院长-斯塔克陷阱

Overview

资料来源: Vy 先生和1月的里德尔, 加州大学欧文分校化学系

一个迪恩-斯塔克陷阱是一个特殊的玻璃器皿, 它允许收集水在反应通过一个共沸蒸馏。从反应中收集水的愿望可能有各种原因。它能驱动平衡在反应, 水被形成作为副产品。根据 Le 勒夏特的原理, 温度、压力、浓度或体积的变化将导致可逆反应的调整, 从而建立新的平衡。缩醛的形成是可逆反应, 水是作为副产品而形成的。在这种情况下, 通过移除水来达到产品侧的平衡, 可以获得良好的产量。院长斯塔克的陷阱也允许测定水的含量, 或者可以用来通过共沸蒸馏从溶剂混合物中除去水。

Procedure

1. 准备

采取250毫升圆底烧瓶配备了磁性搅拌棒。
在磁力搅拌器上的圆底烧瓶下放置一个油浴。
用7.5 克 (0.05 摩尔) m-硝基苯甲醛填充圆底烧瓶, 加入75毫升的甲苯。
加入3.1 毫升 (3.45 克, 0.055 摩尔) 乙二醇。
将院长斯塔克的陷阱附在圆底烧瓶上。
将回流冷凝器放在院长-斯塔克陷阱的顶部。

2. 运行反应

将油浴温度设置为170° c, 并将反应混合物加热到回流。
通过测量院长斯塔克陷阱中的水量来监测反应。
当没有进一步的水被困在院长-斯塔克陷阱的侧臂中时, 就会做出反应。
约2小时后, 收集的水总量约为0.8 毫升。

3. 检查

在旋转蒸发器的减压下, 释放水, 将混合的有机溶剂从反应混合物中除去。

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Results

水将形成, 并成为在反应过程中被困住。在完全转换时, 可以计算出形成水的理论量, 并与被困水的实测量进行比较, 确定反应过程。

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Application and Summary

这项实验生动地说明了勒夏特的原理, 以及它如何能推动平衡。

迪恩-斯塔克陷阱通常用于在各种情况下从溶剂混合物中除去水。例如, 当水不与其他溶剂形成共沸物时, 通过一个简单的蒸馏除去水, 就有可能在其设计的基础上设置一个迪恩-斯塔克陷阱。在共沸蒸馏的情况下, 添加剂是必要的。剂是一种有机溶剂, 它会与水形成共沸物, 但不与液相中的水混合。剂的加入确保了水?...

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1. 准备

采取250毫升圆底烧瓶配备了磁性搅拌棒。
在磁力搅拌器上的圆底烧瓶下放置一个油浴。
用7.5 克 (0.05 摩尔) m-硝基苯甲醛填充圆底烧瓶, 加入75毫升的甲苯。
加入3.1 毫升 (3.45 克, 0.055 摩尔) 乙二醇。
将院长斯塔克的陷阱附在圆底烧瓶上。
将回流冷凝器放在院长-斯塔克陷阱的顶部。

2. 运行反应

将油浴温度设置为170° c, 并将反应混合物加热到回流。
通过测量院长斯塔克陷阱中的水量来监测反应。
当没有进一步的水被困在院长-斯塔克陷阱的侧臂中时, 就会做出反应。
约2小时后, 收集的水总量约为0.8 毫升。

3. 检查

在旋转蒸发器的减压下, 释放水, 将混合的有机溶剂从反应混合物中除去。
将8毫升乙醇中的黄色残渣溶解在回流中。
冷却解决方案。
所需的缩醛将结晶。
过滤固体并在减压下干燥。

PLAYLIST

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