用于原子化和抗波流体的厚度模式压电器件的制造和特性

摘要

介绍了通过锂硝酸锂板电极的直流溅射制造压电厚度模式传感器。此外，通过传感器支架和流体供应系统实现了可靠的操作，通过阻抗分析、激光多普勒振动测量、高速成像和激光散射液滴尺寸分布，可以证明表征。

摘要

我们提出了一种使用锂尼奥巴特 （LN） 制造简单厚度模式压电器件的技术。与依靠雷利波和LN中的其他振动模式或铅硅酸盐（PZT）的器件不同，这些器件已被证明能够更有效地雾化液体，每个功率输入的流速。整个设备由传感器、传感器支架和流体供应系统组成。声液雾化的基本原理尚不清楚，因此还介绍了对器件进行特征化和研究这些现象的技术。激光多普勒振动测量 （LDV） 提供在比较声学传感器时必不可少的振动信息，在这种情况下，指示设备在厚度振动中是否表现良好。它还可用于查找器件的谐振频率，但此信息通过阻抗分析获得更快。连续流体雾化作为应用示例，需要仔细的流体流量控制，我们通过激光散射提供高速成像和液滴大小分布测量的方法。

引言

超声雾化研究已经近一个世纪了，虽然有许多应用，但理解基础物理存在局限性。伍德和卢米斯于1927^{年1月首次}描述了这一现象，自那时以来，该领域的应用出现了发展，从提供气溶胶化药物^液2到燃料喷射^3。虽然这种现象在这些应用中效果良好，但基础物理学并没有被很好地^{理解为,4、5、6。,6}

超声波雾化领域的一个关键限制是使用的材料的选择，铅硅酸盐（PZT），一种容易加热⁷和铅污染的元素铅从颗粒间^{边界8，9。,9}颗粒尺寸和颗粒边界的机械和电子特性也限制了PZT可以操作^10的频率。相比之下，镍酸锂既无铅，又无迟性^11，可用于比商用雾化器¹²更有效地雾化流体数量级。在厚度模式下用于操作的锂镍酸的传统切口是36度Y旋转切割，但127.86度Y旋转，X-传播切割（128YX），通常用于表面声波生成，已证明具有更高的表面位移与36度切口¹³在共振和低损耗下操作时。还表明，厚度模式操作提供了一个数量级的提高雾化器效率比其他振动^模式13，即使使用LN。

在厚度模式下运行的压电器件的谐振频率受其厚度t控制:波长= 2 t/n，其中 n = 1，2,...是反节点的数量。对于 500 μm 厚的基板，这对应于基本模式的波长为 1 mm，然后可用于计算基本共振频率，如果波速为λv ， v ，则为已知值。通过 128YX LN 的厚度的声音速度约为 7，000 m/s，因此f = 7 MHz。与其他形式的振动不同，特别是表面绑定模式，它很容易激发高阶厚度模式谐波到更高的频率，在这里到250 MHz或更多，虽然只有奇数模式可能激发均匀的电场^14。因此，14 MHz 附近的第二次谐波（n = 2） 不能激动，但 21 MHz（n = 3） 下的第三次谐波可以。制造高效的厚度模式器件需要将电极沉积到传感器的对面上。我们使用直流 （DC） 溅射来实现这一点，但可以使用电子束沉积和其他方法。阻抗分析可用于描述器件，特别是在发现这些频率的谐振频率和机电耦合方面。激光多普勒振动测量 （LDV） 可用于确定输出振动幅度和速度，无需接触或校准^15，并且，通过扫描，LDV 提供表面变形的空间分布，揭示与给定频率相关的振动模式。最后，为了研究雾化和流体动力学，可以使用高速成像技术来研究毛细管波在表面的细管波^{下降16，17。,17}在雾化中，与许多其他荧光素现象一样，小液滴的产生速度非常快，在给定位置超过 1 kHz，高速摄像机无法以足够的保真度和视场观察，无法在足够大的液滴样本量上提供有用的信息。激光散射可用于此目的，通过扩展的激光束将液滴传递到 （Mie） 将部分光线在反射和折射中散射，以产生可用于统计估计液滴大小分布的特征信号。

制造压电厚度模式传感器非常简单，但迄今为止文献中尚未明确说明器件和雾化特性所需的技术，妨碍了学科的进展。为了使厚度模式传感器在雾化装置中有效，必须机械地分离它，以便其振动不减震，并且它必须具有与雾化速率相等的连续流体供应，以便既不发生干燥或洪水。文献中没有全面涵盖这两个实际考虑，因为它们的解决办法是工程技术的结果，而不是纯粹的科学新颖性，但它们对于研究这一现象仍然至关重要。我们提出了一个传感器支架组件和一个液体吸芯系统作为解决方案。该协议为雾化器的制造和特性提供了一种系统化的方法，有助于在基础物理和无数应用中进行进一步的研究。

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研究方案

1. 通过直流溅射制造厚度模式传感器

1. 晶圆制备
   1. 将 100 mm 128YX LN 晶圆放在直径至少为 125 mm 的清洁玻璃盘中。在至少200 mL的丙酮中对晶圆进行声波化5分钟。
   2. 用异丙醇重复声波，再用去维水重复，每次5分钟。
   3. 使用干氮从表面去除可见水。
   4. 将晶圆以 100°C 的加热板上放置 5 分钟，完全去除表面的水。
2. 电极沉积
   1. 将晶圆放在溅射沉积系统的真空室中，然后泵下室至 5 x^10-6 mTor。将 argon 压力设置为 2.3 mTor，将转速设置为 13 rpm。
      注:如果已建立特定仪器的参数，导致高质量的薄膜，则改为使用这些参数。
   2. 在 1.2±1.6 A/s 下沉积 5~10 nm 钛。
      注:在用预期晶圆开始此过程之前，使用等离子功率设置为 200 W 并沉积 1 分钟时测试沉积速率。然后用测高仪测量图层的高度。对每种金属分别进行。根据此测试设置功率，以达到所述沉积速率。
   3. 在 7~9 A/s 下沉积 1-1.2 μm 黄金。
      注:由于等离子功率增加或部分压力增加，以更高的速率沉积可能会降低薄膜质量。
   4. 拆下晶圆并重复晶圆第二侧的步骤 1.2.1±1.2.3。
3. Dicing
   1. 根据需要使用切片锯切分整个晶圆。
      注:在切开之前，可以在基材上应用保护电阻，此处使用的系统（材料表）在样品装载到切片阶段之前应用紫外线固化膜。研究发现，用自动切分锯切样品不会损害样品的完整性。LN 的手抄写刻片是可能的，虽然乏味且容易出现不一致。

2. 与传感器进行电气和机械接触

注:下面介绍了几种方法（步骤 2.1–2.4），并在协议的稍后步骤中突出显示了哪种方法最适合每个后续步骤。

1. 将切碎的传感器平放在磁性钢板上。安装一个与板接触的 pogo 探头，以及与传感器顶部接触的另一个 pogo 探头。此后，这将被称为波戈板接触。
2. 将传感器放在两个波戈探头之间。以下简称波戈-波戈联系人。
3. 将导线焊接到传感器的每个面。以下简称焊点。
4. 组装自定义传感器支架。
   1. 订购已提供 Gerber 文件的自定义印刷电路板 （PCB）。
   2. 将两个表面安装弹簧触点（材料表）焊接到每个定制PCB上。按将尖峰放入自定义多氯联苯上的镀孔中，使它们彼此指向远离。
   3. 将两个自定义 PCB 与板子片和螺钉连接，使触点彼此接触。如有必要，使用塑料垫圈调整间距。
   4. 将 3 mm x 10 mm 传感器滑入内触点对之间。夹住外部触点，使它们不会短路。
      注:图 1显示了整个程序集。

3. 通过阻抗分析进行谐振频率识别

1. 确保已按照制造商对使用的特定接触方法的说明执行端口校准。
2. 使用步骤 2.1+2.4中描述的接触方法之一，将传感器连接到网络分析仪（材料表）的开放端口。
   注:使用多种电气接触方法重复此分析并比较结果，具有启发性。
3. 通过网络分析仪的用户界面选择反射系数参数 s11，选择感兴趣的频率范围，并执行频率扫描。
   注:s11 是输入反射系数，在谐振频率下具有最小值。对于典型的 500 μm 厚 128YX LN 晶圆，主谐振频率接近 7 MHz，第二谐波接近 21 MHz，如图2 所示。仪器上显示的频率空间中的阻抗图将在谐振频率下显示局部最小值。
4. 通过选择"保存/撤回"导出数据|在用户界面上保存跟踪数据，使用数据处理软件进行更仔细的检查，以识别精确的最小位置。

4. 通过LDV进行振动表征

1. 将传感器放在 LDV 舞台上的 pogo 板触点中。将 pogo 探针引线连接到信号发生器。确保采集软件（材料表）中选择了使用对象，并聚焦在传感器表面的显微镜上。
2. 通过选择"定义扫描点"来定义扫描点，如果执行连续扫描，则继续执行步骤 4.3。
3. 选择"设置"选项，并在"常规"选项卡下，根据扫描是在Time频率域还是时间域中执行，选择 FFT 或时间选项。选择此部分中的平均值数。
   注:平均值数会影响扫描时间。本协议中描述的传感器的五个平均值已显示具有足够的信号/噪声比。
4. 在"通道"选项卡中，确保选中"活动"框，这些框对应于来自传感器的参考和反射信号。通过从下拉菜单中选择电压值来调整参考和电位通道，以便从基板获得最大的信号强度。
5. 在"发电机"选项卡中，如果在单频信号下进行测量，则从波形下拉列表中选择正弦;如果在单频信号下进行测量，则从波形下拉列表中选择正弦。如果它在带信号下，请选择多载器。
6. 更改"频率"选项卡中的带宽和FFT线路，以调整频域扫描的扫描分辨率。同样，在执行时域测量时更改时间选项卡中的"采样频率"。
   注:通常使用的带宽为 40 MHz，FFT 线路数为 32，000。演示软件（材料表）可用于处理和分析从扫描中获得的数据.图 3 提供了典型的位移频谱。

5. 流体供应

1. 获得一个 25 毫米长、直径 1 毫米的灯芯，由一束亲水聚合物纤维组成，用于将水液运输至其长度，如可用于插入式空气清新剂的液体。修剪一端，以便形成离中心点。
2. 将灯芯插入具有内径的注射器尖端，提供舒适贴合和长度，使灯芯在每端以外延伸 1~2 mm。将尖端锁定在具有所需容量（1~10 mL）的注射器上。
3. 安装灯芯/注射器组件，使灯芯从水平到 10°[90]（取决于所需的雾化速率，这也取决于施加的电压），而灯芯的尖端与传感器的边缘接触，如图1C 所示。
4. 向注射器注水，并在使用阻抗分析仪确定的谐振频率下应用连续电压信号（从 20 Vpp 开始）。调整电压电平，直到液体连续雾化，而不会使设备充斥或干燥。

6. 通过高速成像进行动态观测

1. 将高速摄像机水平安装在光学桌子上，将传感器放在摄像机焦距附近的 x-y-z 舞台上，将传感器放在 pogo-pogo 触点或 pogo-plate 触点中，并在摄像机传感器的对面放置至少一个焦距的漫射光源。
2. 对于 pogo-pogo 触点，放置流体电源，以便它不会阻塞摄像机视图或光源。对于波果板接触，使用移液器将液体直接涂抹到基材上。
3. 调整摄像机对焦和 x-y-z 位置，使流体样品对焦清晰。
4. 根据文献估计要研究的具体现象的频率。根据奈奎斯特速率选择至少两倍于此频率的帧速率，以避免混叠。
   注:例如，考虑在频率范围内在塞西下降时发生的毛细管波。空间分辨率有限的摄像机只能区分具有最小振幅的波。在这种情况下，最小振幅发生在 4 kHz 左右，因此选择每秒 8，000 帧 （fps） 的帧速率。
5. 调整光强、相机快门或两者，以优化流体和背景之间的对比度。
   注:可以向流体中添加不透明染料，以增加对比度。
6. 将放大信号发生器中的鳄鱼夹连接到 pogo 探针引线。
7. 通过电压信号同时通过电压信号在摄像机软件中捕获视频，或者通过同时手动触发或将信号发生器的触发输出连接到摄像机。
   注:使用的典型帧速率为 8，000 fps，使用 CF4 目标。
8. 仅保存包含该现象的帧，以避免浪费存储（在大帧速率中尤其相关），从而产生如图4 所示的结果。
   注意:请确保将文件保存为与首选图像处理软件兼容的格式，以便提取有用的数据。

7. 通过激光散射分析进行液滴尺寸测量

1. 激光散射系统（材料表）有一个发射激光的模块和一个接收散射激光信号的模块。将模块沿系统提供的导轨放置，模块之间有 20~25 厘米的间隙。
2. 在此间隙中，硬安装一个平台，这样，当传感器和流体供应组件放置在该平台上时，雾化雾气将喷射到激光束路径中。通过选择"工具" 来打开激光束，从而促进这种对齐激光控制...|激光作为视觉指示器。
3. 将传感器支架固定到平台上，将流体供应组件固定到铰接臂（材料表）。放置流体供应组件，使灯芯的尖端与传感器边缘接触。
4. 单击"新 SOP"图标在软件中创建标准操作过程 （SOP）。使用以下设置配置 SOP:模板 =默认连续Edit...、采样周期=0.1、在"数据处理"下，单击"编辑..." 并设置"喷雾配置文件"路径长度（mm） 到 20.0，单击"警报"以取消选中"使用默认值"，将最小传输 （%）设置为5 和 1，将最小散射设置为50和10。将所有其他设置保留为默认值。
   注:请参阅仪器附带的软件手册。
5. 单击"测量 |"在软件中启动测量启动 SOP并选择步骤 7.4 中创建的 SOP。等待后台校准完成。将液体供应储液罐（注射器）充满水，水达到所需水平，并注意体积。打开电压信号，开始雾化流体。启动秒表，单击"开始"开始测量。
6. 由于Mie理论和多重散射算法，基于接收机的散射激光信号，软件生成大小分布。一旦所需的液体体积被雾化，关闭电压信号，停止秒表，并记录最终体积，并停止记录数据，点击停止。
   注:激光散射系统能够测量至低至1 μL的流体，且对流体体积没有上限。原子化流速可以通过将体积除以持续时间来计算。
7. 在测量直方图中，选择数据中按预期进行雾化且接收方信号足够强且具有统计显著性的数据部分。单击平均|确定基于所选数据生成分布。
   注:使用此技术的所有测量都是统计平均值，因此，如果液滴太少，则散射信号将弱，测量在统计上无关紧要。
8. 通过选择窗口并单击"编辑" 来保存平均分布|复制文本，然后将结果粘贴到文本文件中，然后用适当的名称进行保存。
   注意:此分发数据现在可与其他软件（例如 MATLAB）一起使用，以创建图5 中的绘图。

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结果

厚度模式压电装置由128YX锂镍酸制成。图 1显示了一个完整的组件，用于将传感器与用于连续雾化的被动流体输送系统的自定义传感器支架保持到位。这些器件的特性步骤包括使用阻抗分析仪确定谐振频率和谐波（图2）。使用本协议中描述的技术，发现器件的基本频率接近7 MHz，如基板厚度所预测的那样。使用非电性激光多普勒振动计测量，对基板振动...

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讨论

传感器的尺寸和纵横比会影响其产生的振动模式。由于横向尺寸是有限的，因此除了所需的厚度模式之外，始终有横向模式。上述 LDV 方法可用于确定给定传感器所需频率范围内的显性模式。尺寸低于 10 mm 的正方形通常与厚度模式接近。三个十毫米的矩形也工作得很好。影片 1 和影片 2显示方形的 LDV 区域扫描和 3 mm x 10 mm 传感器，表明它们接近厚度模式。这些方法是经验...

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材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Amplifier	Amplifier Research, Souderton, PA, USA	5U1000
Articulating arm	Fisso, Zurich, Switzerland
CF4 Objective	Edmund Optics, Barrington, NJ, USA		Objective used for high speed imaging
Dicing saw	Disco, Tokyo, Japan	Disco Automatic Dicing Saw 3220
Fiber Fragrance Diffuser Wick	Weihai Industry Co., Ltd., Weihai, Shandong, China	https://www.weihaisz.com/Fiber-Fragrance-Diffuser-Wick_p216.html
High Speed Camera	Photron, San Diego, USA	Fastcam Mini
Laser Doppler Vibrometer	Polytec, Waldbronn, Germany	UHF120	Non-contact laser doppler vibrometer
Laser Scattering Droplet size measurement system	Malvern Panalytical, Malvern, UK	STP5315
Lithium niobate substrate	PMOptics,Burlington, MA, USA	PWLN-431232	4” double-side polished 0.5 mm thick 128°Y-rotated cut lithium niobate
Luer-lock syringes	Becton Dickingson, New Jersey, USA
Nano3 cleanroom facility	UCSD, La Jolla, CA, USA		Fabrication process is performed in it.
Network Analyzer	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	5061B
Oscilloscope	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	InfiniiVision 2000 X-Series
PSV Acquistion Software	Polytec, Waldbronn, Germany	Version 9.4	LDV Software
PSV Presentation Software	Polytec, Waldbronn, Germany	Version 9.4	LDV Software
Signal generator	NF Corporation, Yokohama, Japan	WF1967 multifunction generator
Single Post Connector	DigiKey, Thief River Falls, MN	ED1179-ND
Sputter deposition	Denton Vacuum, NJ, USA	Denton 18	Denton Discovery 18 Sputter System
Surface Mount Spring Contacts	DigiKey, Thief River Falls, MN	70AAJ-2-M0GCT-ND
Teflon wafer dipper	ShapeMaster, Ogden, IL, USA	SM4WD1	Wafer Dipper 4"
XYZ Stage	Thor Labs, Newton, New Jersey, USA	MT3	Optical table stages