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Erratum Notice

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摘要

Replication is one of the processing techniques used for the production of porous metal sponges. In this paper one implementation of the method for the production of open celled porous aluminum is shown in detail.

摘要

金属泡沫是从两个基本理解和实际应用的角度来看感兴趣的材料。用途已被提出，并在许多情况下实验验证，对于轻重量或冲击能量吸收结构中，作为高表面积的换热器或电极，如植入到体内，等等。尽管很大的进步已取得理解它们的结构，性能的关系，大量不同的处理技术，各有不同的特点和结构，生产材料，意味着结构的各个方面的个人的影响的理解是不完整的。在复制过程中，在那里熔融金属颗粒可移除预成型件材料之间渗透，允许控制的一个显着高的程度，并已被使用，效果良好澄清一些这些关系。然而，该方法具有许多步骤，这取决于个人"诀窍"，并本文的目的是提供1该处理方法的实施例的各个阶段的详细描述，使用的材料和设备，这将是相对容易设置在一个研究环境。这个协议及其变体的目标是生产金属泡沫以有效和简单的方法，使通过修改过程中的某些步骤，以调节样品的结果的可能性。按照此，开孔泡沫铝与1-2.36毫米直径和61％至77％的孔隙率的孔尺寸可制得。

引言

金属泡沫体已经吸引了大量的关注和努力研究，近年来，如图由大体工作的引用范围广泛的综述文章，如Banhart 1，孔德等 2个或更多最近古德尔和莫滕森3。在用于生产所述材料的方法中，在复制过程是通过它的实验的简单性和控制权，可以提供的最终泡沫结构的程度区分。应当指出的是，虽然在文献中这样的材料通常被描述为泡沫（和在此），因为它们不是由气体的气泡产生内的液体它们更恰当地称为多孔金属或微孔金属。

复制过程的第一份报告是在60年代初4，它已得到了进一步的发展，在从那以后的不同阶段，由研究小组莫滕森的显着进展，在巴黎高等利达hnique洛桑联邦在瑞士。

该过程依赖于金属的周围颗粒的预型件，它定义在最终材料中的孔隙的形状的铸件2,5。冷却后的预成型件可通过溶剂浸出或热解被除去，导致氧化。一种流行的使用这种技术利用的NaCl作为空间保持器，以产生铝5-10或铝合金泡沫11-14。氯化钠有几个优点，例如是容易获得的，无毒，可从该泡沫通过溶解在水中除去。由具有801℃的熔点，它可以使用具有熔点低于此值时，最常用的铝低的金属可以使用，但实施例也存在使用的材料，如金属玻璃，通过加湿的混合液体钯基大块金属玻璃合金和NaCl颗粒15。所述的NaCl替代具有较高熔点的材料也允许在production从较高熔点的金属16的泡沫。这可能包括其他水溶性材料，或不溶性的人包括不同类型的沙子。在这种形式的过程变得更象普通的砂型铸造，以去除沙，高压水射流17,18或不同形式的洗涤19或搅动20顷必需的。

的基本过程21前进通过取晶粒NaCl和将它们放置在一个模具4，22，23，其基本方法已经用于制造铝及铝合金泡沫24-26为广泛的泡沫行为的调查。额外的步骤已被引入，以进一步控制密度和增加的孔的互联;这些包括预成型体的致密化。致密的预成形件，烧结已使用27，28和13自已用于在不同的实验中，用的烧结行为氯化钠基于由古德尔等 29中所述的温度，颗粒大小和密度。用于此目的的另一种方法是冷等静压（CIP），5，30;这是一个快的技术，可以实现相当的密度较大的光谱。该过程也可在固态与金属粉末和NaCl颗粒进行，然后有时被称为烧结和溶解过程31。

使用复制技术更新，并与其他技术比较的完整的调查给出了古道尔和莫滕森3。

在这项工作中，我们报告了详细的设备和已用于金属泡沫体的处理由复制方法，该方法的实验方案都比较容易在一个研究实验室的设置来实现。重要的是要认识到其他版本的设备是很重要的，与在其他研究克存在不同的功能roups，并且，虽然这里介绍的设备适用于处理该材料，它不是唯一的版本或协议，可以进行工作。在任何情况下，彻底了解任何特定方法是用于实验的成功至关重要。

所使用的确切协议详述如下。该协议变形（A，B，C和D）在它们之间具有小的变化，主要是为了改变所产生的泡沫体的密度。孔隙率已经计算从散装重量的样品，它们的体积和铝的密度测量（2.7克/厘米3）。在显影铝泡沫塑料生产由复制所描述的方法，已经尝试减少先进设备的数量，以最小可能的程度上，使得该方法是容易实现成为可能。可以在不同的阶段可以使用其它变型将在稍后讨论。

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研究方案

注意:下面的说明适用于协议A（ 图1）。修改为协议B，C和D被列出。

1.铝棒准备

  1. 将一大块 - 商业纯度铝锭（500克1-千克）放在坩埚。
  2. 将坩埚置于一炉中，在800℃进行约1小时，直至熔融。
  3. 取坩埚从炉和熔融铝倒入圆柱形模具中为50毫米的直径，比腔室的最终直径稍小用于浸润英寸（51毫米），得到的约半毫米的间隙。
  4. 等待1小时了吧降温。
  5. 取下模具吧。
  6. 用带锯，切成4相同大小的块。
  7. 砂每片的边缘，以确保良好的配合在浸润模具中。

2.炉准备

  1. 计划炉达到740＆＃176;Ç高原至少2小时。
  2. 设置在炉的加热速率20℃/分。

3.瓶坯准备

注:根据在泡沫旨在用于的高度，变化到用于浸润百克和300克之间的氯化钠的量。

  1. 选择渗透的NaCl来使用，与对应于所要求的孔尺寸范围内的直径（例如在1.4毫米和1.7毫米一个范围）。该材料可从化学品供应商中的高纯度获得，或超市购买食盐可以使用（这样的材料将具有添加剂如碘和抗结块剂，但这些并不在实践影响的过程中，以一显著程度）。
  2. 选择一个适当的尺寸范围的筛子和栈上在底部较小开口尺寸的基容器。
  3. 从供应商的袋子氯化钠，需要约500克，在堆叠的筛子倒。
  4. 搅动筛子手动或使用摇筛机，1分钟任。
  5. 丢弃氯化钠留在较大的光圈大小筛和底容器中，氯化钠留在小孔径筛用于浸润。
  6. 权衡浸润的NaCl获得的量。
  7. 如果该量不足，重复步骤3.4至3.7。
    注:对于协议B，C或D，得到100g精致的NaCl（<500微米）。这会在模具中的空气渗透的情况下，空气中的预型体不会逃脱室充分期间截留在预型件的额外空间。

4.模具准备:

  1. 使用砂纸和实验室纸辊，清洁所述模筒（ 图2），同时特别考虑为顶部和底部边缘，并保持在模具自由的从先前使用的任何明显的杂质。
  2. 喷洒在模具缸氮化硼气溶胶喷雾的内部，产生一个薄涂层覆盖模具的内部。
    注意:这是当模具的原始颜色替换为喷雾的白色层实现;没有必要测量其特定的浓度。
  3. 让模具气缸干燥在RT至少5分钟（加热至约100℃达1小时，可以适用于进一步的干燥如果需要的话）。
  4. 用细砂纸，从模具气缸的边缘除去氮化硼的任何残基，以提高模具缸和模具基座之间的密封。
    注:接下来的3个步骤是协议甲乙;对于协议C和D砍只有一个密封圈的盖子。
  5. 切从1mm厚的石墨片2垫圈环（外径= 60毫米，ID = 51mm）的，一个用于模具气缸的顶部边缘和模具盖导致到阀系统之间的结合，另一种为联合模具气缸的底部边缘与所述模具基体之间。
  6. 放置在模具基座槽的垫片中的一个。
  7. 将博特嗡模具气缸与所述密封垫的槽的。
  8. 用在模具气缸的顶部的槌轻轻敲击来固定底部到基座槽。
    注:对于方案B，C或D，添加以下的步骤。
    1. 倒入100克细的NaCl（<500微米）的入模筒和扁平的顶部，一个未切割的铝棒与槌敲击它的顶部轻轻以确保优良的NaCl被打包到一个高密度。
      注:对于协议ð添加下面的步骤。
    2. 切2圈软厚2​​毫米的陶瓷高维的咧模具直径英寸（51毫米）的大小，并将其放置在精致的NaCl的顶部，使用未切割的铝条和槌按他们对精氯化钠。
  9. 倒入氯化钠待渗透到模具气缸。
    注:对于协议ð添加下面的步骤。
    1. 附着在模具和基座到振动台，确保模具气缸不从基座槽移动。颤动在50赫兹与0.01米振幅1分钟。
  10. 保持在适当位置的圆筒的顶部，拿起基和摇动轻轻直到氯化钠内的模具形成一平的表面在顶部。
  11. 放置在预型体的NaCl的顶部制备的铝条。
  12. 放置石墨垫圈在模具盖的槽。
  13. 用手拧4不锈钢螺柱到基底，并用扳手固定它们与4台不锈钢螺母和垫圈在基部的顶部，并放置在模具气缸的顶部的模盖通过螺栓。
  14. 用扭矩扳手设定在16 N·m的，螺杆的4套钢螺母和垫圈的上拧入底座并穿过盖，其中所述螺母拧紧锁定模具盖子就位向上延伸的4个螺纹杆。
  15. 附加盖的顶部到阀系统与垫圈，夹钳，螺栓和蝶形螺母。
  16. 关闭该系统的所有的阀门。
  17. 打开阀门导致T他真空泵和所述模具（阀3）。
  18. 开启真空泵上直到阀系统的千分表表示可能的最低压力。
  19. 关掉真空泵。
  20. 如果真空系统中的损失比关停真空泵密封后的第一个10秒的速率在50乇/秒下为浸润足够好的。
  21. 离开该盖阀门打开（阀3），以保持系统在环境压力和关闭真空泵阀（阀1）。
  22. 未经分离的阀系统，放置在预热炉中的模具，并等待1小时。

5.渗透

  1. 关闭系统（ 图3）的所有的阀门。
  2. 打开阀通向氩气缸（阀2）。
  3. 打开在氩气箱中的主阀和设置在调节器阀的渗透压力（对于范围为1.4mm至1.7毫米NaCl粒子大小，使用3.5巴的压力）。
    注:对于方案B，3巴的渗透压力被使用。使用1条为协议C和D.压力
  4. 在迅速的方式，打开盖子阀（阀3）。
  5. 1分钟后，从炉中取出模具，并放置在一个冷却的表面（在此情况下的铜块）的顶部。
    注:在冷却，在该系统中的压力将发生变化。前5分钟，此过程中，密切注意由调节所指示的压力，并在必要时调整回渗透压力。

6.样品提取

  1. 30分钟后，当模具是足够冷却，以处理与抗光热手套后，分离阀系统，并放置在模具基座上的工作台台钳。从气缸的顶部拧开盖子。
  2. 与盖脱落，轻轻敲击模具圆筒的顶部，在一个垂直方向上的台钳的把手木槌松开从基座槽模筒。
    3. 从老虎钳取出模座，并放置在模具缸台钳抓地力。
  3. 与槌敲击在样品的顶部，其余的铝来推出模具缸。
  4. 用带锯，切泡沫样品的底部，除去剩余的铝。
  5. 根据所需泡沫的高度，其中，切割所需的，接近样品的顶部。
  6. 将渗透的泡沫与水的烧杯中，并在搅拌下加热板上以溶解氯化钠预型磁性搅拌棒。
  7. 设置的热板的温度升高到60℃。换水每隔10分钟，直到没有盐留在泡沫。
    注:为了确保没有盐留在泡沫，大约换水10次。另外，也可以短暂的干燥阶段后，使样品重量的定期检查。当此不再进一步浸没显著变化，氯化钠，必须完全除去。
  8. 最后用电动空气干燥器除去所有残留在泡沫中的水。该泡沫体样品已准备就绪。

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结果

在图4中的NaCl颗粒的形态可以看出（角和球形），为了说明的目的。与协议A得到的泡沫用方型谷物制成，其余则用球形颗粒制成。结果发现，使用不同的形状的NaCl颗粒对样品中所获得的孔隙度无作用。

从结果中，我们可以判断样品的a，b，和c（与协议A制备），是平均为63％的多孔（ 图5），从它们的散装重量和体积来确定。通过改变的技术中，例如?...

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讨论

这里所描述的基本方法已经被用于在不同的形式由其他研究人员。一些关键的变体允许创建不同类型的泡沫进行了讨论。在表征这些泡沫我们测量孔隙率，因为这是一个快速简便的评估的其他结构特征，如孔径大小，比表面积或支柱的厚度可能需要获得的泡沫特性有充分的认识作出的，但表征对于不同的应用程序。在实践中，用于生产泡沫塑料通过复制的，孔径是良好控制的氯化钠的粒径使用，?...

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披露声明

The authors declare that they have no competing financial interests.

致谢

通讯作者要感谢科技国家科学技术委员会的墨西哥政府的全国委员会为提供奖学金。

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材料

NameCompanyCatalog NumberComments
SaltHydrosoftGranular Salt 25 kg 855754http://www.travisperkins.co.uk/p/hydrosoft-granular-salt-25kg/855754/3893446
AluminumWilliam RowlandAluminum Ingots 99.87% pure 25 kg drumhttp://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-1
CrucibleMorgan Advance MaterialsSyncarb Cruciblehttp://www.morganmms.com/crucibles-foundry-products/crucibles/syncarb/
FurnaceElite Thermal SystemsTLCF10/27-3216CP & 2116 O/Thttp://www.elitefurnaces.com/eng/products/furnaces/1200%20Top%20Loading%20Furnaces.php
Bar MoldThe University of SheffieldCustom MadeStainless Steel 304, 15 cm height, 5 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Band SawClarkeCBS45MD (6" x 4 1/2") 370W 060710025http://www.machinemart.co.uk/shop/product/details/cbs45md-41-2in-x-6in-metal-cutting-ban
SandpaperWickesSpecialist wet & dry sandpaper 501885http://www.wickes.co.uk/Specialist-Wet+Dry-Sandpaper-PK4/p/501885
SievesFisher ScientificFisherbrand test sieves 200 mm diamaterhttp://www.fisher.co.uk/product/brand_listing.php/F/Fisherbrand/Sieve
BalancePrecisaXB 6200Chttp://www.precisa.co.uk/precision_balances.php
Boron NitrideKennametal500 ml spray canhttp://www.kennametal.com/content/dam/kennametal/kennametal/common/Resources/Catalogs-Literature/Advanced%20Materials%20and%20Wear%20Components/B-13-03401_ceramic_powders
_brochure_EN.pdf
Infiltration Mold, Base and LidThe University of SheffieldCustom MadeStainless Steel 304, 15 cm height, 5.1 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Cylindrical MoldThe University of SheffieldCustom MadeLow carbon steel 1020, 15 cm height, 5 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Graphite GasketGee GraphiteGeegraf Stainless Steel Reinforced Graphite 1 mm thickhttp://www.geegraphite.com/steel_reinforced.html
MalletThor Hammer Co. Ltd.Round Solid Super Plastic Mallethttp://www.thorhammer.com/Mallets/Round/
WrenchKennedy Professional13 mm Ratchet Combination Wrench KEN5822166Khttps://www.cromwell.co.uk/KEN5822166K
NutsMatlockM8 Steel hex full nut galvanizedhttps://www.cromwell.co.uk/CTL6400068J
WashersMatlockM8 Form-A steel washer bzphttps://www.cromwell.co.uk/CTL6451208H
SS NutsMatlockM8 A2 st/st hex full nuthttps://www.cromwell.co.uk/CTL6423008F
SS WashersMatlockM8 A2 st/st Form-A washerhttps://www.cromwell.co.uk/CTL6464008H
Stainless Steel StuddingCromwellM8 x 1 Mtr A2 Stainless Steel Studding QFT6397080Khttps://www.cromwell.co.uk/QFT6397080K
ValvesEdwardsC33205000 SP16K, Nitrile Diaphragmhttps://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=C33205000
Fitting CrossEdwardsC10512412 NW16 Cross Piece Aluminumhttps://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512412/View.aspx
Fitting TEdwardsC10512411 NW16 T-Piece Aluminumhttps://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512411/View.aspx
Vacuum PumpEdwardsA36310940 E2M18 200-230/380-415V, 3-ph, 50 Hzhttp://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=A36310940
Dial GaugeEdwardsD35610000 CG16K, 0-1,040 mbarhttp://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=D35610000
Argon GasBOCPureshield Argon Gashttp://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/industrial-gases/inert-gases/pureshield-argon/pureshield-argon.html
Stainless Steel HoseBOCStainless Steel Hosehttp://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/hoses-and-pigtails/index.html
RegulatorBOCHP 1500 Series Regulatorhttp://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/regulators/single-stage-regulators/hp1500-series/hp1500-series.html
Copper BlockWilliam RowlandCopper Ingot 25 kghttp://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-18
ViseRecordT84-34 H/Duty Eng Vice 4 1/2" Jaws REC5658326Khttps://www.cromwell.co.uk/REC5658326K
BeakerFisher Scientific11567402 - Beaker, squat form, with graduations and spout 800 mlhttps://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812
D71B8CB37B475E94281E2BEA
5.ukhigjavappp11?productCode=11567402&resultSet
Position=0
Stirring Hot PlateCorningCorning stirring hot plate Model 6798-420dhttp://www.corning.com/lifesciences/us_canada/en/technical_resources/product_guid/shp/shp.aspx
[header]
Stir BarFisher Scientific11848862 - PTFE Stir bar + Ring 25x6 mmhttps://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812
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Position=0
Air dryerV05V05 Max Air Turbo Dryer DR-120-GBhttp://reviews.boots.com/2111-en_gb/1120627/v05-v05-max-air-turbo-hair-dryer-dr-120-gb-reviews/reviews.htm
Ceramic SheetMorgan Advance MaterialsKaowool Blanket 2 mm thickhttp://www.morganthermalceramics.com/downloads/datasheets?f[0]=field_type%3A84
Vibrating TablePeveril MachineryPevco Vibrating Table 1.25 m x 0.625 m x 0.6 mhttps://peverilmachinery.co.uk/equipment/vibrating-tables

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Erratum


Formal Correction: Erratum: Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity
Posted by JoVE Editors on 8/03/2015. Citeable Link.

A journal reference was corrected in the publication of Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity. Reference 21 and 22 were originally merged together as one reference. They have been separated into references 21 and 22 in the article. The reference numbers have been updated in the article to reflect this additional reference citation. It has been updated from:

  1. LeMay, J.D., Hopper, R.W., Hrubesh, L.W., & Pekala, R.W. Low-Density Microcellular Materials. Materials Research Society Bulletin. 15 (12), 19–20 (1990).Seliger, H., & Deuther U. Die Herstellung von Schaum- und Zellaluminium. Feiburger Forschungshefte. 103–129 (1965).

to:

  1. LeMay, J.D., Hopper, R.W., Hrubesh, L.W., & Pekala, R.W. Low-Density Microcellular Materials. Materials Research Society Bulletin. 15 (12), 19–20 (1990).
  2. Seliger, H., & Deuther U. Die Herstellung von Schaum- und Zellaluminium. Feiburger Forschungshefte. 103–129 (1965).

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