Comportamento de antipreparação adesão e alta temperatura de uma superfície escorregadia em aço inoxidável

Resumo

Superfícies escorregadias fornecem uma nova forma de resolver o problema de aderência. Este protocolo descreve como fabricar superfícies escorregadias em altas temperaturas. Os resultados demonstram que as superfícies escorregadias mostraram antiumectantes para líquidos e um notável efeito antiaderência sobre os tecidos moles em altas temperaturas.

Resumo

Antiaderência, com resistência de alta temperatura tem uma ampla aplicação potencial em gasodutos, motores e instrumentos eletrocirúrgicos. Uma superfície de superhydrophobic antiumectante típica facilmente falha quando expostos a um líquido de alta temperatura. Recentemente, a Nepenthes-inspiradas superfícies escorregadias demonstraram uma nova maneira de resolver o problema de aderência. Uma camada de lubrificante na superfície escorregadia pode atuar como uma barreira entre os materiais repelidos e a estrutura de superfície. No entanto, as superfícies escorregadias em estudos anteriores raramente mostraram resistência de alta temperatura. Aqui, descrevemos um protocolo para a preparação de superfícies escorregadias com resistência de alta temperatura. Um método assistido por fotolitografia foi usado para fabricar estruturas pilar em aço inoxidável. Por funcionalização da superfície com soro fisiológico, uma superfície escorregadia foi preparada pela adição de óleo de silicone. A superfície escorregadia preparada mantida a propriedade antiumectante para água, mesmo quando a superfície foi aquecida a 300 ° C. Além disso, a superfície escorregadia exibiu grandes efeitos de antiaderência sobre os tecidos moles em altas temperaturas. Este tipo de superfície escorregadia em aço inoxidável tem aplicações em dispositivos médicos, equipamentos mecânicos, etc.

Introdução

Antiaderência a altas temperaturas para uso com líquidos e tecidos moles receberam um interesse considerável por causa de sua extensa aplicação potencial em instrumentos eletrocirúrgicos, motores, tubulações, etc. ^{1 , 2 , 3 , 4}. Bioinspirada superfícies, superfícies particularmente superhydrophobic, são considerados a escolha ideal por causa de suas excelentes capacidades de antiumectantes e auto-limpeza propriedades⁵. Em superfícies superhydrophobic, a capacidade de antiumectante deve ser atribuída ao ar bloqueado na estrutura de superfície. No entanto, o estado superhydrophobic é instável, porque é no estado Cassie-Baxter^6,7. Além disso, em altas temperaturas, o antiumectante para gotículas pode falhar devido à transição de estado de umectação de Cassie-Baxter ao estado Wenzel⁸. Esta transição umectante é induzida pela umectação de pequenas gotículas de líquido em estruturas, que resulta em falha para bloquear o ar no lugar.

Recentemente, inspirado pelas propriedades escorregadias do peritome de planta, Nepenthes, Wong et al relataram um conceito para construir superfícies escorregadias, infundindo um lubrificante para as estruturas de superfície^{9,10 ,11}. Devido a força capilar, as estruturas podem Segure firmemente o lubrificante no lugar, assim como a bolsa de ar bloqueada em superfícies superhydrophobic. Assim, o lubrificante e estruturas superficiais podem formar uma superfície estável de sólido/líquido. Quando o lubrificante tem uma afinidade preferencial para a estrutura de superfície, a gota de líquido na superfície do composto pode deslizar facilmente, com apenas uma histerese do ângulo de contacto muito baixo (por exemplo, ~ 2 °)¹². Esta camada de lubrificante também permite que a superfície ter notáveis capacidades antiumectante¹³, demonstrando o grande potencial para dispositivos médicos^14,15. No entanto, estudos anteriores em superfícies escorregadias principalmente focado na preparação para aplicação em temperatura ambiente ou em temperaturas baixas. Existem poucos estudos sobre a preparação de superfícies escorregadias com resistência de alta temperatura. Por exemplo, Zhang et al mostrou que a evaporação rápida de lubrificante rapidamente faz com que o fracasso da propriedade escorregadio no mesmo ligeiramente altas temperaturas¹⁶.

Superfícies escorregadias com resistência de alta temperatura podem alargar a aplicação potencial; por exemplo, eles podem servir como barreiras líquidas para diminuir a aderência de tecidos moles para dicas de instrumento eletrocirúrgico. Durante a operação cirúrgica, adesão de tecidos moles graves ocorre devido a alta temperatura das pontas do instrumento eletrocirúrgico. O tecido mole pode ser carbonizado, fazendo-a aderir à ponta do instrumento, que em seguida rasga o tecido mole ao redor da ponta^17,18,19. O tecido mole aderido na ponta do instrumento electrocirúrgico influencia negativamente a operação e também pode induzir o fracasso da hemostasia^19,20. Estes efeitos significativamente prejudicam a saúde das pessoas e o interesse económico. Portanto, resolvendo a questão da adesão de tecidos moles para instrumentos electrocirúrgicos é muito urgente. Na verdade, superfícies escorregadias oferecem uma oportunidade para resolver este problema.

Aqui, apresentamos um protocolo para fabricar superfícies escorregadias disponíveis em altas temperaturas. Aço inoxidável foi selecionado como o material de superfície por causa de sua resistência de alta temperatura. O aço inoxidável foi áspera por decapagem química assistida por fotolitografia. Em seguida, a superfície foi acrescida com um material biocompatível, octadecyltrichlorosilane salina (OTS)^21,22,23,24. Uma superfície escorregadia foi preparada pela adição de óleo de silicone. Estes materiais habilitado a superfície escorregadia para atingir a resistência de alta temperatura. A propriedade antiumectante em altas temperaturas e os efeitos de antiaderência em tecidos moles foram investigados. Os resultados mostram o potencial do uso de superfícies escorregadias para resolver o problema de antiaderência em altas temperaturas.

Protocolo

1. fotolitos em aço inoxidável

1. Projetar a Fotomáscara usando um software de desenho mecânico e para fabricar o design por submetê-lo a uma impressora de Fotomáscara⁴.
2. Lavagem do aço inoxidável (316 SS; lengthx largura: 4 cm x 4 cm, espessura: 1mm) lavando-o em soluções alcalinas (50 g/L de NaOH e 40 g/L Na₂CO₃) à temperatura ambiente por 15 min remover os contaminantes do óleo.
3. Limpe o aço inoxidável, realizando a limpeza ultra-sônica em uma máquina de limpeza ultra-sônico (frequência de trabalho: 40 KHz, potência ultra-sônica: 500 W). Sequencialmente enxágue com água deionizada, n-hexano, acetona e etanol por 10 min cada.
4. Seque o aço inoxidável, colocando-o num prato aquecido a 150 ° C por 30 min. proteger o aço inoxidável cobrindo-o com uma folha de papel alumínio (Al).
5. Lugar do aço inoxidável no centro de um aplicador de rotação. Use um conta-gotas para depositar fotorresiste positiva (cerca de 1 mL) para o aço inoxidável, do centro para a borda, até o fotorresiste cobre completamente o aço inoxidável. Evite a formação de bolhas no fotorresiste.
   1. Executar o revestimento de rotação, primeiro com uma velocidade de 700 rpm/min para 6 s, para iniciar o ciclo de centrifugação e, em seguida, com uma velocidade de 1.500 rpm/min por 15 s, para espalhar uniformemente o fotorresiste.
6. Solte a válvula de vácuo e recuperar o aço inoxidável usando um par de pinças. Coloque o aço inoxidável num prato aquecido a 120 ° C por 2 min assar o fotorresiste.
7. Lugar do aço inoxidável na válvula de vácuo de uma máquina de fotolitografia. Definir o tempo de exposição da máquina fotolitos para 25 s.
   Nota: Aqui, a máquina de fotolitografia é um alinhador de contacto com um ultravioleta (UV) luz de comprimento de onda de 254 nm e uma intensidade de luz de 13 mW/cm².
8. Liberar o aço inoxidável e colocá-lo na solução de desenvolvedor para 1 min remover o fotorresiste sem expô-lo à luz UV. Retire o aço inoxidável da solução desenvolvedor, lave-o com água desionizada e secá-lo sob gás de₂ N.
9. Lugar do aço inoxidável em uma chapa quente para cozer a 120 ° C por 2 min.
10. Use um microscópio ereto com uma ampliação de 100 x para observar a superfície do aço inoxidável para inspecionar a textura fotorresiste obtidos.

2. química gravura de aço inoxidável

1. Prepare um produto químico gravura a solução com um volume de 200 mL (400 g/L de FeCl₃, 20g/L ácido fosfórico e ácido clorídrico 100 g/L) em um copo de 500 mL.
2. Lugar do aço inoxidável com textura fotorresiste na solução química por 10 min. Não permita que as peças de aço inoxidável entrar em contato com os outros. Coloque um máximo de quatro peças de aço inoxidável de uma só vez.
3. Tirar o aço inoxidável quimicamente gravado, usando uma pinça, lave as peças com água desionizada para 1 min e seque-os com gás de₂ N.
4. Remova a textura fotorresiste submergindo o aço inoxidável em acetona para limpeza ultra-sônico por 5 min. Em seguida, seque o aço inoxidável quimicamente gravado com gás de₂ N.

3. OTS auto-montagem em inox quimicamente gravado

1. Limpar o aço inoxidável quimicamente gravado com um fluxo constante de água desionizada, seque-o com gás de₂ N e coloque-o sobre uma chapa quente a 100 ° C por 30 min secar completamente a superfície.
2. Hydroxylate o aço inoxidável quimicamente gravado com um tratamento de plasma O₂ em uma máquina de plasma RF, com uma potência de RF de 100 W para um caudal de 20 sccm, uma pressão de sistema de 100 mbar e 10 min.
3. Prepare a solução de 1 mM OTS em tolueno anidro em um copo. Seque o copo antes de preparação da solução.
4. Enxágue o aço inoxidável quimicamente gravado com a solução de OTS para 4 h à temperatura ambiente. Coloca o copo num saco selado. Não permita que as peças de aço inoxidável entrar em contato com os outros.
5. Remover o aço inoxidável, limpe-o com tolueno anidro, realizando a limpeza ultra-sônica por 10 min e secá-lo com gás de₂ N.

4. preparação de superfície escorregadia

1. Depósito de aproximadamente 10 mL/cm² do silicone do óleo (viscosidade: 350 cst; tensão superficial: 21,1 mN/m) para o aço inoxidável OTS-revestido, quimicamente gravado usando um conta-gotas.
2. Use um microscópio óptico para observar o processo de umectação do óleo de silicone na superfície do aço inoxidável (ampliação de 10x).
3. Remova o óleo de silicone em excesso, colocando o aço inoxidável na posição vertical por 1h.

5. investigação de água comportamento de deslizamento em superfícies escorregadias

1. Deposite uma gota de água 4 µ l na superfície escorregadia. Coloque o aço inoxidável sob microscópio óptico e incline o substrato por ~ 2°.
2. Visualize as gotículas de água deslizando sobre a superfície escorregadia em uma baixa ampliação (50x) para verificar que a superfície escorregadia tem a propriedade de deslizamento fácil.

6. análise de antiumectante na superfície escorregadia em altas temperaturas

1. Coloque o aço inoxidável com uma superfície escorregadia sobre uma chapa quente, usando uma pinça. Defina a chapa em diferentes temperaturas elevadas (i.e., 200 ° C, 250 ° C e 300 ° C) para analisar os comportamentos antiumectantes em temperaturas diferentes.
   Nota: Não toque diretamente o aço inoxidável de alta temperatura com as mãos.
2. Use uma seringa para depositar uma gota de água de 10 µ l na superfície escorregadia.
   Nota: Antes de descartar a gota de água, a temperatura da superfície escorregadia deve atingir o equilíbrio.
3. Use uma câmera de alta velocidade para gravar o movimento de gotículas de água em uma taxa de quadros de 500 Hz.
   1. Consertar a câmera num tripé e direcionar a lente da câmera para o aço inoxidável. Ajuste o foco da câmera para obter uma imagem de gotículas de água clara. O movimento da gota de água na superfície de aço inoxidável, pressionando o botão de início da câmara de registro. Aperte o botão de fim da câmera quando os slides de gotículas de água fora do aço inoxidável para completar a gravação.

7. análise dos efeitos antiaderência da superfície escorregadia em tecidos moles

1. Usar um manipulador, um dinamômetro, um prato quente e uma luminária estacionária para configurar uma adesão da força medida plataforma⁴, conforme mostrado na Figura 3a.
2. Coloque a superfície de ensaio sobre a chapa quente. Utilize uma pinça para fixar o aço inoxidável na placa. Aqueça a superfície de ensaio a uma determinada temperatura alta (por exemplo, 300 ° C).
   Nota: A superfície de teste perto deve contactar a chapa para garantir o transporte de calor eficiente à superfície escorregadia.
3. Fixe o dinamômetro para o manipulador. Conectar uma tabela de cilindro (diâmetro: 2 cm) com uma cabeça de força para agir como um tecido macio fixo plataforma.
4. Fixar o tecido mole (por exemplo, peito de frango; comprimento: 5 cm, largura: 2 cm, espessura: 3 mm) na mesa de cilindro usando um arame fino. Certifique-se de que a superfície do tecido mole é aproximadamente mesmo.
5. Carrega o tecido macio sobre a superfície de teste a uma velocidade de 1 mm/s até o dinamômetro atinge uma certa força máxima (por exemplo, 4.5 N), rodando o botão do movimento do manipulator. Em seguida, descarregue o tecido mole na mesma velocidade.
6. Conectar um computador para o dinamômetro usando uma linha de transmissão de dados e gravar a força em tempo real entre os tecidos moles e a superfície de ensaio.

Resultados

A superfície escorregadia foi preparada pela adição de óleo de silicone para aço inoxidável revestido OTS, quimicamente gravado. Devido a suas propriedades químicas semelhantes, a superfície foi completamente molhada por óleo de silicone. O processo de umectação é mostrado na Figura 1a. A linha pontilhada vermelha marca a linha umectante. Após a molhadela, uma camada de óleo visível pode ser distinguida a superfície seca. A propriedade escorre...

Discussão

Este manuscrito detalha os protocolos para a fabricação de uma superfície escorregadia com resistência de alta temperatura. A propriedade escorregadia de nossa superfície preparada foi demonstrada por observar o comportamento fácil de deslizamento de uma gota de água. Em seguida, o antimolhamento da superfície escorregadia preparada diferentes temperaturas elevadas foram investigado por depositar uma gota de água sobre a superfície quente. Os resultados mostram que a superfície escorregadia preparada mantida s...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Stainless steel	Hongtu Corporation	316	Use as received
Octadecyltrichlorosilane	Huaxia Reagent	112-04-9	Use as received
Photoresist	Kempur Microelectronic Corporation	317S	Use as received
Silicone oil	Beijing Chemical Works	350 cst	Use as received
Anhydrous toluene	Beijing Chemical Works	108-88-3	Use as received
Phosphoric acid (H3PO4)	Tianjin Chemical Corporation	7664-38-2	Use as received
Hydrochloric acid (HCl)	Tianjin Chemical Corporation	7647-01-0	Use as received
Ferric chloride (FeCl3)	Tianjin Chemical Corporation	7705-08-0	Use as received
Optical upright microscope	Olympus	BX51
Optical stereo microscope	Olympus	SZX16
High speed camera	Olympus	i-SPEED LT
Ultrasonic cleaner	KUNSHAN ULTRASONIC INSTRUMENTS CO. LTD	KQ-500E
Dynamometer	Yueqing Handapi Instruments Co. Ltd	HP-5
Manipulator	Yueqing Handapi Instruments Co. Ltd	HLD
Hot plate	Shenzhen Jingyihuang Corporation	DRB-1