基于同步辐射 x 射线衍射的岩石和矿物团聚体冷压缩应力分布

摘要

我们报告了在多砧变形装置中结合同步辐射 X 射线的岩石和矿物团聚体压缩实验的详细程序。这样的实验可以量化样品内的应力分布, 最终揭示岩土材料中的压实过程。

摘要

我们报告了在多砧变形装置 (d-直径) 和同步辐射 X 射线耦合下对岩石和矿物集料进行压缩实验的详细程序。在室温下, 用一组四 x 射线透明烧结金刚石铁砧和两个碳化钨铁砧, 分别在横向和垂直平面上制备和压缩立方体状试样组件。所有六铁砧都安装在250吨的水压机内, 同时由两个楔形导向块驱动内部。一个水平能量色散 X 射线光束投射通过和衍射的样品组装。光束通常是白色或单色 x 射线的模式。在白色 x 射线的情况下, 衍射 x 射线是由固态探测器阵列检测而成的, 它收集产生的能量色散衍射模式。在单色 X 射线的情况下, 使用二维 (2 维) 探测器 (如成像板或电荷耦合器件 (CCD) 探测器) 记录衍射图案。分析了2维衍射模式, 推导出晶格间距。试样的弹性应变来源于晶粒内的原子晶格间距。然后用预定的弹性模量和弹性应变计算应力。此外, 二维应力分布可以理解不同方向的应力分布。此外, X 射线路径中的闪烁体产生了样本环境的可见光图像, 允许在实验过程中精确测量试样长度的变化, 从而直接测量试样的体积应变。这类实验可以量化岩土材料内的应力分布, 最终可以揭示出压实的机理。这些知识有可能大大提高我们对岩石力学、岩土工程、矿物物理和材料科学应用中的关键过程的理解, 压实过程是重要的。

引言

本文提出的方法的基本原理是在压缩和随后的压实过程中, 量化岩石和矿物骨料样品中的应力分布。了解岩石和矿物团聚体的压实对储层和岩土工程具有重要意义^{8,17,18,19,20,28 ,33}。压实作用降低孔隙度, 从而导致孔隙压力的增加。任何这种增加的孔隙压力导致有效压力降低³⁵。其结果是, 它将大大削弱储层岩石, 因此可以在较低的应力下经受过早的破坏。在地下的非弹性形变造成的后果的一些例子包括: 在油气藏持续长期生产方面的失败^28,33, 地表下沉^8,

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研究方案

1. 样品准备

1. 选择测试和/或参考样品;这可以是岩石核心 (步骤 1.2) 或矿物骨料 (步骤 1.3), 这取决于实验研究的重点。
   注意: 下面的方法肯定不是准备好质量示例的唯一方法 (例如,其他机器可以使用)。然而, 本研究所采用的样品制备方法, 充分说明了实现准确复制的目的。
2. 岩芯样品
   1. 从一个较大的样品岩石块看到一个小矩形板。然后表面研磨的样品板, 使所有六表面的板是平坦的, 垂直于其相邻的表面。
   2. 为了最小化在核心钻探过程中试样板的任何移动, 请在高度稳定的工作表面放置机器副 (图 2a) 开始。确保所有接触面都是干净的, 以便不将非垂直度引入到安装程序中。将样本板置于副颚 (图 2a) 之间, 并拧紧这些颚, 确保它们只是足够紧密, 以确保样品不损坏它。
   3. 使用旋转工作站包作为取心钻床安装旋转工具 (图 2a)。将2毫米 (内径) 取心金刚石钻头插入钻孔机的可调卡盘中。螺丝和锁芯钻头, 以确保装配在钻探过程中是稳定的。
   4. 打开旋转工具, 开始将钻具装配到试样板上。
      注: 钻孔过程中钻头尖端会产生热。过量的热量会导致钻头尖端的钻石以加速速度磨损。由于旋转钻床没有配备水冷系统, 而且由于我们的样品尺寸在毫米范围内, 钻头可以通过手动注入冷却液....

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结果

我们展示一个代表性的结果例子从 XRD 实验 (实验 SIO2_55) 运行在多铁砧压力机在 6 bm B 在复合石英集^5,6和 novaculite 核心样品⁶。石英集料和 novaculite 的晶粒尺寸为4µm 和 ~ 6–9µm, 分别为^5、6。在本实验中收集的所选衍射谱在图 8中进行了说明。在环.......

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讨论

本文介绍了用 6-BM B 的多砧单元进行 XRD 实验的详细程序。也许上述协议中最关键、最具挑战性的步骤包括优化示例的质量。这种对样品质量的重要性几乎适用于所有的岩石和矿物变形实验。首先, 岩心的端面是平坦的, 两端平行, 同时垂直于圆柱面, 这是至关重要的。这将确保通过铁砧施加的外力通过样品的整个端面均匀分布。除了端面外, 试样所获得的圆柱面轮廓也很重要, 因为试样体积计算中的.......

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材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench	Dremel	220-01
MultiPro Keyless Chuck	Dremel	4486
Variable-Speed Rotatory Tool	Dremel	4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm	Dad's Rock Shop	SDCD
Coolant	NBK	JK-A-NBK-000-020	Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition	IDL EPICS and SPEC		installed on the computer at the beamline
CCD Camera	Allied Vision	Prosilica GT	installed at the beamline