Bir Toprak Numunesindeki Organoklorin Pestisitlerinin Amonyum Format Kullanarak Modifiye QuEChERS Yaklaşımı ile Analizi

Amonyum format kullanan QuEChERS yöntemi, orijinaline ve ayrıca toprak örneklerinden organoklorin pestisitlerin çıkarılması için iki resmi versiyona başarılı bir alternatiftir. Numunenin gramı başına sadece 0,5 gram amonyum formatının eklenmesi, su ve asetonitril tabakaları arasında faz ayrımını indüklemek ve iyi analitik performans elde etmek için yeterlidir. Numune hazırlamaya başlamak için, 50 mililitrelik bir santrifüj tüpünde 10 gram toprak örneğini tartın.

Kilogram toprak başına 100 mikrogram IS elde etmek için toprak örneğine, litre başına 20 miligram konsantrasyona sahip 50 mikrolitre iç standart veya IS çözeltisi ekleyin. 10 mililitre su ekleyin ve tüpü beş dakika boyunca 10 g'da otomatik bir çalkalayıcı kullanarak çalkalayın. Ardından, 10 mililitre asetonitril ekleyin ve tüpü beş dakika boyunca 10 g'da çalkalayın.

Daha sonra, beş gram amonyum formatı ekleyin ve tüpü beş dakika boyunca 1800 g'da santrifüj etmeden önce bir dakika boyunca elle kuvvetlice sallayın. Temizleme için, dispersif katı faz ekstraksiyonu ile, bir mililitre asetonitril ekstraktını susuz magnezyum sülfat, birincil ikincil amin ve oktadesilsilan içeren santrifüj tüpüne aktarın. Tüpü 30 saniye boyunca vorteksleyin ve beş dakika boyunca 1800 g'da santrifüj yapın.

Santrifüjlemeden sonra, ekstraktın 200 mikrolitresini, 300 mililitrelik kaynaştırılmış bir kesici uç ile donatılmış, uygun şekilde etiketlenmiş bir otomatik numune alma şişesine aktarın ve bir GC / MS sistemi kullanarak enstrümantal bir analiz gerçekleştirin. Numunenin 1,5 mikrolitresini, bölünmemiş modda 280 santigrat derecede bir otomatik örnekleyici kullanarak tek bir dörtlü kütle spektrometresi ile bir GC / MS sistemine enjekte edin. İncelenen organoklorin pestisitleri veya OCP'ler için matris etkisi dağılımları, hem bir sinyal artışına karşılık gelen pozitif matris etki yüzdelerini hem de sinyal bastırmaya karşılık gelen negatif yüzdeleri göstermiştir.

Eksi 20 ila% 20 arasında değişen değerler yumuşak bir matris etkisine işaret ederken, eksi 20 ila% eksi 50 ve% 20 ila% 50 arasında olanlar orta matris etkisine karşılık geliyordu. Güçlü bir matris etkisi, 50'den yüksek veya eksi 50'den düşük yüzde değerleri ile belirtildi. Tüm pestisitler için genel iyileşmenin farklı ani seviyelerde değerlendirilmesi, çalışılan OCP'lerin çoğunun% 70 ila% 120'lik ortalama iyileşme yüzdelerine ve göreceli standart sapma veya RSD,% 20'den düşük değerlere sahip olduğunu ortaya koymuştur.

Bu alternatif, pestisitlerin LC-MS tarafından analizi için kullanılabilir, bu da amonyum formatının pozitif elektrosprey iyonizasyonunda iyonizasyon için bir yardımcı olması nedeniyle daha da ilginç olacaktır.