纳米晶体合金和纳米颗粒尺寸稳定性

1. 使用往复式机械归档机将高纯度低氧含量散装材料（Fe、Cr 和 Hf 目标）归档到手套箱中，以尽量减少起动粉末中的氧气污染。
2. 将特定合金的粉末混合物（本研究中的 Fe14Cr4Hf wt.%）与 440C 不锈钢铣削球一起装入不锈钢小瓶中（图 1）。铣削球的直径为6.4和7.9 mm，球粉重量比为10:1。密封小瓶需要保存在手套箱的保护气氛下。
3. 使用 SPEX 8000M 高能球磨机进行 20 小时的高能量球铣削（图 2）。
4. 在 500°C 和 1200°C 之间的温度下，在 100°C 的步长下，将球磨碎 Fe14Cr4Hf 60 分钟。
5. 使用 X 射线衍射仪和舍勒方程测量纳米颗粒大小。应对磨削和退火样品进行分析。假设在减去工具加宽后，四个最强烈的峰值的洛伦齐峰剖面可以计算颗粒大小。对于以下步骤，应遵循以下步骤:
   • 对热处理样品运行 XRD。
   • 测量半最大高度的峰值宽度。
   • 将数据放在公式 1 中并计算颗粒大小。
   • 这些步骤应在所有温度下重复执行。
6. 在每个感兴趣的退火温度下运行多个退火处理和 X 射线分析，以便建立准确的颗粒尺寸并确保可重现性。
7. 使用 5 mm 的模具和冲压机（3 吨）压压粉末进行微观分析。
8. 在透射电子显微镜 （TEM） 中加载样品，以查看颗粒大小和纳米粒子形成。
9. 比较与具有氧气污染的类似粉末的 TEM 显微镜和 X 射线衍射产生的颗粒大小。

图1:不锈钢小瓶，有两个不同尺寸的球。

图2:高能SPEX 8000M球铣削。