14.13 : Induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie: Instrumentierung

Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP) ist die meistverwendete  Plasmaquelle für die Atomemissionsspektroskopie (AES), eine Technik, die verschiedene Elemente in einer Probe detektiert und analysiert. Diese Methode wird oft als induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie (ICP-AES) bezeichnet.

Es gibt drei Haupttypen von Instrumenten für die induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie (ICP-AES): sequentielle, simultane Mehrkanal- und Fourier-Transformations-Instrumente, wobei letztere weniger häufig verwendet werden. Bei der sequentiellen ICP-AES wird jedes Element einzeln analysiert, wobei das Instrument so programmiert ist, dass es von einer Emissionslinie zur nächsten wechselt und bei jeder Linie einige Sekunden stoppt, um die Linienintensitäten ausreichend genau zu messen. Mehrkanalinstrumente hingegen sind darauf ausgelegt, die Intensitäten der Emissionslinien mehrerer Elemente gleichzeitig oder nahezu gleichzeitig zu messen. Sequentielle Instrumente sind zwar in ihrer Funktion einfacher, erfordern jedoch mehr Zeit und größeren Probenverbrauch, was sie auf lange Sicht teurer macht.

Sequentielle und mehrkanal Emissionsspektrometer können entweder ein klassisches Gitterspektrometer oder ein Echelle-Spektrometer verwenden. Gittermonochromatoren, die häufig in sequentiellen Instrumenten verbaut werden, verwenden ein holografisches Gitter mit 2400 oder 3600 Rillen pro Millimeter. Das Gitter wird mit einem digital gesteuerten Schrittmotor gedreht, um verschiedene Wellenlängen sequentiell und präzise auf den Austrittsspalt zu fokussieren. Slew-Scan-Spektrometer sind sequentielle Instrumente, die sehr schnell bis zu einer Wellenlänge in der Nähe der gewünschten Linie scannen, bevor sie langsamer werden, um anschließend die Linie in kleinen Schritten zu scannen. Diese Methode minimiert die Zeit, die in nicht relevanten Wellenlängenbereichen verbracht wird.

Echelle-Spektrometer wiederum werden entweder als Scan-Instrument oder als simultanes Mehrkanal-Spektrometer betrieben. Simultane Mehrkanalinstrumente enthalten entweder einen Polychromator oder einen Spektrographen. Polychromatoren enthalten eine Reihe von Photomultiplierröhren zur Detektion, Spektrographen verwenden jedoch zweidimensionale charge-injection devices (CIDs) oder charge-coupled devices (CCDs) als Wandler. In einigen Mehrkanal-Emissionsspektrometern befinden sich Photomultiplier hinter fixen Austrittsspalten entlang der Brennebene eines Gitterpolychromators.

Obwohl sie in der AES nicht weit verbreitet sind, bieten Fourier-Transformationsspektrometer Vorteile wie einen breiten Wellenlängenbereich, Geschwindigkeit, hohe Auflösung, präzise Wellenlängenmessungen, einen großen Dynamikbereich, kompakte Baumaße und einen großen optischen Durchsatz. Insgesamt bieten AES-Instrumente unterschiedliche Funktionen, von sequentiellem Scannen bis hin zur simultanen Mehrkanaldetektion und Fourier-Transformationsanalyse, sodass Forscher und Analytiker den für ihre spezifischen Analyseanforderungen am besten geeigneten Ansatz wählen können.