ونحن نعترف معهد فرجينيا العسكري (معهد فرجينيا العسكري) قسم الكيمياء للحصول على دعم من التجارب الكهروكيميائية والأجهزة (LSC ومستشفى جوبا التعليمي). مكتب معهد فرجينيا العسكري للعميد كلية دعمت رسوم الانتاج المرتبطة المنشورات إن الرب. ونحن نعترف UNC EFRC: مركز من أجل الوقود للطاقة الشمسية، وهي مركز بحوث الطاقة الحدودي تموله وزارة الطاقة الأمريكية، مكتب العلوم ومكتب علوم الطاقة الأساسية في إطار جائزة عدد DE-SC0001011، للحصول على دعم من تخليق مركب وتوصيف المواد (DPH ).

1. توليف 1 توليف 1 (PhTpy هو 4&#39;-فينيل-2،2 &#39;: 6&#39; 2 &#39;&#39; - terpyridine، 5،5&#39;-dvbpy هو 5،5&#39;-ثنائي الفاينيل-2،2&#39;-bipyridine، الشكل 4) وفقا ل الإجراء المذكورة سابقا. 18 2. إعداد 1.3 ملي الأحادي الحل من 1 في حل بالكهرباء <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يعد حل بالكهرباء 0.1 M الأسهم من رباعي ن -butylammonium hexafluorophosphate، TBAPF 6، في الأسيتونتريل، MeCN. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع MeCN على تنشيط 3 Å المناخل الجزيئية، أو K 2 CO 3، لمدة 24 ساعة لإزالة العارض H 2 O. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع TBAPF 6 (0.969 غرام، 2.50 ملمول) في 25.00 مل لهب المجففة القارورة الحجمية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تصفية المنخل الجزيئي أو K 2 CO 3 الجسيمات من MeCN المجففة وجلب 25.00 مل قارورة حجمية تحتوي على TBAPF <suب&gt; 6 للحجم. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضع 1 (0.0049 جم، 5.2 × 10 -6 مول) في والجافة 4 درهم قارورة أو 10 مل قارورة أسفل جولة وإضافة 4.00 مل من محلول المخزون 0.1 M TBAPF 6 في MeCN. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل 3،5-4،0 مل من محلول كهربائيا بلون أحمر برتقالي من 1 إلى المقصورة المركزية للخلية 3-المقصورة، مع كل حجرة مفصولة المتوسط ​​فريت الزجاج مسامية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ملء بسرعة المقصورات الخارجية للخلية 3-المقصورة إلى ارتفاع المساواة باعتبارها الحل الأسهم المقصورة المركزية، مع بعض ما تبقى من جفاف 0.1 M TBAPF 6 في MeCN لمنع تسرب إلى مقصورات الخارجي. ملاحظة: الوقت هو عامل مهم لأن الحلول في مقصورات مختلفة مزيج ببطء وتتغير بشكل ملحوظ تركيز المقصورة الرئيسية إذا مرتفعات المذيبات ليست هي نفسها. </li></ol> 3. Electropolymerize 1 على 3 مم زجاج القطرذ الكربون الكهربائي أو 1.0 سم 2 FTO الكهربائي <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد حواجز للأنابيب التفريغ النيتروجين / الأرجون والأقطاب الكهربائية. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قطع فتحة في كل من الحاجز 3 المطاط وتوجيه تترافلوروإيثيلين رقيقة، PTFE، أنبوب من خلال الشق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حرك حج / AGNO 3 إشارة الكهربائي من خلال واحدة من الحاجز، ضع إشارة القطب / PTFE أنبوب / الحاجز في واحدة من المقصورات الخارجية، وختم مقصورة مع الحاجز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> توجيه سلك البلاتين / الشاش مكافحة الكهربائي من خلال مكان الحاجز مختلف البلاتين سلك / PTFE أنبوب / الحاجز في واحدة من المقصورات الخارجية، وختم مقصورة مع الحاجز. إذا شق ليست كبيرة بما فيه الكفاية أو بإرسال قاسية بما فيه الكفاية لمنع ثني الأسلاك، واستخدام إبرة تحمل واسعة لتوجيه العداد الكهربائي سلك البلاتين من خلال الحاجز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> توجيه مصقول حديثا 3 مم القطب الكربون الزجاجي من خلال الحاجز المتبقية ووضعه بحيث القطب هو suspended في الحل، أو لشريحة FTO، وتوجيه سلك متصلة مقطع التمساح من خلال الحاجز، ثم المشبك الشريحة FTO مع مقطع التمساح وتأكد من أن الجانب موصل من الشريحة هو عمودي على القطب المرتدة المغمورة . <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل إدراج زجاجي القطب الكربون: البولندية الكربون زجاجي عن طريق وضع الألومينا (0.5 ميكرون) على وسادة تلميع المبللة، ثم، حرك الكهربائي في الرقم 8 الحركة لمدة 30 ثانية في حين عقد القطب عمودي على لوحة - لتلميع جميع الاطراف من القطب بالتساوي - وشطف أي الألومينا المتبقية قبالة مع H 2 O زجاجة بخ الماء يعقبه MeCN زجاجة بخ الشطف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل تحامل الشريحة FTO: التفاف عدة طبقات من غير موصل الشريط KAPTON حول مركز من جانب 30 × 10 مم FTO الشريحة مثل هذه أن 10 × 10 مم جزء من الشريحة عرضة للخطر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جمع الطيف للأشعة فوق البنفسجية فيس الشريحة FTO من خلال وضع / عقد الشريحة FTO في positايون في مسار الشعاع من مطياف التي تم سلفا لضمان الاتساق. </li></ol></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> دي تهوية الحلول في الخلية الكهروكيميائية 3-المقصورة. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قم بتوصيل أحد طرفي أنابيب Tygon إلى النيتروجين / توريد الأرجون وتوصيل الطرف الآخر إلى غسالة الغاز التي تحتوي على MeCN. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قطع قطعة أخرى من أنابيب Tygon، قم بتوصيل أحد طرفي متدفق MeCN غسلها النيتروجين / الأرجون، وربط الطرف الآخر إلى 4 طريقة التقسيم. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قم بتوصيل أنابيب PTFE لاتصالات المتبقية 3 من 4 طريقة التقسيم. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> غمر أنابيب PTFE في الحلول في كل من مقصورات وبدوره على تدفق النيتروجين / الأرجون مثل أن محتدما السريع من الحل يبدأ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مواصلة اجتثاث تهوية الحل لمدة 5-10 دقائق، ثم سحب أنابيب PTFE فقط فوق سطح من الحل، وترك تدفق النيتروجين / الأرجون على من اجل الحفاظ على الضغط الإيجابي للغاز خامل على النظام ومنع الحل جonvection الناجمة عن السطح. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إجراء تجارب الكهروكيميائية. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قم بتوصيل أقطاب كهربائية من potentiostat إلى الأقطاب المناسبة في الخلية 3-المقصورة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إجراء voltammetry دوري، السيرة الذاتية، تجربة مع المعلمات التالية: إمكانات التحول = 0 V و-1.81 V. مسح / معدل الاجتياح = 100 فولت / ثانية؛ عدد الدورات = 5. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عندما التجربة CV كاملة، وإزالة العمل (الكربون الزجاجي أو FTO) القطب من الحل البلمرة وشطف بلطف على سطح القطب مع MeCN من ماصة أو زجاجة بخ لإزالة أي حل مونومر المتبقية. </li></ol></li></ol> 4. التغطية السطحية تحديد <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع القطب تشطف العمل في حل الطازجة 0.1 M TBAPF 6 / MeCN في خلية كهروكيميائية تحتوي على القطب المضاد والقطب المرجعية (يفضل أن يكون نفس القطب المرجعية المستخدمة في electropolymerizatioن). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إجراء voltammetry دوري، السيرة الذاتية، تجربة مع المعلمات التالية: إمكانات التحول = 0 و +1.5 V. مسح / معدل الاجتياح = 100 فولت / ثانية؛ عدد الدورات = 15. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> دمج تهمة تحت انوديك والكاثودية قمم للelectropolymer كثف رو (III / II) زوجين، ومتوسط ​​تكلفة تحت انوديك وقمم الكاثودية، وباستخدام المعادلة 1 تحديد التغطية السطحية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> للشريحة FTO: المكان / عقد الشريحة FTO في موقف محدد سلفا أمام صاحب العينة UV-فيس مثل أن مسار شعاع يمر من خلال الفيلم الملون. الشريحة FTO يمكن أن يكون الرطب أو الجاف ولكن إجراء مقارنات تحت نفس الظروف التي جمعت أطياف فارغة تحت. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> طرح الطيف حصلت لطيف FTO التي تم جمعها لهذه الشريحة معينة قبل electropolymerization من الطيف من الفيلم على اساس FTO من أجل إنتاج طيف الامتصاص للفيلم نفسه. </li></ol>

<ol>
	<li>Abru&#241;a, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coordination+chemistry+in+two+dimensions:+chemically+modified+electrodes.">Coordination chemistry in two dimensions: chemically modified electrodes.</a> Coordination Chemistry Reviews. 86, 135-189 (1988).</li><li>Waltman, R. J., Bargon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrically+conducting+polymers:+a+review+of+the+electropolymerization+reaction,+of+the+effects+of+chemical+structure+on+polymer+film+properties,+and+of+applications+towards+technology.">Electrically conducting polymers: a review of the electropolymerization reaction, of the effects of chemical structure on polymer film properties, and of applications towards technology.</a> Canadian Journal of Chemistry. 64, 76-95 (1986).</li><li>Zhong, Y. -. W., Yao, C. -. J., Nie, H. -. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electropolymerized+films+of+vinyl-substituted+polypyridine+complexes:+Synthesis,+characterization,+and+applications.">Electropolymerized films of vinyl-substituted polypyridine complexes: Synthesis, characterization, and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257, 1357-1372 (2013).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods Fundamentals and Applications. , (1980).</li><li>Ramos Sende, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrocatalysis+of+CO2+Reduction+in+Aqueous+Media+at+Electrodes+Modified+with+Electropolymerized+Films+of+Vinylterpyridine+Complexes+of+Transition+Metals.">Electrocatalysis of CO2 Reduction in Aqueous Media at Electrodes Modified with Electropolymerized Films of Vinylterpyridine Complexes of Transition Metals.</a> Inorganic Chemistry. 34, 3339-3348 (1995).</li><li>Cosnier, S., Deronzier, A., Moutet, J. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+coating+of+a+platinum+electrode+by+a+poly(pyrrole)+film+containing+the+fac-Re(2,2'-bipyridine)(CO)3Cl+system+application+to+electrocatalytic+reduction+of+CO2.">Electrochemical coating of a platinum electrode by a poly(pyrrole) film containing the fac-Re(2,2'-bipyridine)(CO)3Cl system application to electrocatalytic reduction of CO2.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry. 207, 315-321 (1986).</li><li>Cosnier, S., Deronzier, A., Moutet, J. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrocatalytic+reduction+of+CO2+on+electrodes+modified+by+fac-Re(2,2'-bipyridine)(CO)3Cl+complexes+bonded+to+polypyrrole+films.">Electrocatalytic reduction of CO2 on electrodes modified by fac-Re(2,2'-bipyridine)(CO)3Cl complexes bonded to polypyrrole films.</a> Journal of Molecular Catalysis. 45, 381-391 (1988).</li><li>Toole, T. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrocatalytic+reduction+of+CO2+at+a+chemically+modified+electrode.">Electrocatalytic reduction of CO2 at a chemically modified electrode.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. 20, 1416-1417 (1985).</li><li>Cheung, K. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ruthenium+Terpyridine+Complexes+Containing+a+Pyrrole-Tagged+2,2&#8242;-Dipyridylamine+Ligand&#8212;Synthesis.">Ruthenium Terpyridine Complexes Containing a Pyrrole-Tagged 2,2&#8242;-Dipyridylamine Ligand&#8212;Synthesis.</a> Crystal Structure, and Electrochemistry. Inorganic Chemistry. 51, 6468-6475 (2012).</li><li>Ashford, D. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+Oxidation+by+an+Electropolymerized+Catalyst+on+Derivatized+Mesoporous+Metal+Oxide+Electrodes.">Water Oxidation by an Electropolymerized Catalyst on Derivatized Mesoporous Metal Oxide Electrodes.</a> Journal of the American Chemical Society. 136, 6578-6581 (2014).</li><li>Abru&#241;a, H. D., Denisevich, P., Umana, M., Meyer, T. J., Murray, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rectifying+interfaces+using+two-layer+films+of+electrochemically+polymerized+vinylpyridine+and+vinylbipyridine+complexes+of+ruthenium+and+iron+on+electrodes.">Rectifying interfaces using two-layer films of electrochemically polymerized vinylpyridine and vinylbipyridine complexes of ruthenium and iron on electrodes.</a> Journal of the American Chemical Society. 103, 1-5 (1981).</li><li>Gould, S., Gray, K. H., Linton, R. W., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+in+thin+polymeric+films.+Photochemically+produced+molecular+voids.">Microstructures in thin polymeric films. Photochemically produced molecular voids.</a> Inorganic Chemistry. 31, 5521-5525 (1992).</li><li>Devenney, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Excited+State+Interactions+in+Electropolymerized+Thin+Films+of+Ru(II).">Excited State Interactions in Electropolymerized Thin Films of Ru(II).</a> Os(II), and Zn(II) Polypyridyl Complexes. The Journal of Physical Chemistry A. 101, 4535-4540 (1997).</li><li>Moss, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sensitization+and+Stabilization+of+TiO2+Photoanodes+with+Electropolymerized+Overlayer+Films+of+Ruthenium+and+Zinc+Polypyridyl+Complexes:+A+Stable+Aqueous+Photoelectrochemical+Cell.">Sensitization and Stabilization of TiO2 Photoanodes with Electropolymerized Overlayer Films of Ruthenium and Zinc Polypyridyl Complexes: A Stable Aqueous Photoelectrochemical Cell.</a> Inorganic Chemistry. 43, 1784-1792 (2004).</li><li>Yang, J., Sykora, M., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electropolymerization of Vinylbipyridine Complexes of Ruthenium(II) and Osmium(II) in SiO2 Sol&#8722;Gel Films. Inorganic Chemistry. 44, 3396-3404 (2005).</li><li>Nie, H. -. J., Shao, J. -. Y., Wu, J., Yao, J., Zhong, Y. -. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Reductive+Electropolymerization+of+Metal+Complexes+with+5,5&#8242;-Divinyl-2,2&#8242;-Bipyridine.">Synthesis and Reductive Electropolymerization of Metal Complexes with 5,5&#8242;-Divinyl-2,2&#8242;-Bipyridine.</a> Organometallics. 31, 6952-6959 (2012).</li><li>Yao, C. -. J., Zhong, Y. -. W., Nie, H. -. J., Abru&#241;a, H. D., Yao, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Near-IR+Electrochromism+in+Electropolymerized+Films+of+a+Biscyclometalated+Ruthenium+Complex+Bridged+by+1,2,4,5-Tetra(2-pyridyl)benzene.">Near-IR Electrochromism in Electropolymerized Films of a Biscyclometalated Ruthenium Complex Bridged by 1,2,4,5-Tetra(2-pyridyl)benzene.</a> Journal of the American Chemical Society. 133, 20720-20723 (2011).</li><li>Harrison, D. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coordination+Chemistry+of+Single-Site+Catalyst+Precursors+in+Reductively+Electropolymerized+Vinylbipyridine+Films.">Coordination Chemistry of Single-Site Catalyst Precursors in Reductively Electropolymerized Vinylbipyridine Films.</a> Inorganic Chemistry. 52, 4747-4749 (2013).</li><li>Calvert, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthetic+and+mechanistic+investigations+of+the+reductive+electrochemical+polymerization+of+vinyl-containing+complexes+of+iron(II),+ruthenium(II),+and+osmium(II).">Synthetic and mechanistic investigations of the reductive electrochemical polymerization of vinyl-containing complexes of iron(II), ruthenium(II), and osmium(II).</a> Inorganic Chemistry. 22, 2151-2162 (1983).</li><li>Moss, J. A., Argazzi, R., Bignozzi, C. A., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electropolymerization+of+Molecular+Assemblies.">Electropolymerization of Molecular Assemblies.</a> Inorganic Chemistry. 36, 762-763 (1997).</li><li>Deronzier, A., Eloy, D., Jardon, P., Martre, A., Moutet, J. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electroreductive+coating+of+electrodes+from+soluble+polypyrrole-ruthenium+(II)+complexes:+ion+modulation+effects+on+their+electroactivity.">Electroreductive coating of electrodes from soluble polypyrrole-ruthenium (II) complexes: ion modulation effects on their electroactivity.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 453, 179-185 (1998).</li><li>Mola, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ru-Hbpp-Based+Water-Oxidation+Catalysts+Anchored+on+Conducting+Solid+Supports.">Ru-Hbpp-Based Water-Oxidation Catalysts Anchored on Conducting Solid Supports.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47, 5830-5832 (2008).</li><li>Deronzier, A., Moutet, J. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polypyrrole+films+containing+metal+complexes:+syntheses+and+applications.">Polypyrrole films containing metal complexes: syntheses and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 147, 339-371 (1996).</li><li>Sabouraud, G., Sadki, S., Brodie, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+mechanisms+of+pyrrole+electropolymerization.">The mechanisms of pyrrole electropolymerization.</a> Chemical Society Review. 29, 283-293 (2000).</li><li>Denisevich, P., Abru&#241;a, H. D., Leidner, C. R., Meyer, T. J., Murray, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electropolymerization+of+vinylpyridine+and+vinylbipyridine+complexes+of+iron+and+ruthenium:+homopolymers,+copolymers,+reactive+polymers.">Electropolymerization of vinylpyridine and vinylbipyridine complexes of iron and ruthenium: homopolymers, copolymers, reactive polymers.</a> Inorganic Chemistry. 21, 2153-2161 (1982).</li><li>Younathan, J. N., Wood, K. S., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrocatalytic+reduction+of+nitrite+and+nitrosyl+by+iron(III)+protoporphyrin+IX+dimethyl+ester+immobilized+in+an+electropolymerized+film.">Electrocatalytic reduction of nitrite and nitrosyl by iron(III) protoporphyrin IX dimethyl ester immobilized in an electropolymerized film.</a> Inorganic Chemistry. 31, 3280-3285 (1992).</li><li>Ikeda, T., Schmehl, R., Denisevich, P., Willman, K., Murray, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Permeation+of+electroactive+solutes+through+ultrathin+polymeric+films+on+electrode+surfaces.">Permeation of electroactive solutes through ultrathin polymeric films on electrode surfaces.</a> Journal of the American Chemical Society. 104, 2683-2691 (1982).</li><li>Concepcion, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Making+Oxygen+with+Ruthenium+Complexes.">Making Oxygen with Ruthenium Complexes.</a> Accounts of Chemical Research. 42, 1954-1965 (2009).</li><li>Chen, Z., Concepcion, J. J., Jurss, J. W., Meyer, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Site,+Catalytic+Water+Oxidation+on+Oxide+Surfaces.">Single-Site, Catalytic Water Oxidation on Oxide Surfaces.</a> Journal of the American Chemical Society. 131, 15580-15581 (2009).</li><li>Lapides, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilization+of+a+Ruthenium(II)+Polypyridyl+Dye+on+Nanocrystalline+TiO2+by+an+Electropolymerized+Overlayer.">Stabilization of a Ruthenium(II) Polypyridyl Dye on Nanocrystalline TiO2 by an Electropolymerized Overlayer.</a> Journal of the American Chemical Society. 135, 15450-15458 (2013).</li><li>Paulson, S. C., Sapp, S. A., Elliott, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+and+Spectroelectrochemical+Investigations+into+the+Nature+of+Charge-Trapping+in+Electrochemically-Generated+Homopolymer+Films+of+Tris(4-vinyl-4&#8216;-methyl-2,2&#8216;-bipyridine)ruthenium(II).">Electrochemical and Spectroelectrochemical Investigations into the Nature of Charge-Trapping in Electrochemically-Generated Homopolymer Films of Tris(4-vinyl-4&#8216;-methyl-2,2&#8216;-bipyridine)ruthenium(II).</a> The Journal of Physical Chemistry B. 105, 8718-8724 (2001).</li><li>Laviron, E., Roullier, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=General+expression+of+the+linear+potential+sweep+voltammogram+for+a+surface+redox+reaction+with+interactions+between+the+adsorbed+molecules:+Applications+to+modified+electrodes.">General expression of the linear potential sweep voltammogram for a surface redox reaction with interactions between the adsorbed molecules: Applications to modified electrodes.</a> J. Electroanal. Chem. Interfacial Electrochem. 115, 65-74 (1980).</li><li>Laviron, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=General+expression+of+the+linear+potential+sweep+voltammogram+in+the+case+of+diffusionless+electrochemical+systems.">General expression of the linear potential sweep voltammogram in the case of diffusionless electrochemical systems.</a> J. Electroanal. Chem. 101, 19-28 (1979).</li><li>Ratcliff, E. L., Jenkins, J. L., Nebesny, K., Armstrong, N. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrodeposited,+&#34;Textured&#34;+Poly(3-hexyl-thiophene)+(e-P3HT)+Films+for+Photovoltaic+Applications.">Electrodeposited, &#34;Textured&#34; Poly(3-hexyl-thiophene) (e-P3HT) Films for Photovoltaic Applications.</a> Chemistry of Materials. 20, 5796-5806 (2008).</li></ol>

No conflicts of interest declared.

تقدم Electropolymerization مجموعة كبيرة من المتغيرات التي لا يمكن السيطرة عليها مشتركة بين غيرها من التقنيات. بالإضافة إلى المتغيرات رد فعل القياسية مثل كاشف (مونومر) التركيز، ودرجة الحرارة، والمذيبات وغيرها، electropolymerization يمكن السيطرة عليها من قبل المعلمات بالإضافة إلى ا...

Electropolymerization هي تقنية البلمرة التي تستخدم إمكانات تطبيقية لبدء البلمرة السلائف أحادى مباشرة على سطح إلكترود وتم استغلالها لإنتاج electroactive رقيقة و / أو ضوئية الأفلام polypyridyl نشطة على القطب وأشباه الموصلات السطوح. 1-4 كهربي، 5-10 نقل الإلكترون، 11، 12 الكيمياء الضوئية، 13-16 electrochromism و 17 و التنسيق الكيمياء 18 وقد تم التحقيق في الأفلام electropolymerized. وقد تم تطوير هذه التقنية لأول مرة في جامعة كارولينا الشمالية في التعاون ماير-موراي للالكهربائية للالفينيل 3، 5، 7، 8، 11-15، 19، 20 و بيرول 6، 9، 21-24 derivatized ليالمجمعات التل على مجموعة متنوعة من إجراء ركائز الشكل 1 يقدم عددا من بروابط بيرويل مشترك قائم أنه عندما منسقة لالمجمعات المعدن، قد أنتجت electropolymers. في electropolymerization مختزلة، electropolymerization من الفينيل التي تحتوي على مركبات يحدث على الحد من بروابط بيرويل مترافق إلى مجموعات الفينيل، بينما مع بروابط-بين functionalized بيرول، يبدأ electropolymerization عن طريق الأكسدة من الأنصاف بيرول، مما أدى إلى الاكسدة electropolymerization (الشكل 2). تم تطوير تكنولوجيا Electropolymerization بهدف توفير منهجية معممة لربط مباشرة أي تقريبا مجمع المعادن الانتقال إلى أي القطب. براعة الأسلوب يفتح الباب أمام العديد من التحقيقات من electropolymer أقطاب المعدلة. وعلى النقيض من استراتيجيات المرفقات الأخرى، والتي تنطوي على الربط المباشر إلى القطب، electropolymerization يقدم الإعلاناتantage لا تتطلب سطح القطب قبل التعديل. . وبالتالي فإنه يمكن تطبيقها على أي عدد من ركائز إجراء، بغض النظر عن تكوين سطح أو التشكل 4، 10، 25، 26 هذا براعة هو نتيجة لتغير الخواص الفيزيائية كما ينمو طول البوليمر. مونومرات القابلة للذوبان في حل كهربائيا ولكن كما يحدث البلمرة وعبر ربط rigidifies الفيلم، وهطول الأمطار والامتزاز الفيزيائي يحدث على سطح القطب (الشكل 3). 27 مقارنة أكسيد ملزمة سطح الكربوكسيل، والتي هي غير مستقرة على أسطح أكسيد في الماء، أو مجمعات للderivatized فسفونات، والتي هي غير مستقرة في ودرجة الحموضة المرتفعة، وتستخدم عادة في مجال البحوث وقود الطاقة الشمسية، وهذه الهياكل فيلم القطب البوليمر بينية تقدم فائدة إضافية تتمثل في الاستقرار في مجموعة متنوعة من وسائل الإعلام بما في ذلك المذيبات العضوية والمياه على نطاق واسع درجة الحموضة (0-14).28-30 Electropolymerization يمكن أيضا إيداع الأفلام مع نطاقات واسعة من التغطيات السطحية واضحة، من أحادي الطبقة الفرعية لعشرات أو مئات من مكافئات أحادي الطبقة، في حين أن الهياكل كربوكسيلات أو derivatized فسفونات المجمعات واجهة تقتصر على التغطيات سطح أحادي الطبقة. على الرغم من أن أي عدد من الفينيل أو بيرول تحتوي على بيرويل وpolypyridyl مركبات قادرة على البلمرة، [رو II (PhTpy) (5،5&#39;-dvbpy) (MeCN)] (PF 6) 2، (1؛ PhTpy هو 4&#39;-فينيل -2،2 &#39;: 6، 2&#39; &#39;- terpyridine، 5،5&#39;-dvbpy هو 5،5&#39;-ثنائي الفاينيل-2،2&#39;-bipyridine، الشكل 4) وسوف تستخدم بمثابة مجمع نموذج لإثبات electropolymerization مختزلة على الكربون وأكسيد القصدير زجاجي مخدر الفلور، FTO، الأقطاب في هذا التقرير. 1 هي مثال على السلائف electropolymer الحديثة التي لها تطبيقات electrocatalytic المحتملة، ونظرا الى المعدن ليثيومجنت نقل المسؤول، MLCT، طيف الامتصاص الكذب في المنطقة المرئية من الطيف الضوء، ويمكن التحقيق مع الأشعة فوق البنفسجية فيس التحليل الطيفي. 18، 30 يرجى ملاحظة أن بعض النتائج المقدمة هنا ل1 تم نشرها بالفعل في شكل معدلة بشكل طفيف. 18

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="652">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:384px;">Name of Reagent/ Equipment</td>
			<td style="width:108px;">Company</td>
			<td style="width:160px;">Catalog Number</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Tetrabutylammonium hexafluorophosphate for electrochemical analysis, &#8805;99.0%,&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>86879-25G</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:384px;">Acetonitrile&#160;(Optima LC/MS), Fisher Chemical</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A955-4</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">3 mm dia. Glassy Carbon Working Electrode</td>
			<td>CH Instruments</td>
			<td>CH104</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Non-Aqueous Ag/Ag+ Reference Electrode w/ porous Teflon Tip</td>
			<td>CH Instruments</td>
			<td>CHI112</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Platinum&#160;gauze</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>AA10282FF&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Electrode Polishing Kit</td>
			<td>CH Instruments</td>
			<td>CHI120</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:384px;">Cole-Parmer KAPTON TAPE&#160;1/2IN X 36 YD</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>NC0099200</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:384px;">Fisherbrand Polypropylene Tubing&#160;4-Way&#160;Connectors</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>15-315-32B</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">500mL Bottle, Gas Washing, Tall Form, Coarse Frit</td>
			<td>Chemglass</td>
			<td>CG-1114-15</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">3 compartment H-Cell for electrochemistry</td>
			<td colspan="2">Custom made H-cell with 3 compartments</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reductive electropolymerization of a vinyl-containing poly-pyridyl complex on glassy carbon and fluorine-doped tin oxide electrodes

يمكن السيطرة عليها تعديل سطح القطب مهم في عدد من المجالات، ولا سيما مع الوقود تطبيقات الطاقة الشمسية. Electropolymerization هو سطح واحد تقنية التعديل الذي electrodeposits فيلم البوليمر على سطح إلكترود من خلال الاستفادة من إمكانات تطبيقية لبدء البلمرة من ركائز في طبقة هيلمهولتز. تأسست هذه التقنية مفيدة الاولى التي يقوم بها بالتعاون موراي-ماير في جامعة كارولينا الشمالية في تشابل هيل في 1980s في وقت مبكر، واستخدمت لدراسة العديد من الظواهر الفيزيائية من الأفلام التي تحتوي على مجمعات غير العضوية والركيزة أحادى. هنا، نسلط الضوء إجراء لأقطاب طلاء مع مجمع غير العضوية عن طريق أداء electropolymerization مختزلة من مجمع بولي بيرويل التي تحتوي على الفينيل على الكربون الزجاجي والفلور أكسيد القصدير مخدر الأقطاب الكهربائية المغلفة. وشملت التوصيات على تكوينات خلية كهروكيميائية وإجراءات استكشاف الأخطاء وإصلاحها. وإن لم يكن الإلكترونيةxplicitly الموصوفة هنا، electropolymerization الأكسدة من المركبات المحتوية على بيرول يلي إجراءات مماثلة لالقائم على الفينيل electropolymerization مختزلة ولكنها أقل حساسية بكثير من الأكسجين والماء.

يسجل النمو Electropolymer الأكثر بسهولة عند مراقبة سير التجربة CV المقررة (بروتوكول STEP نص 3.3.2). الشكل 5 يجسد النمو electropolymer على 0.071 سم 2 (3 مم) زجاجي القطب الكربون مع 1. الدورة الأولى من التجربة تنتج voltammogram تشبه تقريبا ذلك الذي من المتوقع عن حل الروثينيوم من...

Watch this Scientific Journal Video about Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes at JoVE.com

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

A procedure for performing reductive electropolymerization of vinyl-containing compounds onto glassy carbon and fluorine doped tin-oxide coated electrodes is presented. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization.

Electropolymerization مختزلة من مجمع بولي بيرويل التي تحتوي على الفينيل على زجاجية الكربون والفلور مخدر أكسيد القصدير أقطاب

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

reductive-electropolymerization-vinyl-containing-poly-pyridyl-complex

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.7K Views.  Virginia Military Institute. A procedure for performing reductive electropolymerization of vinyl-containing compounds onto glassy carbon and fluorine doped tin-oxide coated electrodes is presented. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization. 

Video: Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Improved In-gel Reductive &#946;-Elimination for Comprehensive O-linked and Sulfo-glycomics by Mass Spectrometry

Separation of proteins by SDS-PAGE followed by in-gel proteolytic digestion of resolved protein bands has produced high-resolution proteomic analysis of biological samples. Similar approaches, that would allow in-depth analysis of the glycans carried by glycoproteins resolved by SDS-PAGE, require special considerations in order to maximize recovery and sensitivity when using mass spectrometry (MS) as the detection method. A major hurdle to be overcome in achieving high-quality data is the removal of gel-derived contaminants that interfere with MS analysis. The sample workflow presented here is robust, efficient, and eliminates the need for in-line HPLC clean-up prior to MS. Gel pieces containing target proteins are washed in acetonitrile, water, and ethyl acetate to remove contaminants, including polymeric acrylamide fragments. O-linked glycans are released from target proteins by in-gel reductive &#946;-elimination and recovered through robust, simple clean-up procedures. An advantage of this workflow is that it improves sensitivity for detecting and characterizing sulfated glycans. These procedures produce an efficient separation of sulfated permethylated glycans from non-sulfated (sialylated and neutral) permethylated glycans by a rapid phase-partition prior to MS analysis, and thereby enhance glycomic and sulfoglycomic analyses of glycoproteins resolved by SDS-PAGE.

Improved In-gel Reductive &amp;#946;-Elimination for Comprehensive O-linked and Sulfo-glycomics by Mass Spectrometry

In order to comprehensively explore the diversity of O-linked glycans, a new procedure for in-gel reductive &#946;-elimination, combined with permethylation and a rapid phase-partition method, is applied to the analysis of O-linked glycans directly released from glycoproteins resolved by SDS-PAGE and amenable to subsequent glycomic analysis by mass spectrometry.

تحسن في جل β-القضاء الشامل للO-ربط وسلفو-glycomics الاختزالية التي كتبها الطيف الكتلي

Separation of proteins by SDS-PAGE followed by in-gel proteolytic digestion of resolved protein bands has produced high-resolution proteomic analysis of ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

قوالب المعرفة بالذرة لالفوقي النمو من أكسيد مجمع الأغشية الرقيقة

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

النقل من أنابيب الكربون النانوية المعدلة السطح من خلال عمود التربة

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

الضوئية مؤكسد نمو إيريديوم أكسيد النانوية على سيلينيد الكادميوم @ أقراص مدمجة نانواعواد

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

على الخط تحليل النيتروجين التي تحتوي على مركبات في مصفوفة الهيدروكربونية مجمع

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Investigations on the Ga(III) Complex of EOB-DTPA and Its 68Ga Radiolabeled Analogue

We demonstrate a method for the isolation of EOB-DTPA (3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboxymethyl)-4-(ethoxybenzyl)-undecanedioic acid) from its Gd(III) complex and protocols for the preparation of its novel non-radioactive, i.e., natural Ga(III) as well as radioactive 68Ga complex. The ligand as well as the Ga(III) complex were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, mass spectrometry and elemental analysis. 68Ga was obtained by a standard elution method from a 68Ge/68Ga generator. Experiments to evaluate the 68Ga-labeling efficiency of EOB-DTPA at pH 3.8&#8211;4.0 were performed. Established analysis techniques radio TLC (thin layer chromatography) and radio HPLC (high performance liquid chromatography) were used to determine the radiochemical purity of the tracer. As a first investigation of the 68Ga tracers&#39; lipophilicity the n-octanol/water distribution coefficient of 68Ga species present in a pH 7.4 solution was determined by an extraction method. In vitro stability measurements of the tracer in various media at physiological pH were performed, revealing different rates of decomposition.

Investigations on the GaIII Complex of EOB-DTPA and Its 68Ga Radiolabeled Analogue

A procedure for the isolation of EOB-DTPA and subsequent complexation with natural Ga(III) and 68Ga is presented herein, as well as a thorough analysis of all compounds and investigations on labeling efficiency, in vitro stability and the n-octanol/water distribution coefficient of the radiolabeled complex.

التحقيقات في جورجيا (III) مجمع EOB-DTPA وه<sup&gt; 68</sup&gt; جورجيا رديولبلد التناظرية

We demonstrate a method for the isolation of EOB-DTPA (3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboxymethyl)-4-(ethoxybenzyl)-undecanedioic acid) from its Gd(III) ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

تطعيم الأنابيب النانوية الكربونية مولتيواليد مع البوليستيرين لتمكين التجميع الذاتي والرقع متباين

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي كأداة لتقدير معدل الكهروكيميائية المستمر

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven effective in gas adsorption, separations, and catalysis. MOFs are most commonly synthesized as bulk powder, requiring additional processes to adhere them to functional devices and fabrics that risk decreasing the powder porosity and adsorption capacity. Here, we demonstrate a method of first coating fabrics with metal oxide films using atomic layer deposition (ALD). This process creates conformal films of controllable thickness on each fiber, while providing a more reactive surface for MOF nucleation. By submerging the ALD coated fabric in solution during solvothermal MOF synthesis, the MOFs create a conformal, well-adhered coating on the fibers, resulting in a MOF-functionalized fabric, without additional adhesion materials that may block MOF pores and functional sites. Here we demonstrate two solvothermal synthesis methods. First, we form a MIL-96(Al) layer on polypropylene fibers using synthetic conditions that convert the metal oxide to MOF. Using initial inorganic films of varying thicknesses, diffusion of the organic linker into the inorganic allows us to control the extent of MOF loading on the fabric. Second, we perform a solvothermal synthesis of UiO-66-NH2 in which the MOF nucleates on the conformal metal oxide coating on polyamide-6 (PA-6) fibers, thereby producing a uniform and conformal thin film of MOF on the fabric. The resulting materials can be directly incorporated into filter devices or protective clothing and eliminate the maladroit qualities of loose powder.

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metal-organic frameworks are effective in gas storage and heterogeneous catalysis, but typical synthesis methods result in loose powders that are difficult to incorporate into smart materials. We demonstrate a method of first coating fabrics with ALD metal oxides, resulting in conformal films of MOF on the fabrics during solvothermal synthesis.

أودعت توليف سولفوثيرمال من شركة مالونغوشي-96 والارجان-66-NH2 في ذرية طبقة الطلاء أكسيد المعدن على حصائر الألياف

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for high wear, high hardness, and lightweight material applications such as armors. To overcome this challenge, negative additive manufacturing (AM) is employed to produce complex geometries of boron carbides at various length scales. Negative AM first involves gelcasting a suspension into a 3D-printed plastic mold. The mold is then dissolved away, leaving behind a green body as a negative copy. Resorcinol-formaldehyde (RF) is used as a novel gelling agent because unlike traditional hydrogels, there is little to no shrinkage, which allows for extremely complex molds to be used. Furthermore, this gelling agent can be pyrolyzed to leave behind ~50 wt% carbon, which is a highly effective sintering aid for B4C. Due to this highly homogenous distribution of in situ carbon within the B4C matrix, less than 2% porosity can be achieved after sintering. This protocol highlights in detail the methodology for creating near fully dense boron carbide parts with highly complex geometries.

A method called negative additive manufacturing is used to produce near fully dense complex shaped boron carbide parts of various length scales. This technique is possible via the formulation of a novel suspension involving resorcinol-formaldehyde as a unique gelling agent that leaves behind a homogenous carbon sintering aid after pyrolysis.

التصنيع المضافة السلبية من مجمع على شكل الكربيدات البورون

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...