هذه طريقة للتوصيف التفصيلي لأنواع النيتروجين في وقود الطائرات والديزل. وهو يسمح للمستخدم بتوليد معلومات مركبة على مستوى الفئة حول توزيع النيتروجين داخل الوقود، مما يمكن أن يوفر رؤية أكبر لسلوك الوقود وأدائه. يستخدم هذا الأسلوب أجهزة فعالة من حيث التكلفة ومتاحة تجاريا، ويسمح بالكمية من معيار واحد، ويتطلب إعداد عينة محدودة.
يجب أن يكون عمود GC ثانوي حلقي داخل المغير. وإذا لم يكن الانحياز تماما، فإن الكروماتوغرافيا تكون عديمة الفائدة، لذلك فقط تأخذ وقتك للحصول على محاذاة. قبل البدء في تجربة، تنفيذ معايير المعايرة على النحو المشار إليه، وإضافة ملليلتر واحد من كل معيار في قارورة كل لون الغاز الفردية.
لتركيب العمود، ضع أولا عموداً أساسياً 30 متراً في فرن الكروماتوغرافيا الغازية، وربط العمود بالمدخل غير المقسم. قطع 2.75 متر من العمود الثانوي، واستخدام القلم Wite-Out لوضع علامة على العمود عند 0.375 و 1.375 متر. ضع العمود الثانوي في حامل عمود المغير Zoex، واستخدم العلامات كأدلة لإنشاء حلقة متر واحد داخل الحامل.
استخدم اتحاد صغير لتوصيل نهاية أقصر من العمود الثانوي إلى العمود الأساسي. للتحقق من الاتصال الناجح، قم بتشغيل تدفق الغاز، ثم أدخل الطرف المفتوح للعمود في قارورة من الميثانول. ويمكن تأكيد اتصال ناجح من خلال وجود فقاعات.
ضع حامل العمود في المغير ، وضبط الحلقات حسب الضرورة بحيث تصطف بشكل صحيح مع الطائرات الباردة والساخنة. ثم قم بإدراج الطرف الآخر من العمود في الموقد الكشف chemiluminescence النيتروجين، وتشغيل جميع الشعلات وتدفقات الغاز لضمان عدم وجود تسربات. في برامج الكمبيوتر، تعيين المعلمات الصك على النحو المبين في الجدول.
تعيين درجة حرارة الفرن الأولي إلى 60 درجة مئوية مع ارتفاع درجة حرارة خمس درجات مئوية في الدقيقة إلى 160 درجة مئوية. عندما يصل الفرن إلى درجة الحرارة المستهدفة، قم بتغيير معدل المنحدر إلى أربع درجات مئوية في الدقيقة حتى يصل الفرن إلى 300 درجة مئوية، مع وقت تشغيل إجمالي قدره 55 دقيقة لكل عينة. تعيين درجة حرارة الطائرة الساخنة لتكون 100 درجة مئوية أعلى من درجة حرارة الفرن في أي نقطة في الوقت المناسب.
ثم تعيين المتكاملة النيتروجين السائل ديوار متصلة chromatographer الغاز للبقاء بين 20 و 30٪ كامل خلال المدى. لمعايرة كروماتوغرافي الغاز، ضع قوارير عينة الكروماتوغرافيا الغازية التي تحتوي على معايير الكرباسول المعدة في الأداة، وتحميل الطريقة التي تم تكوينها مسبقًا في برنامج الكروماتوغرافيا الغازي. إنشاء تسلسل أن aliquots فارغة في بداية التحليل، تليها معايير الكرباسول المعدة عن طريق زيادة التركيز.
بمجرد اكتمال تحليل مجموعة معايرة القياسية، استخدم برنامج صورة Chromatography الغاز لتحميل كل الكروماتوغرام، لتصحيح الخلفية، والكشف عن كل ذروة كاربازول أو النقطة. في برنامج جدول بيانات، رسم استجابة حجم النقطة مقابل تركيز النيتروجين لكل معيار معايرة لإنشاء منحنى معايرة. يجب أن يكون خط الاتجاه المنحنى R تربيع أكبر من أو يساوي 0.99.
لتحليل العينات، ضع قوارير عينة الكروماتوغرافيا الغازية في علبة الختم التلقائي، وقم بتحميل الطريقة التي تم تكوينها مسبقاً. إنشاء تسلسل يحتوي على فراغ في البداية وبعد كل خمس عينات للحد من أي تراكم الوقود داخل الأعمدة. ثم تحقق من أن النيتروجين السائل ما يكفي هو متاح في ديوار للم تعدل وأن جميع المعلمات الصك في وضع جاهز قبل بدء تسلسل.
لتحليل بيانات العينة، افتح كروماتوجرام الاهتمام ببرنامج صور كروماتوغرافيا الغاز لتحليل البيانات، ثم قم بإجراء تصحيح في الخلفية. للكشف عن النقط، قم بتعيين معلمات التصفية إلى مساحة دنيا من 25 وحدة تخزين دنيا صفر، والحد الأدنى للذروة 25. استخدم وظيفة قالب صورة كروماتوغرافيا الغاز لإنشاء أو تحميل قالب إلى فئات مجمع النيتروجين المجموعة المناسبة استناداً إلى أوقات الاسترطال من المعايير المعروفة.
عندما تم تجميع جميع المركبات، تصدير جدول مجموعة النقطة في برنامج جدول البيانات، واستخدام المجموع، وحجم كل من النقط والقمم داخل كل فئة فئة المركبة، ومعادلة المعايرة لحساب تركيز في أجزاء في المليون لمركبات النيتروجين في كل مجموعة. كاربازول يُترَك في حوالي 33 دقيقة من العمود الأساسي وفي ثانيتين من العمود الثانوي. لا يوجد أي ذيل، والاستجابة القياسية خارج الضوضاء.
هنا، يتم عرض الكروماتوغرافيا الغاز ثنائي الأبعاد والنيتروجين chemiluminescence كشف الكروماتواتوم مع معيار كاربازول والجدول النقطة الناتجة. كما لوحظ، هناك اثنين من النقط المكتشفة التي ليست ضمن وقت الزائد الكرباذولي التي يتم استبعادها من جدول النقطة. في هذه الأرقام، يتم عرض رسم كروماتوغرام نموذجي تم الحصول عليه باستخدام هذه الطريقة على عينة وقود الديزل وعينة وقود الطائرات.
عادة، يحتوي وقود الطائرات على مركبات النيتروجين أقل بتركيزات أقل من وقود الديزل، والتي يمكن ملاحظتها بوضوح عند مقارنة الكروماتوغرامين. في المقابل، في هذا القياس عينة فاشلة، كان الوقت التشكيل غير صحيح لدرجة حرارة الفرن، مما أدى إلى التفاف حولها في العمود. في هذا القياس العينة الفاشلة، حدث تأثير streaking من النقط بسبب المركبات التي يتم الاحتفاظ بها على العمود لفترة طويلة جدا وتدمير أي فصل المركبة.
ويمكن استخدام المعايير لتحديد المجموعات المرتبطة بكل فئة من فئات مركبات النيتروجين، على سبيل المثال، كما هو موضح في هذا الشكل. ويمكن أيضاً إجراء طريقة مماثلة للكشف عن الكبريت من GC-by GC من أجل توفير المزيد من المعلومات حول المحتوى غير التيروومي في الوقود. تسمح هذه الطريقة لكيميائيي الوقود باستكشاف تأثير مركبات النيتروجين المحددة على استقرار الوقود وأدائه بما يتجاوز قياس النيتروجين الكلي النموذجي.
كل من عينات الوقود والمذيبات قابلة للاشتعال، والأداة يحصل حار للغاية. تأكد من ارتداء معدات الحماية الشخصية، ولا تلمس الصك إلا إذا كان باردا.
