不锈钢滑面的制备及高温抗粘接性能研究

摘要

滑面为解决粘接问题提供了一种新的方法。本协议描述如何在高温下制造滑面。结果表明, 在高温下, 滑面表面对液体具有抗润湿性, 对软组织具有显著的抗粘附作用。

摘要

耐高温抗粘连表面具有广泛的应用潜力, 在电刀仪器, 发动机和管道。典型的抗润湿超疏水性表面容易失效, 当暴露在高温液体。最近,猪笼草激发的滑面显示了解决粘附问题的新方法。在滑面上的润滑剂层可以充当被排斥材料与表面结构之间的屏障。然而, 以往研究中的滑面很少表现出耐高温。在这里, 我们描述了一个协议, 以制备耐高温光滑表面。采用光刻辅助法对不锈钢柱结构进行了制备。用盐水 functionalizing 表面, 通过添加硅油来制备光滑的表面。制备的滑面保持了水的抗润湿性, 即使表面加热到300摄氏度。同时, 滑面在高温下对软组织的抗粘连作用也很大。这种类型的不锈钢滑面在医疗设备, 机械设备,等方面的应用。

引言

由于其在电刀仪器、发动机、管道等领域的广泛应用潜力, 在高温下用于液体和软组织的抗粘连表面受到了相当大的关注.^1,2,3,4. Bioinspired 表面, 特别是超疏水性表面, 被认为是理想的选择, 因为它们具有优异的抗润湿能力和自清洁^性能5。在超疏水性表面, 应将抗润湿能力归因于表面结构中的锁定空气。但是, 超疏水性状态不稳定, 因为它位于凯西-巴克斯特^状态6, 7 中.同时, 在高温下, 由于从凯西-巴克斯特到 Wenzel 状态⁸的润湿状态转变, 液滴的抗润湿性可能会失败。这种润湿过渡是由于结构中的小液滴润湿引起的, 导致无法将空气锁定到位。

最近, 由于猪笼草的 peritome 的滑特性,猪笼草, 黄et 等. 报告了一个概念, 通过注入润滑剂到表面结构^9,10, 构造光滑的表面 ^,11。由于毛细力的缘故, 结构可以牢固地保持润滑剂到位, 就像在超疏水性表面的锁着的空气袋。因此, 润滑剂和表面结构可以形成稳定的固体/液体表面。当润滑剂对表面结构有优先的亲和力时, 复合表面的液滴会很容易滑动, 只有极低的接触角滞后 (例如, ~ 2°)¹²。这一润滑剂层还使表面具有显著的抗润湿能力¹³, 显示了医疗设备^14,15的巨大潜力。然而, 以往对滑面的研究主要集中在室温或低温条件下的制备。对高温抗滑面的制备研究很少。例如, 张et表明, 润滑油的快速蒸发会迅速导致滑块的性能在稍高的温度下发生故障 (¹⁶)。

耐高温滑面可拓宽应用潜力;例如, 它们可以被用作液体屏障, 以减少对电刀器械的软组织粘连。手术过程中, 由于高频电刀提示的高温, 严重的软组织粘连发生。软组织可以烧焦, 导致它坚持的仪器提示, 然后撕裂软组织周围的提示^17,18,19。术后粘附软组织对手术有负面影响, 也可能诱发止血失败^19,20。这些影响严重损害了人们的健康和经济利益。因此, 解决电切器械软组织粘连问题迫在眉睫。事实上, 滑面提供了一个解决这个问题的机会。

在这里, 我们提出了一个协议, 以制造在高温下可用的滑面。不锈钢因其耐高温而被选为表面材料。采用光刻辅助化学蚀刻法对不锈钢进行了粗糙化。然后, 表面具有生物相容材料的功能, 生理盐水 octadecyltrichlorosilane ()^21,22,23,24。通过添加硅油, 制备了一种光滑的表面。这些材料使光滑表面达到耐高温。研究了高温抗润湿性及对软组织的抗粘连作用。结果表明, 在高温下, 利用滑面来解决抗粘接问题的可能性很大。

研究方案

1. 不锈钢光刻

1. 使用机械绘图软件设计光掩模, 并通过将其提交到光^掩模打印机4来制造设计。
2. 清洗不锈钢 (316 SS; lengthx 宽度: 4 厘米 x 4 厘米, 厚度: 1 毫米), 在室温下用碱性溶液 (50 克/升氢氧化钠和40克/升 Na₂CO₃) 冲洗, 以除去油污。
3. 在超声波清洗机 (工作频率:40 赫, 超声波功率: 500 W) 上进行超声波清洗, 彻底清洁不锈钢。用去离子水、正己烷、丙酮和乙醇依次冲洗10分钟。
4. 将不锈钢放在150摄氏度的热板上晾干30分钟. 保护不锈钢, 用一张铝箔盖住它。
5. 将不锈钢放在旋转涂布机的中心。使用吸管将正光刻胶 (约1毫升) 存入不锈钢, 从中心到边缘, 直到光刻胶完全覆盖不锈钢。避免在光刻胶中形成气泡。
   1. 执行自旋涂层, 首先以 700 rpm/分钟6秒的速度, 开始旋转周期, 然后以 1500 rpm/分钟的速度在十五年代, 均匀地传播光刻胶。
6. 松开真空阀, 用一双镊子回收不锈钢。将不锈钢放在热板上120摄氏度, 2 分钟烘烤光刻胶。
7. 将不锈钢放在光刻机的真空阀上。将光刻机的曝光时间设置为二十五年代。
   注: 在这里, 光刻机是一个接触光刻与紫外线 (UV) 光波长的254毫微米和光强度为13兆瓦/厘米²。
8. 释放不锈钢, 并将其放在开发人员解决方案中1分钟, 以消除光刻胶, 而不暴露在 UV 光。从显影液中取出不锈钢, 用去离子水冲洗, 并在 N₂气体下晾干。
9. 将不锈钢放在热板上烘烤120°c 2 分钟。
10. 用垂直显微镜放大 100x, 观察不锈钢表面, 检查所获得的光刻胶质地。

2. 不锈钢的化学蚀刻

1. 在100毫升烧杯中制备一个200毫升 (400 克/升 FeCl₃, 20 克/升磷酸, 500 克/升盐酸) 的化学蚀刻溶液。
2. 将不锈钢与光刻胶质地放在化学溶液中10分钟。不要让不锈钢件相互接触。一次最多放置四个不锈钢件。
3. 用镊子取出化学蚀刻不锈钢, 用去离子水清洗1分钟, 用 N₂气体将其烘干。
4. 通过将不锈钢在丙酮中浸入5分钟的超声波清洗, 去除光刻胶的质地。然后, 用 N₂气体干燥化学蚀刻不锈钢。

3. 化学蚀刻不锈钢的自组装

1. 用稳定的去离子水清洗化学蚀刻不锈钢, 用 N₂气体将其烘干, 并将其放在100摄氏度的热板上, 以使表面完全干燥。
2. Hydroxylate 在射频等离子机中使用 O₂等离子处理的化学蚀刻不锈钢, 其射频功率为100瓦特, 为10分钟, 系统压力为100毫巴, 流量为 20 sccm。
3. 在烧杯中制备无水甲苯1毫米溶液。在溶液准备前彻底干燥烧杯。
4. 在室温下用4小时的溶液冲洗化学蚀刻不锈钢。把烧杯放在密封的袋子里。不要让不锈钢件相互接触。
5. 取下不锈钢, 用无水甲苯清洗, 用10分钟进行超声波清洗, 用 N₂气体将其烘干。

4. 滑面制备

1. 存约10毫升/厘米²硅油 (粘度: 350 cst; 表面张力: 21.1 锰/米) 上涂覆, 化学蚀刻不锈钢使用滴管。
2. 使用光学显微镜观察硅油在不锈钢表面的润湿过程 (放大率为 10x)。
3. 将不锈钢放置在垂直位置1小时, 除去多余的硅油。

5. 滑面水滑动行为的研究

1. 在滑面上沉积一个4µL 的水滴。将不锈钢置于光学显微镜下, 通过2°将基体倾斜。
2. 在低放大率 (50x) 下, 可视化水滴滑动在滑面上, 以检查滑面是否具有容易滑动的特性。

6. 高温下湿滑表面的抗润湿性分析

1. 用镊子将不锈钢与热板上的滑面放在一起。在不同的高温下设置热板 (即200 °c、250°c 和300°c), 以分析不同温度下的抗润湿行为。
   注: 请勿用手直接接触高温不锈钢。
2. 用微型注射器在滑面上沉积10µL 的水滴。
   注: 在水滴滴之前, 滑面的温度应达到平衡。
3. 使用高速相机记录水滴运动的帧速率为500赫兹。
   1. 把相机固定在三脚架上, 将相机的镜头对准不锈钢。调整相机的焦距以获得清晰的水滴图像。通过推入相机的开始按钮, 记录不锈钢表面水滴的移动。当水滴滑离不锈钢以完成录音时, 按下相机的末端按钮。

7. 滑面对软组织的抗粘连作用分析

1. 使用机械手、测功机、热板和固定夹具设置粘附力测量平台⁴, 如图 3a所示。
2. 将测试面放在热板上。使用夹具固定在板上的不锈钢。将测试表面加热到一定的高温(例如, 300 °c)。
   注: 试验表面应密切接触热板, 以确保有效的热运输到滑面。
3. 将测功器固定在机械手上。将气缸表 (直径: 2 厘米) 与一个力头连接, 作为一个软组织固定平台。
4. 修复软组织(例如,鸡胸肉; 长度: 5 厘米, 宽: 2 厘米, 厚度: 3 毫米), 用一根细线放在气缸上。确保软组织表面近似均匀。
5. 将软组织以1毫米/秒的速度加载到测试表面, 直到测功机通过旋转机械手的运动按钮达到一定的最大力 (例如, 4.5 N)。然后, 以同样的速度卸去软组织。
6. 使用数据传输线将计算机连接到测功机, 并记录软组织与测试表面之间的实时力。

结果

通过将硅油添加到涂覆的化学蚀刻不锈钢中, 制备了滑面。由于其相似的化学性质, 表面被硅油完全润湿。润湿过程显示在图 1a中。红色虚线标记润湿线。润湿后, 可见的油层可与干燥表面区分开来。用近似2°的角度, 在滑面上沉积水滴, 研究了制备的滑面的滑块性能。图 1b显示在滑面上的原位水滴移动。黄色虚线标记接触...

讨论

本手稿详细介绍了制造耐高温的光滑表面的协议。通过观察水滴的易滑动特性, 证明了所制备表面的光滑性能。通过在热面上沉积水滴, 研究了不同高温条件下制备的滑面的抗润湿性。结果表明, 即使在加热到300摄氏度以上的情况下, 所制备的滑面也保持了其光滑的性能。我们还确定了滑面对软组织的抗粘连作用。

与超疏水性表面不同, 滑面表面结构作为注入润滑剂的保温结构?...

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Stainless steel	Hongtu Corporation	316	Use as received
Octadecyltrichlorosilane	Huaxia Reagent	112-04-9	Use as received
Photoresist	Kempur Microelectronic Corporation	317S	Use as received
Silicone oil	Beijing Chemical Works	350 cst	Use as received
Anhydrous toluene	Beijing Chemical Works	108-88-3	Use as received
Phosphoric acid (H3PO4)	Tianjin Chemical Corporation	7664-38-2	Use as received
Hydrochloric acid (HCl)	Tianjin Chemical Corporation	7647-01-0	Use as received
Ferric chloride (FeCl3)	Tianjin Chemical Corporation	7705-08-0	Use as received
Optical upright microscope	Olympus	BX51
Optical stereo microscope	Olympus	SZX16
High speed camera	Olympus	i-SPEED LT
Ultrasonic cleaner	KUNSHAN ULTRASONIC INSTRUMENTS CO. LTD	KQ-500E
Dynamometer	Yueqing Handapi Instruments Co. Ltd	HP-5
Manipulator	Yueqing Handapi Instruments Co. Ltd	HLD
Hot plate	Shenzhen Jingyihuang Corporation	DRB-1