of persistent free radicals.</a> Proc. Combust. Inst. 31 (1), 521-528 (2007).</li><li>Kausteklis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+nano-structured+graphite.">EPR study of nano-structured graphite.</a> Phys. Rev. B. Condens. Matter Mater. Phys. 84 (12), 125406-125411 (2011).</li><li>Pol, S. V., Pol, V. G., Gedanken, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Encapsulating+ZnS+and+ZnSe+nanocrystals+in+the+carbon+shell:+a+RAPET+approach.">Encapsulating ZnS and ZnSe nanocrystals in the carbon shell: a RAPET approach.</a> J. Phys. Chem. C. 111 (36), 13309-13314 (2007).</li><li>Ross, M. M., Chedekel, M. R., Risby, T. H., Lests, S. S., Yasbin, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Paramagnetic+Resonance+spectrometry+of+diesel+particulate+matter.">Electron Paramagnetic Resonance spectrometry of diesel particulate matter.</a> Environm. Int. 7, 325-329 (1982).</li><li>Tian, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon-centered+free+radicals+in+particulate+matter+emissions+from+wood+and+coal+combustion.">Carbon-centered free radicals in particulate matter emissions from wood and coal combustion.</a> Energy Fuels. 23 (5), 2523-2526 (2009).</li><li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+method+of+time-resolved+spin-probe+oximetry:+its+application+to+oxygen+consumption+by+cytochrome+oxidase.">The method of time-resolved spin-probe oximetry: its application to oxygen consumption by cytochrome oxidase.</a> Biochemistry. 31 (5), 1331-1339 (1992).</li><li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subsecond+time-resolved+spin+trapping+followed+by+stopped-flow+EPR+of+Fenton+products.">Subsecond time-resolved spin trapping followed by stopped-flow EPR of Fenton products.</a> J. Am. Chem. Soc. 115 (11), 4742-4746 (1993).</li><li>Lassmann, G., Schmidt, P. P., Lubitz, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+advanced+EPR+stopped-flow+apparatus+based+on+a+dielectric+ring+resonator.">An advanced EPR stopped-flow apparatus based on a dielectric ring resonator.</a> J. Magn. Reson. 172 (2), 312-323 (2005).</li><li>Breckenridge, W. H., Miller, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Study+by+EPR+of+the+Production+and+Decay+of+SO(1&#916;)+in+the+Reaction+of+O2(1&#916;g)+with+SO(3&#931;.">Kinetic Study by EPR of the Production and Decay of SO(1&#916;) in the Reaction of O2(1&#916;g) with SO(3&#931;.</a> J. Chem. Phys. 56 (1), 465-474 (1972).</li><li>Brown, J. M., Thrush, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=E.s.r.+studies+of+the+reactions+of+atomix+oxygen+and+hydrogen+with+simple+hydrocarbons).">E.s.r. studies of the reactions of atomix oxygen and hydrogen with simple hydrocarbons).</a> Trans. Faraday Soc. 63 (1), 630-642 (1967).</li><li>Hollinden, G. A., Timmons, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Spin+Resonance+study+of+the+kinetics+of+the+reaction+of+oxygen+(1.+DELTA..+zeta.)+with+tetramethylethylene+and+2,5,-dimethylfuran.">Electron Spin Resonance study of the kinetics of the reaction of oxygen (1. DELTA.. zeta.) with tetramethylethylene and 2,5,-dimethylfuran.</a> J. Am. Chem. Soc. 92 (14), 4181-4184 (1970).</li><li>Westenberg, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Electron+Spin+Resonance+to+Gas-Phase+kinetics.">Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics.</a> Science. 164, 381-388 (1969).</li><li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EasySpin,+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR.">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li></ol>

أعلن عن أي تضارب في المصالح.

أكسدة السطح من مواد الكربون هو من مصلحة الصناعية والأكاديمية كبيرة. وقد اتسمت آثار الركيزة أكسدة الكربون مع مجموعة واسعة من التقنيات التحليلية بما في ذلك الجيش الشعبي الثوري. عند التحقيق في التفاعل بين الأكسجين الجزيئي مع الركيزة الكربون مثل الفحم والتي لديها الميل...

من ركائز (٪ بالوزن) نسب C / H / O ذرات متفاوتة الحاضر أنواع وتركيزات من الجذور المستقرة التي يمكن اكتشافها عن طريق الكترون ممغطس الرنين (EPR) مختلفة 8. هذه الجذور تعتمد على بنية الجزيئات وتتأثر للغاية بحكم طبيعتها العطرية. ويتميز الطيف الثوري من الجذور الفحم صدى واسع واحدة. في مثل هذه الحالات، إلا أن ز القيمة، عرض الخط وتركيز تدور يمكن الحصول عليها. يمكن استخدام ز قيم EPR الأطياف لتحديد ما إذا كان هو الراديكالية التي تركز على الكربون أو الأكسجين محورها. المعادلة الأساسية للإلكترون التفاعل زيمان <img alt="المعادلة 1" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> يحدد ز القيمة، حيث h هو ثابت بلانك، والخامس هو التردد ميغاواط المستمر المطبقة في التجربة، B 0 هو الحقل بالرنين المغناطيسي وβ e هو مغنطون بور. لالإلكترونات الحرة ز القيمة هو 2.00232. Vترتبط ariations في ز القيمة من 2.00232 إلى التفاعلات المغناطيسية التي تنطوي على الزخم الزاوي المداري للإلكترون المفردة والبيئة الكيميائية. لديك الجذور العضوية عادة ز القيم مقربة من ز الإلكترون الحر، الذي يعتمد على موقع الجذور الحرة في المصفوفة العضوية 3، 8-10. الجذور التي تركز على الكربون لديها ز القيم التي هي على مقربة من حرة الإلكترون ز القيمة 2.0023. الجذور التي تركز على الكربون مع ذرة الأكسجين المجاورة لها أعلى ز القيم في نطاق 2،003-2،004، في حين تتركز الجذور الأكسجين لديهم ز القيم التي هي&gt; 2.004. ز القيمة من 2،0034-2،0039 هو سمة للمتطرفين محورها الكربون في الأوكسجين متجانسة القريبة التي يؤدي إلى زيادة ز القيم على ذلك من محض محورها الكربون الجذور 11-15. ويخضع خط العرض من خلال عملية الاسترخاء تدور شعرية. لذلك، تفاعل بين المتطرفين المجاورة أو بين الراديكالية وممغطس الأكسجين النتائج إلى انخفاضفي وقت الاسترخاء تدور شعرية، وبالتالي، زيادة في خط عرض 4-6. تجارب تدفق توقفت مع الكشف عن EPR تسمح مراقبة التغيرات التي تعتمد على الوقت في اتساع إشارة الثوري في قيمة حقل متميزة خلال التفاعل بين مرحلتين من قبل اقتناء اكتساح الوقت (عرض الحركية). نتيجة لمثل هذا القياس هو ثابت معدل لتشكيل، وتسوس أو التحويل من الأنواع ممغطس. الإجراء يماثل حالة راسخة من توقف عملية تدفق مع كشف بصري الذي لوحظ الاعتماد الوقت من امتصاص البصرية في طول موجة مميزة. وتجرى التجارب تدفق توقف عادة في الحالة السائلة باسم الجذور التي لا EPR الكشف في الحالة السائلة بسبب ضيق الوقت للاسترخاء قصيرة T 1، وعلى سبيل المثال الهيدروكسيل (OH ×) أو الفائق (O 2 -) لا يمكن دراستها مباشرة من قبل الجيش الشعبي الثوري توقفت- تدفق التقنيات. هو عليه، ومع ذلك، امكن<html> ه لدراسة تدور adducts من هذه الجذور مع nitrones، مما أسفر عن nitroxide من نوع الجذور (تدور الفخاخ)، كما هي EPR نشطة ويمكن رصد حركية بهم أيضا توقف تدفق EPR 16-18. كما سبق أن أنشأ طريقة قياس معدلات التفاعلات الكيميائية باستخدام تقنيات الغازية تدفق سريع مع الكشف عن EPR 19-22. في جوهرها، وأسلوب يعتمد على القياس، من قبل الجيش الشعبي الثوري، من تركيز المتفاعلة بوصفها وظيفة من المسافة (وبالتالي في سرعة ثابتة، والوقت) أكثر من التي كانت المتفاعلة في اتصال مع الغاز على رد الفعل في تدفق الأنبوب. الظروف التي تمكن من تركيز الغاز على رد الفعل هو ثابت تقريبا يعملون عادة بحيث تسوس قياسه هو الزائفة من الدرجة الأولى. في العمل الحالي، تم تنفيذ بسيطة الإعداد تدفق الغاز وكان عرض تدفق مستمر من الغاز إلى سطح الركيزة الكربون الصلبة. ntent &quot;&gt; مع أسلوب المفصل في العمل الحالي نجحنا في تحقيق نتائج مثيرة للاهتمام حيث هذا التفاعل من الأكسجين الجزيئي مع جزء معين من الهيكل المتطرفة مستقرة الحالية يمكن أن تتأثر عكسية ببساطة عن طريق تدفق الغاز diamagnetic من خلال عينات الكربون في سان تومي وبرينسيبي. نتيجة لهذا الأسلوب إزالة الغاز ممغطس التفاعل يكشف سطح الراديكالية الجديدة مع قيمة AG، التي هي أقرب إلى أن من الإلكترون الحر.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="629">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">EPR spectrometer</td>
			<td style="width:127px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">Elexsys E500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;">EPR quartz tube</td>
			<td>Wilmad-Lab Glass</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">vacuum oven&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Heraeus&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VT6060</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">Balance</td>
			<td style="width:127px;">Denver Instrument</td>
			<td style="width:119px;">100A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">High Vacuum Silicone Grease</td>
			<td style="width:127px;">VWR international</td>
			<td style="width:119px;">59344-055</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Teflon putty&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Laboratory (Rubber) Stoppers</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114111</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum Crimp seals&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114146</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Hand Crimper</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114243</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Borosilicate vials&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z11938</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Rubber tubing&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum hose clamps</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Screwdriver&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Custom made vacuum system&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">glass storage cylinders&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">BD Regular Bevel Needles</td>
			<td style="width:127px;">BD&#160;</td>
			<td>305122</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Helium&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Argon&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CO2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.99%</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">N2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.999%</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">O2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Air</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exploring the radical nature of a carbon surface by electron paramagnetic resonance and a calibrated gas flow

في حين أن أول الكترون ممغطس الرنين (EPR) دراسات بشأن آثار الأكسدة على بنية واستقرار الجذور الكربون يعود تاريخها إلى 1980s في وقت مبكر التركيز من هذه الأوراق في وقت مبكر تتسم في المقام الأول على تغييرات في الهياكل في ظل ظروف قاسية للغاية (درجة الحموضة أو درجة الحرارة ) 1-3. ومن المعروف أيضا أن الأكسجين الجزيئي ممغطس يخضع لهايزنبرغ تدور الصرف التفاعل مع الجذور مستقرة للغاية أن يوسع على EPR إشارة 4-6. في الآونة الأخيرة، ونحن عن نتائج مثيرة للاهتمام حيث هذا التفاعل من الأكسجين الجزيئي مع جزء معين من هيكل مستقر الراديكالية القائمة يمكن أن تتأثر عكسية ببساطة عن طريق تدفق الغاز diamagnetic من خلال عينات الكربون في STP 7. كما كان من التدفقات و، CO 2، وN 2 تأثير مماثل تحدث هذه التفاعلات في المساحة السطحية للنظام macropore. هذه المخطوطة تبرز ر التجريبيةechniques، متابعة العمل، وتحليل نحو يؤثر في طبيعة جذرية مستقرة الموجودة في هياكل الكربون. ومن المؤمل أن يساعد نحو مزيد من التطوير وفهم هذه التفاعلات في المجتمع ككل.

عندما preforming التجارب EPR على عينات الفحم المختلفة، بوصفها وظيفة من الوقت التعرض لغاز diamagnetic تتدفق لوحظ أنه خلال تدفق الغاز، وهي من الأنواع الثانية في ز ~ 2.0028 يبدو. هذا ز القيمة هي قريبة من قيمة الإلكترون الحر وبما يتفق مع الكربون تتركز الجذور الأليفاتية المستبدل. ومع ذلك...

Watch this Scientific Journal Video about Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow at JoVE.com

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

الجذور المستقرة التي تكون موجودة في ركائز الكربون تتفاعل مع الأكسجين ممغطس من خلال تبادل تدور هايزنبرغ. هذا التفاعل يمكن أن تخفض بشكل ملحوظ في ظل ظروف STP بواسطة تتدفق غاز diamagnetic على النظام الكربون. يصف هذا المخطوط طريقة بسيطة لوصف طبيعة تلك الجذور.

استكشاف الطبيعة الراديكالي من سطح الكربون الكترون ممغطس الرنين وتدفق الغاز معايرة

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

exploring-radical-nature-carbon-surface-electron-paramagnetic

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Physics

Organic Chemistry

Chemistry

Unit 1

Sources of Magnetic Fields

Radical Chemistry

SCIENTISTS IN ACTION

10.6K Views.  The Hebrew University of Jerusalem.  الجذور المستقرة التي تكون موجودة في ركائز الكربون تتفاعل مع الأكسجين ممغطس من خلال تبادل تدور هايزنبرغ. هذا التفاعل يمكن أن تخفض بشكل ملحوظ في ظل ظروف STP بواسطة تتدفق غاز diamagnetic على النظام الكربون. يصف هذا المخطوط طريقة بسيطة لوصف طبيعة تلك ...

Video: Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

النقل من أنابيب الكربون النانوية المعدلة السطح من خلال عمود التربة

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

A طريقة لمعالجة التوتر السطحي من المعدن السائل عن طريق الأكسدة السطحية والحد من

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

نقل ذرة الراديكالي بلمرة Functionalized الفينيل مونمرات عن طريق Perylene بمثابة حفاز ضوئي ضوء مرئي

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with nitroxide spin probe 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) as a guest inside the periodic mesoporous organosilica (PMO) aerogel UKON1-GEL as a host and ethanol as a solvent is used as an example to describe the protocol. Data is shown from a previous publication, where the protocol has been applied to both IPSL and Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d&#8242;]bis(1,3)dithiole) methyl (Trityl) as guest molecules and UKON1-GEL and SILICA-GEL as host systems. 
A method is shown to prepare aerogel samples that cannot be synthesized directly in the sample tube for measurement due to a size change during synthesis. The aerogel is attached to sample tubes using heat shrink tubing and a pressure cooker to reach the necessary temperature without evaporating the solvent in the process. The method does not assume a clearly defined initial distribution of guest molecules at the start of the measurement. Instead, it requires a reservoir on top of the aerogel and experimentally determines the influx rate during data analysis.
The diffusion is monitored continually over a period of 20 hr by recording the 1d spin density profile within the sample. The spectrometer settings for the imaging experiment are described quantitatively. Data analysis software is provided to take the resonator sensitivity profile into account and to numerically solve the diffusion equation. The software determines the macroscopic translational diffusion coefficient by least square minimization of the difference between the experiment and the numerical solution of the diffusion equation.

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

في الموقع رصد إنتشار ضيف الجزيئات في الأوساط المسامية باستخدام الكترون ممغطس التصوير بالرنين

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

Sediment Core Extrusion Method at Millimeter Resolution Using a Calibrated, Threaded-rod

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, this resolution provides records at the annual to decadal scale, at best. An extrusion method, using a calibrated, threaded-rod is presented here, which allows for millimeter-scale subsampling of aquatic sediment cores of varying diameters. Millimeter scale subsampling allows for sub-annual to monthly analysis of the sedimentary record, an order of magnitude higher than typical sampling schemes. The extruder consists of a 2 m aluminum frame and base, two core tube clamps, a threaded-rod, and a 1 m piston. The sediment core is placed above the piston and clamped to the frame. An acrylic sampling collar is affixed to the upper 5 cm of the core tube and provides a platform from which to extract sub-samples. The piston is rotated around the threaded-rod at calibrated intervals and gently pushes the sediment out the top of the core tube. The sediment is then isolated into the sampling collar and placed into an appropriate sampling vessel (e.g., jar or bag). This method also preserves the unconsolidated samples (i.e., high pore water content) at the surface, providing a consistent sampling volume. This mm scale extrusion method was applied to cores collected in the northern Gulf of Mexico following the Deepwater Horizon submarine oil release. Evidence suggests that it is necessary to sample at the mm scale to fully characterize events that occur on the monthly time-scale for continental slope sediments.

An extrusion method using a calibrated threaded-rod is presented, which allows for mm scale subsampling of aquatic sediment cores. Millimeter-scale sampling is necessary to fully characterize recent event stratigraphy in sediment records.

طريقة البثق الرواسب الأساسية في الملليمتر قرار باستخدام المعايرة، الخيوط قضيب

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, ...

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

فشل تنظيف التحقق في صناعة الأدوية بسبب القذارة سطح الفولاذ المقاوم للصدأ

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

تطعيم الأنابيب النانوية الكربونية مولتيواليد مع البوليستيرين لتمكين التجميع الذاتي والرقع متباين

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي كأداة لتقدير معدل الكهروكيميائية المستمر

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

خصائص سطح المركبة نانوبوروس الكربون ومصفوفات السليكا

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...