التحكم في درجة الحرارة هو التطور الأخير الذي يوفر درجة إضافية من الحرية في دراسة الكيمياء النانوية عن طريق المجهر الإلكتروني انتقال الخلايا السائلة، ولا سيما تشكيل الجسيمات النانوية الذهب في الحل. تسمح هذه المنهجية بتصوير ديناميكيات الهياكل النانوية الفردية في السائل مع سيطرة كبيرة على تكوين ودرجة حرارة البيئة في ظل ظروف التركيبية الواقعية. ومن المثير للاهتمام، يمكن استخدام هذه الطريقة لدراسة آثار درجة الحرارة على التطور الهيكلي للكائنات النانوية الناعمة أو البيولوجية في البيئات السائلة عن طريق محاكاة تشكيلها أو تطبيق المتوسطة.
عوامل النجاح الرئيسية لتجارب TEM السائلة هي إعداد عينة نظيفة والنظر في آثار شعاع الإلكترون على ديناميات الجسيمات النانوية. لإعداد الخلايا السائلة، أولا ملء طبق بيتري زجاج واحد مع الأسيتون وآخر مع الميثانول في غطاء محرك السيارة الدخان. ضع واحدة صغيرة وواحدة كبيرة E-Chip في الأسيتون لمدة دقيقتين قبل نقل كلا الرقائق إلى الميثانول لمدة دقيقتين.
بعد غسل الميثانول، استخدم مسدس هوائي وملاقط لتجفيف الخلايا واستخدام مكبر مناظير أو مجهر بصري للتحقق من سلامة نافذة نيتريد السيليكون. إذا كانت الرقائق سليمة، البلازما تنظيف رقائق E مع خليط من غاز الأرجون والأوكسجين لمدة دقيقتين وتحميل طوقا O-حلقات في حامل الخلية السائلة. ضع الشريحة الإلكترونية الصغيرة في حامل الخلية السائلة وأسقط ما يقرب من ميكرولترين من العينة السائلة من الفائدة على الشريحة.
باستخدام قطعة حادة من ورق التصفية، قم بإزالة أي سائل زائد من الشريحة حتى تشكل القطيرات السائلة قبة مسطحة ووضع E-Chip الكبيرة على الجانب الأمامي الصغير E-Chip المواجه للأسفل. حرك الغطاء مرة أخرى على حامل الخلية السائلة وتشديد تدريجيا كل المسمار. استخدم ورق التصفية لإزالة أي سائل زائد من الرقائق، تدوير حامل الخلية السائلة حول محوره للتأكد من التقاط كل السائل.
اختبار فراغ ختم الخلية السائلة في محطة ضخ. إذا كان مستوى فراغ المضخة تصل إلى خمسة أضعاف 10 إلى باسكال اثنين سلبية، والتحقق من سلامة نافذة نيتريد السيليكون مرة أخيرة وتحميل حامل الخلية السائلة على المجهر. لإعداد وضع التدفق، قم بتحميل حقنة واحدة بمحلول الاهتمام وربط أنبوبي الذروة الخارجيين بالحقنة.
ضع المحقنة على مضخة الحقن وأدخل أنابيب الذروة الخارجية في مداخل حامل الخلية السائلة. أدخل أنبوب ذروة خارجي إضافي لإخراج حامل الخلية السائلة. ثم حقن الحل في كل مدخل بمعدل تدفق من خمسة ميكرولترات في الدقيقة الواحدة.
لتسخين البيئة السائلة، افتح برنامج التدفئة ووفر الطاقة. انقر فوق الزر "فحص الجهاز" وافتح علامة التبويب التجربة. انقر فوق يدوي لتنشيط وضع التدفئة اليدوية وحدد درجة الحرارة المستهدفة لتغيير معدل درجة الحرارة حسبما يتناسب مع التجربة.
ثم انقر فوق تطبيق لتسخين الرقائق الإلكترونية إلى درجة الحرارة المستهدفة. لتصوير التكوين القائم على التحلل الإشعاعي للجسيمات النانوية الذهبية بنسبة إشارة إلى ضوضاء جيدة ، في وضع STEM-HAADF ، حدد منطقة بكر للعينة بالقرب من ركن من نافذة المراقبة يكون فيه سمك السائل عند الحد الأدنى. لاحظ ظروف التصوير، بما في ذلك حجم البقعة وحجم فتحة المكثف والتكبير للسماح بالمعايرة اللاحقة لمعدل جرعة الإلكترون والجرعة الإلكترون التراكمية التي تشعيع المنطقة التي تم تحليلها.
ثم الحصول على أشرطة الفيديو لنمو الجسيمات النانوية في درجات حرارة مختلفة باستخدام نفس ظروف التصوير. للحصول على جسيمات نانوية واحدة، والحصول على صورة STEM-HAADF من العديد من الكائنات النانوية واستخدام برامج STEMx للحصول على نمط الحيود من الجسيمات النانوية الفردية داخل الصورة. كما لوحظ في هذه السلسلتين من صور STEM-HAADF ، يمكن ملاحظة نمو مجموعة كثيفة جدا من الجسيمات النانوية الصغيرة في درجات حرارة منخفضة.
بينما في درجات حرارة عالية، يتم الحصول على عدد قليل من الهياكل النانوية الكبيرة والواجه. وبما أن تباين صور STEM-HAADF يتناسب مع سمك الجسيمات النانوية الذهبية، يمكن ملاحظة مجموعتين من الأجسام التي تشكلت خلال تجارب النمو هذه: جسيمات نانوية ثلاثية الأبعاد عالية التباين وهياكل نانوية كبيرة ثنائية الأبعاد ذات شكل مثلث أو سداسي وتباين أقل. تسمح معالجة الفيديو الآلية كما هو موضح في هذه الطريقة بقياس معدلات النوى والنمو للجسيمات النانوية.
في درجات الحرارة المنخفضة، يتم تشكيل أكثر من 800 جسيمات نانوية في غضون بضع عشرات من الثواني من المراقبة، في حين يتم تشكيل 30 جسيمات نانوية فقط في نفس القدر من الوقت في درجة حرارة عالية. وعلى العكس من ذلك، يزيد متوسط مساحة سطح الجسيمات النانوية بمعدل أسرع ب 40 مرة عند 85 درجة مئوية منه عند 25 درجة مئوية. هنا، يمكن ملاحظة نمط الحيود من اثنين من الجسيمات النانوية الذهبية التي تم اختيارها مباشرة من صورة STEM نموذجية.
يمكن تحديد الهيكل المكعب الذي يركز على الوجه للمنظر الطويل الموجه للذهب 001 و 112 محور منطقة. دراسة آثار درجة الحرارة على نواة ونمو الجسيمات النانوية بواسطة الخلية السائلة TEM يتطلب مقارنة أشرطة الفيديو المكتسبة مع نفس معدل جرعة الإلكترون لأن الانحلال الإشعاعي له أيضا تأثير على تشكيل الجسيمات النانوية. يمكن إجراء توصيفات EX SITU SEM أو TEM بعد فك ختم الخلية السائلة لمزيد من التحليل لهياكل الكائنات النانوية.
توفر الخلية السائلة التي يتم التحكم في درجة حرارتها فرصة للتحقيق في تأثير درجة الحرارة على العديد من التفاعلات الكيميائية الأخرى التي تحدث في الواجهة بين المواد الصلبة والسوائل ، مما يفتح العديد من الطرق في المواد والحياة وعلوم الأرض.
