من خلال تعديل سطح القطب الدقيق الذهبي بطبقة رقيقة من PEDOT مصنوعة من مذيب عضوي ، يمكننا الحصول على مساحة سطح أعلى وتعزيز حساسية المستشعر. إجراء microelectrode هو تحليل سريع لمضادات الأكسدة في وسائل الإعلام المختلفة. يمكن تطبيق ذلك على سياقات مختلفة ، بدءا من مراقبة المشروبات إلى تقييم فوري لحالة المرضى في المستشفى.
استخدم بوانتيستات مناسبة لتشغيل قياس الجهد الدوري كتقنية كهروكيميائية ذات أهمية. قم بتشغيل potentiostat والكمبيوتر المرفق به. لاختبار الاتصال بين الكمبيوتر والجهاز، ابدأ تشغيل البرنامج، ثم ضمن قائمة الإعداد، حدد أمر اختبار الأجهزة.
بعد سماع بعض الأصوات من potentiostat ، يتم عرض نتائج اختبار الأجهزة في نافذة منفصلة. انقر فوق موافق واستمر في تشغيل التجربة. في بعض الأحيان بالنقر فوق الأمر اختبار الأجهزة، يظهر خطأ فشل الارتباط.
تحقق من إعدادات الاتصال والمنفذ. بعد اختبار الاتصالات ، انقر فوق قائمة الإعداد ، واختر التقنية ، ومن النافذة الافتتاحية ، اختر طريقة قياس الجهد الدوري. ثم ارجع إلى قائمة الإعداد وانقر على المعلمات لإدخال المعلمات التجريبية المناسبة.
على سبيل المثال ، لتشغيل 0.1 الملة الكهربائية EDOT المولية في إلكتروليت عضوي على القطب الدقيق الذهبي العاري ، اضبط الجهد الأولي على سالب 0.3 فولت ، والجهد النهائي على سالب 0.3 فولت ، والجهد العالي على 1.2 فولت ، وعدد الأجزاء إلى ثمانية ، ومعدلات المسح الضوئي إلى 100 مللي فولت في الثانية ، والاتجاه إلى موجب. بعد إدخال معلمات قياس الفولتاميتر الدوري المناسبة ، قم بإعداد ثلاثة إعدادات قطب كهربائي في خلية كهروكيميائية زجاجية ، بما في ذلك قطب كهربائي عامل ، وقطب مرجعي ، وقطب كهربائي مضاد من الأسلاك البلاتينية. مرر هذه الأقطاب الكهربائية النظيفة والمجففة من خلال ثقوب حامل القطب الكهربائي المتصل بحامل ، ثم ضع الحامل فوق الخلية الكهروكيميائية لإدخال الأقطاب الكهربائية في المحلول أو العينة المستهدفة.
تأكد من عدم وجود فقاعات على أسطح القطب الكهربائي. إذا كانت هناك فقاعات ، فقم بإزالة الأقطاب الكهربائية وشطفها بالماء منزوع الأيونات مرة أخرى ، وجففها بمنديل. ثم ضع الأقطاب الكهربائية مرة أخرى في حامل الحامل وفي المحلول.
إذا كانت هناك فقاعات حول القطب المرجعي ، فانقر فوق الطرف بلطف. إذا كانت هناك فقاعات حول القطب المضاد بعد بدء الفحص ، فقم بتنظيف القطب المضاد. إذا أصبح فحص قياس الفولتا الدوري صاخبا، فقم بتنظيف سطح القطب الكهربائي وتحقق من اتصالات النظام والأسلاك والمقاطع.
بعد التأكد من توصيل جميع وصلات الأسلاك الثلاثة للإشارة والأقطاب الكهربائية العاملة والمضادة بشكل صحيح ، ابدأ التجربة بالنقر فوق تشغيل. لمعالجة القطب الذهبي الدقيق، قم بتلميعه لمدة 30 ثانية باستخدام ملاط الألومينا على وسادة تلميع الألومينا الموضوعة على لوحة تلميع زجاجية تطبق حركات يدوية دائرية وثمانية أشكال، ثم اشطف القطب الدقيق بالماء منزوع الأيونات. أدخله في زجاج حقير يحتوي على 15 ملليلتر من الإيثانول المطلق والسونيكات الفائقة لمدة دقيقتين.
بعد ذلك ، اشطف القطب الدقيق بالإيثانول والماء وقم بسونيكات فائقة مرة أخرى لمدة أربع دقائق في ماء منزوع الأيونات لإزالة الألومينا الزائد من سطح القطب الكهربائي. أخيرا ، قم بإزالة الشوائب الإضافية عن طريق ركوب الدراجات في 0.5 حمض الكبريتيك المولي ل 20 قطعة بين إمكانات سالب 0.4 و 1.6 فولت إيجابية بمعدل مسح 50 مللي فولت في الثانية. تأكد من وجود قمتين واضحتين بسبب تكوين وتقليل أكسيد الذهب بإمكانات أنوديك وكاثودية متسقة في كل مرة يتم فيها تنظيف القطب الكهربائي في حمض الكبريتيك.
لإعداد 0.1 EDOT مولار في محلول عضوي ، قم أولا بنقل ملليلتر واحد من محلول بيركلورات الليثيوم المولي 0.1 المحضر إلى خلية كهروكيميائية. ثم باستخدام ماصة دقيقة ، أضف 10.68 ميكرولتر من مونومر EDOT إلى الخلية الكهروكيميائية. لبلمرة EDOT الكهربائية على سطح القطب الدقيق الذهبي العاري ، أدخل جميع إعدادات القطب الكهربائي في المحلول وقم بتشغيل قياس الجهد الدوري.
ثم باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح ، قم بتوصيف سطح هذا القطب المعدل. شطف الأقطاب الكهربائية بالماء منزوع الأيونات وتجفيفها بمنديل. ثم لاستخدام هذا القطب الذهبي الدقيق المعدل PEDOT لأغراض الاستشعار ، تأقلم سطحه مع محلول مائي عن طريق غمر القطب الكهربائي في محلول بيركلورات الصوديوم المولي 0.1 وتشغيل عمليات مسح voltammetry الدورية.
ثم بعد الشطف بالماء منزوع الأيونات ، اغمر هذا القطب الدقيق المعدل عضويا والمتأقلم مع PEDOT في محلول عازل للفوسفات وقم بتشغيل قياس الفولتاميتر الدوري لإنشاء مسح خلفي. أخيرا ، أخرج القطب الكهربائي من المحلول العازل وبدون شطف ، أدخله على الفور في محلول حمض اليوريك أو الحليب لتشغيل فحوصات قياس الجهد الدوري. بعد ذلك ، لإعداد 0.01 EDOT مولار في محلول الأسيتونيتريل المائي ، استخدم ماصة دقيقة وأضف 10.68 ميكرولتر من EDOT إلى ملليلتر واحد من الأسيتونيتريل في قارورة زجاجية ، ثم أضف تسعة ملليلترات من الماء منزوع الأيونات إلى القارورة لإعداد 10 ملليلتر من محلول EDOT المولي 0.01.
أضف 110 ملليغرام من مسحوق بيركلورات الليثيوم إلى محلول EDOT المحضر للحصول على محلول بيركلورات ليثيوم مولاري 0.1 واخلطه بلطف. نقل المحلول المحضر إلى الخلية الكهروكيميائية. أدخل الأقطاب الكهربائية في محلول الأسيتونيتريل المائي وقم ببلمرة 0.01 EDOT مولار كهربائي على سطح القطب الكهربائي عن طريق تشغيل الفولتامتر الدوري ، ثم قم بتوصيف سطح هذا القطب المعدل عن طريق المجهر الإلكتروني الماسح.
أدى تحليل محتوى حمض اليوريك في الحليب الطازج العادي باستخدام مستشعر PEDOT الذي تم تصنيعه في المحلول العضوي إلى تيار ذروة أنودي 28.4 نانو أمبير عند 0.35 فولت ، وهو ما يعادل تركيز 82.7 ميكرومول. ترتبط ذروة الأكسدة الكبيرة الثانية في المسح الدوري للحليب العادي عند 0.65 فولت بالمركبات القابلة للأكسدة بما في ذلك الأحماض الأمينية النشطة كهربائيا مثل السيستين والتريبتوفان والتيروزين. تظهر عمليات المسح الدوري لقياس الجهد التي تم الحصول عليها لعينات حليب الكراميل والشوكولاته البيضاء ذروة واضحة عند 0.36 فولت لحمض اليوريك ، إلى جانب ذروة إضافية عند 0.5 فولت يمكن أن تكون مرتبطة بوجود حمض الفانيليك ، أحد مكونات الحليب المنكه.
يوضح قياس الفولتاميتر الدوري لعينة حليب الشوكولاتة البلجيكية ذروة أكسدة الكاتشين عند 0.26 فولت وذروة تقليل الكاتشين عند 0.22 فولت. يرجع تيار الذروة 0.3 فولت الذي يظهر كذروة حادة في ذيل ذروة الكاتشين إلى أكسدة حمض اليوريك. يظهر قياس الفولتاميتري الدوري لعينة حليب الإسبريسو الكولومبي تيارات ذروة أنوديك وكاثودية واسعة عند 0.35 فولت و 0.23 فولت على التوالي بسبب مضادات الأكسدة الفينولية الرئيسية في القهوة ، وهي أحماض الكلوروجينيك والكافيين.
يعد تنظيف القطب الكهربائي وتثبيته أهم جزء في هذه التجربة يمكن أن يؤثر على الإشارات الحالية التي تم الحصول عليها. هناك حاجة إلى تحليل أكثر تفصيلا للمركبات المضادة للأكسدة ، ثم يمكننا اللجوء إلى الطرق الكروماتوغرافية مثل LCMS. ومع ذلك ، فإن هذا يستغرق وقتا طويلا وليس مطلوبا لكل عينة.
