שיטה זו יכולה לסייע בזיהוי מנגנון פירוק תרמי ותכונות תרמיות של חומרי אלקטרונים בסוללה. זה מאפשר הבנה נוספת של אירוע בריחה תרמי בתא בודד. מפרוטוקול זה, התכונות התרמיות של חומרי הסוללה נגזרו בצורה מדויקת יותר על ידי הבטחת תנאים מולדים מהכנת הדגימה ועד טעינת הדגימה ועל ידי בחירת פרמטרים מתאימים למטרה.
טכניקה זו מתרחבת לקראת פיתוח מודל תרמי משופר כדי לדמות בריחה תרמית בתא יחיד. זה מאפשר הערכה טובה יותר של ביצועי בטיחות הסוללה כדי לתמוך, למשל, בניסוח תקנים ותקנות. שיטה זו מספקת תובנה מועילה ליציבות התרמית של חומרים.
זה יכול להיות מיושם כדי לחקור חומרים אנרגטיים אחרים כגון חומרי נפץ, מדחפים, פירוטכניקה, או חומרים חדשים. כאשר החומר מתחמם עם הזמן, נאספים ספקטרה מרובים. לכן, חשוב לשייך כל מעבר פאזה עם ספקטרום GC-MS ו- FTIR הנכון.
כדי להתחיל, לקחת דיסק מפריד פולימר בקוטר של 22 מ"מ ועובי של 25 מיקרומטר ולהניח אותו על החלק העליון של החלק התחתון של שרוול בידוד פוליפרופילן. לחץ בזהירות על החלק העליון של שרוול הבידוד כדי להרכיב אותו ולוודא כי המפריד שטוח. לאסוף את הכלים והחומרים הדרושים להרכבת תאים אלקטרוכימיים ולהכניס אותם לתוך תא הכפפות.
שקלו את דיסקי האלקטרודה על איזון אנליטי בן 4 ספרות ורשמו את הערכים כדי לקבוע את עומס החומר הפעיל. קח 150 מיקרוליטר של אלקטרוליט עם micropipette ולשים טיפה על המפריד מול החלק התחתון של שרוול בידוד. הכנס את אנודת הגרפיט בעזרת הפיק-אפ של ואקום, ואחריו הבוכנה התחתונה.
לאחר הפיכת שרוול הבידוד, פזרו את האלקטרוליט הנותר על המפריד. באמצעות פינצט איסוף ואקום, הכנס את הדיסק הקתודי NMC והנח את הבוכנה העליונה. הרכב את המכלול בתוך חלק ליבת התא.
מניחים את טבעת ה-O לפני הידוק הכל יחד עם מהדק הבורג. הסר את התא האלקטרוכימי מתא הכפפות והנח אותו בתוך תא הטמפרטורה, ולאחר מכן חבר את הכבלים המתאימים כדי לחבר את התא למחזור. הפעל את תהליך המחזור האלקטרוכימי על-ידי בחירת שם הקובץ של הפרוטוקול המזין את הזרם המתאים עבור C/20 C-rate ובחר את מספר התא.
לאחר מכן, לחץ על כפתור התחל. לאחר שלב הרכיבה, הביאו את התא האלקטרוכימי לתוך תא הכפפות. פירקו את התא והוציאו אלקטרודה אחת, ואז הרכיבו מחדש את התא כדי להגן על האלקטרודה הנותרת מפני התייבשות.
שוקלים את האלקטרודה בעזרת האיזון המדויק ומניחים אותה על רדיד אלומיניום טרי ומקפלים את נייר הכסף. כדי לייבש את האלקטרודה, מניחים אותה בתא הכפפות להעברה תחת ואקום למשך שעתיים. כאשר המשקל התייצב על x מיליגרם פלוס מינוס 0.01 מיליגרם, שימו לב למשקל האלקטרודה המיובשת.
בעזרת פינצטה ומרית, מגרדים את הדיסקית כדי לקצור את החומר המצופה לאפיון נוסף. להכנת STA, צור שיטה חדשה על ידי פתיחת תוכנת STA ולחיצה על קובץ, ולאחר מכן על חדש. בחרו בפרמטרים בכרטיסייה 'הגדרות' בחלון 'הגדרת מדידה'.
עבור אל הכרטיסיה כותרת עליונה ובחר תיקון כדי לבצע הרצת תיקון עם כור היתוך ריק לתיקון בסיסי. כתוב את שם הדגימה ובחר את הקובץ עבור כיול הטמפרטורה והרגישות שישמש להפעלה. עבור אל גזי MFC ובחר הליום כגז טיהור וגז מגן.
צור את תוכנית הטמפרטורה תחת הכרטיסייה תוכנית טמפרטורה כדי להגדיר את תהליך החימום והקירור. הגדר את קצב הזרימה של הליום ל -100 מיליליטר לדקה ו -20 מיליליטר לדקה עבור טיהור וגז מגן בהתאמה. לחץ על GN2 כמדיום קירור ועל STC לבקרת טמפרטורת דגימה עבור כל המקטעים של תוכנית הטמפרטורה, החל מהשלב האיזותרמי ב 5 מעלות צלזיוס ועד סוף מקטע החימום.
עבור אל הכרטיסיה הפריט האחרון ותן שם קובץ להפעלה זו. השתמש באיזון המדויק ומדוד את משקל כור ההיתוך הריק. הזן את מסת כור ההיתוך לצד שם הדגימה.
פתחו את תנור הכסף והניחו את כור ההיתוך על מחזיק הדגימה DSC/TG של ה-STA. פנו את הכבשן באיטיות כדי להסיר ארגון ומלאו אותו בהליום בקצב זרימה מרבי. חזור על מילוי הפינוי לפחות פעמיים כדי להיפטר מהארגון המגיע מאווירת תא הכפפות בעת פתיחת הכבשן למיקום כור ההיתוך.
לאחר הפינוי והמילוי מחדש, יש להמתין 15 דקות כדי לייצב את המשקולת. באמצעות תוכנית הטמפרטורה, בצע את הפעלת התיקון על ידי לחיצה על מדוד. בסיום הריצה, הוציאו את כור ההיתוך הריק.
שים 6 עד 8 מיליגרם של החומר שרוט בכור ההיתוך. לאחר שקילת הדגימה בכור ההיתוך ורישום המסה, אוטמים את המחבת והמכסה באמצעות מכבש איטום. פתח את קובץ הפעלת התיקון על-ידי מעבר אל קובץ ופתיחה.
תחת הכרטיסיה הגדרה מהירה, בחר תיקון דגימה כסוג מדידה. כתוב את השם ואת משקל המדגם ובחר שם קובץ. עבור אל הכרטיסייה תוכנית טמפרטורה והפעל את אפשרות FT עבור השלב האיזותרמי של 5 מעלות צלזיוס ואת קטע החימום ל 590 מעלות צלזיוס על מנת להפעיל ניטור גז FTIR עבור שני מקטעים אלה.
לחץ על תיבת GC עבור מקטע החימום כדי להפעיל ניתוח GC-MS. קח משפך, הכנס אותו לתוך דיואר של יציאת גלאי הכספית קדמיום טלורייד ומלא אותו בזהירות בחנקן נוזלי. פתח את תוכנת FTIR.
בכרטיסיה פרמטר בסיסי, טען את פעולת השירות TG-FTIR הנקראת TGA. XPM. בדוק את האינטרפרוגרמה על ידי לחיצה על הכרטיסייה בדוק אות, ולאחר מכן המתן עד שהאינטרפרוגרמה תתייצב לפני תחילת הניתוח התרמי. הפעל את קו משאבת הוואקום כדי למשוך מינים גזיים מפותחים מ- STA ל- FTIR ו- GC-MS.
התאם את קצב השאיבה לזרימה יציבה, שהיא כ -60 מיליליטר לדקה. לאחר טעינת השיטה בתוכנת GC-MS, לחץ על שיטת הפעלה ומלא את השם לדוגמה ואת שם קובץ הנתונים, ולאחר מכן לחץ על אישור והפעלת שיטה. בתוכנת STA, ודא את תוכנית הטמפרטורה, את זרימת הגז וודא שאפשרויות GC-MS ו- FTIR מופעלות.
עבור אל הכרטיסייה פריטים אחרונים ותן שם קובץ לדוגמה עבור נתוני STA ו- FTIR. לחץ על מדידה ולחץ על התחל חיבור FTIR כדי ליצור את החיבור בין תוכנת STA לתוכנת FTIR. לאחר יצירת החיבור, לחץ על Tare כדי לשים את האיזון באפס ולבדוק את זרימת הגז על ידי בחירת הגדר גזים ראשוניים, ולאחר מכן לחץ על התחל כפתור להפעלת הריצה.
עקומת הפריקה של התא האלקטרוכימי גרפיט NMC 111 מראה פוטנציאל אנודה של 50 מיליוולט, המאשר את היעדר ציפוי ליתיום. פרופיל הפירוק התרמי של חומר האנודה חשף שיא אנדותרמי חד באזור 1 ללא אובדן מסה או ייצור גז. אזור 2 מראה פירוק חום DSC רחב בנוסף לאבולוציה מינימלית של גז ואובדן מסה.
פליטת פחמן דו חמצני נראית בסביבות 100 מעלות צלזיוס, אך יורדת לפני 150 מעלות צלזיוס, בעוד אתילן קרבונט מתחיל להתנדף ליד 150 מעלות צלזיוס. אזור 3 הציג אובדן מסה משמעותי, אבולוציה של גזים וייצור חום, שהוכחו על ידי שיא אקסותרמי חד. זוהו פחמן דו חמצני, אתילן קרבונט, זרחן טריפלואוריד ואתילן.
אזור 4 מראה כמות מופחתת של שחרור חום עם פסגות קטנות, חופפות חלקית, אובדן מסה מינורי עם עקבות גז של אתילן, ונצפה אתאן, מתאן ופרופילן. קצבי חימום מוגברים הביאו לטמפרטורת שיא גבוהה יותר למעט שיא 1, שבו טמפרטורת השיא המקסימלית עוברת לערכים נמוכים יותר. חלקות קיסינג'ר של שיא 2 ושיא 3 שימשו לחישוב הפרמטרים הקינטיים.
שכפול הוא בעל חשיבות עליונה בעת הרכבת ההתקנה האלקטרוכימית וכאשר פותחים את התא לניתוח תרמי. לכן, יש צורך בחזרות מרובות של אותו מפעיל וביצוע שלבים זהים. טכניקות אנליטיות אחרות כגון SEM-EDX או XRD יכולות לספק תובנה עמוקה יותר על ההרכב הכימי של חומרי סוללה, ויתרה מכך, היא יכולה להראות את השינויים שלה עם חשיפה לתנאים סביבתיים או אלקטרוכימיים שונים.
טכניקה זו יכולה לסייע לחוקרים לבצע את הערכת התכונות התרמיות של חומרי סוללה באופן שיטתי מאוד, תוך הקפדה על הכנת דגימה נכונה.
