Analyse de pesticides organochlorés dans un échantillon de sol par une approche QuEChERS modifiée utilisant le formate d’ammonium

La méthode QuEChERS utilisant le formate d’ammonium est une alternative efficace à l’original, ainsi qu’aux deux versions officielles pour l’extraction des pesticides organochlorés à partir d’échantillons de sol. L’ajout de seulement 0,5 gramme de formate d’ammonium par gramme d’échantillon est suffisant pour induire une séparation de phase entre les couches d’eau et d’acétonitrile et obtenir de bonnes performances analytiques. Pour commencer la préparation de l’échantillon, pesez 10 grammes de l’échantillon de sol dans un tube à centrifuger de 50 millilitres.

Ajouter 50 microlitres de la solution étalon interne, ou IS, ayant une concentration de 20 milligrammes par litre, à l’échantillon de sol pour obtenir 100 microgrammes d’IS par kilogramme de sol. Ajouter 10 millilitres d’eau et agiter le tube à l’aide d’un agitateur automatisé à 10 g pendant cinq minutes. Ensuite, ajoutez 10 millilitres d’acétonitrile et agitez le tube à 10 g pendant cinq minutes.

Ensuite, ajoutez cinq grammes de formiate d’ammonium et secouez vigoureusement le tube à la main pendant une minute avant de le centrifuger à 1800 g pendant cinq minutes. Pour le nettoyage, par extraction dispersive en phase solide, transférer un millilitre de l’extrait d’acétonitrile dans le tube de centrifugation contenant du sulfate de magnésium anhydre, de l’amine secondaire primaire et de l’octadécylsilane. Tourbillonner le tube pendant 30 secondes et le centrifuger à 1800 g pendant cinq minutes.

Après la centrifugation, transférer 200 microlitres de l’extrait dans un flacon d’échantillonneur automatique correctement étiqueté, équipé d’un insert fusionné de 300 millilitres, et effectuer une analyse instrumentale à l’aide d’un système GC / MS. Injecter 1,5 microlitre de l’échantillon dans un système GC/MS avec un seul spectromètre de masse quadripolaire à l’aide d’un échantillonneur automatique à 280 degrés Celsius en mode splitless. Les distributions d’effet de matrice pour les pesticides organochlorés, ou OCP, étudiées ont montré à la fois des pourcentages d’effet de matrice positifs correspondant à une amélioration du signal, ainsi que des pourcentages négatifs correspondant à la suppression du signal.

Les valeurs comprises entre moins 20 et 20 % indiquaient un effet de matrice molle, tandis que celles comprises entre moins 20 et moins 50 % et entre 20 et 50 % correspondaient à un effet de matrice moyenne. Un fort effet de matrice a été indiqué par des valeurs en pourcentage supérieures à 50 ou inférieures à moins 50. L’évaluation de la récupération globale de tous les pesticides à différents niveaux de pointe a révélé que la plupart des OCP étudiés avaient des pourcentages de récupération moyens de 70 à 120% et des valeurs d’écart type relatif, ou DSR, inférieures à 20%.

Cette alternative peut être utilisée pour l’analyse des pesticides par LC-MS, ce qui serait d’autant plus intéressant que le formate d’ammonium est une aide à l’ionisation dans l’ionisation électropulvérisation positive.