薄膜铂金宏观和微电极的电化学粗加工

我们的协议进一步开发了过去四十年使用的现有方法，将电化学粗加工的适用性扩展到薄膜，并开启了小型化的大门。通过增加铂电极的表面面积，无需额外的涂层，器件更坚固，可以比镀层设备更耐用，用于电刺激。我们处理过许多不同的电极几何形状，发现电极尺寸、形状和布局等参数会影响粗加工。

我们鼓励研究人员改变其特定电极的脉动参数。首先，将器件的电极尖端淹没在500毫摩尔高氯酸溶液中，该溶液还含有铂线计数器电极和硫酸汞参考电极。将多电极器件的几个短电极作为工作电极连接在一起。

然后，将工作电极、计数器电极和参考电极连接到电位。要通过重复电位循环以电化学的方式清洁电极表面，首先打开电位统计的 EC 实验室软件。要对电极应用循环电压图或 CV，请按加号以在实验选项卡下添加电化学技术。

在弹出窗口中，将显示"插入技术"。点击电化学技术。扩展时，单击伏特测量技术。

展开时，单击循环电压。在实验窗口中，填写相应的参数。在"安全高级设置"下，选择电极连接作为 CE 到接地。

按"运行"按钮并选择文件名以开始实验。执行重复电位循环，直到电压图在视觉上从一个周期重叠到下一个周期，这通常发生在 50 到 200 个 CV 之后。为了执行电化学特性，将器件的电极尖端淹没在脱氧500毫摩尔高氯酸的烧杯中，该烧杯中还含有铂丝计数器电极和硫酸汞参考电极。

在 EC 实验室软件中的"实验"选项卡下，按加号添加电化学技术。在弹出窗口中，将显示"插入技术"。点击电化学技术。

扩展时，单击伏特测量技术。展开时，单击循环电压。在实验窗口中，填写相应的参数。

在"安全高级设置"下，选择电极连接作为接地的 CE。如电极连接图所示，将工作电极、计数器电极和参考电极连接到仪器引线。按"运行"按钮并选择文件名以开始实验。

执行重复的电位循环，直到电压图在视觉上显示从一个周期重叠到下一个周期。如果铂金 CV 的两个阴极峰解析不良，则从电极溶液接口的双层电容估计电极表面积。要测量开路条件下单个电极的阻抗光谱，首先将器件的电极尖端淹没在PBS中，该电极尖端还含有铂线计数器电极和硫酸汞参考电极。

一次连接一个电极作为工作电极。在 EC Lab 软件中的"实验"选项卡下，按加号添加电化学技术。在弹出窗口中，将显示"插入技术"。

点击电化学技术。展开时，单击阻抗光谱。扩展时，单击波滕特电化学阻抗光谱。

在实验窗口中，填写相应的参数。在"高级安全设置"下，选择电极连接作为接地的 CE。如电极连接图所示，将工作电极、计数器电极和参考电极连接到仪器引线。

按"运行"按钮并选择文件名以开始实验。将器件的电极尖端淹没在 500 毫摩尔高氯酸的烧杯中，该烧杯还含有铂线计数器电极和硫酸汞参考电极。然后将单个电极作为工作电极连接，并应用脉冲范式来粗加工电极。

在 250 赫兹下，在负 0.15 伏特和 1.9 至 2.1 伏之间，以 1 到 1 的占空比 10 到 300 秒的负极性脉冲开始粗加工协议。打开帕尔瓦思工作室计划为 Par 电位统计。展开"实验"菜单并选择"新"。

在"选择操作"弹出窗口中，选择"快速电位脉冲"，并在提示时输入所需的文件名。然后，"快速潜在脉冲线"将显示在"要执行的操作"选项卡下。在"快速电位脉冲属性"下，输入脉冲数为 2，电位 1 为负 0.59 伏，而参考为 0.002 秒，电位为 1.56 伏，参考为 0.002 秒。

在"扫描属性"下，将每个点的时间输入为一秒，将周期数输入为 50，000，持续 200 秒。在"仪器属性"下，输入当前范围作为 Auto. 程序电位与长期应用恒定减小电位，通过首先按下加号按钮插入新步骤。

单击计时测量。输入电位为负 0.59 伏，每点时间为一秒，持续时间为 180 秒。按"运行"按钮开始粗加工。

粗加工过程完成后，程序将自动停止。粗加工完成后，确定宏选择的有效表面积的增加，如前所述。此处显示了显示用于粗加工宏选择和微电子的电压应用的示意图。

光学显微镜可用于可视化粗糙的宏选择或微电子的外观差异。此外，使用阻抗光谱和循环电压法对铂表面进行电化学表征，可以清楚地显示粗糙的宏电极和微电极的活性表面积增加。此处显示了表面粗糙度与应用于微距电极的脉冲持续时间之间的关系。

使用高纯度电解质进行粗加工。用去维水稀释高纯度高氯酸，只使用专用玻璃器皿。该程序将改进受益于高表面积的技术，例如增强表面吸收物种的光学光谱信号，提高电化学反应效率，以及通过传感器特性改进。

这种方法将允许研究人员在不影响电极结构完整性或使用寿命的情况下，为许多不同的应用对薄膜电极表面进行粗加工。高氯酸是危险的。使用此试剂时，请使用所有适当的个人防护设备，并且仅在烟罩中操作手柄。