1. 過酸化ベンゾイルの吸収スペクトルを測定します。
- 過酸化ベンゾイルは市販されています。トルエン中過酸化ベンゾイルのソリューションを準備します。10 mL メスフラスコ、過酸化ベンゾイルの 10 mg を追加します。トルエンと、メスフラスコを入力します。
- ホール ピペットを使用して紫外-可視キュベットに調製した溶液 0.5 mL を追加します。トルエンの 3.5 mL を追加します。
- 2 番目のキュベットは、純粋なトルエンでだけ満ちてを準備します。
- トルエンいっぱいキュベットの吸収スペクトル (300-800 nm の波長範囲) を測定します。このスペクトルは、以下に収集した過酸化ベンゾイルのスペクトルから溶媒の背景を減算に使用ください。
- 過酸化ベンゾイルを含むキュベットの吸収スペクトル (300-800 nm の波長範囲) を測定します。過酸化ベンゾイルの吸収スペクトルを得るためには、手順 1.4 で取得したトルエンのスペクトルを減算します。多くの紫外-可視ソフトウェア パッケージは、自動的に背景差分を実行します。されていない場合は、Excel などの標準的なデータベース ソフトウェアを使用して、背景差分を実現できます。
2. 過酸化ベンゾイルとスチレン、光増感剤のない状態での反応。
- 25 mL の丸底フラスコの風袋重量を測定します。
- 10 mL のトルエンと 3 mL スチレンに上記の溶液の 1 mL を組み合わせることにより過酸化ベンゾイルとトルエンのスチレン溶液を準備します。反応液を 25 mL の丸底フラスコに転送、ゴムキャップをフラスコに合い、ソリューションを通じてバブル窒素反応液をドガ (、の「合成の A Ti(III) メタロセン Schlenk ライン法による「ビデオを参照してください。無機化学シリーズ)。それが溶存 O2を削除する専用でない反応液から水を除外することが重要です。
- 換気ヒューム フードで炒め皿に満たされた窒素風船装備反応フラスコをクランプします。Hg アーク ランプを点灯し、ウォーム アップする電球の 10 分を待ちます。磁気攪拌しながら、10 分間 350 nm ロングパス ・ フィルターを使用して水銀アーク灯とソリューションを照射します。
- 光化学反応を rotovap に専念します。非揮発性残留物が残っている場合は、フラスコの質量を取得します。非揮発性残留物の重量は、風袋重量を用いて測定手順で 2.1 取得 CDCl3残基の1H-NMR スペクトル決定ことができます。
3. ベンゾフェノンの吸収スペクトルを測定します。
- ベンゾフェノンは市販されています。トルエン ベンゾフェノンのソリューションを準備します。10 mL メスフラスコ、ベンゾフェノンの 10 mg を追加します。トルエンと、メスフラスコを入力します。
- ホール ピペットを使用して紫外-可視キュベットに調製した溶液 0.5 mL を追加します。トルエンの 3.5 mL を追加します。
- ベンゾフェノンの吸収スペクトル (300-800 nm の波長範囲) を測定します。
- トルエン手順 1.4 で得られたスペクトルを使用して、純粋なベンゾフェノンの吸収スペクトルを取得するバック グラウンド減算を実行します。
4 過酸化ベンゾイルとスチレン光増感剤ベンゾフェノンの存在下での反応。
- 25 mL の丸底フラスコの風袋重量を測定します。
- 準備した 1.1、1.0 mL と 10 mL のトルエンと 3 mL スチレン 3.1 の手順で、ベンゾフェノン溶液の過酸化ベンゾイルの解決の 1.0 mL を組み合わせることにより、トルエン、スチレン、ベンゾフェノン、過酸化ベンゾイルのソリューションを準備します。反応液を 25 mL の丸底フラスコに転送、ゴムキャップをフラスコに合い、ソリューションを通じてバブル窒素反応液をドガ (、の「合成の A Ti(III) メタロセン Schlenk ライン法による「ビデオを参照してください。無機化学シリーズ)。それが溶存 O2を削除する専用でない反応液から水を除外することが重要です。
- 換気ヒューム フードで炒め皿に満たされた窒素風船装備反応フラスコをクランプします。Hg アーク ランプを点灯し、ウォーム アップする電球の 10 分を待ちます。磁気攪拌しながら、10 分間 350 nm ロングパス ・ フィルターを使用して水銀アーク灯とソリューションを照射します。
- 光化学反応を rotovap に専念します。非揮発性残留物が残っている場合は、フラスコの質量を取得します。4.1 取得 CDCl3残基の1H-NMR スペクトル ステップ風袋重量を用いて測定した、非揮発性残留物の重量を確認できます。
5. スチレン光増感剤ベンゾフェノンの存在下での反応を制御します。
- 25 mL の丸底フラスコの風袋重量を測定します。
- 10 mL のトルエンと 3 mL スチレン 3.1 の手順で、ベンゾフェノン溶液の 1.0 mL を組み合わせることにより、ベンゾフェノンとトルエンのスチレン溶液を準備します。反応液を 25 mL の丸底フラスコに転送、ゴムキャップをフラスコに合い、ソリューションを通じてバブル窒素反応液をドガ (、の「合成の A Ti(III) メタロセン Schlenk ライン法による「ビデオを参照してください。無機化学シリーズ)。それが溶存 O2を削除する専用でない反応液から水を除外することが重要です。
- 換気ヒューム フードで炒め皿に満たされた窒素風船装備反応フラスコをクランプします。Hg アーク ランプを点灯し、ウォーム アップする電球の 10 分を待ちます。磁気攪拌しながら、10 分間 350 nm ロングパス ・ フィルターを使用して水銀アーク灯とソリューションを照射します。
- 光化学反応を rotovap に専念します。非揮発性残留物が残っている場合は、フラスコの質量を取得します。非揮発性残留物の重量は、風袋重量を用いて測定手順で 5.1 取得 CDCl3残基の1H-NMR スペクトル決定ことができます。
