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热衍率与激光闪光方法

Overview

资料来源:犹他州大学材料科学与工程系Elise S.D.Buki、Danielle N. Beatty和Taylor D. Sparks,犹他州大学盐湖城分校

激光闪光法(LFA)是一种用于测量热扩散率的技术,这是一种材料特定的特性。热扩散率 (*) 是热传导量与材料中存储的热量的比率。它与导热性()Equation 1有关,即温度梯度通过材料传递的热量,通过以下关系:

Equation 2(公式 1)

其中 , 是材料的密度, Cp是材料在给定温度下的特定热容量.热扩散率和导热性都是重要的材料特性,用于评估材料如何传递热量(热能)和对温度变化的反应。热扩散测量通常采用热或激光闪光方法。在这项技术中,样品通过用激光或Xenon闪光灯在一侧加热,而不是另一侧,从而产生温度梯度。此温度梯度导致热量通过样品向另一侧传播,使样品在进行时加热。另一侧,红外探测器以热图的形式读取并报告与时间有关的温度变化。在比较这些结果后,获得热扩散率的估计值,并使用最小二乘模型与理论预测拟合。

激光闪光法是多种标准(ASTM、BS、JIS R)支持的唯一方法,是确定热扩散率的最广泛使用的方法。

Principles

在激光闪光法中,将具有平面、平行顶部和底部表面的样品放置在密封炉内的受控环境中(空气、氧气、气态、氮气等)。样品通常是直径为 6mm 至 25.4mm、厚度介于 1mm 和 4mm 之间的薄盘。功率约为 15 J/脉冲的激光器可为样品底部表面提供瞬时能量脉冲。红外探测器位于样品的顶面上方;该探测器记录每个激光脉冲后样品顶面的温度变化。激光脉冲和由此产生的温度变化数据记录在 -120°C 至 2800°C 范围内,用于设定温度测量点,具体取决于仪器。在每次测量之间,允许样品的温度平衡。LFA 可在粉末、液体、散装、复合、分层、多孔和半透明样品上运行(根据样品类型可能需要进行一些修改)。

所得数据以热图的形式呈现,并用于分析性一维热传输模型,该模型假定样品不均匀、均质和最小径向热损失。这些模型还假定热特性和样品密度在测量的温度范围内保持不变。与模型假设的实验偏差通常需要修正计算。

有几个数学模型用于从激光闪光方法的结果中获得热扩散性。原始模型(Park 的理想模型)涉及求解具有边界条件的微分方程,该边界条件假定恒定温度,并且测量期间系统不会热量逸出。这两种假设都是真实测量的错误假设。Netzsch LFA 457 通常使用考恩模型运行。该模型纠正了理想模型;它考虑了能量和热量损失,为许多不同的材料扫描提供了更准确的拟合。此型号用于铁标准材料。

Procedure

  1. 打开机器并等待预热过程结束(大约 2 小时)。
  2. 使用小漏斗将液氮填充探测器舱,直到可以看到来自探测器的氮气。让液体沉淀,直到不再有蒸汽流出并关闭探测器。
  3. 用微米在多个点测量样品的厚度,并计算平均厚度和标准偏差。样品的边缘应介于 6mm 和 25.4mm 之间,具有圆形或矩形的平面几何形状。此外,样品的厚度应均匀,在1mm至4mm之间。 高热扩散率样品最适合较厚的样品。在这里,我们使用的是标准铁盘样品。
  4. 为了最大限度地提高样品的吸光性并确保均匀的发射率,使用胶体石墨在样品上喷涂薄薄的石墨涂层。重复三次,使样品在刀路之间干燥。完成第一侧后,小心翻转样品并喷洒另一侧。
  5. 干燥后,将样品放在小样品支架的下半部分,用样品支撑的上半部分覆盖。
  6. 同时按下机器右侧的安全按钮和机器前侧的按钮,用向下箭头标记炉子,打开炉子。顺时针向下旋转探测器,以便在熔炉周围具有更大的移动性。
  1. 熔炉中的样品级有三个位置,用于保存样品。将包含样品的样品支架放在三个位置之一(注意其中一个位置),然后在关闭熔炉之前重新对齐探测器和炉子。为此,用向上箭头按安全按钮和标记的炉子。
  2. 在打开真空泵之前,请确保位于探测器右侧的排气阀已关闭。关闭后,打开真空泵。缓慢打开真空阀并泵送真空,直到机器前侧的压力指示灯稳定到最低水平。在用惰性气体净化之前,先抽出真空以清除腔室中的所有空气。
  3. 打开 Argon 油缸上的调节器,确保压力设定在 5 psi 和 10 psi 之间。关闭真空阀,打开回填阀,然后按下净化按钮以清除样品空间,以便样品中没有滞留气体。
  4. 重复步骤 8 和步骤 9 三次,以确保造型室中没有空气。这是为了消除氧气、氮气或其他空气成分与样品表面存在的化合物发生反应的机会,特别是在高温下。
  5. 应让炉子具有来自净化气体的非常轻微的正压,以确保空气不会回流到熔炉中。
  6. 从标有"LFA 457"的桌面图标启动机器软件。选择"服务" > 硬件信息 + 切换,然后单击此框以打开清除。这应打开 LFA-457 正面的净化指示灯。
  7. 当净化灯亮起时,打开排气阀。
  8. 打开数据库或创建新数据库,并输入所有必要的信息,包括选项卡"常规"、自动采样器位置、初始条件、温度步骤和最终条件中的所有必要字段。
  9. 如果实验时间超过 8 小时,则需要再次填充探测器。这可能发生,尤其是在运行多个示例时。
  10. 然后以与插入方式类似的方式删除样本。该软件会自动显示结果,此处显示从铁标准材料。

Results

图 1、2 和图 3 显示了铁标准样本的 LFA 运行数据。图 1 和图 2 显示了两个温度(48.2°C 和 600°C)的激光脉冲与时间图;蓝色轨迹显示从铁样品收集的激光脉冲,细红线显示来自 Cowan 模型的计算脉冲。两种温度脉冲都非常适合模型,因为这是定义良好的标准材料。通常,实验计算的值在高温下最符合 Cowan 模型,如在低温下激光脉冲的模型轨迹偏差较大(图 1) 与高温(图 2)。低温与该标准材料的模型相对适用,但偏差大于高温结果,因为在每个脉冲之间允许的均衡时间内可能无法达到较低的设定温度。图 2中的每个数据点(红色圆圈)表示一个激光脉冲;数据点越接近 Cowan 模型,生成的热扩散值就越好、越准确。

Figure 2
1:在LFA 457中,激光信号与48.2°C的时间图为铁标准运行。蓝色轨迹表示激光击中样品的信号。细红线表示 Cowan 模型的计算脉冲。

Figure 3
2:在LFA 457中,激光信号与时间图在600.6°C时为铁标运行。蓝色轨迹表示激光击中样品的信号。细红线表示 Cowan 模型的计算脉冲。

Figure 4
3:在 LFA 457 中运行的铁标准盘的热扩散率 (+) 与温度图。每个红色圆圈表示一个激光脉冲。

Application and Summary

激光闪光法是一种广泛使用的热扩散率技术,它包括用热能(来自激光源)辐射样品的一侧,并在另一侧放置红外探测器来拾取脉冲。不同型号的温度范围广泛,可测量各种类型的样品。LFA 需要相对较小的样本。直接测量导热性(而非热扩散率)的其他工具包括保护热板、热流计等。保护热板系统可以容纳相对较大的方形样品(300mm x 300mm),需要仔细校准,以计算导热性计算所需的热通量。这两种工具都不能测量高温热扩散率,通常工作温度低于 250oC。

热扩散性是一个重要属性,在为涉及热流或对热波动敏感的任何应用选择合适的材料时,需要了解。例如,具有扩散性的导热性在绝缘中也起着重要的作用。在选择用于绝缘的材料时,能够测量和比较不同材料的热性能非常重要。这些热特性在航空航天领域更为关键。热保护砖在航天器成功重返大气层中起着重要作用。当进入大气层时,航天器暴露在极高的温度下,在没有保护层的情况下会融化、氧化或燃烧。热保护瓷砖通常由纯硅玻璃纤维制成,具有微小的充满空气的孔隙。这两个组件具有低导热性,因此最大限度地减少了瓷砖的热通量。具有高孔隙度的材料的导热性()Equation 3可以通过以下Maxwell的关系来计算:
 Equation 4(公式 2)

Tags

Thermal DiffusivityLaser Flash MethodHeat TransferTemperature ChangesThermal ConductivityDensitySpecific Heat CapacityMetalPlasticLaser Flash AnalysisLFASample Preparation

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0:07

Overview

1:35

Principles of the Laser Flash Method

3:35

Laser Flash Measurement

7:31

Analysis of the Data

8:41

Applications

10:01

Summary

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