拉面和红外光谱化学可用于电化学过程中获得的电导元件结构变化的先进表征,例如反应机制的研究。主要优点是能够观察电化学过程中间产品产生的信号,或检测过程,其中产品不能分离。在进行光谱化学研究之前,使用环电压测量来确定感兴趣的氧化还原过程的潜在范围。
要开始该程序,请用去电化水冲洗氧化锡涂层石英工作电极。将石英伊托电极按序列化,按序列进行15分钟。当伊托电极被声波化时,在高温气体割炬的火焰中燃烧铂丝或螺旋反电极的工作区域,直到导线变红。
让电线冷却到环境空气中的室温。将参考电极从存储电解质溶液中去除,然后用在测量过程中使用的溶剂冲洗三次。用乙醇、异丙醇或丙酮清洁适当的光谱化学容器,并允许其干燥。
用丙酮清洁电池的其他组件,并允许它们风干至少一分钟。一旦伊托电极的声波完成,让其风干。然后准备至少10毫升的辅助电解质溶液,浓度至少比目标阿诺解质浓度高100倍。
如果适用于实验,在电解质中准备两毫升一毫摩尔阿诺利质溶液。在中等气流下通过阿诺解质或电解质溶液冒泡惰性气体 5 分钟,因此溶液表面仅出现小气泡。之后,继续选择光谱电化学程序。
当准备好开始红外坚固时,组装干净的红外光谱化学细胞。确保电极彼此不接触。用纯溶剂填充组装的电池,并检查其是否泄漏。
根据需要调整组件,以确保电池无泄漏。完成后,取出溶剂。接下来,打开红外光谱仪,然后打开仪器软件。
用阿诺莱特溶液填充电池,确保将受射射光束照射的电极区域被淹没,或由 ATR 晶体与附加电极之间的毛细管力绘制溶液。然后,将电池加载到仪器中。将电极连接到 pontentiostat,小心不要让电极或连接器相互接触。
填写红外频谱采集参数,并记录解决方案的背景频谱,不应用任何电位。然后,将零伏特施加到工作电极上。获取并保存初始红外频谱。
然后将应用电位增加 100 毫伏,等待 15 秒,然后获取另一个 IR 频谱。重复此过程,直到获得整个潜在兴趣范围的光谱。为了评估感兴趣的氧化还原过程的可逆性,以 100 毫伏步长返回初始值上的应用电位,并获取每个步骤的频谱。
否则,在单个步骤中返回到初始值,并且只获取一个频谱。接下来,从所有其他光谱中减去初始光谱以获得差分光谱。然后断开电池,然后根据CV将溶液转移到电化学电池中。在拉面光谱化学研究之前,通过电聚合物或浸铸,涂上干净的电线或板电极。
准备好研究时,打开拉面光谱仪、激光和控制软件。组装光谱电化学细胞,小心保持电极分离。将带黄光涂层的工作电极尽可能靠近电池壁,朝向传入的入射光束,同时为溶液与墙壁之间流动留下空间。
然后,向电池中加入约两毫升的电解质或阿诺解液溶液,使所有电极都浸入溶液中。将电池放在光谱仪中,将电极连接到电位,小心防止电极相互接触。将光谱仪摄像机聚焦在沉积在工作电极上的薄膜上。
然后,关闭光谱仪盖。选择适合样品的激光类型和分级。将激光束聚焦在工作电极表面上,以便出现尽可能清晰的点或线。
在光谱仪软件中适当设置光谱范围、照明时间、重复次数和激光功率。使用低激光功率避免样品被破坏。获取初始拉面光谱。
调整数据收集参数并根据需要重复扫描,直到获得良好的初始频谱。然后,将零伏特的起始电位应用到工作电极上。收集频谱,并保存它与描述性文件名。
然后,将应用电位增加 100 毫伏,等待 15 秒,然后收集另一个频谱。继续以这种方式获取和保存光谱,在整个所需的应用潜力范围内,然后获得另一个光谱的初始潜力,以评估感兴趣的氧化还原过程的可逆性。之后,使用 CV 更正潜在值,如前所述。
在三苯胺基氢化物的电聚聚一起(与活性乙烯基组一起衍生)进行电聚一起时,差异红外光谱显示,在约1600个逆厘米时,传输率增加,表明在电聚一聚过程中,一些单体结合双键的损失。675 和 900 反厘米之间的传输变化表明,来自单替换苯的红外信号和来自被核化苯的新红外信号丢失。这提出了一种电聚机制,涉及乙烯基组与单替换苯环之间的反应。
沉积在金电极上的多面体薄膜的拉面光谱,用肛门电图,在零毫伏的起点电位下显示白细胞素形式的带状特征。当应用电位超过聚苯胺的第一个氧化还原两对时,观察到指示向半奎宁聚苯乙烯结构过渡的波段。增加应用潜力超过第二个氧化二对导致脱毒奎诺环的带状强度增加,并降低半奎诺基的带特性的强度。
这表明,多尼系已经过渡到苯丙胺形式。这一技术为有机电子领域的研究人员探索氧化还原过程中获得的结构变化、估计单个层的质量、研究多个氧化还原周期中的系统耐久性或研究多层结构中的扩散铺平了道路。在尝试此程序时,请记住,某些分子振动可能仅在红外或拉面光谱中活动,使它们相互补充。
当更改涉及使用的技术中处于活动状态的组时,将获得最佳结果。不要忘记,使用有机溶剂可能极其危险。在此过程期间,应始终采取适当的预防措施。