Fabricação e caracterização de dispositivos piezoelétricos do modo de espessura para atomização e acoustofluidos

Resumo

A fabricação de transdutores do modo de espessura piezoelétrica através da corrente direta de eletrodos de placas em nióbio de lítio é descrita. Além disso, a operação confiável é alcançada com um suporte de transdutor e sistema de fornecimento de fluidos e a caracterização é demonstrada através de análise de impedância, vibrometria doppler laser, imagem de alta velocidade e distribuição do tamanho de gotículas usando dispersão a laser.

Resumo

Apresentamos uma técnica para fabricar dispositivos piezoelétricos modo de espessura simples usando niobato de lítio (LN). Tais dispositivos têm sido mostrados para atomizar o líquido de forma mais eficiente, em termos de taxa de fluxo por entrada de energia, do que aqueles que dependem de ondas de Rayleigh e outros modos de vibração em LN ou titanato de zircônio de chumbo (PZT). O dispositivo completo é composto por um transdutor, um suporte de transdutor e um sistema de fornecimento de fluidos. Os fundamentos da atomização líquida acústica não são bem conhecidos, por isso técnicas para caracterizar os dispositivos e estudar os fenômenos também são descritas. A vibrometria laser Doppler (LDV) fornece informações de vibração essenciais na comparação de transdutores acústicos e, neste caso, indica se um dispositivo terá um bom desempenho em vibração de espessura. Ele também pode ser usado para encontrar a frequência de ressonância do dispositivo, embora essas informações sejam obtidas mais rapidamente através da análise de impedância. A atomização contínua do fluido, como exemplo, requer um controle cuidadoso do fluxo de fluidos, e apresentamos esse método com imagens de alta velocidade e medições de distribuição de tamanho de gotículas através da dispersão a laser.

Introdução

A atomização do ultrassom tem sido estudada há quase um século e, embora existam muitas aplicações, há limitações na compreensão da física subjacente. A primeira descrição do fenômeno foi feita por Wood e Loomis em 1927¹, e desde então houve desenvolvimentos no campo para aplicações que vão desde a entrega de fluidos farmacêuticos aerossolizados² até a injeção de combustível³. Embora o fenômeno funcione bem nessas aplicações, a física subjacente não é bem compreendida^4,,5,6.

Uma limitação fundamental no campo da atomização ultrassônica é a escolha do material utilizado, titanato de zircônio de chumbo (PZT), um material histerético propenso ao aquecimento⁷ e contaminação por chumbo com chumbo elementar disponível a partir dos limites interordonas^8,,9. O tamanho do grão e as propriedades mecânicas e eletrônicas dos limites dos grãos também limitam a frequência em que o PZT pode operar¹⁰. Em contraste, o niobato de lítio é livre de chumbo e não exibe histerese¹¹, e pode ser usado para atomizar fluidos uma ordem de magnitude mais eficiente do que os atomizadores comerciais¹². O corte tradicional do niobato de lítio usado para operação no modo de espessura é o corte rotativo de 36 graus Y, mas o corte de 127,86 graus Y-rotatado, X-propagante (128YX), normalmente usado para geração de ondas acústicas superficiais, tem sido mostrado ter uma amplitude de deslocamento superficial mais alta em comparação com o corte de 36 graus¹³ quando operado em ressonância e baixa perda. Também foi demonstrado que a operação do modo de espessura oferece uma ordem de melhoria de magnitude na eficiência atomizadora em relação a outros modos de vibração^13,mesmo quando se usa LN.

A frequência de ressonância de um dispositivo piezoelétrico que opera no modo de espessura é regida por sua espessura t: o comprimento de onda λ = 2t/n onde n = 1, 2,... é o número de anti-nodes. Para um substrato de 500 μm de espessura, isso corresponde a um comprimento de onda de 1 mm para o modo fundamental, que pode então ser usado para calcular a frequência de ressonância fundamental, f = v/λ se a velocidade de onda, v,é conhecida. A velocidade do som através da espessura de 128YX LN é de aproximadamente 7.000 m/s, e assim f = 7 MHz. Ao contrário de outras formas de vibração, particularmente modos ligados à superfície, é simples excitar os harmônicos do modo de espessura de ordem superior a frequências muito mais altas, aqui a 250 MHz ou mais, embora apenas os modos numerados ímpares possam ser animados por campos elétricos uniformes¹⁴. Consequentemente, o segundo harmônico (n = 2) perto de 14 MHz não pode ser animado, mas o terceiro harmônico a 21 MHz (n = 3) pode. A fabricação de dispositivos eficientes do modo de espessura requer o depósito de eletrodos em faces opostas do transdutor. Usamos sputtering de corrente direta (DC) para conseguir isso, mas a deposição de feixe de elétrons e outros métodos poderiam ser usados. A análise de impedância é útil para caracterizar os dispositivos, particularmente na localização das frequências de ressonância e acoplamento eletromecânico nessas frequências. A vibrometria laser Doppler (LDV) é útil para determinar a amplitude e velocidade da vibração de saída sem contato ou calibração¹⁵, e, através da varredura, o LDV fornece a distribuição espacial da deformação da superfície, revelando o modo de vibração associado a uma determinada frequência. Finalmente, para fins de estudo da atomização e dinâmica dos fluidos, a imagem de alta velocidade pode ser empregada como técnica para estudar o desenvolvimento de ondas capilares na superfície de uma gota de sessile^16,17. Na atomização, como muitos outros fenômenos acoustofluidos, pequenas gotículas são produzidas a uma velocidade rápida, acima de 1 kHz em um determinado local, muito rapidamente para câmeras de alta velocidade para observar com fidelidade e campo de visão suficientes para fornecer informações úteis sobre um tamanho amostral gotícula suficientemente grande. A dispersão a laser pode ser usada para este fim, passando as gotículas através de um raio laser expandido para (Mie) espalhar parte da luz em reflexão e refração para produzir um sinal característico que pode ser usado para estimar estatisticamente a distribuição do tamanho da gotícula.

É simples fabricar transdutores do modo piezoelétrico, mas as técnicas exigidas na caracterização de dispositivos e atomização não foram claramente declaradas na literatura até o momento, dificultando o progresso na disciplina. Para que um transdutor de modo de espessura seja eficaz em um dispositivo de atomização, ele deve ser mecanicamente isolado para que sua vibração não seja amortecida e deve ter um suprimento contínuo de fluidos com uma taxa de fluxo igual à taxa de atomização para que nem a dessecação nem inundações ocorram. Essas duas considerações práticas não foram completamente abordadas na literatura porque suas soluções são resultado de técnicas de engenharia e não de pura novidade científica, mas são, no entanto, críticas para o estudo do fenômeno. Apresentamos um conjunto de portadores de transdutores e um sistema de pavio líquido como soluções. Este protocolo oferece uma abordagem sistemática para a fabricação e caracterização atomizadora para facilitar mais pesquisas em física fundamental e aplicações miríades.

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Protocolo

1. Fabricação de transdutores do modo de espessura via sputtering DC

1. Preparação de wafer
   1. Coloque um wafer 100 mm 128YX LN em um prato de vidro limpo de pelo menos 125 mm de diâmetro. Sonicar o wafer em pelo menos 200 mL de acetona por 5 min.
   2. Repita a sônica com álcool isopropílico e novamente com água deionizada por 5 min cada.
   3. Remova a água visível da superfície usando nitrogênio seco.
   4. Remova completamente a água da superfície colocando o wafer em uma placa quente a 100 °C por 5 minutos. Certifique-se de que há uma folha de papel alumínio na placa de alumínio, pois isso ajuda na dissipação do acúmulo de carga no wafer.
2. Deposição de eletrodos
   1. Coloque o wafer na câmara de vácuo do sistema de deposição sputter e bombeie a câmara para 5 x 10^-6 mTorr. Coloque a pressão do argônio em 2,3 mTorr e a velocidade de rotação a 13 rpm.
      NOTA: Se foram estabelecidos parâmetros para o instrumento específico que está sendo utilizado, resultem em filmes de alta qualidade, use-os em vez disso.
   2. Depósito de 5-10 nm de titânio a 1,2−1,6 A/s.
      NOTA: Antes de iniciar este processo com o wafer pretendido, teste a taxa de deposição com a potência plasmática definida para 200 W e depositando por 1 min. Em seguida, meça a altura da camada com um perfil. Faça isso separadamente para cada metal. Defina o poder de acordo com este teste, a fim de alcançar a taxa de deposição declarada.
   3. Depósito de 1-1,2 μm de ouro a 7-9 A/s.
      NOTA: A deposição a uma taxa mais alta devido ao aumento da potência plasmática ou ao aumento da pressão parcial do argônio pode reduzir a qualidade do filme.
   4. Remova o wafer e repita as etapas 1.2.1−1.2.3 para o segundo lado do wafer.
3. Cortar
   1. Use uma serra de dicing para passar o wafer inteiro conforme necessário.
      NOTA: Uma resistência protetora pode ser aplicada no substrato antes do dicing, e o sistema (Tabela de Materiais) utilizado aqui aplica uma película UV curável pouco antes das amostras serem carregadas no estágio de dicing. Verifica-se que a dicing das amostras com uma serra de dicing automatizada não compromete a integridade das amostras. O escriba manual da LN é possível, embora tedioso e propenso a inconsistências.

2. Fazendo contato elétrico e mecânico com o transdutor

NOTA: Vários métodos são descritos abaixo (etapas 2.1-2.4), e é destacado posteriormente no protocolo qual método é mais apropriado para cada etapa subsequente.

1. Coloque um transdutor picado em uma placa de aço magnético. Monte um pogo-sonda em contato com a placa e outro pogo-sonda em contato com a superfície superior do transdutor. A partir de agora isso será referido como contato pogo-plate.
2. Coloque o transdutor entre duas sondas pogo. A partir de agora referido como contato pogo-pogo.
3. Fio de solda em cada face do transdutor. A partir de agora referido como contato de solda.
4. Monte um suporte de transdutor personalizado.
   1. Solicite as placas de circuito impressas personalizadas (PCBs) cujos arquivos Gerber foram fornecidos.
   2. Soldar dois contatos de mola de montagem de superfície(Tabela de Materiais) para cada PCB personalizado. Pressione encaixar os espinhos nos orifícios banhados nos PCBs personalizados, de tal forma que eles se afastem um do outro.
   3. Conecte os dois PCBs personalizados com espaçadores de placa e parafusos para que os contatos estejam apenas em contato entre si. Ajuste o espaçamento com arruelas plásticas, se necessário.
   4. Deslize um transdutor de 3 mm x 10 mm entre o par interno de contatos. Corte os contatos externos para que não tenham curto o circuito.
      NOTA: A Figura 1 mostra toda a montagem.

3. Identificação de frequência de ressonância através da análise de impedância

1. Certifique-se de que uma calibração da porta tenha sido realizada de acordo com as instruções do fabricante para o método de contato específico que está sendo utilizado.
2. Conecte um transdutor à porta aberta do analisador de rede(Tabela de Materiais)com um dos métodos de contato descritos nas etapas 2.1-2.4.
   NOTA: Pode ser instrutivo repetir esta análise com múltiplos métodos de contato elétrico e comparar os resultados.
3. Selecione o parâmetro de coeficiente de reflexão, s11, através da interface de usuário do analisador de rede, escolha a faixa de frequência de interesse e realize a varredura de frequência.
   NOTA: o s11 é o coeficiente de reflexão de entrada e tem um valor mínimo na frequência de ressonância de operação. Para um típico wafer 128YX LN de 500 μm de espessura, a frequência de ressonância primária será próxima de 7 MHz e a segunda harmônica será de perto de 21 MHz, conforme ilustrado na Figura 2. O enredo de impedância no espaço de frequência exibido no instrumento exibirá minima local nas frequências de ressonância.
4. Exporte os dados selecionando Salvar/Recall | Salve trace dados na interface do usuário para uma inspeção mais aprofundada usando o software de processamento de dados para identificar os locais precisos do minima.

4. Caracterização de vibração via LDV

1. Coloque um transdutor em contato com placa de pogo no estágio LDV. Conecte os condutores da sonda pogo ao gerador de sinal. Certifique-se de que o objetivo em uso seja selecionado no software de aquisição (Tabela de Materiais) e foque o microscópio na superfície do transdutor.
2. Defina os pontos de varredura selecionando Definir pontos de varredura ou proceder à etapa 4.3 se realizar uma varredura contínua.
3. Selecione a opção Configurações e, na guia Geral, selecione a opção FFT ou Time, dependendo se a varredura está sendo realizada em domínio de frequência ou tempo. Selecione o número de médias nesta seção.
   NOTA: O número de médias afeta o tempo de varredura. Cinco médias para os transdutores descritos neste protocolo mostraram dar relação sinal/ruído suficiente.
4. Na guia Canal, certifique-se de que as caixas Ativas sejam verificadas, que correspondem à referência e ao sinal refletido do transdutor. Ajuste os canais de referência e incidentes selecionando um valor de tensão no menu suspenso para obter a força máxima do sinal do substrato.
5. Na guia Gerador, se a medição for realizada sob sinal de frequência única, selecione Sine na lista de tração waveform; se estiver sob um sinal de banda, selecione MultiCarrierCW.
6. Altere a largura de banda e as linhas FFT na guia Frequência para ajustar a resolução de varredura para uma varredura de domínio de frequência. Da mesma forma, altere a frequência de amostra na guia Tempo ao realizar medições de domínio de tempo.
   NOTA: A largura de banda normalmente utilizada é de 40 MHz e o número de linhas FFT é de 32.000. O software de apresentação (Tabela de Materiais) pode ser utilizado para processar e analisar os dados obtidos a partir da digitalização. Um espectro de deslocamento típico é fornecido na Figura 3.

5. Fornecimento de fluidos

1. Obtenha um pavio de 25 mm de comprimento e 1 mm de diâmetro composto por um feixe de fibras de um polímero hidrofílico projetado para transportar líquido aquoso em todo o seu comprimento, como os disponíveis para purificadores de ar plug-in. Corte uma extremidade de tal forma que um ponto fora do centro é formado.
2. Insira o pavio em uma ponta de seringa com um diâmetro interno que proporciona um ajuste confortável e um comprimento que permite que o pavio se estenda 1-2 mm além de cada extremidade. Coloque a ponta em uma seringa com a capacidade desejada (1-10 mL).
3. Monte o conjunto de pavio/seringa de tal forma que o pavio esteja a 10°−90° da horizontal (dependendo da taxa de atomização desejada, que também depende da tensão aplicada) e a ponta do pavio está apenas em contato com a borda do transdutor, conforme mostrado na Figura 1C.
4. Encha a seringa com água e aplique um sinal de tensão contínua (começando com 20 Vpp) na frequência de ressonância determinada pelo analisador de impedância. Ajuste o nível de tensão até que o líquido seja atomizado continuamente sem que o dispositivo alague ou seque.

6. Observação dinâmica através de imagens de alta velocidade

1. Montar rigidamente uma câmera de alta velocidade horizontalmente em uma tabela óptica, colocar um transdutor em contato pogo-pogo ou pogo-plate em um estágio x-y-z perto da distância focal da câmera, e posicionar uma fonte de luz difusa pelo menos uma distância focal no lado oposto do transdutor da câmera.
2. Para contato pogo-pogo, posicione o fornecimento de fluido para que ele não bloqueie a visão da câmera ou a fonte de luz. Para contato pogo-placa, aplique fluido diretamente no substrato com uma pipeta.
3. Ajuste o foco da câmera e a posição x-y-z para trazer a amostra de fluido em foco nítido.
4. Estimar a frequência do fenômeno específico a ser estudado com base na literatura. Escolha uma taxa de quadros pelo menos duas vezes maior que esta frequência de acordo com a taxa de Nyquist, a fim de evitar o aliasing.
   NOTA: Por exemplo, considere ondas capilares que ocorrem em uma queda de sessile em uma faixa de frequências. Câmeras limitadas em resolução espacial só podem distinguir ondas com uma amplitude mínima. Neste caso, a amplitude mínima ocorre em torno de 4 kHz para que uma taxa de quadros de 8.000 quadros por segundo (fps) seja escolhida.
5. Ajuste a intensidade da luz, o obturador da câmera ou ambos, a fim de otimizar o contraste entre o fluido e o fundo.
   NOTA: Um corante opaco pode ser adicionado ao fluido a fim de aumentar o contraste.
6. Conecte clipes de jacaré do gerador de sinal amplificado aos condutores de sondas pogo.
7. Capture o vídeo no software da câmera simultaneamente com a acionação através do sinal de tensão, acionando manualmente tanto ao mesmo tempo quanto conectando uma saída de gatilho do gerador de sinal à câmera.
   NOTA: A taxa de quadros típica utilizada é de 8.000 fps e um objetivo CF4 é usado.
8. Salve apenas os quadros que contêm o fenômeno para evitar o armazenamento desperdiçado, que é particularmente relevante em grandes taxas de quadros, para produzir um resultado como mostrado na Figura 4.
   NOTA: Certifique-se de salvar o arquivo em um formato compatível com o software de processamento de imagem de escolha para que os dados úteis possam ser extraídos.

7. Medição do tamanho da gotícula através da análise de dispersão a laser

1. O sistema de dispersão a laser (Tabela de Materiais) possui um módulo que transmite o laser e um que recebe o sinal laser disperso. Posicione os módulos ao longo do trilho fornecidos com o sistema, com uma distância de 20-25 cm entre eles.
2. Montar rigidamente uma plataforma nesta lacuna de tal forma que, quando os conjuntos de alimentação de transdutores e fluidos forem colocados sobre ele, a névoa atomizada será ejetada no caminho do feixe de laser. Facilite esse alinhamento ligando o raio laser através de ferramentas de seleção | Controle a laser... | Laser ligado como um indicador visual.
3. Fixar o suporte do transdutor na plataforma e fixar o conjunto de fornecimento de fluidos em um braço articulado(Tabela de Materiais). Posicione o conjunto de alimentação do fluido para que a ponta do pavio esteja apenas em contato com a borda do transdutor.
4. Crie um procedimento operacional padrão (SOP) no software clicando no ícone Novo SOP. Configure o SOP com as seguintes configurações: template = Padrão contínuo, período de amostragem (s) = 0.1, em manipulação de dados,clique em Editar... e definir o perfil Spray | Comprimento do caminho (mm) para 20,0,clique em Alarmes para desmarcar Use valores padrão e defina transmissão Min (%) para 5 e 1 e defina a dispersão min para 50 e 10. Deixe todas as outras configurações como padrão.
   NOTA: Consulte o manual do software que veio com o instrumento.
5. Inicie a medição dentro do software clicando em Measure | Inicie o SOP e selecione o SOP criado na etapa 7.4. Aguarde que as calibrações de fundo se completem. Encha o reservatório de abastecimento de fluidos, a seringa, com água até o nível desejado e observe o volume. Ligue o sinal de tensão para começar a atomizar o fluido. Inicie o cronômetro e inicie a medição clicando em Iniciar.
6. O software gera uma distribuição de tamanho baseada no sinal laser disperso no receptor devido à teoria mie e um algoritmo de dispersão múltipla. Uma vez que o volume desejado de fluido tenha sido atomizado, desligue o sinal de tensão, pare o cronômetro e regise o volume final e pare de gravar dados clicando em Stop.
   NOTA: O sistema de dispersão a laser é capaz de medir apenas 1 μL de fluido e não tem um limite superior para o volume de fluidos. A taxa de fluxo de atomização pode simplesmente ser calculada dividindo o volume pela duração do tempo.
7. No histograma de medição, selecione a porção dos dados durante os quais a atomização estava ocorrendo como esperado e o sinal no receptor era forte o suficiente para ser estatisticamente significativo. Clique em Média | Ok para gerar uma distribuição com base nos dados selecionados.
   NOTA: Todas as medidas com esta técnica são médias estatísticas e, portanto, se houver poucas gotículas, então o sinal disperso será fraco, e a medição será estatisticamente insignificante.
8. Salve a distribuição média selecionando a janela e clicando em Editar | Copiar texto e colar o resultado em um arquivo de texto e salvar com um nome apropriado.
   NOTA: Esses dados de distribuição agora podem ser usados com outros softwares (por exemplo, MATLAB) para criar o plot na Figura 5.

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Resultados

Os dispositivos piezoelétricos do modo de espessura foram fabricados a partir de nióbio de lítio 128YX. A Figura 1 mostra um conjunto completo para manter o transdutor no lugar com um suporte transdutor personalizado usado com o sistema de entrega de fluidos passivos desenvolvido para a atomização contínua. As etapas de caracterização desses dispositivos incluem a determinação da frequência ressonante e harmônicas utilizando um analisador de impedância(Figur...

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Discussão

As dimensões e a proporção de um transdutor afetam os modos de vibração que produz. Como as dimensões laterais são finitas, há sempre modos laterais, além dos modos de espessura desejados. Os métodos LDV acima podem ser usados para determinar os modos dominantes na faixa de frequência desejada para um determinado transdutor. Um quadrado com dimensões abaixo de 10 mm normalmente dá uma aproximação próxima a um modo de espessura. Três por dez milímetros de retângulos também funcionam bem. O film...

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Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Amplifier	Amplifier Research, Souderton, PA, USA	5U1000
Articulating arm	Fisso, Zurich, Switzerland
CF4 Objective	Edmund Optics, Barrington, NJ, USA		Objective used for high speed imaging
Dicing saw	Disco, Tokyo, Japan	Disco Automatic Dicing Saw 3220
Fiber Fragrance Diffuser Wick	Weihai Industry Co., Ltd., Weihai, Shandong, China	https://www.weihaisz.com/Fiber-Fragrance-Diffuser-Wick_p216.html
High Speed Camera	Photron, San Diego, USA	Fastcam Mini
Laser Doppler Vibrometer	Polytec, Waldbronn, Germany	UHF120	Non-contact laser doppler vibrometer
Laser Scattering Droplet size measurement system	Malvern Panalytical, Malvern, UK	STP5315
Lithium niobate substrate	PMOptics,Burlington, MA, USA	PWLN-431232	4” double-side polished 0.5 mm thick 128°Y-rotated cut lithium niobate
Luer-lock syringes	Becton Dickingson, New Jersey, USA
Nano3 cleanroom facility	UCSD, La Jolla, CA, USA		Fabrication process is performed in it.
Network Analyzer	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	5061B
Oscilloscope	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	InfiniiVision 2000 X-Series
PSV Acquistion Software	Polytec, Waldbronn, Germany	Version 9.4	LDV Software
PSV Presentation Software	Polytec, Waldbronn, Germany	Version 9.4	LDV Software
Signal generator	NF Corporation, Yokohama, Japan	WF1967 multifunction generator
Single Post Connector	DigiKey, Thief River Falls, MN	ED1179-ND
Sputter deposition	Denton Vacuum, NJ, USA	Denton 18	Denton Discovery 18 Sputter System
Surface Mount Spring Contacts	DigiKey, Thief River Falls, MN	70AAJ-2-M0GCT-ND
Teflon wafer dipper	ShapeMaster, Ogden, IL, USA	SM4WD1	Wafer Dipper 4"
XYZ Stage	Thor Labs, Newton, New Jersey, USA	MT3	Optical table stages