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纳米晶体合金和纳米颗粒尺寸稳定性

Overview

资料来源:西娜·沙赫巴兹莫哈马迪和佩曼·沙赫贝吉-鲁德波什蒂-鲁德波什蒂,康涅狄格大学工程学院,斯托尔斯,CT

颗粒尺寸小于 100 nm 的合金称为纳米晶体合金。由于其增强的物理和机械性能,对在半导体、生物传感器和航空航天等不同行业中采用它们的需求不断增加。

为了改进纳米晶体合金的加工和应用,必须开发接近100%的稠密散装材料,这需要高温和高压的协同效应。通过增加施加的温度和压力,小颗粒开始生长,失去其显著特性。因此,在高温度下巩固时,在具有最小孔隙度和纳米颗粒尺寸损失的颗粒间粘结之间达成妥协在技术上非常重要。

在这项研究中,我们旨在消除固体溶液中的氧气,以提高在高温下纳米颗粒尺寸的稳定性。纳米晶体Fe-14Cr-4Hf合金将在受保护的环境中合成,以避免氧化物颗粒的形成。

Procedure

  1. 使用往复式机械归档机将高纯度低氧含量散装材料(Fe、Cr 和 Hf 目标)归档到手套箱中,以尽量减少起动粉末中的氧气污染。
  2. 将特定合金的粉末混合物(本研究中的 Fe14Cr4Hf wt.%)与 440C 不锈钢铣削球一起装入不锈钢小瓶中(图 1)。铣削球的直径为6.4和7.9 mm,球粉重量比为10:1。密封小瓶需要保存在手套箱的保护气氛下。
  3. 使用 SPEX 8000M 高能球磨机进行 20 小时的高能量球铣削(图 2)。
  4. 在 500°C 和 1200°C 之间的温度下,在 100°C 的步长下,将球磨碎 Fe14Cr4Hf 60 分钟。
  5. 使用 X 射线衍射仪和舍勒方程测量纳米颗粒大小。应对磨削和退火样品进行分析。假设在减去工具加宽后,四个最强烈的峰值的洛伦齐峰剖面可以计算颗粒大小。对于以下步骤,应遵循以下步骤:
    • 对热处理样品运行 XRD。
    • 测量半最大高度的峰值宽度。
    • 将数据放在公式 1 中并计算颗粒大小。
    • 这些步骤应在所有温度下重复执行。<

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Results

图 3显示了在 900°C 下滚珠-Fe14Cr4Hf 退火一小时的 XRD 数据。峰值有锐化,以及轻微的峰值偏移。这是由于退火温度升高时晶格应变的松弛。当退火温度升高时,四个主要 BCC 峰值之间会显示几个小峰。这些将表明第二阶段的形成。
图 4a-c显示了 OF-Fe14Cr4Hf 的 TEM 图像和衍射模式,在 900°C 下退火 1 小时。纳米级颗粒的尺寸范围可达20nm。

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Application and Summary

实验表明,与含氧量大的合金相比,名义无氧纳米晶体材料的纳米粒尺寸稳定性如何提高。在这项研究中,在受保护的环境中合成的OF粉末,以尽量减少氧和固体溶液之间的相互作用,从而增加合金元素与晶粒边界的分离,提高热力学颗粒尺寸的稳定性。TEM 显微镜引入了一种经济高效、省时且功能强大的工具,用于表征颗粒边界和纳米颗粒。

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