该方法有助于识别电池电子材料的热分解机理和热性能。这样可以进一步了解单个电池中的热失控事件。根据该协议，通过确保从样品制备到样品加载的先天条件以及选择适合用途的参数，可以更准确地得出电池材料的热性能。
该技术扩展到开发改进的热模型，以模拟单个电池中的热失控。这样可以更好地评估电池安全性能，以支持例如标准和法规的制定。这种方法为材料的热稳定性提供了有用的见解。
这可以应用于研究其他高能材料，如炸药、推进剂、烟火或新型材料。随着材料随着时间的推移被加热，正在收集多个光谱。因此，将任何相变与正确的GC-MS和FTIR光谱相关联非常重要。
首先，取一个直径为22毫米，厚度为25微米的聚合物隔板盘，并将其放在聚丙烯绝缘套管底部的顶部。小心地按下绝缘套管的上部进行组装，并确保隔板平整。收集电化学电池组装所需的工具和材料，并将它们插入手套箱内。
在 4 位分析天平上称量电极盘并记录值以确定活性材料负载。用微量移液管取150微升电解质，并在面向绝缘套筒底部的分离器上滴一滴。在真空拾取镊子的帮助下插入石墨阳极，然后插入下柱塞。
转动绝缘套管后，将剩余的电解液分配到隔板上。使用真空拾取镊子插入 NMC 阴极盘并放置上柱塞。将组件安装在单元芯部件内。
在将所有东西与螺栓夹固定在一起之前，先放置 O 形圈。从手套箱中取出电化学电池并将其放入温度室内，然后插入适当的电缆将电池连接到循环仪。通过选择协议的文件名来运行电化学循环过程，输入C / 20 C速率的相应电流并选择腔室编号。
之后，单击“开始”按钮。循环步骤后，将电化学电池放入手套箱内。拆卸电池并取出一个电极，然后重新组装电池以保护剩余电极不变干。
使用精密天平称量电极，然后将其放在新鲜的铝箔上并折叠箔。要干燥电极，请将其在真空下放入转移手套箱前室中两个小时。当重量稳定在x毫克加负0.01毫克时，注意干燥电极的重量。
使用镊子和刮刀划伤圆盘以收获涂层材料以进行进一步表征。对于 STA 准备，请通过打开 STA 软件并单击“文件”，然后单击“新建”来创建新方法。在“测量定义”窗口的“设置”选项卡下选择参数。
转到“标题”选项卡，然后选择“校正”以使用空坩埚执行校正运行以进行基线校正。写下样品的名称，并选择用于运行的温度和灵敏度校准的文件。转到 MFC 气体并选择氦气作为吹扫气体和保护气体。
在“温度程序”选项卡下创建温度程序以定义加热和冷却过程。将氦气的流速分别设置为每分钟 100 毫升和每分钟 20 毫升，用于吹扫和保护气体。单击 GN2 作为冷却介质和 STC 用于温度程序所有部分的样品温度控制，从 5 摄氏度的等温步骤开始到加热段的结束。
转到“最后一项”选项卡，并为此运行指定文件名。使用精密天平并测量空坩埚的重量。在样品名称旁边输入坩埚质量。
打开银炉，将坩埚放在STA的DSC/TG样品架上。 缓慢抽空炉子以去除氩气并以最大流速重新填充氦气。打开炉子放置坩埚时，至少重复两次抽真空加注，以清除来自手套箱大气的氩气。
排空并重新加注后，等待 15 分钟以稳定重量。使用温度程序，按测量执行校正运行。运行完成后，取出空坩埚。
将6至8毫克划伤的材料放入坩埚中。在坩埚中称量样品并记录质量后，使用密封压力机密封锅和盖子。通过转到“文件并打开”打开更正运行文件。
在快速定义选项卡下，选择校正样本作为测量类型。写下示例的名称和权重，然后选择文件名。转到温度程序选项卡并激活 5 摄氏度等温步骤和 590 摄氏度加热段的 FT 选项，以便为这两个段启动 FTIR 气体监测。
单击加热段的 GC 框以触发 GC-MS 分析。取一个漏斗，将其插入碲化镉汞检测器端口的杜瓦瓶，并小心地填充液氮。打开 FTIR 软件。
在“基本参数”选项卡上，加载名为 TGA 的 TG-FTIR 方法。XPM。通过单击“检查信号”选项卡检查干涉图，然后等待干涉图稳定后再开始热分析。打开真空泵管路，从 STA 到 FTIR 和 GC-MS 中吸取进化的气态物质。
将抽速调整到稳定的流量，大约每分钟 60 毫升。在GC-MS软件中加载方法后，单击“运行方法”并填写样品名称和数据文件名，然后单击“确定”和“运行方法”。在 STA 软件中，验证温度程序、气体流量，并确保已启用 GC-MS 和 FTIR 选项。
转到“最后一项”选项卡，并为 STA 和 FTIR 数据的示例指定文件名。按测量并单击启动 FTIR 连接以建立 STA 软件和 FTIR 软件之间的连接。建立连接后，单击皮重将天平归零，并通过选择设置初始气体来检查气体流量，然后按开始按钮启动运行。
NMC 111石墨电化学电池的放电曲线显示阳极电位为50毫伏，这证实了没有镀锂。负极材料的热分解曲线显示，在区域1中出现尖锐的吸热峰，没有质量损失或气体产生。区域 2 除了最小的气体逸出和质量损失外，还显示出广泛的 DSC 热分解。
二氧化碳排放量在100摄氏度左右，但在150摄氏度之前下降，而碳酸乙烯酯在150摄氏度附近开始蒸发。区域3显示出显着的质量损失，气体逸出和热量产生，表现为尖锐的放热峰。检测二氧化碳、碳酸乙烯酯、三氟化磷和乙烯。
区域 4 显示热释放量减少，峰小，部分重叠，质量损失小，乙烯气体痕量，观察到乙烷、甲烷和丙烯。加热速率的增加导致更高的峰值温度，但峰值1除外，其中最大峰值温度变为较低的值。使用峰2和峰3的基辛格图计算动力学参数。
在组装电化学装置和打开电池进行热分析时，重现性至关重要。因此，需要由同一操作员多次重复并遵循相同的步骤。其他分析技术，如SEM-EDX或XRD可以提供对电池材料的化学成分的更深入的见解，此外，它可以在暴露于各种环境或电化学条件下显示其变化。
该技术可以帮助研究人员以非常系统的方式评估电池材料的热性能，同时确保适当的样品制备。
