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Dean-Stark-Falle

Überblick

Quelle: Vy M. Dong und Jan Riedel, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA

Ein Dekan-Stark-Trap ist ein besonderes Stück von Glaswaren, wodurch die Sammlung von Wasser während einer Reaktion durch eine azeotrope Destillation. Der Wunsch, Wasser aus einer Reaktion zu sammeln kann verschiedene Ursachen haben. Sie erreichen die Gleichgewichte in Reaktionen, wo Wasser als Nebenprodukt gebildet. Nach Le Chatelier Prinzip bewirkt eine Änderung der Temperatur, Druck, Konzentration oder Volumen eine Umstellung auf eine reversible Reaktion auf ein neues Gleichgewicht zu schaffen. Eine Acetal-Bildung ist eine reversible Reaktion, wo Wasser als Nebenprodukt gebildet. In solchen Fällen ist die gute Erträge zu erreichen fährt man das Gleichgewicht in Richtung der Produktseite über die Entfernung von Wasser möglich. Die Dean-Stark-Falle auch erlaubt die Bestimmung des Wassergehalts oder kann verwendet werden, um Wasser aus einem Lösungsmittelgemisch durch eine azeotrope Destillation zu entfernen.

Verfahren

1. Vorbereitung

  1. Nehmen Sie eine 250 mL Runde untere Kolben ausgestattet mit einer magnetischen Stir Bar ein.
  2. Legen Sie ein Ölbad unter Rundboden Kolben auf einen Magnetrührer.
  3. Füllen Sie den Rundboden-Kolben mit 7,5 g (0,05 Mol) m- Nitrobenzaldehyde und 75 mL Toluol.
  4. Ethylenglykol 3,1 mL (3,45 g, 0,055 Mol) hinzufügen.
  5. Legen Sie die Dean-Stark-Falle auf Rundboden-Kolben.
  6. Legen Sie einen Rückfluss Kondensator auf die Dean-Stark-Falle.

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Ergebnisse

Wasser bildet und wird im Laufe der Reaktion gefangen. Die theoretische gebildeten Wassermenge bei der vollständigen Wandlung kann berechnet und verglichen mit dem gemessenen Betrag des eingeschlossenen Wassers auf den Fortschritt der Reaktion zu bestimmen.

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Anwendung und Zusammenfassung

Dieses Experiment zeigt anschaulich Le Chatelier Prinzip und wie es ein Gleichgewicht zu fahren.

Dean-Stark fallen werden häufig verwendet, um Wasser aus einem Lösungsmittelgemisch unter verschiedenen Umständen zu entfernen. Z. B. das Entfernen von Wasser durch eine einfache Destillation, wenn Wasser nicht bildet ein azeotropes Gemisch mit dem anderen Lösungsmittel ist möglich mit einer Dean-Stark-Falle basiert auf seinem Design. Im Falle einer azeotrope Destillation ist die Zugabe von ei...

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