使用混合原子力显微镜扫描电化学显微镜（AFM-SECM）探测纳米材料的表面电化学活性

该协议使用一种强大和创新的技术，称为原子力显微镜与电子化学扫描显微镜，这是AFM-SECM扫描形态和电化学信息的分面纳米材料和纳米泡在水中。AFM-SECM 能够根据尖端电流图像绘制电化学反应表面图，并能够同时获取样品材料上的纳米级表面结构和电化学信息。该方法的样品制备要求固体颗粒完全固定在基板上，样品和基板之间的结合可确保导电性。

雷多克斯调解员的选择也至关重要。更需要演示，才能真正表明它在此协议中处于一个专门的单独操作下，例如在成像过程中发生的样品制备系统。使用移液器尖端将 10 微升环氧树脂沉积在清洁的硅晶片上，并用干净的玻璃滑梯将其瓷砖。

大约5分钟后，将10微升氧化铜纳米粒子悬浮物滴在环氧涂层硅晶片基板上。然后在 40 摄氏度或 6 小时时将基板吸干。准备氧气纳米泡直接通过管状陶瓷膜将压缩氧注入去离子化水中。

将1.8毫升的纳米泡悬浮物沉积在电化学样品单元的金基板上，稳定10分钟。将现有样本块替换为 SECM 块。然后使用两个 M3、6 毫米插座头盖螺丝和 2.5 毫米十六角扳手将其拧到位。

将应变释放模块安装到 AFM 扫描仪上，然后用扩展电缆将其连接到弹簧连接器块上的工作电极连接器。双击两个软件图标，以初始化 AFM 系统和通过强力电表控制界面。准备静电放电场、表面包，包括防静电垫、静电放电保护探针支架、可穿戴防静电手套和腕带。

为防止 AFM 扫描仪接触液体，请在 AFM-SECM 测试期间使用保护靴。将探针支架放在静电放电保护探针支架上，并使用一对塑料钳子将保护靴连接到尖端支架上。然后将保护靴中的小切口与探针支架中的缺口对齐。

用尖钳打开 AFM-SECM 探头的盒子，从凹槽的两侧抓住探针。使用光盘抓手将探针架固定在支架上，并将探针线放入支架的孔中。然后将探针滑入探针支架的插槽中。

探头在插槽内后，使用钳子的平端将其推入。将整个探针支架连接到扫描仪上，并使用 PTFE 尖端钳子抓住铜环下方的电线，并将其连接到模块。然后将扫描仪放回鸽尾。

将先前组装的电化学样品单元与测试样品放在 SECM 块的中心点。然后将伪参考电极和计数器电极连接到弹簧连接器块。在 AFM-SECM 软件中，选择 SECM 峰值强制 QNM 来加载工作空间。

在设置中，加载 SECM 探头，然后使用对齐站将激光对齐到尖端。转到导航并缓慢向下移动扫描仪以聚焦样品表面。稍微调整电化学样品细胞的位置，以确保扫描仪在移动时不会接触样品单元的玻璃盖。

专注于示例后，单击"更新盲接合位置"。单击"移动以添加流体位置"，并将大约 1.8 毫升的缓冲解决方案添加到示例单元中。确保溶液水平低于玻璃盖，并确保电线浸入溶液中，使用移液器搅拌溶液以消除任何气泡，并等待五分钟。

单击"移动到盲接合位置"，使提示返回缓冲区解决方案。稍微调整激光，以确保激光对齐尖端。打开电化学工作站软件，单击工具栏上的技术命令以打开技术选择器。

选择开路潜在时间，并使用默认设置运行 OCP 测量，该测量应几乎是零和稳定。再次单击技术命令并选择环形伏特对称，然后输入环形伏特对称参数，然后进行 SECM 成像。返回到自动对焦-证券交易委员会软件并单击"参与"。

接下来选择计时计时法，并将计时测量参数最初为负0.4伏特，脉冲宽度为1000秒，灵敏度与简历扫描相同。在程序运行后，返回 AFM-SECM 软件，检查条形图上的实时读数，然后单击"开始"。保存自动对焦软件中的图像。

使用电动化学样品电池作为清洁水容器，在导航面板中使用盲接功能将液体尖端移入和移出，使水发生三次变化。然后使用干净的湿巾小心地从探针架上取出残留的水，并将探针放回探针盒中。该协议用于描述单个氧气纳米泡，揭示形态学和电化学信息。

地形和当前图像的比较显示了纳米泡的位置和当前点之间的相关性。此处显示了氧化铜纳米粒子的地形和当前图像。尖端电流图像表明，在地形图像中可见的纳米粒子与明显的电流点相关。

而背景电流对应于扁平硅基板。以下是 AFM-SECM 尖端的五条具有代表性的循环伏特对称曲线，距离基板约一毫米。扩散有限的提示电流不会随着时间而减少。

此处绘制了尖端接近样品表面时尖端电流的变化。AFM-SECM 尖端在 Z 方向接近基板表面，直到到达指示物理尖端基板接触或弯曲的设定点。当此协议确保固体颗粒作为基板固定时，它们完全具有导电性，并且样品单元中的溶液中没有气泡。

样品制备方法与涉及纳米材料的更广泛应用相关，特别是纳米材料定性。AFM-SECM技术可用于纳米尺度同时获取地形和电化学图像，对纳米材料在材料科学、化学和生命科学等研究领域的开发和应用具有重要意义。