首先，将接头H4PMP作为固体添加到Al-CAU-60的聚四氟乙烯或PTFE插入件中。然后使用移液管将氯化铝溶液、软化水和添加剂溶液添加到插入物中。将圆盘插入样品板，然后将填充的PTFE插件放入样品板中。
以允许识别PTFE插件的方式标记反应器的接地板，并将带有填充PTFE插件的样品板插入接地板。准备两张PTFE片并将它们放在样品板上，以确保完全覆盖。确保PTFE板正确定位并使用导销安装顶板。
添加螺钉并用手拧紧。然后在机械或液压机的帮助下密封最初封闭的反应器，并再次用手拧紧螺钉。将多盘釜放入可编程强制对流烤箱中。
对于Al-CAU-60，设置屏幕上显示的温度时间程序。然后启动温度时间程序。从烤箱中取出多盘。
冷却到室温后，将其放在机械或液压机上并轻轻压缩，直到可以用手松开螺钉。将多盘釜放入通风橱内，然后拆下反应器的顶板。然后从反应器的接地板上取下PTFE板和带有PTFE插件的样品板。
现在，通过两个清洗瓶将过滤器块连接到真空泵来组装高通量过滤块。将两张滤纸放在两个硅胶密封垫之间，过滤器块中带有相应的凹槽。然后将 PTFE 填充块放在顶部，确保适当的凹槽与天花板垫和过滤器块相匹配。
使用夹紧框架拧紧各层，该夹紧架由六个双头螺栓固定到位。要正确密封设备，请在双头螺栓上使用翼形螺母并用手拧紧。关闭填充块中不加塞的凹槽。
打开膜真空泵并将其设置为将泵送至最佳真空的模式。用一次性移液器将PTFE插入物的内容物转移到填充块的指定孔中。一旦所有插入物都为空，再次寻找晶体并隔离它们（如果存在）。
一旦所有孔都排干，请小心地拆卸过滤块。产品库现在以滤纸形式提供。让它在通风橱内风干。
将产品库放置在底板和盖板之间，以便稍后通过粉末X射线衍射表征获得的产品。确保凹槽和板与产品位置匹配。对齐板后，用两个螺钉固定它们。
将产品库插入衍射仪的样品架中。小心地将装载的样品架放入衍射仪的XY平台中。在开始测量之前关闭仪器。
参数空间如下图所示。以氢氧化钠为添加剂的合成以蓝色突出显示，无添加剂的合成以绿色突出显示，用添加剂盐酸合成以橙色和红色突出显示。试剂的摩尔比显示在左侧和顶部。
该图显示了所有测量的粉末X射线衍射图的堆叠图。在这里，添加剂氢氧化钠以蓝色突出显示，没有添加剂以绿色突出显示，添加剂盐酸以红色突出显示。此处显示的样品名称与合成混合物中使用的起始材料的摩尔比相关。
这些结果表明，合成中得到的结晶度低的产物是氢氧化钠与铝的摩尔比为1：1，或不存在氢氧化钠或盐酸。从盐酸作为添加剂的合成中获得结晶度较高的产品。
