Distribuição de estresse durante a compressão fria de rochas e minerais agregados usando difração de raio x do Synchrotron-baseado

Resumo

Nós relatamos os procedimentos detalhados para experimentos de compressão em rochas e minerais agregados dentro de um aparelho multi bigorna deformação juntamente com síncrotron X-radiation. Tais experiências permitem a quantificação da distribuição do estresse dentro de amostras, que em última análise lança luz sobre os processos de compactação em Geomateriais.

Resumo

Nós relatamos os procedimentos detalhados para a realização de experiências de compressão em rochas e minerais agregados dentro de um aparelho multi bigorna deformação (D-diâmetro) juntamente com síncrotron X-radiation. Um conjunto de amostra em forma de cubo é preparado e comprimido, a temperatura ambiente, por um conjunto de quatro bigornas transparente diamante sinterizado de raio-x e dois batentes de carboneto de tungstênio, a lateral e os planos verticais, respectivamente. Todos os seis batentes são alojados dentro de uma prensa hidráulica de 250 toneladas e conduzidos para dentro simultaneamente por dois blocos de vendendores guia. Um feixe de raio-x dispersivo de energia horizontal é projectado através de e difractado pela Assembleia de amostra. O feixe é comumente no modo de raio-x ou branco ou monocromático. No caso do branco, raio-x, os raios-x difractados são detectados por uma matriz de detector de estado sólido que coleta o padrão de difração dispersivo de energia resultante. No caso de raios-x monocromático, o padrão difractado é gravado usando um detector de bidimensional (2D), como uma placa de imagem ou um detector de dispositivo de carga acoplada (CCD). Os padrões de difração 2-D são analisados para derivar espaçamentos de treliça. As tensões elásticas da amostra são derivadas do espaçamento da estrutura atômica dentro de grãos. O stress é então calculado usando a predeterminado de elasticidade e a deformação elástica. Além disso, a distribuição de estresse em duas dimensões permitem entender como o estresse é distribuído em diferentes orientações. Além disso, um cintilador no caminho do raio-x produz uma imagem de luz visível do ambiente amostra, que permite a medição precisa de alterações de comprimento da amostra durante o experimento, rendendo uma medida direta da estirpe do volume da amostra. Este tipo de experimento pode quantificar a distribuição de estresse dentro de Geomateriais, que em última análise podem lançar luz sobre o mecanismo responsável por compactação. Tal conhecimento tem potencial para melhorar significativamente a nossa compreensão dos processos-chave em ciência material aplicativos, Engenharia Geotécnica, mineral física e mecânica das rochas onde compactive processos são importantes.

Introdução

A lógica por trás do método apresentado neste artigo é quantificar a distribuição de estresse dentro de rochas e mineral amostra durante a compressão e compactação subsequente. Compreender a compactação em rochas e minerais agregados é de grande importância para o reservatório e Geotecnia engenharia^{8,17,18,19,20,28 ,33}. Compactação atua para reduzir a porosidade e, portanto, leva a um aumento da pressão de poros. Qualquer tal aumento da poro pressão leva a uma diminuição na pressão efectiva³⁵. A consequência é que diminuirá significativamente a rocha reservatório e, portanto, pode ser submetido a falha prematura a baixa tensão. Alguns exemplos das consequências resultantes da deformação inelástica em subsuperfície incluir: falha na produção de longo prazo sustentável em petróleo e gás reservatórios^28,33, subsidência^8, de superfície ^{18 , 19 , 20}e alteração dos padrões de fluxo de fluido¹⁷. Portanto, um conhecimento abrangente de compactação processa-se em rochas e agregados minerais poderiam ajudar em reduzir a possibilidade de tais consequências potencialmente negativas.

A grande vantagem de usar o método destacado aqui é que fornece um meio para quantificar a distribuição de estresse internamente dentro de um geomaterial^5,6 , no que diz respeito a nível global-em média externamente aplicada pressão^{12 , 22}. Além disso, como um experimento em situ , a evolução da distribuição do estresse é tempo-resolvido. As pressões aplicadas externamente considerado intervalo de valores relativamente baixas (dezenas de mega Pascal) a valores altos (vários gigapascais). O estresse dentro da amostra é medido indiretamente usando o espaçamento da estrutura atômica dentro de grãos minerais individuais como uma medida da deformação elástica local^5,6. O espaçamento da estrutura atômica é determinado com o auxílio de X-radiation, comumente no modo de raio-x branco ou monocromático. Para o branco modo raio x (por exemplo, FELLYPE em 6BM-B trajetória do Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory), a intensidade do feixe de raios-x de feixe difractado é determinada por não apenas um, mas por uma matriz de detectores de Ge 10-elemento ( Figura 1) distribuídos ao longo de um círculo fixo a azimutal ângulos de 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Para o modo monocromático de raios-x, o padrão difractado é gravado usando um CCD detector (por exemplo, FELLYPE-30 em 13-ID-D trajetória do GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)^18,23. Ambos os modos de raio-x permitem a quantificação sobre como o stress varia em diferentes orientações. Esta abordagem é fundamentalmente diferente de todos os estudos anteriores de compactação em Geomateriais.

Em estudos de compactação típica, uma amostra cilíndrica é comprimida por uma força axial é aplicado em toda a área de seção transversal pelo atuador²⁵. Sob tais condições, a magnitude da magnitude da tensão aplicada geralmente é calculada dividindo-se simplesmente a força axial (medida por uma célula de carga) pela área de seção transversal inicial da amostra. Deve notar-se que desta magnitude da tensão aplicada é meramente um valor médio, em massa e, como tal, não realisticamente representa como o estado de estresse local varia, ou é distribuído, dentro de um material granular, complexo, heterogêneo. Rochas sedimentares detríticos, que são exemplos de materiais granulares complexos, são formadas pela agregação de grãos minerais que são posteriormente compactado e cimentado através de processos Deposicionais e LGMA^{1,7, 21 , 30 , 31}. Estes agregados naturalmente herdam os poros que compõem os espaços vazios entre os grãos, que são intrínsecos da geometria da embalagem de grãos modificada por dissolução secundária. Daí, qualquer estresse aplicada é esperado para ser suportado pelo e concentrado em contatos de grão-de-grão e desaparecer no grão-poro interfaces.

Além da complexidade da variação de tensão dentro de um material granulado, outros fatores mais complicam a compactação estuda nesses cenários. Primeiro, o campo de tensões locais é vulnerável a qualquer alteração devido a artefatos microestrutural (por exemplo, forma de grão, preexistente fraturas) que estão inevitavelmente presentes dentro de qualquer detrital rocha sedimentar. Em segundo lugar, embora a magnitude da tensão aplicada agindo sobre as superfícies de amostra pode ser plenamente quantificada, a distribuição das tensões dentro do corpo da amostra permaneceu mal restrita. Um fim efeito³² — um limite efeito pelo qual a tensão média é concentrada perto do contato entre os carneiros de carregamento e as amostras devido ao atrito da interface — é bem conhecido para ser exibida em amostras cilíndricas carregadas em compressão. Como exemplo, Peng²⁶ demonstrou heterogeneidade de tensão dentro de granito uniaxially comprimido amostras submetidas a uma variedade de condições finais. Portanto, para calcular com precisão a distribuição de estresse local em material granular, apresentamos o seguinte protocolo detalhado para a realização de experimentos de difração de raios x (XRD) em rochas e agregados minerais, usando um aparelho multi bigorna deformação no 6-BM-B da trajetória da APS no Argonne National Laboratory.

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Protocolo

1. preparação da amostra

1. Escolher a amostra de teste e/ou de referência; Isso pode ser um núcleo de rocha (etapa 1.2) ou um agregado de minerais (etapa 1.3), dependendo do foco do estudo experimental.
   Nota: O seguinte método certamente não é a única maneira de preparar amostras de boa qualidade (por exemplo, outras máquinas podem ser usadas). No entanto, a preparação da amostra adotada no presente estudo é totalmente ilustrada para atingir a meta de replicação exata.
2. Amostras de rocha
   1. Vi uma pequena laje retangular de um bloco de rocha de amostra maior. Então a superfície moer a laje de amostra tal que todos os seis superfícies da laje são planas e perpendiculares às suas superfícies adjacentes.
   2. Para minimizar qualquer movimento da laje amostra durante a perfuração, Comece colocando uma máquina vice (Figura 2a) em uma superfície de trabalho que é altamente estável. Certifique-se de que todas as superfícies de contato são limpas para que não-perpendicularidade não é introduzido para a instalação. Coloque a laje de amostra entre as garras do vício (Figura 2a) e o parafuso as mandíbulas juntos, garantindo que eles são suficientemente apertados para fixar a amostra sem danificá-lo.
   3. Configure uma ferramenta rotatórios com um pacote de estação de trabalho rotatórios como uma imprensa de broca de retirada do dielétrico (Figura 2a). Inserir um 2 mm (diâmetro interno), retirada do dielétrico brocas diamantadas um mandril ajustável da imprensa de broca. Parafuso e bloquear o núcleo broca para garantir que o assembly é estável durante a perfuração.
   4. Ligue a ferramenta rotatórios e começar reduzindo a broca assembly para a laje de amostra.
      Nota: O calor é produzido na ponta da broca como a perfuração avança. Excesso de calor pode causar os diamantes na ponta da broca para vestir em um ritmo acelerado. Desde que a imprensa de broca rotatória não está equipada com um sistema de refrigeração de água, e desde que o tamanho da amostra está na faixa de milímetro, a broca pode ser resfriada através da injeção de refrigerante manualmente para o contato entre o bocado de broca rotativa e a laje.
   5. Broca para a profundidade de pelo menos 3,25 mm (o dobro da altura final ideal da amostra) para que a altura significativa é deixada para preparação de superfície final depois.
      1. Se depois retraindo o bocado de broca, o núcleo perfurado ainda consta a laje de amostra, em seguida inserir o bocado de broca em torno do núcleo e agitá-lo lentamente até que o núcleo é separado da laje.
      2. Se o núcleo perfurado já é desanexado e preso no interior do bocado de broca do núcleo, em seguida, insira um pino de diâmetro 1,85 mm da extremidade oposta para empurrar o núcleo para o exterior para recuperação.
   6. Toalhetes de utilização para secar a água de resfriamento e em seguida ar secar as amostras obtidas pelo menos 2 h ou, se possível, durante a noite. Limpe o pó da terra em torno do núcleo por rolando-o em um pedaço de fita adesiva de baixo. Medir o diâmetro do núcleo e priorizar as amostras por um mais próximo de + 1,9 mm de diâmetro.
   7. Em seguida, prepare-se para a superfície de moedura da superfície final.
      Nota: É extremamente importante ter os contactos de superfície final planos para que a carga aplicada pode ser uniformemente distribuída em toda a área de superfície.
      1. Papel de lugar de areia sob o gabarito de moagem (Figura 2b). Início de moagem com granulação grossa (por exemplo, 600 granalha), progredir para uma granulação mais fina e terminar pelo menos um grão de 1.500. Insira uma extremidade do furo do gabarito a moagem, o núcleo. Coloque a fita em torno do núcleo se não couber firmemente no orifício do jig.
         Nota: Certifique-se que a superfície de trabalho permanece limpa para garantir a perpendicularidade.
      2. Insira a outra extremidade do buraco, um pino (diâmetro de 1,4 mm). Continue segurando o pino delicadamente para baixo para manter o papel da areia e núcleo em contato (Figura 2b). Manter esta posição e começar lentamente o núcleo contra o papel da areia de moedura. Leve o núcleo fora do gabarito e muitas vezes para ver se a altura final (1,67 mm) é atingida e se a superfície é mesmo.
      3. Por paralelismo, inserir a amostra para o gabarito para moer mais, até atingir uma precisão dentro de 0,5 °.
   8. Para ajudar a decidir sobre qual amostra é o melhor para usar, verifica a forma geral das amostras usando um microscópio de pequeno aumento (2 X de X-8). Se possível, obter algumas fotografias microscópicas das amostras para documentação também.
3. Amostras de agregados minerais
   1. Prepare grãos minerais pela primeira moagem uma amostra adequada tamanho da rocha ou pré-existentes em pó em um pilão e almofariz.
      Nota: Este processo pode ser acelerado usando uma ferramenta rotatórios com uma cabeça de moedura, em vez do pilão.
   2. Use um microscópio de baixa ampliação para medir o tamanho de grão. Continue a moagem até o diâmetro médio dos grãos é de 4 µm.
      1. Suspenda os grãos em etanol. Então, separe os grãos da suspensão do etanol usando uma coluna de decantação alto (~ 20 cm de altura) e fixando-se pela gravidade.
         Nota: A remoção de grãos que são menores e maiores que 4 µm (± 0,5 µm), baseia-se na sua massa. A força gravitacional agindo sobre o grão é dada por:
         
         onde m é a massa, e g é a aceleração da gravidade. As forças que se opõem ao movimento são o empuxo e força de arraste. A força de empuxo é dado pelo diretor de Arquimedes:
         
         onde ρ é a densidade, e V é o volume do líquido deslocado. A força de arrasto é dada por:
         
         onde u é a velocidade relativa do fluido-partícula,_p é a área da partícula projetada na direção do movimento, e C_D é o coeficiente de arrasto. Equilibrando as forças, defina a condição de contorno em que os grãos atingir a velocidade terminal. Supondo que as condições de fluxo laminar, a velocidade do grão v_grão é dado na equação resultante, conhecida como lei de Stokes:
         
         onde d é o diâmetro do grão.
   3. Extraia a mistura de etanol/grão em diferentes alturas da coluna em provetas de vidro separado, para obter grãos classificados por seu diâmetro de grão.
      Nota: A taxa de sedimentação de grão depende de seu diâmetro e densidade.
   4. Deixe o conteúdo o copos durante a noite ao ar seco. Medir o diâmetro médio final dos grãos usando um microscópio de baixa ampliação e selecione o lote de grãos com um diâmetro mais próximo de 4 µm (para ideais sinais de raio-x).

2. célula montagem preparação

1. Carrega as amostras preparadas em uma padrão D-diâmetro célula de montagem (figura 3a).
   Nota: O conjunto de célula D-DIA foi desenvolvido sob o consórcio para investigação de propriedades de materiais em Ciências da terra (COMPAC) bigorna multi célula montagem desenvolvimento projeto¹⁴. A seguinte descrição do design padrão celular D-diâmetro (sob o projeto COMPAC) pode ser usada para uma adição de aumento da temperatura, se desejado.
   1. Comece com um cubo de montagem de célula (6,18 mm de comprimento de borda; A Figura 3) superfície a trabalhar em um ambiente limpo.
   2. Limpar uma haste de alumina (diâmetro de 1,5 mm, altura de 1,46 mm; Figura 3a), um anel de alumina (Figura 3a) e um anel de grafite (Figura 3a) em um banho ultra-sônico. Preparar as superfícies da extremidade da haste da alumina plana e paralela para uma precisão dentro de 0,5 ° (consulte a secção 1.2.7).
   3. Coloque um pedaço de fita em uma extremidade do furo do cubo. Use um par de pinças para colocar os dois anéis em torno da haste da alumina e inseri-los toda a maneira para baixo no orifício do cubo e tal que o anel de grafite está em contato com a fita.
      Nota: O anel da alumina é usado como um separador; o anel de grafite é usado por condutividade elétrica maior pedido de temperatura (não aplicado para a compressão fria apresentada neste estudo).
   4. Marca o canto do cubo ser alinhado com a direção de feixe de raio-x entrada (figura 4b).
      Nota: A folha de tântalo é usada para obter melhor contraste para quantificar o volume de amostra usando a radiografia durante o experimento (secção 3).
      1. Corte um pedaço retangular de tântalo da folha (1,5 x 17 mm). Dobre a folha em um pedaço da U-forma (ver Figura 3b para mais detalhes) e coloque dentro do espaço cilíndrico da Assembleia de célula. Para garantir um ajuste apertado entre a folha e as bordas do cilíndrico espaço, use um pino (de 1,83 mm de diâmetro) para empurrar para a folha contra as bordas para remover qualquer excesso espaço entre os dois.
      2. Alinhar essa folha em forma de U com respeito a direção do feixe de raios x (figura 4a) e visam minimizar e maximizar a projeção de 2-D da folha e as amostras, respectivamente.
   5. Colocar um pedaço de papel alumínio retangular tântalo (1,7 x 1 mm) em cima do núcleo de rocha (Figura 3b). Certifique-se de que a folha é plana e alinhar a folha de modo que o comprimento (1,7 mm) da película é perpendicular à direção do feixe de raios x (figura 4a).
      Nota: Qualquer uma rocha core ou agregado mineral pode ser uma "amostra de referência", dependendo do objetivo do estudo experimental. Neste exemplo particular, inserir o núcleo de rocha preparado na seção 1.2. como a parte de "amostra" na Figura 3b. A finalidade deste pedaço de papel alumínio é fornecer o melhor contraste do limite entre amostras adjacentes.
   6. Cuidadosamente, embalam o agregado mineral (preparado na seção 1.3) no espaço cilíndrico com uma espátula (a parte de "amostra" na Figura 3b).
      Nota: Novamente, um núcleo de rocha ou mineral agregado pode ser uma "amostra", dependendo do objetivo do estudo experimental.
   7. Remover que os grãos em excesso aderiram ao lado lateral do espaço cilíndrico suavemente com ar, se necessário. Usar um pin (diâmetro de 1,83 mm) e uma pinça para verificar se a altura final foi atingida; Deixe 1,4 mm na altura para introduzir a haste superior da alumina.
   8. Inserir outro pedaço retangular de tântalo da folha (1,7 x 1 mm). Limpe um novo conjunto de uma haste de alumina (diâmetro de 1,5 mm, altura de 1,46 mm), um anel de alumina e um anel de grafite (Figura 3a) no banho de ultra-sons. Use um par de pinças para colocar os dois anéis em torno da haste da alumina e inseri-los de tal forma que o espaço restante do volume cilíndrico é totalmente preenchido com o anel de grafite em cima.
   9. Use uma quantidade mínima de cimento (zircónio em pó misturado com ativador) para selar a haste da alumina exposta em ambas as extremidades do cubo. Depois de seco o cimento, apare a folha de tântalo em excesso é ainda exposta fora do cubo para arrumação.

3. o procedimento

Nota: O seguinte experimento é realizado na trajetória 6-BM-B (figura 4a) da APS no Argonne National Laboratory. O experimento realizado no 6-BM-B está sob branco modo de raio-x. Esta trajetória é uma trajetória aberta e congratula-se com propostas de cientistas, pesquisadores e estudantes em todo o mundo a realizar experimentos em seu programa de usuário geral.

1. Execute a calibração de energia do sistema através da recolha de um padrão de difração por um padrão de alumina.
   1. Colete um padrão de difração, clicando no botão "Iniciar" no painel "12 elemento Detector controle da bomba".
   2. Analise o padrão XRD da alumina, que contém o built-in picos de fluorescência de cobalto-57 (Co-57), calculando-se a posição de pico médio (dimensões Horiz X Vert Y e Z de feixe) sobre os diferentes detectores.
   3. Digite os valores médios como novas posições de pedestal no painel "6motors.adl". Recordo um padrão de difração e salvar como um arquivo de energia dispersiva de difração (FED), que restringe o ângulo theta-2 e a função de correlação entre o canal do detector e a energia de raios-x para cada um dos 10 detectores.
2. Remover o padrão da alumina e coletar um espectro de raio-x de imprensa aberta clicando no botão "Iniciar" no painel "12 elemento Detector controle bomba" (com um tempo de exposição de 500 s, para otimizar a relação sinal-ruído) para medir a difração do fundo sem qualquer conjunto de amostra.
3. Limpe os batentes (comprimento de borda de truncamento de 4 mm) com acetona e usar um aspirador de pó portátil para remover todos os restos de experiências anteriores. Introduza o conjunto de amostra preparado na secção 2, para o centro da instalação do experimento que consiste em quatro, diamante transparente, aglomerado de raio-x e dois batentes de carboneto de tungstênio (superior/inferior) (figura 4b).
4. Abaixe lentamente os pares opostos de bigornas laterais simultaneamente. Use um nível para verificar se os batentes são nivelados. Empurre suavemente a bigorna para ajustar o alinhamento até que isso tudo é nivelado. A parte inferior e quatro bigornas laterais devem agora estar em contacto com o conjunto da amostra. Solte a trava de segurança e inserir o espaçador (figura 4a).
5. Feche o hutch e ativar o obturador permitir que o feixe de raio-x entrar o hutch.
6. Em "bomba de baixa pressão painel" (rotulado como o módulo do controlador do motor da bomba na Figura 5), ligue o botão de "baixa pressão da bomba" e pressione o botão "up" ao lado o rótulo de "ram superior" para mover a ram superior para cima, contra o espaçador (figura 4a). Com o auxílio de imagem radiográfica-X em tempo real (Figura 5), começar a subir a ram fundo lentamente e com cuidado até os batentes começam a aparecer na radiografia. "Uma lacuna muito bem deixe", tal que a amostra não está sobrecarregada inicialmente antes do experimento.
7. Desligue todos os controles no módulo de controlador de baixa pressão da bomba (Figura 5) e feche a válvula de "pressionar" antes de começar a comprimir com a bomba hidráulica de alta pressão.
   Nota: A bomba de alta pressão é controlada usando o software baseado em épicos (Figura 5). ÉPICOS é um conjunto não-comercial de aplicativos desenvolvidos pelo Laboratório Nacional Argonne, bibliotecas e ferramentas de software de código aberto.
   1. Mover a posição da amostra no Z direção (paralela ao feixe) utilizando o botão "correr" no "6motors.adl" painel de tal forma que o centro da amostra no painel software ImageJ épicos área detector plugin se alinha com a marca de foco de difração na tela. Isto minimiza a difração parasitária e otimiza a relação sinal-ruído.
8. Espectros de difração cobrar clicando em "Iniciar" botão no painel "12 elemento Detector controle da bomba" para o núcleo e o agregado (botão ao longo do suporte Z para mover entre amostras "jog") separadamente, cada um com um tempo de exposição de 500 s, às condições ambientais. No painel de "NDFileTIFF.adl", clique no botão de "captura-start" para capturar uma radiografia (Figura 5) destas amostras com um tempo de exposição de ~ 6 ms.
9. Conduzir os batentes para dentro pelo encravado blocos guia correndo na bomba hidráulica, iniciando o motor. Na janela de "SAM-85 pressione carregar Control" (Figura 6), defina a carga alvo a 50 toneladas. Ligue o feedback, com o limite superior de controle de velocidade definido para 7 (a compressão mais lenta possível).
   Nota: A imprensa de carga e velocidade podem ser alterados dependendo da pressão do alvo e a velocidade da compressão. A carga máxima de imprensa para evitar a ruptura do bigornas é 100 toneladas.
10. Use o painel "Difração-Imaging-Scan-Prosilica" (Figura 7) para configurar uma coleta de dados automática, definindo os locais desejados do núcleo (por exemplo, pressione X = 20,738 mm, pressione Y = 4,3 mm) e o agregado (por exemplo, pressione X = 20,738 mm, pressione Y = 4.8 mm) para difração (com tempos de exposição predefinidos de 500 s) e imagem X-radiográfico. Defina os ciclos necessários para 0, tal que esta recolha de dados irá repetir continuamente. Clique em "start" para iniciar a coleta de dados.
    Nota: no decorrer da compressão, a amostra se moverá para cima, para que novos locais desejados devem ser actualizados em conformidade.
11. Depois de atingir a carga alvo de 50 toneladas, clique o botão stop para interromper a coleta de dados automática no painel "Difração-Imaging-Scan-Prosilica" (Figura 7). Na janela "SAM-85 pressione carregar Control", descomprimir a amostra, definindo o limite inferior de controle a velocidade para -10 e alterar a carga do alvo para 0 ton.
12. Após a descarga, recolher os espectros de difração para o núcleo e o agregado separadamente, clicando no botão "Iniciar" no painel "12 elemento Detector controle bomba"; Use um tempo de exposição de 500 s para o núcleo e o agregado. No painel de "NDFileTIFF.adl", clique no botão de "captura-start" para capturar uma radiografia (Figura 5) destas amostras com um tempo de exposição de ~ 6 ms.
13. No painel da bomba de baixa pressão (rotulado como o módulo do controlador do motor da bomba na Figura 5), abra a válvula "pressionar". Empurre a "baixa pressão da bomba – em" botão. Prima o "baixo" botões ambos ao lado da ram"top" e "ram inferior" rótulos para mover a parte superior e o inferior de ram para baixo até que o verde "Para baixo" luz torna-se iluminada e, em seguida, parem de dirigir os dois carneiros.
14. No painel de "bomba de baixa pressão", pressione o out botão perto o rótulo de "bloco espaçador" para mover o braço de espaçador para a posição "para fora" e então pressione o botão "para cima" perto o rótulo de "ram superior" para dirigir a ram superior até que se envolve o bloqueio de segurança. Desliga todos os controles na unidade de controlador do motor da bomba (Figura 5) depois. Lentamente e manualmente mover os batentes laterais para o exterior e retire o conjunto da amostra.

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Resultados

Mostramos um exemplo representativo do resultado de um experimento XRD (experimento SIO2_55) executar na imprensa multi bigorna no 6BM-B em um composto de quartzo de agregação de^5,6 e novaculite núcleo amostra⁶. Os tamanhos de grão do agregado de quartzo e novaculite são ~ 4 µm e ~ 6 – 9 µm, respectivamente de^5,6. Selecionado difração esp...

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Discussão

Apresentamos o procedimento detalhado para a realização de experiências XRD usando a célula bigorna multi 6-BM-b Talvez os passos mais críticos e ainda mais desafiadoras, no protocolo acima envolvem otimizando a qualidade da amostra. Tal importância na qualidade de exemplo aplica-se a quase toda rocha e experimentos de deformação mineral. Em primeiro lugar, é fundamental para a superfície final dos núcleos rocha para ser plana, com dois lados paralelos uns aos outros e ao mesmo tempo, perpendicular à superfí...

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Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench	Dremel	220-01
MultiPro Keyless Chuck	Dremel	4486
Variable-Speed Rotatory Tool	Dremel	4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm	Dad's Rock Shop	SDCD
Coolant	NBK	JK-A-NBK-000-020	Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition	IDL EPICS and SPEC		installed on the computer at the beamline
CCD Camera	Allied Vision	Prosilica GT	installed at the beamline