This work is a part of the STW project "Integral solution for sustainable construction (IS2C, Fleur van Rossem for her support during the chip fabrication, Justyna Wiedemair for the chip design and Allison Bidulock for her support during the manuscript preparation.

1.芯片制造注意：该芯片包括一个银/氯化银工作电极（WE），一个银/氯化银的伪参考电极（伪RE）和一个玻璃芯片上的铂反电极。银金属沉积在玻璃芯片上，使用标准的洁净室处理16。它然后在0.1M的FeCl 3溶液氯化30秒，以形成在表面上的氯化银层。在银/氯化银WE（面积=9.812毫米2）位于中心，由银/氯化银的伪再生包围，如图1。 <ol><li>沉积在玻璃上的银金属，以形成一个平坦的银电极。在洁净室的一步一步芯片制造给出如下： <ol><li>光刻<ol><li>对于晶圆清洗，先浸泡玻璃晶片成浓。 HNO 3浴中以除去任何有机污染物，然后进入的1M KOH中以清洁表面。 </li><li>套用一个积极的光致抗蚀剂（200纳米厚）的晶片通过旋涂法进行预烘烤在95℃的抗蚀剂15分钟。 </li><li>通过玻璃掩膜暴露晶片于UV光，持续5秒。 </li><li>发展显影液光刻胶。这将暴露玻璃，其中电极会沉积和其余区域将未曝光的覆盖抗蚀剂的区域。 </li></ol></li><li>玻璃蚀刻<ol><li>浸入显影玻璃晶片中的KOH浴来蚀刻玻璃的露出面积。 </li></ol></li><li>金属沉积（溅射） <ol><li>在暴露的玻璃区域存款银色金属。 <ol><li>第一沉积20nm的钛（Ti）层（由溅射）作为用于玻璃的粘合层。 </li><li>然后70纳米钯（Pd）层（由溅射），为银和Ti之间的扩散阻挡层沉积。 </li><li>最后沉积金属银500纳米。这是在沉积的金属的厚度。该工作电极的面积为4mm 2。 </li><li>点选Remaining在丙酮浴通过剥离工艺抗拒。 </li></ol></li><li>骰子晶片到单个芯片的尺寸。该芯片是现在准备好被氯化，以形成一个片上的Ag / AgCl电极。 </li></ol></li></ol></li><li>放置芯片中一个内部设计的聚四氟乙烯芯片保持器， 如图1。保持器通过推销（或弹簧加载的销）提供了方便的电气连接，并包含一个电化学电池。 </li><li>氯化银电极，以形成芯片上的Ag / AgCl电极。对于这一点，倒0.1在单元M 氯化铁溶液中30秒。或至电极的银颜色变得灰暗。再浸泡并不重要，而更短的浸泡时间可导致没有沉积的Ag / AgCl的。 </li><li>用去离子水冲洗干净，其余的FeCl 3 .The芯片的芯片现在已准备好用于计时电位测量。 </li></ol>2.电解质准备注意：用不同浓度的氯化钾在0.5M KNO 3中制备的电解质。 <ol><li>制备50毫升50毫摩尔的KCl电解质原液（在50毫升溶液0.186克的KCl）。 </li><li>在相同的溶液中添加2.52克KNO 3，以形成0.5M的硝酸钾背景电解质。 </li><li>保持氯化物的起始浓度为零，KNO 3至0.5M换言之，在50毫升去离子水添加2.52克KNO 3。 </li><li>添加50毫摩尔的KCl，增加氯离子浓度（从1到6毫米）的电解质，系统地，如图以下步骤。 <ol><li>加入100μl的50毫米氯化钾成4.9毫升的0.5M KNO 3获得1毫米[CL]。 </li><li>添加104微升的50mM的KCl溶液加入到步骤2.4.1的溶液以获得2毫米[CL]。 </li><li>加入108.41微升50毫米氯化钾溶液中成S步2.4.2 olution拿到3毫米[CL]。 </li><li>加入113.19微升50毫米氯化钾溶液进入步2.4.3的解决方案，以获得4毫米[CL]。 </li><li>添加118.2微升的50mM的KCl溶液加入到步骤2.4.4的溶液以获得5mM的[CL]。 </li><li>添加123.3微升的50mM的KCl溶液加入到步骤2.4.5的溶液得到6毫[CL]。 </li></ol></li></ol> 3.实验装置注意：使用恒电位（生物科学仪器，法国）进行的测量。 <ol><li>放置在芯片保持器的芯片和连接电位的相应终端。 </li><li>连接电位到Ag / AgCl电极的工作电极端子。 </li><li>恒电位仪的参考电极端子连接到另一个Ag / AgCl电极。 </li><li>恒电位的相对电极终端连接到铂电极。 </li><li>放置补偿在一个法拉第笼勒特实验装置，以避免环境噪音。 </li></ol> 4.仪器操作设置注意：在电化学电池的操作参数通过恒电位仪的用户接口控制。在银/氯化银WE的施加电流脉冲期间的电位响应于不同浓度的氯离子的测量。 <ol><li>在恒电位仪程序，打开技术计时，并设置运行参数。 <ol><li>根据需要设置以下参数： <ol><li>电流（I S） </li><li>外加电流（T S）的时间</li></ol></li><li>通过单击电位节目的播放按钮，启动了这一技术。 注意：恒电位仪程序显示作为施加的电流脉冲下的时间的函数的电位应答。 </li></ol></li></ol> 5.测量和清单数据分析小号<ol><li>绘制的过渡时间与在电解质Cl离子浓度的校准曲线。 <ol><li>更改氯化钾电解质浓度氯，系统性。 <ol><li>用5毫升1mM的氯化钾与电化学电池的0.5M KNO 3背景电解质开始测量。 </li><li>通过使用恒电位开始计时电位实验和应用10毫安/厘米-2，10秒的电流和存储数据。 </li><li>集中系统地改变为6毫米1毫米的增量，并重复测量。 </li></ol></li><li>存储所测量的数据作为a.mpt文件和分析数据处理程序的数据文件。 <ol><li>用内部开发的数据处理程序来计算的潜在响应的一阶导数，并计算第一导数的峰值分析数据。第一导数的峰值为过渡时间。 注：完整的鳕鱼数据处理程序的ING在阿巴斯等人，2014年的补充信息中给出。 </li></ol></li><li>与每个1小时的间隔重复测量三次。 </li><li>打开所有的数据文件中的数据处理程序，并计算每个测量的过渡时间。过渡时间计算的细节的步骤给出如下： <ol><li>积与从计时电位测量的数据文件获得的时间的电位差。 </li><li>计算出的潜在响应的一阶导数。 </li><li>指示最大一阶导数的和它的时间。的最大一次导数的时间是过渡时间。 </li></ol></li><li>对于校准曲线，绘出的过渡时间的平方根相对于CL的离子的浓度。 </li><li>除了 ​​测量数据绘制基础上，沙方程25的理论曲线。计算back扩散coefficient从数据图。 <ol><li>在过渡时间之间的测量数据阴谋[CL]走线路上的任何点和记录的过渡时间和值[CL]。沙方程给定为： τ=（FC * / 2J（1 -叔氯 - ））2Dπ 这里，C *为散装Cl离子浓度，F为法拉第常数，J是电流密度，叔氯 -在传输数，D是扩散系数。忽视的T Cl -的 ，因为它的高背景电解质浓度接近于零。 </li><li>在扩散系数的砂方程中剩下的唯一变量;放的过渡时间，氯离子浓度和砂方程得到的扩散系数的值在所施加的电流的值。 </li></ol></li></ol></li><li>漂移测量<ol><li>倒入5毫升氯化钾1毫电化学电池。 </li><li>在恒电位，设定所施加的电流为10:00 -2和时间为10秒。 </li><li>测量为2周的每一天，测量间3小时的间隔三个测定的潜在响应。 </li><li>刷新电解质， 即1毫米氯化钾，执行测量前的每一天。 </li><li>绘制的过渡时间了两个多星期的测量。在每天的过渡时间的变化的过渡时间响应的漂移。 </li></ol></li><li>伪参考电极上的过渡时间测量作用 注意：各种伪引用诸如银/氯化银线，铂丝和钢丝进行测试，以测量过渡时间。 <ol><li>倾4毫米氯化钾电解质在电化学电池。 </li><li>使用银/氯化银作为伪参比电极和将其连接到恒电位仪的参考电极端子。由于阳极电流脉冲的Cl - ＃713;离子的银/氯化银工作电极附近耗尽。 </li><li>通过施加15上午-2的电流密度为10秒进行计时电位测量。 </li><li>重复测量结果与铂作为伪参考电极，并记录数据。 </li><li>重复与钢筋的测量值作为一个假参比电极，并记录数据。 </li><li>积为使用的各种伪参考电极测得的过渡时间。 </li><li>重复整套测量用KCl 5mM的，以及使用各种伪参考电极绘制的过渡时间。 </li></ol></li></ol>

<ol>
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R., Inoue, H., Hasegawa, T., Kawase, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-destructive+Inspection+of+Chloride+Ion+in+Concrete+Structures+Using+Attenuated+Total+Reflection+of+Millimeter+Waves.">Non-destructive Inspection of Chloride Ion in Concrete Structures Using Attenuated Total Reflection of Millimeter Waves.</a> Journal of Infrared, Millimeter, and Terahertz Waves. 34, 181-186 (2013).</li><li>Abbas, Y., Olthuis, W., van den Berg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+chronopotentiometric+approach+for+measuring+chloride+ion+concentration.">A chronopotentiometric approach for measuring chloride ion concentration.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 188, 433-439 (2013).</li><li>Climent-Llorca, M. A., Viqueira-P&#233;rez, E., L&#242;pez-Atalaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Embeddable+Ag/AgCl+sensors+for+in-situ+monitoring+chloride+contents+in+concrete.">Embeddable Ag/AgCl sensors for in-situ monitoring chloride contents in concrete.</a> Cement and Concrete Research. 26, 1157-1161 (1996).</li><li>Myrdal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The electrochemistry and characteristics of embeddable reference electrodes for concrete. , (2014).</li><li>Angst, U., Vennesland, &. #. 2. 1. 6. ;., Myrdal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+potentials+as+source+of+error+in+electrochemical+measurements+in+concrete.">Diffusion potentials as source of error in electrochemical measurements in concrete.</a> Materials and Structures. 42, 365-375 (2009).</li><li>Abbas, Y., de Graaf, D. B., Olthuis, W., van den Berg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=No+more+conventional+reference+electrode:+Transition+time+for+determining+chloride+ion+concentration.">No more conventional reference electrode: Transition time for determining chloride ion concentration.</a> Analytica Chimica Acta. 821, 81-88 (2014).</li><li>Meyer, R. E., Posey, F. A., Lantz, P. 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The authors have nothing to disclose.

的过渡时间是拐点的时刻;它在理论上是独立基准电位即参考电极。因此，任何金属线可以用作过渡时间测量的伪参考电极。在对比中混凝土氯离子的现有电位测量这种方法能够长期和校准免费测量。此外，灵敏度和浓度的检测范围可以通过调节所施加的电流脉冲来调节。对于更高的CL浓度，这是在混凝土的情况下，较高的电流脉冲，应适用于保持6秒内的过渡时间。 虽?...

基于Ag / AgCl电极的过渡时间测定中氯离子传感器呈现。这样做的目的是在长期连续监测在电解液中的氯离子的过程中，避免固有漂移。计时电位测量，这是一种动态测量方法中，Ag / AgCl电极的用于此目的。这里的Ag / AgCl电极的电势的变化率的刺激（恒电流脉冲）期间进行测量。这种方法的优点是通过躲避液体结参考电极，而是使用任何金属线作为一个假参比电极，因此允许CL离子浓度为长期（岁）的检测和原位应用中，如证明混凝土结构内部的测量。 在混凝土结构中的氯离子是降解1,2的主要原因之一。它启动了钢筋点蚀第二结果在结构3的最终失败。因此，在具体测量CL离子不可避免地要预测的结构4,5的使用寿命和维护周期。不同感测原理已经报道为氯离子的测量在混凝土如电化学6,7，光学8,9和电磁10,11。然而，光学和电磁方法具有笨重的设置，是难以集成作为一个独立的系统，并与选择性12的问题。在电化学技术，一个Ag / AgCl电极的电位测量是本领域的方法6,7,13的状态。尽管有希望的结果，这种方法仅限于实验室规模的测量，因为在有缺陷的数据14,15在参考电势和扩散势降导致的漂移。基于动态电化学测量（DEM）的过渡时间的方法可以缓解这个问题由于潜在漂流16。 在DEM，一个系统的所施加的刺激反应测定17-19。这种系统的例子是计时。这里所施加的电流脉冲被用作刺激消耗电极表面附近的离子和相应的电势响应被测量。在一个Ag / AgCl电极的阳极电流启动一个法拉第反应（位于Ag + CL <img alt="图1" src="/files/ftp_upload/53312/arrow.jpg" />氯化银+ E），导致氯离子接近电极表面耗尽。的电势变化是所施加的电流的函数，并且在电解质12,20中（选择性）离子的浓度。这些离子完全消耗电极附近的时刻表面电位升高的变化率迅速，给人拐点21。潜在的时间响应曲线（测时电位）上的拐点表示的过渡时间，并且可以从被确定最大的潜在响应22的第一导数的。的过渡时间是离子浓度的特性。这种方法已被用来确定不同的离子浓度17和电解质23,24的pH。在一个Ag / AgCl电极作为工作电极的情况下（向其中电流被施加）的耗尽离子将是氯离子17。因此，测量其过渡时间将决定它的浓度。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1009">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:373px;">Platinum wire (&#8805;99.99% trace metals)</td>
			<td style="width:292px;">Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td style="width:172px;">EP1330-1EA</td>
			<td style="width:172px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Potassium chloride (BioXtra, &#8805;99.0%)</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>P9333-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Potassium hydroxide (90% pure reagent grade)</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>484016-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Ferric chloride&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>451649-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">potassium nitrate (&#62; 99% reagent grade)&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td>P6083-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Ag/AgCl liquid junction reference electrode&#160;</td>
			<td>BASi, USA</td>
			<td>model MF-2079</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">VSP potentiostat</td>
			<td>Biologic Science Instruments, France</td>
			<td>VSP 300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Steel wire</td>
			<td>Microlab TU Delft</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Silver wire&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

dynamic electrochemical measurement of chloride ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

该Ag / AgCl电极被制造使用标准洁净室处理的玻璃芯片（图1）上。使用了计时电位测量装置（图2），并使用电位测定响应。观察Cl离子浓度对过渡时间的效果，含有4,5和6的Cl毫离子的0.5M的KNO 3背景溶液进行测量（图3）。的过渡时间与Cl离子浓度的平方根的校准曲线与理论曲线（图4）沿着作图。过渡时间的响应，测?...

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Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

氯离子的动态电化学测试

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

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Electrochemical Analyses and Redox Titration

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11.3K 次观看.  University of Twente. Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.