تحليل مبيدات الآفات الكلورية العضوية في عينة التربة بواسطة نهج QuEChERS المعدل باستخدام فورمات الأمونيوم

تعد طريقة QuEChERS باستخدام فورمات الأمونيوم بديلا ناجحا للنسخة الأصلية ، بالإضافة إلى الإصدارين الرسميين لاستخراج مبيدات الآفات الكلورية العضوية من عينات التربة. إن إضافة 0.5 جرام فقط من فورمات الأمونيوم لكل جرام من العينة كافية للحث على فصل الطور بين طبقات الماء والأسيتونيتريل وتحقيق أداء تحليلي جيد. لبدء تحضير العينة ، قم بوزن 10 غرامات من عينة التربة في أنبوب طرد مركزي سعة 50 ملليلتر.

أضف 50 ميكرولترا من محلول المعيار الداخلي ، أو IS ، بتركيز 20 ملليغرام لكل لتر ، إلى عينة التربة للحصول على 100 ميكروغرام من IS لكل كيلوغرام من التربة. أضف 10 ملليلتر من الماء ، وهز الأنبوب باستخدام شاكر آلي عند 10 جم لمدة خمس دقائق. ثم أضف 10 ملليلتر من الأسيتونيتريل ، وهز الأنبوب عند 10 جم لمدة خمس دقائق.

بعد ذلك ، أضف خمسة جرامات من فورمات الأمونيوم ، وهز الأنبوب بقوة باليد لمدة دقيقة واحدة قبل طرده بالطرد المركزي عند 1800 جرام لمدة خمس دقائق. للتنظيف ، عن طريق استخراج المرحلة الصلبة المشتتة ، انقل ملليلتر واحد من مستخلص الأسيتونيتريل إلى أنبوب الطرد المركزي الذي يحتوي على كبريتات المغنيسيوم اللامائية ، والأمين الثانوي الأولي ، وأوكتاديسيلسيلان. دوامة الأنبوب لمدة 30 ثانية ، والطرد المركزي في 1800 غرام لمدة خمس دقائق.

بعد الطرد المركزي ، انقل 200 ميكرولتر من المستخلص إلى قارورة أخذ عينات أوتوماتيكية تحمل علامة مناسبة ، مزودة بملحق منصهر سعة 300 ملليلتر ، وقم بإجراء تحليل فعال باستخدام نظام GC / MS. حقن 1.5 ميكرولتر من العينة في نظام GC / MS باستخدام مطياف كتلة رباعي القطب واحد باستخدام آخذ عينات تلقائي عند 280 درجة مئوية في الوضع غير المنقسم. أظهرت توزيعات تأثير المصفوفة لمبيدات الآفات الكلورية العضوية ، أو OCPs ، كلا من النسب المئوية لتأثير المصفوفة الإيجابية المقابلة لتعزيز الإشارة ، وكذلك النسب المئوية السلبية المقابلة لقمع الإشارة.

تشير القيم التي تتراوح بين سالب 20 إلى 20٪ إلى تأثير مصفوفة ناعمة ، في حين أن القيم التي تتراوح بين سالب 20 إلى ناقص 50٪ وبين 20 إلى 50٪ تتوافق مع تأثير مصفوفة متوسطة. تمت الإشارة إلى تأثير مصفوفة قوي من خلال قيم النسبة المئوية أعلى من 50 أو أقل من ناقص 50. وكشف تقييم الاسترداد العام لجميع مبيدات الآفات عند مستويات مختلفة من الارتفاع أن معظم محطات OCP المدروسة كان متوسط نسب الاسترداد فيها 70 إلى 120٪ وأن قيم الانحراف المعياري النسبي، أو RSD، أقل من 20٪.

يمكن استخدام هذا البديل لتحليل المبيدات بواسطة LC-MS ، والذي سيكون أكثر إثارة للاهتمام لأن فورمات الأمونيوم هي مساعدة للتأين في التأين الكهربائي الإيجابي.