我们想感谢曼弗雷德Kriechbaum Hecus XRS和在奥地利格拉茨的奥地利科学院生物物理研究所和纳米系统研究。 LL和XW部分由美国能源部支持下，NERI-C号DE-FG07-07ID14889奖，美国核管理委员会，根据奖励编号：NRC-38-08-950。部分由美国能源部也支持SWAXS仪器，在裁决号DE-NE0000325。

1。的样品的制备<ol><li>使用一根针，以除去一些样品从样品容器。 </li><li>使用的针，以填补在毛细管（最大直径为2.2毫米）用样品。的毛细管必须填写从底部2和3厘米之间。 </li><li>关闭的毛细血管，熔蜡器在前端。 </li><li>拧下从系统的真空样品架。 </li><li>以毛细管融合的结束（蜡年底），将未熔的样品架。 </li><li>持有人将到系统中，螺杆的地方。 </li></ol> *固体样品（包括粉末样品），可以直接放置在样品架（没有毛细必要），而液体样品必须被放置在一个毛细管。 启动SWAXS机 2。源冷启动程序<ol><li>在推动安全快门按钮，关闭快门。 </li><li>切换主电源按绿色按钮上的“ON”。 </li><li>验证紧急“关闭”按钮，在延伸的位置。 </li><li>按下绿色的按钮切换主电源。 </li><li>确认的联锁LED灯是绿色，表示所有的互锁确定的。 </li><li>等待在触摸屏上加载。它加载后，按“R6”菜单上的。 </li><li>关闭待机键，“ON”的位置。 </li><li>转动透视关键的“ON”位置。红色的X-射线灯应点亮。 </li><li>等待读取待机的水平（30千伏及0.4毫安）的触摸屏。 </li><li>将备安全的关键在“OFF”的位置。按下“启动循环”的按钮，在触摸屏的底部。 </li><li>等待在触摸屏上读额定功率（50千伏和1 mA）。如果使用不同的功率电平，进入配置屏幕，在触摸屏上按“R4”，并输入所需的设置。 </li></ol> 3。冷水机程序<ol><li>打开电源SWITCH在温度控制面板上的“ON”位置。的控制灯和LED温度显示器会亮起。 </li><li>打开电源开关至“ON”的位置上冷水机组。 </li><li>等待，直到温度显示屏显示“OFF”。这是待机模式。 </li><li>按下并按住ENTER按钮（返回符号）约4秒或直到显示的温度指示的实际温度。 </li><li>要改变温度，按向上或向下的箭头。将会显示在温度显示为约8秒的设定值之前，它会返回到的实际值。 </li><li>一旦所需的设定值显示，按ENTER键。这将存储该值。 </li><li>等待，直到实际温度达到所需的设定值。 </li></ol> 注意：如果在任何时候出现错误“E 01”显示的温度显示，按照冷水机组停机指令，填充浇注罐过滤的纯净水洗澡单位l，然后执行冷水机组一次启动程序。 4。关闭冷水机组<ol><li>按“输入”键约4秒。 </li><li>打开电源开关到“OFF”的位置。 </li></ol> 5。打开真空<ol><li>确保真空门被固定就位。 </li><li>真空1和2旋钮转到“ON”位置。 </li><li>等待，直到VAP5真空表的读数小于1.5毫巴的真空度。 </li></ol> 6。检测器的系统设置<ol><li>要设置的气体压力，验证主压力表的减压阀是在至少10巴。 </li><li>打开主阀。 </li><li>慢慢地打开，直到压力达到工作压力阀的工作压力表的8栏。 </li><li>打开第二个主阀</li><li>调整气体的流动，打开主配压阀，气体控制面板上通过转动旋钮到垂直位置。 </li><li>调整流量针型阀，直到压力表读数率约8巴。 </li><li>打开主电源开关至“ON”的位置。 LED灯应点亮。 </li><li>要调整高电压，高电压激活的开关旋转到“ON”的位置。 LED灯应点亮。 </li><li>慢慢转动约3.5KV电压控制旋钮，直至达到压力表上。不要超过4KV。 </li></ol> 7。校准<ol><li>以上的实验步骤进行与样品的已知峰。 </li><li> ASA 3.3用于获得图5峰的强度与通道。 </li><li>进入功能表→“选项”→输入通道和相应的强度。 </li><li> ，转到ASA3，“TPF”选项卡。 </li><li>更改过滤器，左上方1毫米镍（束过滤器）。 </li><li>设置位置32,000（28,000至32,000范围内，大约28000名的临界区）→位置，确保真空度低于5毫巴，确保检测是原因丁1K-10K之间。 </li><li>运行，持续10秒，每秒约52计数。 </li><li>更改能源窗，（或只与样品，不包括过滤器的情况下测量的能量窗）。将最后的奔跑，持续10秒。 </li><li>查找的位置的主光束（例如信道233）。 </li><li>对于其他的运行，更改过滤器再次到2毫米钨（W，梁挡块），从30000开始。 </li><li>查找其他所有的样品峰的位置。 </li><li>使用ImageJ的宏的软件校准SAXS -从强度与信道转换的强度与q（下或d间距）（ 图1）。 </li><li>使用ImageJ的宏软件校准WAXS - ，从强度与信道转换的强度与q（下或d间距）（ 图2）。 </li></ol> 8。软件程序<ol><li>使用该软件ASA 3.3，收集实时数据，实时数据“→”和TPF选项卡→“保存文件。 </li><li>对于EasySWAXS，点击“设备设置”选项卡。 </li><li>输入的“a”，λ，和d的值，以及重心。 </li><li>选择点瞄准。 </li><li>选择球状粒子类型（除非它是公知的是扁平状颗粒的杆）。 </li><li>按一下的吉尼尔情节“选项卡上。的I和Q 2的图形将被显示出来。 </li><li>拖动垂直线包围的部分近似直线的斜率。 </li><li>在屏幕的底部，R值会被显示。这是一个验证的要求。 </li><li>继续拖动垂直线更接近在一起，直到验证值是1和2之间。这是主观的。的R值，或回转半径，是一个估计。 </li></ol> 9。来源关机程序<ol><li>验证的安全性和快速的快门关闭。 </li><li>关闭待机键，“ON”的位置。 </li><li>等待所述触摸屏来读取备用水平。 </li><li>按R5的touchscreen。 </li><li>降低电流到0 A. </li><li>的电压降低到0 A。 </li><li>转动透视键的“OFF”位置。 </li><li>通过按下红色的关闭按钮，切换主电源“OFF”。 </li></ol>

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没有利益冲突的声明。

比较程序的SWAXS系统的允许众多变量来确定实验分析。从分析中获得的参数，这些参数可以被用于不同的目的，根据样品和实验设置。 SAXS提供纳米尺度的对象的大小和形状有关下列内容的信息，而WAXS重点上的原子和微观尺度的结构（ 如分子晶格，晶胞尺寸对称性）。更具体地，在稀溶液中的颗粒，小角X射线散射可以研究回转，粒子大小和形状的半径;用于高密度的样品，小角X射线散射可?...

<table border="1"><tbody><tr><td> 产品名称 </td><td> 公司 </td></tr><tr><td>该系统3小型和广角X射线散射（SWAXS）相机</td><td> Hecus XRS和IBN， 奥地利格拉茨</td></tr><tr><td> GNOM </td><td> ATSAS 2.3包D. Svergun EMBL-汉堡</td></tr></tbody></table>

small and wide angle x-ray scattering studies of biological macromolecules in solution

在本文中，小型和广角X射线散射（SWAXS）分析大分子通过实验证明。 SWAXS是一种技术，其中X-射线被弹性散射在小角度（通常为0.1 - 5°）和宽角度（通常&gt; 5°）nm的范围中的由非均匀样品。这种技术提供的信息有关的形状，尺寸和分布的大分子，部分有序材料，孔径大小，和表面对体积之比的特征距离。小角度X射线散射（SAXS）是能够提供在1和200nm之间的大分子结构信息，而可以解决广角X射线散射（WAXS）更小布喇0.33 nm和0.49 nm的间距之间的样品的基础上具体的系统设置和检测器。的间距从布拉格定律确定，是依赖于波长和入射角。 在一个SWAXS实验，材料可以是固体或液体，并可能含有固体，液体或气体的域（所谓的粒子）的同一个或另一个的材料中的任何组合。 SWAXS的应用是非常广泛的，包括所有的类型：金属，复合材料，水泥，油，聚合物，塑料，蛋白质，食品和药品的胶体。对于固体样品的厚度被限制为约5毫米。 实验室为基础的SWAXS仪器的使用本文中详细介绍。可用的软件（ 例如 ，GNOM ATSAS 2.3包由D. Svergun的EMBL-的汉堡和EasySWAXS软件的）的SWAXS系统，可以进行的实验，以确定某些参数给定的样本。生物大分子实验的一个例子，是一种水基的水性缓冲液中，可以选择并通过许多方法制备的2％（重量）中溶菌酶的分析。样品制备遵循以下准则编制的示例部分。通过SWAXS实验，的溶菌酶的重要的结构参数， 例如 ，可以分析的回转半径。

小角X射线散射和WAXS完全可以提供结构信息的样品通过以下参数：回转，颗粒的大小和形状，解决方案的结构因子，具体的内表面和孔径大小，晶格的类型和尺寸，和电子密度1的半径。也可应用于小角X射线散射和WAXS研究蛋白质动力学2。 的结构信息SWAXS实验得到的实验检测到的光谱和该系统的计算结果进行比较。的计算结果，计算在一个合理的有效电位<sub...

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Small and Wide Angle X-Ray Scattering Studies of Biological Macromolecules in Solution

小型和广角X-射线散射（SWAXS）过程的演示已经成为有助于在研究生物大分子。通过使用特定的角度的方法和准备的仪器和程序，从SWAXS的实验数据显示大分子的原子和纳米尺度的表征。

小型和广角X-射线散射研究生物大分子的解决方案

In this paper, Small and Wide Angle X-ray Scattering (SWAXS) analysis of macromolecules is demonstrated through experimentation. SWAXS is a technique ...

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17.9K 次观看.  Rensselaer Polytechnic Institute. 小型和广角X-射线散射（SWAXS）过程的演示已经成为有助于在研究生物大分子。通过使用特定的角度的方法和准备的仪器和程序，从SWAXS的实验数据显示大分子的原子和纳米尺度的表征。