SR riconosce il sostegno della scienza fondazione di Israele, non concede. 280/12.

1. Preparazione dei campioni di carbonio <ol><li> Macinare i campioni di carbonio alla dimensione frazione desiderata (qui, campioni di carbone sono stati macinati a dimensioni frazione compresa tra 74-250 mm). </li><li> Durante il processo di rettifica smerigliatrice dovrebbe essere tenuto in un ambiente regolamentato (AC raffreddata a 20 ° C). Inoltre, la camera di spurgo smerigliatrice con un flusso di azoto gassoso prima macinazione minimizza l&#39;ossidazione in questa fase. </li><li> Trasferire i campioni di carbonio per sigillabile contenitori e sostituire l&#39;aria atmosfera con azoto. Conservare i campioni in una camera regolata temperatura (AC raffreddata a 20 ° C). </li><li> Preparare i campioni per le misurazioni di carbonio EPR riscaldando i campioni di carbonio in ambiente inerte nel forno sottovuoto. (Per rimuovere l&#39;acqua adsorbita nel sistema.) </li><li> Posizionare ciascun campione in una fiala di vetro aperta all&#39;interno della stufa da vuoto (Figura 1A). </li><li> Chiudere la porta del forno a vuoto e sostituire atmosfera nella camera di with azoto o argon, poi il calore a 60 ° C. </li><li> Tenere queste condizioni per 24 ore. </li><li> Spegnere il forno e lasciare che la temperatura raggiunga la temperatura ambiente. Quindi, aprire il forno e rimuovere le fiale del campione. </li><li> Tappare le fiale campione con setti in gomma e una ghiera di alluminio (Figura 1B). </li><li> Utilizzare un sistema di aspirazione (figura 1C) per rimuovere tutte le tracce di ossigeno. </li><li> Collegare il flaconcino al sistema e sigillare valvole 1-5. </li><li> Accendere i manometri della pompa e la pressione del vuoto. </li><li> Aprire la valvola 1 e aspettare che i monitor mostrano un vuoto di circa 0,1 mbar. </li><li> Assicurarsi dispersione è minima dalla valvola di chiusura 1 e contando a 30. Se l&#39;aumento della pressione non è più di 3 mbar tranne la tenuta del sistema è sufficiente. </li><li> Aprire la valvola 2 e rimuovere l&#39;atmosfera nel flaconcino - attendere che la pressione ritorna al valore di pressione iniziale determinata in fase di 1.14 e di nuovo verificare l&#39;assenza di perdite. </li><li> Se più flaconcini sono being fatto allo stesso tempo (valvole 2-4) ripetere il passo 1,15 per ciascuna valvola. </li><li> Dopo aver raggiunto il vuoto ed efficace spurgo le fiale dell&#39;atmosfera residua, sostituire l&#39;atmosfera con un gas desiderato. </li><li> Valvola 1 e valvola immediatamente aperto 5 Chiudere e lasciare che la pressione di raggiungere 0,5 atm. </li><li> Chiudere la valvola 5 e aprire la valvola 1 per rimuovere il gas, e attendere fino al ritorno alla valvola del vuoto iniziale (spurgo 1). </li><li> Valvola 1 e valvola immediatamente aperto 5 Chiudere e lasciare che la pressione di raggiungere 0,5 atm. </li><li> Chiudere la valvola 5, aprire la valvola 1 per rimuovere il gas e aspettare fino al ritorno alla valvola del vuoto di partenza (spurgo 2). </li><li> Chiudere la valvola 1 e subito valvola aperta 5, e lasciare che la pressione di raggiungere 1,0 atm, quindi chiudere la valvola 5. </li><li> Chiudere la valvola 2 e rimuovere il flaconcino tirando delicatamente verso il basso e rimuovere l&#39;ago. </li><li> Dopo aver rimosso il flaconcino valvola aperta 1 e spurgare il gas dal sistema a vuoto. </li><li> Prima di spegnere la valvola aperta pompa a vuoto2 per consentire all&#39;aria nel sistema e contemporaneamente spegnere la pompa (puo previene il riflusso dell&#39;olio). </li></ol> Tubi 2. Loading EPR 3 millimetri di quarzo <ol><li> Sciacquare il tubo EPR ​​con etanolo e asciugare con N 2. </li><li> Rimuovere il sigillo in alluminio dal campione di carbone desiderato. </li><li> Ruotare delicatamente l&#39;estremità aperta del tubo EPR nella fiala riempita con il campione di carbonio. </li><li> Premere e ruotare il tubo EPR, quindi toccare delicatamente fino a quando il campione è uniformemente disperso in fondo. </li><li> Riempire il tubo in questo modo fino ad una lunghezza di almeno 1,5 cm. </li><li> Sigillare la punta del tubo di gomma Teflon mastice di circa 0,5-1,0 cm lunghezza di stucco (Figura 2A). </li></ol> 3. Impostazione del sistema di flusso <ol><li> Inserire il tubo di quarzo nel risonatore EPR, assicurarsi che la sezione del tubo EPR riempito con il carbone compili l&#39;intera cavità del risonatore. </li><li> Le misure EPR qui riportati sono stati conducted a temperatura ambiente 292-297 K. </li><li> Creare un serbatoio con il gas flusso desiderato (N 2, CO 2, He) assicurarsi che non vi sono 2 valvole di funzionamento per controllare il flusso (Figura 2B). </li><li> Collegare un tubo di gomma al serbatoio. Assicurarsi che la lunghezza raggiunge l&#39;estremità del tubo di quarzo EPR con abbastanza potenza per non mettere sforzo sul tubo di quarzo. </li><li> Collegare un controllore di flusso per il tubo di gomma per monitorare il flusso di gas. </li><li> Inserire il tubo attraverso lo stucco Teflon gomma utilizzando un piccolo ago calibro. </li><li> Inserire l&#39;ago fino a che è in prossimità (circa 3-4 cm sopra la superficie del carbone) al campione, ma abbastanza lontano dal campione in modo da non alterare il campo magnetico (Figura 2C). </li><li> Lasciare defluire (accendere flusso SOLO dopo aver sintonizzato). </li><li> Fare un buco nel mastice di gomma per rilasciare il gas deflusso. </li></ol> 4. EPR misurazione <ol><li> Accendere la spettrometro EPRter. </li><li> Tune senza flusso di gas. Aprire il pannello di sintonizzazione microonde, individuare il tuffo a 33.0 dB di potenza, e utilizzare la sintonizzazione automatica per ottenere le migliori condizioni di sintonia .. </li><li> Impostare la potenza del microonde a 2,0 mW, in questo ricarica della saturazione. </li><li> Aperto esperimento 2D, in funzione del campo magnetico e tempo. </li><li> Impostare i parametri dell&#39;esperimento come segue: Potenza Microonde = 2.0 mW Amplitude Modulation = 1.0 G Costante di tempo = 60 msec Width Sweep = 100 G Ritardo = 120 sec Numero di punti per una scansione campo spazzata = 1024 Numero di punti in funzione del tempo = 50 </li><li> Inizia ciclo di misurazione. </li><li> Accendere il flusso di gas. </li><li> Dopo che il campione ha raggiunto l&#39;equilibrio e non vi è alcun ulteriore cambiamento nella forma linea EPR, a questi parametri dopo circa 25 CW-EPR spettri che sono stati misurati con 120 secondi di ritardo tra di loro, interrompere il flusso di gas. Esporre il campione atmosfera di aria e proseguire con le misure fino a 50 spectra si ottengono, o fino al raggiungimento dell&#39;equilibrio. Non vi è alcuna necessità di sintonizzare nuovamente dopo l&#39;arresto del flusso di gas. La misurazione continua automaticamente, con 120 sec ritardo tra ogni spettro CW-EPR. </li><li> Se si raggiunge l&#39;equilibrio ad un tasso più lento, aumentare il numero di punti in funzione del tempo. </li><li> Se l&#39;equilibrio è raggiunto a ritmo molto più veloce, diminuire il tempo di ritardo tra ogni scansione. </li></ol> 5. Analisi dei dati <ol><li> Simulare ogni campo dello spettro EPR ​​scansione utilizzando la casella degli strumenti EasySpin implementato su MATLAB 23. Prendere due specie in considerazione, dove per ciascuna specie il g-valore, lo spessore della linea, e l&#39;entità del contributo allo spettro EPR è montato scrivendo il file di programma come segue: chiaro, CLF, clc % Caricare il file sperimentale expdata = carico (&#39;t0s.txt&#39;); % Definizione del sistema di spin di una specie SysC.g = 2.004; SysC.lwpp = 0.62; % Definire i parametri dell&#39;esperimento per species uno Exp.mwFreq = 9,85764; % In GHz Exp.Range = [347 357]; % In mT Exp.Harmonic = 1; % Calcola CW EPR spettro per una sola specie [Bx, specX] = peperone (SysC, Exp); % Definizione del sistema di spin di due specie SysC2.g = 2,0028; SysC2.lwpp = 0.145; % Definire i parametri sperimentali per le specie due Exp2.mwFreq = 9,85764; Exp2.Range = [347 357]; Exp2.Harmonic = 1; % Calcola CW EPR spettro di specie due [BX2, specX2] = peperone (SysC2, Exp2); x = 0:0.1:1; % Combinare lo spettro delle due specie. spectot = 1,0 * 0,0 * specX specX2; % Tracciare gli spettri sperimentale e simulata. Bx * 10, spectot, expdata (:, 1), expdata (:, 2)); </li></ol>

<ol>
	<li>Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+parametric+resonance+(EPR)+studies+on+stable+and+transient+radicals+in+humic+acids+from+compost,+soil,+peat+and+brown+coal.">Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal.</a> Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).</li><li>Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+the+adsorption+of+dioxin+vapours+onto+microporous+carbons+and+mesoporous+silica.">EPR study of the adsorption of dioxin vapours onto microporous carbons and mesoporous silica.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 139 (1-3), 179-188 (2011).</li><li>Pilawa, B., Wieckowski, A. B., Pietrzak, R., Wachowska, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multi-component+EPR+spectra+of+coals+with+different+carbon+content.">Multi-component EPR spectra of coals with different carbon content.</a> Acta Physica Polonica. A. 108 (2), 403-407 (2005).</li><li>Kweon, D. -. H., Kim, C. S., Shin, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+neuronal+SNARE+assembly+by+the+membrane.">Regulation of neuronal SNARE assembly by the membrane.</a> Nat. Struct. Biol. 10 (6), 440-447 (2003).</li><li>Merianos, H. J., Cadieux, N., Lin, C. H., Kadner, R. J., Cafiso, D. 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Inst. 31 (1), 521-528 (2007).</li><li>Kausteklis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+study+of+nano-structured+graphite.">EPR study of nano-structured graphite.</a> Phys. Rev. B. Condens. Matter Mater. Phys. 84 (12), 125406-125411 (2011).</li><li>Pol, S. V., Pol, V. G., Gedanken, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Encapsulating+ZnS+and+ZnSe+nanocrystals+in+the+carbon+shell:+a+RAPET+approach.">Encapsulating ZnS and ZnSe nanocrystals in the carbon shell: a RAPET approach.</a> J. Phys. Chem. C. 111 (36), 13309-13314 (2007).</li><li>Ross, M. M., Chedekel, M. R., Risby, T. H., Lests, S. S., Yasbin, R. 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P., Lubitz, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+advanced+EPR+stopped-flow+apparatus+based+on+a+dielectric+ring+resonator.">An advanced EPR stopped-flow apparatus based on a dielectric ring resonator.</a> J. Magn. Reson. 172 (2), 312-323 (2005).</li><li>Breckenridge, W. H., Miller, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Study+by+EPR+of+the+Production+and+Decay+of+SO(1&#916;)+in+the+Reaction+of+O2(1&#916;g)+with+SO(3&#931;.">Kinetic Study by EPR of the Production and Decay of SO(1&#916;) in the Reaction of O2(1&#916;g) with SO(3&#931;.</a> J. Chem. Phys. 56 (1), 465-474 (1972).</li><li>Brown, J. M., Thrush, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=E.s.r.+studies+of+the+reactions+of+atomix+oxygen+and+hydrogen+with+simple+hydrocarbons).">E.s.r. studies of the reactions of atomix oxygen and hydrogen with simple hydrocarbons).</a> Trans. Faraday Soc. 63 (1), 630-642 (1967).</li><li>Hollinden, G. A., Timmons, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Spin+Resonance+study+of+the+kinetics+of+the+reaction+of+oxygen+(1.+DELTA..+zeta.)+with+tetramethylethylene+and+2,5,-dimethylfuran.">Electron Spin Resonance study of the kinetics of the reaction of oxygen (1. DELTA.. zeta.) with tetramethylethylene and 2,5,-dimethylfuran.</a> J. Am. Chem. Soc. 92 (14), 4181-4184 (1970).</li><li>Westenberg, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Electron+Spin+Resonance+to+Gas-Phase+kinetics.">Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics.</a> Science. 164, 381-388 (1969).</li><li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EasySpin,+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR.">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li></ol>

Nessun conflitto di interessi dichiarati.

Ossidazione della superficie dei materiali di carbonio è di rilevante interesse industriale ed accademico. Gli effetti di carbonio ossidazione del substrato sono state caratterizzate con un&#39;ampia gamma di tecniche analitiche, compreso EPR. Quando si indaga l&#39;interazione di ossigeno molecolare con il substrato di carbonio come il carbone, che ha una propensione a subire ossidazione (da qui il suo utilizzo principale risorsa energetica) preparazione e conservazione del campione è estremamente importante. <p ...

Substrati di varia (% in peso) rapporti di atomi di C / H / O presenti tipi e concentrazioni di radicali stabili che sono rilevabili tramite Electron risonanza paramagnetica (EPR) differenti 8. Questi radicali dipendono dalla struttura delle macromolecole e sono fortemente influenzati dalla loro natura aromatica. Lo spettro EPR di radicali carbone è caratterizzata da un unico ampio risonanza. In tali casi, solo il valore g, la larghezza della linea e la concentrazione di spin possono essere ottenuti. Il G-valori di spettri EPR possono essere utilizzati per determinare se un radicale è in carbonio centrato o ossigeno centrato. L&#39;equazione di base per l&#39;interazione Zeeman elettrone <img alt="Equazione 1" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> definisce il valore g, dove h è la costante di Planck, v è la frequenza mw costante applicata nell&#39;esperimento, B 0 è il campo magnetico risonanza e β e è la magneton Bohr. Per elettroni liberi il valore g è 2,00232. Variations del valore g dal 2,00,232 mila sono riportate interazioni magnetiche coinvolgono il momento angolare orbitale dell&#39;elettrone spaiato e il suo ambiente chimico. Radicali organici hanno solitamente g-valori prossimi al g elettroni liberi, che dipende dalla posizione del radicale libero nella matrice organica 3, 8-10. I radicali carbonio centrato hanno g-valori che sono vicino al elettrone valore g libera 2,0023. I radicali carbonio centrato con un atomo di ossigeno adiacente avere maggiori g-valori nel range di 2,003-2,004, mentre i radicali dell&#39;ossigeno centrato hanno g-valori che sono&gt; 2.004. Il valore g di 2,0034-2,0039 è caratteristico per i radicali di carbonio centrato in un eteroatomo ossigeno vicina che si traduce in un aumento g valori oltre che di puramente radicali di carbonio centrato 11-15. Larghezza di riga è regolato dal processo di rilassamento spin-reticolo. Pertanto, un&#39;interazione tra radicali adiacenti o tra un radicale e paramagnetici risultati ossigeno in una diminuzionenel tempo di rilassamento spin reticolo, e quindi, un aumento della larghezza di riga 4-6. Esperimenti stopped flow con rilevamento EPR permettono l&#39;osservazione di variazioni tempo-dipendenti l&#39;ampiezza di un segnale EPR ad un valore di campo distinto durante l&#39;interazione di due fasi mediante incorporazione spazzata tempo (display cinetica). Il risultato di tale misura è una costante di velocità per la formazione, decadimento o la trasformazione di una specie paramagnetiche. Il procedimento è analogo al caso consolidata di funzionamento stopped flow con rilevazione ottica in cui si osserva una dipendenza temporale dell&#39;assorbimento ottico ad una lunghezza d&#39;onda diversa. Esperimenti di flusso Tipicamente fermati sono condotti in uno stato liquido come radicali che non sono EPR ​​rilevati allo stato liquido a causa del tempo di rilassamento corta T 1, come ad esempio idrossile (OH ×) o superossido (O 2 -) non possono essere studiati direttamente dagli EPR-fermato flusso tecniche. E &#39;, tuttavia, possibl<html> e per studiare le spin addotti di questi radicali con nitroni, cedendo nitrossido tipo radicali (spin-trap), in quanto sono EPR-attivi e loro cinetica possono essere monitorati anche smesso EPR ​​flusso 16-18. Il metodo di misura delle velocità delle reazioni chimiche che utilizzano fast-flow tecniche gassosi con rilevamento EPR ​​è anche stata precedentemente stabilita 19-22. In sostanza, il metodo dipende dalla misura, tramite EPR, della concentrazione di un reagente in funzione della distanza (e quindi ad una velocità costante, il tempo) sulla quale il reagente è stato in contatto con un gas reattivo nel flusso tubo. Condizioni per cui la concentrazione del gas reattivo è approssimativamente costante sono di solito impiegati in modo che il decadimento misurata è pseudo primo ordine. Nel lavoro attuale, una configurazione semplice flusso di gas è stata attuata e un flusso costante di gas è stato introdotto sulla superficie del substrato di carbonio solido. S copi &quot;&gt; Con il metodo descritto nel lavoro attuale siamo riusciti a raggiungere risultati interessanti dove questa interazione di ossigeno molecolare con una certa parte della struttura radicale stabile esistente può essere reversibilmente influenzata semplicemente fluisce un gas diamagnetico attraverso i campioni di carbonio a STP. Come risultato di questo metodo la rimozione del gas paramagnetico interagendo scopre una nuova superficie radicale con valore ag, che è più vicina a quella di un elettrone libero.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="629">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">EPR spectrometer</td>
			<td style="width:127px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">Elexsys E500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;">EPR quartz tube</td>
			<td>Wilmad-Lab Glass</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">vacuum oven&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Heraeus&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VT6060</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">Balance</td>
			<td style="width:127px;">Denver Instrument</td>
			<td style="width:119px;">100A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">High Vacuum Silicone Grease</td>
			<td style="width:127px;">VWR international</td>
			<td style="width:119px;">59344-055</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Teflon putty&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Laboratory (Rubber) Stoppers</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114111</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum Crimp seals&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114146</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Hand Crimper</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z114243</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Borosilicate vials&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z11938</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Rubber tubing&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Aluminum hose clamps</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Screwdriver&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">Custom made vacuum system&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">glass storage cylinders&#160;</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">BD Regular Bevel Needles</td>
			<td style="width:127px;">BD&#160;</td>
			<td>305122</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Helium&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Argon&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CO2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.99%</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">N2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160; 99.999%</td>
			<td style="width:127px;">oxar LTD&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">O2&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Air</td>
			<td style="width:127px;">Maxima</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exploring the radical nature of a carbon surface by electron paramagnetic resonance and a calibrated gas flow

Mentre i primi Electron risonanza paramagnetica (EPR) studi riguardanti gli effetti dell&#39;ossidazione sulla struttura e stabilità dei radicali di carbonio risalgono ai primi anni 1980 il focus di questi primi documenti caratterizzato principalmente le modifiche alle strutture in condizioni estremamente difficili (pH o di temperatura ) 1-3. È anche noto che l&#39;ossigeno molecolare paramagnetica subisce un cambio di interazione di spin di Heisenberg con i radicali stabili che estremamente amplia l&#39;EPR segnale 4-6. Recentemente, abbiamo riportato risultati interessanti dove questa interazione di ossigeno molecolare con una certa parte della struttura radicale stabile esistente può essere reversibilmente influenzata semplicemente fluisce un gas diamagnetico attraverso i campioni di carbonio a STP 7. Come flussi di He, CO 2, N 2 e avevano un effetto simile queste interazioni verificarsi la superficie del sistema MACROPORE. Questo manoscritto evidenzia la t sperimentaleechniques, work-up e analisi verso incide sulla natura radicale stabile esistente nelle strutture di carbonio. Si spera che possa aiutare verso un ulteriore sviluppo e la comprensione di queste interazioni nella comunità in generale.

Quando preformatura degli esperimenti EPR con diverse campioni di carbone, in funzione del tempo di esposizione ad un gas diamagnetico flusso è stato osservato che durante il flusso di gas, una seconda specie a 2,0028 g ~ apparivano. Questo valore g è vicino al valore di un elettrone libero e coerente con i radicali carbonio centrata alifatici non sostituiti. Tuttavia, la concentrazione totale di centrifuga per ogni campione è rimasto costante nel nostro errore sperimentale (± 10%) Figura 3A present...

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Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Radicali stabili che sono presenti in substrati di carbonio interagiscono con l&#39;ossigeno paramagnetico attraverso uno scambio di spin Heisenberg. Questa interazione può essere significativamente ridotta in condizioni STP facendo fluire un gas diamagnetico sul sistema carbonio. Questo manoscritto descrive un metodo semplice per caratterizzare la natura di tali radicali.

Esplorare la natura radicale di una superficie Carbonio Electron risonanza paramagnetica e calibrato di flusso del gas

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

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10.6K Views.  The Hebrew University of Jerusalem.  Radicali stabili che sono presenti in substrati di carbonio interagiscono con l'ossigeno paramagnetico attraverso uno scambio di spin Heisenberg. Questa interazione può essere significativamente ridotta in condizioni STP facendo fluire un gas diamagnetico sul sistema carbonio. Questo manoscritto descrive un metodo semplice per caratterizzare la natura di tali radicali. 

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Quantitativa Rilevamento di Trace vapori esplosivi di temperatura programmata Desorption Gas Detector cattura cromatografia-Electron

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Ricerca

Chimica

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Trasporto di nanotubi di carbonio modificati superficie attraverso una colonna di terreno

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Un metodo per manipolare Tensione superficiale di un metallo liquido tramite ossidazione superficiale e riduzione

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

Atom Transfer Radical polimerizzazione di monomeri funzionalizzati vinile Utilizzo Perilene da fotocatalizzatore luce visibile

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with nitroxide spin probe 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) as a guest inside the periodic mesoporous organosilica (PMO) aerogel UKON1-GEL as a host and ethanol as a solvent is used as an example to describe the protocol. Data is shown from a previous publication, where the protocol has been applied to both IPSL and Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d&#8242;]bis(1,3)dithiole) methyl (Trityl) as guest molecules and UKON1-GEL and SILICA-GEL as host systems. 
A method is shown to prepare aerogel samples that cannot be synthesized directly in the sample tube for measurement due to a size change during synthesis. The aerogel is attached to sample tubes using heat shrink tubing and a pressure cooker to reach the necessary temperature without evaporating the solvent in the process. The method does not assume a clearly defined initial distribution of guest molecules at the start of the measurement. Instead, it requires a reservoir on top of the aerogel and experimentally determines the influx rate during data analysis.
The diffusion is monitored continually over a period of 20 hr by recording the 1d spin density profile within the sample. The spectrometer settings for the imaging experiment are described quantitatively. Data analysis software is provided to take the resonator sensitivity profile into account and to numerically solve the diffusion equation. The software determines the macroscopic translational diffusion coefficient by least square minimization of the difference between the experiment and the numerical solution of the diffusion equation.

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

In Situ Monitoraggio della diffusione di Guest Molecole in mezzi porosi Utilizzando paramagnetica elettronica Risonanza

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

Sediment Core Extrusion Method at Millimeter Resolution Using a Calibrated, Threaded-rod

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, this resolution provides records at the annual to decadal scale, at best. An extrusion method, using a calibrated, threaded-rod is presented here, which allows for millimeter-scale subsampling of aquatic sediment cores of varying diameters. Millimeter scale subsampling allows for sub-annual to monthly analysis of the sedimentary record, an order of magnitude higher than typical sampling schemes. The extruder consists of a 2 m aluminum frame and base, two core tube clamps, a threaded-rod, and a 1 m piston. The sediment core is placed above the piston and clamped to the frame. An acrylic sampling collar is affixed to the upper 5 cm of the core tube and provides a platform from which to extract sub-samples. The piston is rotated around the threaded-rod at calibrated intervals and gently pushes the sediment out the top of the core tube. The sediment is then isolated into the sampling collar and placed into an appropriate sampling vessel (e.g., jar or bag). This method also preserves the unconsolidated samples (i.e., high pore water content) at the surface, providing a consistent sampling volume. This mm scale extrusion method was applied to cores collected in the northern Gulf of Mexico following the Deepwater Horizon submarine oil release. Evidence suggests that it is necessary to sample at the mm scale to fully characterize events that occur on the monthly time-scale for continental slope sediments.

An extrusion method using a calibrated threaded-rod is presented, which allows for mm scale subsampling of aquatic sediment cores. Millimeter-scale sampling is necessary to fully characterize recent event stratigraphy in sediment records.

Sedimenti Nucleo estrusione Metodo a Millimeter risoluzione usando una calibrata, filettata-rod

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, ...

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

Errore di verifica nell'industria farmaceutica a causa di impurità di superficie in acciaio inox per la pulizia

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

L'innesto Multiwalled Carbon Nanotubes con polistirolo per abilitare l'auto-assemblaggio e discromie anisotropo

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Spettroscopia di impedenza elettrochimica come uno strumento per la stima della costante tasso elettrochimica

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...