SR은 이스라엘 과학 재단의 지원을 인정하고, 어떤 권한을 부여하지 않습니다. 12분의 280.

1. 탄소 샘플 준비 <ol><li> 원하는 분획 크기 (여기서, 석탄 시료 74~250밀리미터 사이의 분획 크기로 분쇄 하였다)에 탄소 샘플 그라인드. </li><li> 분쇄기는 규제 환경에서 개최한다 분쇄 과정 (AC 20 °의 C로 냉각). 또한, 사전 연삭 질소 가스의 흐름 분쇄기 챔버를 퍼징하는 것은이 단계에서 산화를 최소화한다. </li><li> 캐니스터으로 밀봉하고, 질소와 공기 분위기를 대체하는 탄소 샘플을 전송. 온도 조절 방에 샘플을 보관 (AC 20 °의 C로 냉각). </li><li> 진공 오븐에서 불활성 환경 하에서 탄소 시료를 가열하여 EPR 측정 탄소 샘플을 준비한다. (시스템에 흡착 된 수분을 제거하기 위해). </li><li> 진공 오븐 내부에 오픈 유리 병 (그림 1A)에서 각 샘플을 놓습니다. </li><li> 진공 오븐 문을 닫고 챔버 위스콘신에 분위기를 바꿀일, 질소, 아르곤, 다음 열 60 º C까지 </li><li> 24 시간 동안 이러한 조건을 잡으십시오. </li><li> 오븐을 끄고 온도가 실내 온도에 도달 할 수 있습니다. 그런 다음, 오븐을 열고 샘플 튜브를 제거합니다. </li><li> 고무 격막과 알루미늄 캡 (그림 1B)와 샘플 튜브를 마. </li><li> 산소의 모든 흔적을 제거하기 위해 진공 시스템 (그림 1C)를 사용합니다. </li><li> 시스템에 유리 병을 연결하고 밸브 1-5 밀봉. </li><li> 진공 펌프 및 압력 게이지를 켭니다. </li><li> 모니터는 0.1 밀리바 ~의 진공을 보여까지 개방 밸브 1 기다립니다. </li><li> 확인 누설 밸브 닫기 1 30를 계산하여 최소한의 확인하십시오. 압력의 증가는 시스템의 인감이 충분보다 3 밀리바되지 않습니다. </li><li> 개방 밸브 (2)와 유리 병에서 분위기를 제거는 - 압력 단계 1.14에서 결정된 초기 압력 값으로 돌아갑니다 다시 누설 테스트 때까지 기다립니다. </li><li> 여러 개의 작은 유리 병은 대책을 마련하는 경우G 같은 시간 (밸브 2-4)에서 수행 다음 각 밸브 단계 1.15를 반복합니다. </li><li> 진공을 달성하고 효과적으로 남아있는 분위기의 튜브를 정화 한 후, 원하는 가스로 분위기를 바꿉니다. </li><li> 밸브 1 즉시 개방 밸브 5 닫고 압력이 0.5 기압에 도달 할 수 있습니다. </li><li> 개폐 밸브 (5) 및 개방 밸브 (1) 가스를 제거하고 시작하는 진공 밸브 (퍼지 1)으로 돌아갈 때까지 기다려야합니다. </li><li> 밸브 1 즉시 개방 밸브 5 닫고 압력이 0.5 기압에 도달 할 수 있습니다. </li><li> 개폐 밸브 (5), 시작 진공 밸브 (퍼지 2)으로 돌아갈 때까지 가스를 제거하고 대기 개방 밸브 1. </li><li> 개폐 밸브 1 즉시 개방 밸브 5, 압력은 1.0 기압, 다음 개폐 밸브 (5)에 도달 할 수 있습니다. </li><li> 개폐 밸브 2 조심스럽게 아래로 당겨 바늘을 제거하여 병을 제거합니다. </li><li> 바이알을 오픈 밸브 (1)를 제거하고 후에는 진공 시스템으로부터 가스를 제거. </li><li> 진공 펌프 밸브를 열린 끄기 전에2 시스템에 공기를 허용하고 동시에 (이것은 오일의 역류를 방지) 펌프를 끕니다. </li></ol> 2.로드 EPR 3mm 석영 관 <ol><li> 에탄올과 N 2 건조로 EPR 튜브를 씻어. </li><li> 원하는 석탄 시료에서 알루미늄 씰을 제거합니다. </li><li> 부드럽게 탄소 샘플로 가득 유리 병에 EPR 튜브의 열린 끝을 켭니다. </li><li> 샘플이 균일하게 바닥에 분산 될 때까지 EPR 튜브를 우울하게하고십시오, 부드럽게 누릅니다. </li><li> 적어도 1.5 cm의 길이까지 이러한 방식으로 주입 튜브. </li><li> 퍼티의 약 0.5 ~ 1.0 cm 길이 (그림 2A)의 고무 테플론 퍼티와 튜브의 끝을 밀봉합니다. </li></ol> 3. 흐름 시스템 설정 <ol><li> 석탄 가득 EPR 튜브의 섹션은 전체 공진기를 충전되어 있는지 확인 EPR 공진기에 석영 관을 삽입합니다. </li><li> 여기에보고 EPR 측정 응축했다실내 온도 292-297 K.에 ucted </li><li> 원하는 흐름 가스 탱크를 설정 (N 2, CO 2, 그는) 확인이 작동 밸브는 유량 (그림 2B)를 제어하기 위해이되어 있는지 확인하십시오. </li><li> 탱크에 고무 튜브를 연결합니다. 석영 관에 부담을하지 않도록 길이가 충분히 풀과 EPR의 석영 관의 끝 부분에 도달하는지 확인하십시오. </li><li> 가스 유량을 모니터링하는 고무 튜브로 유량 제어기를 연결한다. </li><li> 작은 게이지 바늘을 사용하여 고무 테플론 퍼티 통해 튜브를 삽입한다. </li><li> 자기장 (그림 2C)에 영향을 미치지 않기 위하여 그것은 충분히 멀리 샘플에서 가까운 샘플 (3 ~ 4 센티미터 석탄 표면 위) 근접하지만, 될 때까지 바늘을 삽입합니다. </li><li> (단, 조정 후 흐름 설정) 해제 흐름 둡니다. </li><li> 유출 가스를 방출하는 고무 퍼티에 구멍을 찌를. </li></ol> 4. EPR 측정 <ol><li> EPR의 spectrome를 켭니다터. </li><li> 없이 가스 흐름을 조정. , 전자 레인지 튜닝 패널을 열고 33.0 dB의 전력에서 수영을 찾은 최고의 튜닝 조건을 얻기위한 자동 튜닝을 사용 .. </li><li> , 2.0 mW의에 전자 레인지 전원을 설정이 전력에서 더 채도가 없습니다. </li><li> 자계와 시간의 함수로서 오픈 2D 실험. </li><li> 다음 실험의 매개 변수를 설정 마이크로 웨이브 전력 = 2.0 mW의 변조 진폭 = 1.0 G 시간 상수 = 60 밀리 청소 폭 = 100 G 지연 = 120 초 = 1024 필드 스위프 스캔 포인트의 번호 = 50 시간의 함수로서 포인트 번호 </li><li> 측정주기를 시작합니다. </li><li> 가스 흐름을 켭니다. </li><li> 샘플이 평형 상태에 도달했고 이들 파라미터에서 EPR 줄 모양에 더 이상의 변화가, 그들 사이에 120 초 지연 측정 하였다 약 25 CW-EPR 스펙트럼 후에 없다 후, 가스 흐름을 멈춘다. 공기 분위기에 샘플을 노출 50 초까지 측정을 계속pectra를 얻을 수있다, 또는 평형에 도달 할 때까지. 조정할 필요가 가스 유동을 정지 한 후에 다시 없다. 측정은 각 CW-EPR 스펙트럼 간의 120 초 지연, 자동 계속된다. </li><li> 평형이 느린 속도로 도달하는 경우, 시간의 함수로서 포인트의 수를 증가시킨다. </li><li> 평형이 훨씬 빠른 속도에 도달하면, 각 주사 사이의 지연 시간을 감소시킨다. </li></ol> 5. 데이터 분석 <ol><li> MATLAB (23) 상에 구현 된 easyspin 도구 상자를 사용하여 각 EPR 필드 스위프 스펙트럼을 시뮬레이션합니다. 각 종의 G 값, 선 폭, EPR 스펙트럼에 대한 기여의 정도는 다음과 같은 프로그램 파일을 쓰기에 적합 계정으로 두 종을 가지고 : 분명, CLF, CLC % 실험 파일을로드 expdata = 부하 ( &#39;t0s.txt&#39;); % 종 하나의 스핀 시스템을 정의 SysC.g = 2.004; SysC.lwpp 0.62 =; %의 사양에 대해 실험 매개 변수를 정의이거 하나 Exp.mwFreq = 9.85764; %에서 GHz의 Exp.Range = [347 357] 몬태나 % = 1 Exp.Harmonic; 종에 대한 %를 계산 CW EPR 스펙트럼 하나 [Bx의, specX] = 고추 (SysC에, 특급) % 종 두 가지의 스핀 시스템을 정의 = 2.0028 SysC2.g; = 0.145 SysC2.lwpp; % 종의 두 가지 실험적인 매개 변수를 정의 Exp2.mwFreq = 9.85764; Exp2.Range = [347 357] = 1 Exp2.Harmonic; 종에 대한 %를 계산 CW EPR 스펙트럼이 [BX2, specX2] = 고추 (SysC2, EXP2); X = 0:0.1:1; % 두 종의 스펙트럼을 결합한다. * specX2 spectot = 1.0 * specX +0.0; % 실험 및 시뮬레이션 스펙트럼을 플롯. BX * 10 spectot, expdata (:, 1), expdata (:, 2)); </li></ol>

<ol>
	<li>Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+parametric+resonance+(EPR)+studies+on+stable+and+transient+radicals+in+humic+acids+from+compost,+soil,+peat+and+brown+coal.">Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal.</a> Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).</li><li>Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+the+adsorption+of+dioxin+vapours+onto+microporous+carbons+and+mesoporous+silica.">EPR study of the adsorption of dioxin vapours onto microporous carbons and mesoporous silica.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 139 (1-3), 179-188 (2011).</li><li>Pilawa, B., Wieckowski, A. B., Pietrzak, R., Wachowska, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multi-component+EPR+spectra+of+coals+with+different+carbon+content.">Multi-component EPR spectra of coals with different carbon content.</a> Acta Physica Polonica. A. 108 (2), 403-407 (2005).</li><li>Kweon, D. -. H., Kim, C. S., Shin, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+neuronal+SNARE+assembly+by+the+membrane.">Regulation of neuronal SNARE assembly by the membrane.</a> Nat. Struct. Biol. 10 (6), 440-447 (2003).</li><li>Merianos, H. J., Cadieux, N., Lin, C. H., Kadner, R. J., Cafiso, D. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Electron+Spin+Resonance+to+Gas-Phase+kinetics.">Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics.</a> Science. 164, 381-388 (1969).</li><li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EasySpin,+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR.">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li></ol>

관심 없음 충돌 선언하지 않습니다.

탄소 재료의 표면 산화는 중요한 산업 및 학문적 관심입니다. 탄소 기질 산화의 효과는 EPR 포함한 분석 기술의 다양한 특성화되었다. 이러한 산화를 겪는 경향이있다 석탄 (에너지 자원으로서 따라서 주요 사용률) 탄소 기판과 산소 분자의 상호 작용을 조사 할 때는 샘플 준비 및 저장은 매우 중요하다. 우리의 샘플은 에너지 산업에서의 활용을 위해 보유하고 대형화물의 해?...

C / H / O 원자 (중량 %)의 비율을 변화시키는 기판 본 다른 유형 및 전자 상자성 공명 (EPR)를 통해 검출되어 안정한 라디칼의 농도 8. 이러한 활성 산소는 거대 분자의 구조에 따라 매우 그들의 향기로운 자연에 의해 영향을 받는다. 석탄 라디칼의 EPR 스펙트럼은 하나의 넓은 공명에 의해 특징입니다. 이러한 경우에만 g 값, 선폭 및 스핀 농도를 얻을 수있다. EPR 스펙트럼의 g-값은 라디​​칼은 탄소 중심 또는 산소 - 중심인지 여부를 결정하기 위하여 사용될 수있다. 전자 제만의 상​​호 작용에 대한 기본 방정식 <img alt="식 (1)" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> H는 플랑크 상수, V는 실험에 적용되는 일정한 MW 주파수입니다 G-값을 정의, B 0 공명 자기장과 β 전자는 보어 마그네입니다. 자유 전자의 경우 G-값은 2.00232이다. V2.00232에서 G-값 ariations는 궤도 각 부대 전자의 모멘텀과 화학적 환경을 포함하는 자기의 상호 작용과 관련이 있습니다. 유기 라디칼은 일반적으로 유기 매트릭스 3, 8-10에있는 자유 라디칼의 위치에 따라 자유 전자를 들면, 부근에 G-값이 있습니다. 탄소 중심 라디칼은 자유 전자의 G-값이 2.0023에 가까운 g-값이 있습니다. 산소 라디칼을 중심으로&gt; 2.004이다 G-값을 가지고있는 동안 인접한 산소 원자와 탄소 중심 라디칼은 2.003-2.004의 범위에서 높은 G-값이 있습니다. 2.0034-2.0039의 G 값은 순수 탄소 중심 라디칼 11-15의 이상 증가 G-값 결과 근처의 산소 헤테로 원자에 탄소 중심 라디칼에 대한 특징입니다. 라인 폭은 스핀 - 격자 완화 과정이 적용됩니다. 따라서, 인접 라디칼 사이 또는 감소의 급진적 상자성 산소 결과 사이의 상호 작용스핀 격자 완화 시간에, 따라서, 선 폭 4 ~ 6 증가. EPR 탐지와 중지 흐름 실험은 시간 소인 수집 (운동 디스플레이)에 의해 두 단계의 상호 작용을하는 동안 서로 다른 필드 값의 EPR 신호의 진폭의 시간에 따른 변화를 관찰 할 수 있습니다. 이러한 측정의 결과는 형성, 부식 또는 상자성 종의 변환을위한 속도 상수이다. 절차는 별개의 파장에서 광 흡수의 시간 의존성이 관찰되는 광 검출 멈췄 유량 연산 노포 경우와 유사하다. EPR-중지 직접 연구 할 수 없습니다 - (O 2) 예를 들어, 수산기 (× OH) 또는 초과 산화물로 일반적으로 정지 흐름 실험으로 인해 짧은 휴식 시간 T 1에 액체 상태에서 검출 EPR되지 라디칼 등의 액체 상태에서 실시하고 있습니다 기술 흐름. 그것은 possibl 그러나이며<html> 그들은 EPR 활동하고 자신의 반응 속도가 정지 흐름 EPR 16-18으로도 모니터링 할 수있는, 질산화물 형태의 라디칼 (스핀 트랩)를 산출, 니트 론 이러한 활성 산소의 스핀 - 부가 물을 연구하는 전자. EPR 검출을 고속 기체 흐름 기법을 사용하여 화학 반응의 비율의 측정 방법은 또한 이전 19-22 설립되었다. 본질적으로,이 방법은 거리의 함수로서 반응물의 농도, EPR에 의해 측정에 의존한다 (따라서 일정한 속도시) 반응물 흐름에 반응성 가스와 접촉 된 위에 관. 측정 붕괴 의사 일차되도록 반응성 가스의 농도가 거의 일정한된다 조건은 일반적으로 사용된다. 현재 연구에서, 간단한 가스 유량 설정이 구현 된 가스의 일정한 흐름은 고체 탄소 기판의 표면에 도입 하였다. ntent는 &quot;&gt; 현재 작업에 설명 된 방법으로 우리는 기존의 안정적인 급진적 인 구조의 특정 부분과 산소 분자의 이러한 상호 작용은 가역적 STP의 탄소 샘플을 통해 반자성 가스를 흐르게함으로써 간단하게 영향을받을 수있는 흥미있는 결과를 달성에 성공했다. 이 방법의 결과로서 작용 상자성 가스의 제거는 자유 전자의 AG에 가까운 값으로 새로운 라디칼 표면을 폭로.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="629">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">EPR spectrometer</td>
			<td style="width:127px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">Elexsys E500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;">EPR quartz tube</td>
			<td>Wilmad-Lab Glass</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">vacuum oven&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Heraeus&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VT6060</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">Balance</td>
			<td style="width:127px;">Denver Instrument</td>
			<td style="width:119px;">100A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">High Vacuum Silicone Grease</td>
			<td style="width:127px;">VWR international</td>
			<td style="width:119px;">59344-055</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Teflon putty&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Laboratory (Rubber) Stoppers</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114111</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum Crimp seals&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114146</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Hand Crimper</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114243</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Borosilicate vials&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z11938</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Rubber tubing&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum hose clamps</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Screwdriver&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Custom made vacuum system&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">glass storage cylinders&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">BD Regular Bevel Needles</td>
			<td style="width:127px;">BD&#160;</td>
			<td>305122</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Helium&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Argon&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CO2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.99%</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">N2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.999%</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">O2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Air</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exploring the radical nature of a carbon surface by electron paramagnetic resonance and a calibrated gas flow

탄소 라디칼의 구조와 안정성에 산화의 효과에 대한 최초의 전자 상자성 공명 (EPR)의 연구는 1980 년대 초반으로 거슬러 올라간다 동안 이러한 초기 논문의 초점은 주로 (매우 가혹한 조건에서 구조에 변화를 특징으로의 pH 나 온도 ) 1-3. 또한 성체의 산소 분자가 매우 EPR 신호 4-6을 넓혀 안정적인 라디칼와 하이젠 베르크의 스핀 교환 상호 작용을 겪는 것으로 알려져있다. 최근에, 우리는 기존의 안정적인 급진적 인 구조의 특정 부분과 산소 분자의 상호 작용이 가역적으로 STP 7의 탄소 샘플을 통해 반자성 가스를 흐르게함으로써 간단하게 영향을받을 수있는 흥미로운 결과를보고했다. 그는, CO 2, 및 N (2)의 흐름이 동일한 효과를 가지고 이러한 상호 작용은 거대 기공 시스템의 표면 영역에서 발생한다. 이 논문은 실험 t을 강조echniques, 작업 업 및 탄소 구조의 기존 안정 급진적 인 성격에 영향을 미치는으로 분석. 그것은 그것이 큰의 사회에서 이러한 상호 작용의 발전과 이해를 향해 도움이 될 것으로 기대된다.

유동 반자성 가스에 노출 시간의 함수로서 다양한 석탄 시료의 EPR 실험, 예비 성형 할 때 그것은 가스 유동 중에 g에서 두번째 종 ~ 2.0028이 나타난 것으로 관찰되었다. 이 G-값은 자유 전자의 값에 가까운 비치 환 지방족 탄소 중심 라디칼과 일치한다. 그러나, 각 샘플의 총 스핀 농도는 (± 10 %) 우리의 실험 오차 내에서 일정하게 유지 그림 3a는 두 스캔 제공 :. 석탄 시료 가스 (HA...

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Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

탄소 기판에 존재하는 안정 라디칼은 하이젠 베르크의 스핀 교환을 통해 성체의 산소와 상호 작용합니다. 이 상호 작용은 크게 탄소 계 위에 반자성 가스를 흐르게함으로써 STP 조건 하에서 감소 될 수있다. 이 논문은 이러한 라디칼의 성질을 특성화하기 위해 간단한 방법을 설명한다.

전자 상자성 공명 및 교정 가스 흐름에 의해 탄소 표면의 급진적 자연 탐험

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

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10.7K 조회수.  The Hebrew University of Jerusalem.  탄소 기판에 존재하는 안정 라디칼은 하이젠 베르크의 스핀 교환을 통해 성체의 산소와 상호 작용합니다. 이 상호 작용은 크게 탄소 계 위에 반자성 가스를 흐르게함으로써 STP 조건 하에서 감소 될 수있다. 이 논문은 이러한 라디칼의 성질을 특성화하기 위해 간단한 방법을 설명한다. 

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

연구

화학

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 Acetylcoumarin의 제조

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

토양 칼럼을 통해 표면 개질 된 카본 나노 튜브의 운송

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

방법은 표면 산화와 환원을 통해 액체 금속의 표면 장력을 조작

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

가시광 광촉매 페 릴렌 사용 관능 비닐 모노머의 원자 이동 라디칼 중합

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with nitroxide spin probe 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) as a guest inside the periodic mesoporous organosilica (PMO) aerogel UKON1-GEL as a host and ethanol as a solvent is used as an example to describe the protocol. Data is shown from a previous publication, where the protocol has been applied to both IPSL and Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d&#8242;]bis(1,3)dithiole) methyl (Trityl) as guest molecules and UKON1-GEL and SILICA-GEL as host systems. 
A method is shown to prepare aerogel samples that cannot be synthesized directly in the sample tube for measurement due to a size change during synthesis. The aerogel is attached to sample tubes using heat shrink tubing and a pressure cooker to reach the necessary temperature without evaporating the solvent in the process. The method does not assume a clearly defined initial distribution of guest molecules at the start of the measurement. Instead, it requires a reservoir on top of the aerogel and experimentally determines the influx rate during data analysis.
The diffusion is monitored continually over a period of 20 hr by recording the 1d spin density profile within the sample. The spectrometer settings for the imaging experiment are described quantitatively. Data analysis software is provided to take the resonator sensitivity profile into account and to numerically solve the diffusion equation. The software determines the macroscopic translational diffusion coefficient by least square minimization of the difference between the experiment and the numerical solution of the diffusion equation.

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

전자 상자성 공명 영상을 이용하여 다공성 미디어에서 고객 분자의 확산의 제자리 모니터링에

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

Sediment Core Extrusion Method at Millimeter Resolution Using a Calibrated, Threaded-rod

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, this resolution provides records at the annual to decadal scale, at best. An extrusion method, using a calibrated, threaded-rod is presented here, which allows for millimeter-scale subsampling of aquatic sediment cores of varying diameters. Millimeter scale subsampling allows for sub-annual to monthly analysis of the sedimentary record, an order of magnitude higher than typical sampling schemes. The extruder consists of a 2 m aluminum frame and base, two core tube clamps, a threaded-rod, and a 1 m piston. The sediment core is placed above the piston and clamped to the frame. An acrylic sampling collar is affixed to the upper 5 cm of the core tube and provides a platform from which to extract sub-samples. The piston is rotated around the threaded-rod at calibrated intervals and gently pushes the sediment out the top of the core tube. The sediment is then isolated into the sampling collar and placed into an appropriate sampling vessel (e.g., jar or bag). This method also preserves the unconsolidated samples (i.e., high pore water content) at the surface, providing a consistent sampling volume. This mm scale extrusion method was applied to cores collected in the northern Gulf of Mexico following the Deepwater Horizon submarine oil release. Evidence suggests that it is necessary to sample at the mm scale to fully characterize events that occur on the monthly time-scale for continental slope sediments.

An extrusion method using a calibrated threaded-rod is presented, which allows for mm scale subsampling of aquatic sediment cores. Millimeter-scale sampling is necessary to fully characterize recent event stratigraphy in sediment records.

교정, 스레드로드를 사용하여 미터 해상도에서 퇴적물 코어 압출 방법

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, ...

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

스테인레스 스틸 표면의 Uncleanliness 제약 업계에 확인 청소의 실패

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

자기 집합에 있도록 폴리스 티 렌과 이방성 Patchiness Multiwalled 탄소 나노튜브를 접목

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

전기 화학 임피던스 분 광 전기 화학 속도 상수 추정을 위한 도구로

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...