自由基聚合反应的光化学引发

1. 测量过氧化苯甲酰的吸收谱。

1. 过氧化苯甲酰可供商业使用。在甲苯中制备过氧化苯甲酰溶液。使用10毫升容积烧瓶, 添加10毫克过氧化苯甲酰。用甲苯填充容积烧瓶。
2. 使用容积吸管将所准备溶液的0.5 毫升添加到 UV 试管。加入3.5 毫升的甲苯。
3. 准备第二个试管, 只用纯甲苯填充。
4. 测量甲苯填充试管的吸收谱 (300–800 nm 波长范围)。这一光谱应用于从下面收集的过氧化苯甲酰谱中减去溶剂背景。
5. 测量含有过氧化苯甲酰试管的吸收谱 (300–800 nm 波长范围)。为了获得过氧化苯甲酰的吸收光谱, 减去在步骤1.4 中获得的甲苯的光谱。许多 UV 软件包自动执行背景减法。如果不是, 可以使用标准的数据库软件 (如 Excel) 来完成背景减法。

2. 在缺乏光敏剂的情况下, 过氧化苯甲酰和苯乙烯的反应。

1. 测量25毫升圆底烧瓶的重量。
2. 通过将上述溶液的1毫升与10毫升甲苯和3毫升苯乙烯相结合, 在甲苯中制备过氧化苯甲酰和苯乙烯的溶液。将反应液转移到25毫升的圆底烧瓶中, 将烧瓶与橡胶隔膜配合, 并通过溶液中的气泡氮气将反应溶液脱去 (参见 "用 Schlenk 线技术合成一钛 (III) 茂金属" 视频在无机化学系列)。从反应溶液中排除水分并不重要, 只是为了消除溶解的 O₂。
3. 在通风油烟罩中, 将装有氮气填充气球的反应瓶夹在搅拌板上。打开汞弧灯, 等待10分钟, 让灯泡预热。用磁力搅拌, 使用 350 nm long-pass 过滤器10分钟, 用汞弧灯照射溶液。
4. 把光集中在 rotovap 上如果不挥发性残留物仍然存在, 获得大量的烧瓶。不挥发性残留物的重量可以用步骤2.1 中测量的重量来确定, 获取 CDCl₃中残留物的¹H 核磁共振谱。

3. 测量二苯甲酮的吸收谱。

1. 二苯甲酮在市面上可用。在甲苯中制备二苯甲酮溶液。使用10毫升容积烧瓶, 增加10毫克的二苯甲酮。用甲苯填充容积烧瓶。
2. 使用容积吸管将所准备溶液的0.5 毫升添加到 UV 试管。加入3.5 毫升的甲苯。
3. 测量二苯甲酮的吸收谱 (300–800 nm 波长范围)。
4. 利用1.4 步获得的甲苯谱, 进行背景减法, 得到纯二苯甲酮的吸收谱。

4. 在光敏剂二苯甲酮存在的情况下, 过氧化苯甲酰和苯乙烯的反应。

1. 测量25毫升圆底烧瓶的重量。
2. 将步骤1.1 中制备的苯甲酰过氧化物溶液的1.0 毫升, 与10毫升甲苯和3毫升苯乙烯的1.0 毫升的苯甲酮溶液结合, 在甲苯中制备过氧化苯甲酰、二苯甲酮和苯乙烯的溶液。将反应液转移到25毫升的圆底烧瓶中, 将烧瓶与橡胶隔膜配合, 并通过溶液中的气泡氮气将反应溶液脱去 (参见 "用 Schlenk 线技术合成一钛 (III) 茂金属" 视频在无机化学系列)。从反应溶液中排除水分并不重要, 只是为了消除溶解的 O₂。
3. 在通风油烟罩中, 将装有氮气填充气球的反应瓶夹在搅拌板上。打开汞弧灯, 等待10分钟, 让灯泡预热。用磁力搅拌, 使用 350 nm long-pass 过滤器10分钟, 用汞弧灯照射溶液。
4. 把光集中在 rotovap 上如果不挥发性残留物仍然存在, 获得大量的烧瓶。不挥发性残留物的重量可以用步骤4.1 中测量的重量来确定, 获取 CDCl₃中残留物的¹H 核磁共振谱。

5. 在光敏剂二苯甲酮存在的情况下控制苯乙烯的反应。

1. 测量25毫升圆底烧瓶的重量。
2. 将步骤3.1 中制备的二苯甲酮溶液的1.0 毫升与10毫升甲苯和3毫升苯乙烯相结合, 制备甲苯二苯甲酮和苯乙烯的溶液。将反应液转移到25毫升的圆底烧瓶中, 将烧瓶与橡胶隔膜配合, 并通过溶液中的气泡氮气将反应溶液脱去 (参见 "用 Schlenk 线技术合成一钛 (III) 茂金属" 视频在无机化学系列)。从反应溶液中排除水分并不重要, 只是为了消除溶解的 O₂。
3. 在通风油烟罩中, 将装有氮气填充气球的反应瓶夹在搅拌板上。打开汞弧灯, 等待10分钟, 让灯泡预热。用磁力搅拌, 使用 350 nm long-pass 过滤器10分钟, 用汞弧灯照射溶液。
4. 把光集中在 rotovap 上如果不挥发性残留物仍然存在, 获得大量的烧瓶。不挥发性残留物的重量可以用步骤5.1 中测量的重量来确定, 获取 CDCl₃中残留物的¹H 核磁共振谱。