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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Durch die Sulfurization der bereits hinterlegten Übergangsmetalle können großflächige und vertikale 2D Hetero-Kristallstrukturen hergestellt werden. Die Übertragung von Film und Gerät Herstellung Verfahren sind auch in diesem Bericht gezeigt.

Zusammenfassung

Wir haben gezeigt, dass durch die Sulfurization von Übergangsmetall-Filmen wie Molybdän (Mo) und Wolfram (W), großflächige und gleichmäßige Übergangsmetall Dichalcogenides (TMDs) MoS2 und WS2 auf Saphir-Substraten hergestellt werden können. Durch die Kontrolle der Metall Schichtdicken, gute Schicht Nummer Steuerbarkeit, bis auf eine einlagige TMDs, erhalten Sie mit dieser Technik Wachstum. Basierend auf den Ergebnissen aus dem Mo-Film unter den Schwefel mangelhaft Zustand sulfurized, gibt es zwei Mechanismen (a) planare MoS2 Wachstum und (b) Mo Oxid Segregation beobachtet während des Sulfurization-Verfahrens. Wenn der Hintergrund Schwefel ausreicht, ist planar TMD Wachstum der dominanten Wachstumsmechanismus, die nach dem Sulfurization Verfahren in einem einheitlichen MoS2 Film führen wird. Wenn der Hintergrund Schwefel unzulänglich ist, werden Mo-Oxid Segregation der dominanten Wachstumsmechanismus in der Anfangsphase des Verfahrens Sulfurization. In diesem Fall erhält man die Probe mit Mo Oxid Cluster mit paar-Schicht MoS2 bedeckt. Nachdem sequenziell Mo Ablagerung/Sulfurization und W Ablagerung/Sulfurization Verfahren, vertikale WS2/MoS2 Hetero-Strukturen mit dieser Technik Wachstum festgelegt sind. Raman Spitzen entsprechend WS2 und MoS2, und die Nummer der identische Ebene der Hetero-Struktur mit der Summe der einzelnen 2D Materialien haben die erfolgreiche Etablierung des vertikalen 2D Kristalls bestätigt. Hetero-Struktur. Nach der Übertragung der WS2/MoS2 Film auf einem SiO2/Si Substrat mit Pre-gemusterten Source/Drain-Elektroden, ist ein Bottom-Gate-Transistor hergestellt. Verglichen mit den Transistor mit MoS2 Kanälen, haben die höheren Abfluss Strömungen des Gerätes mit dem WS-2/MoS2 Hetero-Struktur, die mit der Einführung von 2D Hetero-Kristallstrukturen, überlegene Gerät ausgestellt Leistung erzielt werden kann. Die Ergebnisse haben gezeigt, dass das Potential dieses Wachstum-Technik für die praktische Anwendung der 2D Kristalle.

Einleitung

Einer der am häufigsten verwendeten Ansätze, 2D Kristall Filme zu erhalten nutzt mechanische Peeling von Bulk Material1,2,3,4,5. Obwohl 2D Kristall Filme mit hoher kristalliner Qualität leicht mit dieser Methode abgerufen werden können, stehen skalierbare 2D Kristall Filme nicht über dieses Konzept, das für praktische Anwendungen nachteilig ist. Es wurde in früheren Publikationen nachgewiesen, dass mit chemical Vapor Deposition (CVD), großflächige und gleichmäßige 2D Kristall Filme bereit6,7,8,9sein können. Direkte Wachstum von Graphen auf Saphir-Substraten und Layer-Anzahl-steuerbare MoS2 Filme vorbereitet durch die Wiederholung des gleichen Wachstumszyklus sind auch demonstriert mit CVD Wachstum Technik10,11. In einer kürzlich erschienenen Publikation hergestellt in der Ebene WSe2/MoS2 Hetero-Struktur Flocken auch sind die CVD Wachstum Technik12. Obwohl die CVD-Wachstum-Technik bei der Bereitstellung von skalierbaren 2D Kristall Filme vielversprechend ist, ist der große Nachteil dieser Technik Wachstum, dass verschiedene Vorstufen für verschiedene 2D Kristalle befinden. Auch variieren die Wachstumsbedingungen zwischen verschiedenen 2D Kristallen. In diesem Fall werden die Wachstum Verfahren komplizierter geworden, wenn Nachfrage für 2D Hetero-Kristallstrukturen wächst.

Im Vergleich mit der CVD-Wachstum-Technik, hat die Sulfurization der bereits hinterlegten Übergangsmetall Filme einen ähnliche, aber viel einfacher Growth-Ansatz TMDs13,14vorgesehen. Da das Wachstum-Verfahren nur Metallabscheidung und Sulfurization folgt beinhaltet, ist es möglich, verschiedene TMDs über das gleiche Verfahren Wachstum wachsen. Auf der anderen Seite kann die Schicht Nummer Regelbarkeit der 2D Kristalle auch erreicht werden, durch eine Änderung der bereits hinterlegten Übergangsmetall-dicken. In diesem Fall sind die Optimierung und Schicht Nummer Wachstumskontrolle auf einer einzigen Schicht erforderlich für verschiedene TMDs. Wachstum Mechanismen zu verstehen, ist auch sehr wichtig für den Aufbau von komplizierten TMD Hetero-Strukturen mit dieser Methode.

In diesem Papier, MoS2 und WS2 bereiten wir Filme unter ähnlichen Wachstum Verfahren der Metallabscheidung, gefolgt von dem Sulfurization-Verfahren. Mit den Ergebnissen aus den Sulfurization Mo Filme unter Schwefel ausreichend und mangelhaft sind zwei Wachstum Mechanismen während der Sulfurization Verfahren15beobachtet. Unter den Schwefel hinreichende Bedingung erhalten Sie eine einheitliche und Layer-Anzahl-steuerbare MoS2 -Film nach dem Sulfurization Verfahren. Wenn die Probe unter den Schwefel mangelhaft Zustand sulfurized, ist der Hintergrund Schwefel nicht ausreichen, um einen kompletten MoS2 Film zu bilden, so dass die Mo Oxid Segregation und Zusammenwachsen der vorherrschende Mechanismus in der frühen Wachstumsphase. Nach dem Sulfurization Verfahren15erhält man eine Probe mit Mo Oxid Cluster durch einige Schichten von MoS2 abgedeckt. Durch sequentielle Metallabscheidung und folgenden Sulfurization Verfahren kann WS2/MoS2 vertikale Hetero-Strukturen mit Schicht Nummer Kontrollierbarkeit auf einer einzigen Schicht15,16vorbereitet werden. Mit diesem Verfahren ergibt sich eine Probe auf einem einzigen Saphir Substrat mit vier Regionen: (I) leer Saphir Substrat, (II) Standalone MoS2, (III) WS2/MoS2 Hetero-Struktur und (IV) Standalone WS217 . Die Ergebnisse zeigen, dass die Wachstum-Technik vorteilhaft für die Einrichtung der vertikalen 2D Hetero-Kristallstruktur ist und in der Lage, selektives Wachstum ist. Die erweiterte Gerät Aufführungen von 2D Hetero-Kristallstrukturen markiert den ersten Schritt in Richtung praktische Anwendungen für 2D Kristalle.

Protokoll

1. Wachstum der einzelnen 2D Material (MoS2 und WS2)

  1. Übergangsmetall-Abscheidung mit einer RF-Sputter-system
    1. Ein sauber 2 x 2 cm2 Saphir Substrat befindet sich auf der Probenhalter mit der polierten Seite in Richtung der Ziele des Sputter-Systems für die Übergangsmetall-Abscheidung. Saphir-Substraten sind aufgrund Sapphires chemische Beständigkeit bei hohen Temperaturen und atomic-flache Oberflächen gewählt.
    2. Abpumpen der Sputter Kammer 3 x 10-6 Torr sequenziell über eine mechanische Pumpe, gefolgt von einer Diffusionspumpe.
    3. Injizieren Sie das Ar-Gas in die Sputteranlage und halten Sie den Gasfluss bei 40 mL/min mit Hilfe eines mass Flow Controllers (MFC).
    4. Halten Sie den Kammerdruck auf 5 x 10-2 mm Hg mit einem manuellem Druckregelventil und entzünden Sie das Ar-Plasma. Halten Sie die Ausgangsleistung 40 w.
    5. Der Kammerdruck, 5 x 10-3 mm Hg mit einem manuellen Rad Winkel-Sitzventil zu verringern.
    6. Manuell öffnen des Verschluss zwischen dem Saphir Substrat und das 2-Zoll-Metall-Ziel und die Metallabscheidung. Halten Sie bei der Abscheidung die Sputter macht bei 40 W für Mo und W. Der Hintergrund-Druck wird auf 5 × 10-3 Torr mit 40 mL/min Ar Gasstrom gehalten.
    7. Kontrollieren Sie die Sputter Zeit Übergangsmetall Filme mit unterschiedlichen dicken zu hinterlegen. Aufgrund der dünnen Metall Dicke bieten Sputtern mal bessere Kontrolle über die Schichtdicke als die Lesungen aus dem Quarzkristall-Resonator.
      Hinweis: Die Layer-Nummern von MoS2 und WS2 gewachsen, mit der Methode diskutiert im aktuellen Manuskript sind proportional zu den Sputter Zeiten der bereits hinterlegten Mo und W Filme. Die Ermittlung der Zeiten Sputtern, MoS2 und WS2 mit erforderlichen Layer-Nummern zu erhalten basiert auf die Cross-sectional hochauflösenden Übertragung Elektronenmikroskopie (HRTEM) Bilder für Proben mit unterschiedlichen Sputter Zeiten. Jedoch wenn die bereits hinterlegten Mo und W Filme zu dick sind, werden Mo und W Oxid Segregation der dominanten Wachstumsmechanismus anstelle von planaren MoS2 und WS2 Schichtwachstum. Daher ist die Verhältnismäßigkeit der Layer-Nummern mit der Sputter Zeit beschränkt sich auf wenige-Schicht TMDs. Mit dem Wachstum Zustand der MoS2 im aktuellen Manuskript werden die Layer-Nummern der Sputter Zeit proportionale wenn der MoS2 Film weniger als 10 Schichten ist. Sputter ist 30 s für das Wachstum von 5-lagigen MoS2.
  2. Die Sulfurization des Films Übergangsmetall
    1. Legen Sie die Saphir-Substraten mit bereits hinterlegten Übergangsmetall-Filme in der Mitte von einem heißen Ofen für Sulfurization.
    2. Legen Sie Schwefel (S) Pulver stromaufwärts des Gasflusses, 2 cm weg von der Heizzone des Ofens. In dieser Position wird die Verdampfungstemperatur für das S-Pulver 120 ° C sein, wenn die Substrattemperatur auf 800 ° c erhöht Steuern Sie präzise S Pulver Gewicht für verschiedene Übergangsmetalle für Sulfurization. In der Arbeit ist das S Pulver Gewicht 1,5 g für Mo und 1,0 g für W.
      Hinweis: Wir bestimmen Schwefel Pulver Mengen für die Zubereitung von MoS2 und WS2 Filme basierend auf den Ergebnissen für das jeweilige Material mit unterschiedlichen Mengen an Schwefelpulver zubereitet.
    3. Halten Sie den Ofendruck auf 0,7 mm Hg. Während des Sulfurization-Verfahrens wurde 130 mL/min Ar Gas als Trägergas eingesetzt.
    4. Rampe die Temperatur des Ofens von Raumtemperatur bis 800 ° C in 40 min mit einer Temperatur-Rampen-Rate von 20 ° C/min. halten die Temperatur bei 800 ° C, bis der Schwefelpulver vollständig verdunstet ist. Danach wird die Heizleistung abgeschaltet, um die Ofentemperatur zu senken. Es dauert ca. 30 bis 40 min. für den Ofen auf Raumtemperatur von 800 ° C.
  3. Durchzuführen Sie Raman-Spektrum-Messungen mit einem 488 nm Laser15,16,17. Erhalten Sie die Schnittbilder HRTEM um zu überprüfen, die Layer-Nummern der 2D Kristalle15,16,17.

(2) das Wachstum der WS2/MoS2 vertikale einzelne Hetero-Struktur

Hinweis: In diesem Abschnitt dient zum Erstellen einer einzigen Hetero-Struktur, bestehend aus einem Saphir Schicht mit 5 Schichten von MoS2 und 4 Schichten von WS2.

  1. Folgen Sie das gleiche Verfahren wie Schritt 1.1. Einzahlung den Mo-Film auf dem Saphir Substrat mit der RF Sputter-System mit einem 30 s Sputter-Zeit.
  2. Sulfurize wie folgt den gleichen Sulfurization wie Schritt 1.2 für das Wachstum der MoS2Mo-Film. Fünf Lagen MoS2 erhält man nach dem Sulfurization Verfahren.
  3. Folgen Sie die gleichen Verfahren wie Schritt 1.1. Einzahlung den W-Film auf dem MoS2/Saphir Substrat mit der RF Sputter-System mit einem 30 s Sputter-Zeit.
  4. Sulfurize nach dem gleichen Verfahren der Sulfurization Schritt 1.2 für das Wachstum der WS2W-Film. Vier Schichten von WS2 erhält man nach dem Sulfurization Verfahren auf die MoS-2 .
    Hinweis: Das Metalle Deposition und Sulfurization Verfahren ist identisch mit dem einzelnen Material. Die Sputter Zeiten der Mo und W Filme sind abhängig von der gewünschten Schicht Zahlen MoS2 und WS2 Schichten bestimmt. Doppel - oder multi-hetero-Strukturen kann durch Wiederholung der gleichen Wachstum festgestellt werden. Die Reihenfolge der TMDs in den vertikalen Hetero-Strukturen kann auch abhängig von der Probe-Struktur geändert werden.

(3) die Übertragung von Film und Gerät Herstellung Verfahren

  1. Die Übertragung von Verfahren der 2D Kristall Filme film
    1. Spin Mantel drei Tropfen Poly(methyl methacrylate) (PMMA) auf dem TMD Film um den ganzen Film bei Raumtemperatur zu decken. Die zweistufige Drehzahlen des Spinners sind 500 u/min für 10 s und 800 u/min für 10 s. Nach dem Aushärten bei 120 ° C für 5 min ist die PMMA-Dicke ca. 3 µm.
    2. Legen Sie die PMMA/TMD/Saphir-Probe in einer Petrischale gefüllt mit entionisiertem Wasser (DI).
    3. Ziehen Sie eine Ecke des PMMA/TMD Films vom Saphir Substrat mit einer Pinzette in VE-Wasser.
    4. Erhitzen Sie 250 mL 1 M KOH wässrige Lösung (14 g KOH Pellets gemischt mit 250 mL Wasser) in ein Becherglas auf 100 ° c Verschieben der Probenmaterials in den beheizten KOH wässriger Lösung und weiter peeling PMMA/TMD Film, bis der Film vollständig vom Substrat abgeschält. Peeling erfordert ungefähr 1 Minute in Anspruch.
    5. Verwenden Sie einen separaten Saphir Substrat um zu schöpfen die PMMA/TMD-Film von der KOH-Lösung. Verschieben des Films in eine 250 mL-Becherglas gefüllt mit VE-Wasser, waschen Sie KOH Rückstände auf dem Film. In diesem Stadium ist die Haftung zwischen dem PMMA/TMD-Film und das Saphir Substrat den Film Scoop schwach. Deshalb wird der Film vom Saphir Substrat nach dem Eintauchen ins Wasser DI de legen.
    6. Wiederholen Sie die Schritte 3.1.4 - 3.1.5 dreimal mit neuen DI-Wasser, um sicherzustellen, dass der Großteil der Rückstand KOH wird aus dem Film entfernt.
      Hinweis: Die Adhäsion zwischen jeder Schicht TMD ist viel stärker als TMDs mit dem Saphir Substrat. Daher kann die gleiche Übertragung von Verfahren auf einzelnen MoS2/WS2 Materialien oder ihre Hetero-Strukturen angewendet werden. Die 2D Kristall-Filme werden vollständig vom Substrat, abgeschält werden ähnlich dem Peeling der MoS2/graphene Hetero-Struktur in einer früheren Publikation18diskutiert. Je nach Zweck der Übertragung des Films kann das Substrat erwähnt in diesem Schritt ein Saphir Substrat oder SiO2/Si Substrat mit bereits hinterlegten Elektroden wie im Schritt 3.2 beschrieben. Andere Substrate können auch für diesen Zweck verwendet werden.
  2. Die Herstellung von 2D Kristall Transistoren.
    1. Verwenden Sie standard Photolithographie Elektrode Muster am SiO2/Si Substrate15,16,17zu definieren. Source und Drain Elektroden hergestellt von 10 nm Titan (Ti) oder 100 nm Gold (Au) werden auf einem 300 nm SiO2/p-type Si-Substrat hergestellt.
    2. Tauchen Sie die SiO2/Si Substrat mit Pre-gemusterten Source/Drain-Elektroden in das Becherglas mit VE-Wasser gefüllt und der TMD-Seite des Films PMMA/TMD zuordnen, wie in Schritt 3.1 vorbereitet.
    3. Backen Sie die Probe bei 100 ° C für 3 Minuten, nachdem der Film mit dem SiO2/Si Substrat, Wasser entfernen verbunden ist.
    4. Tropfen Sie drei aus PMMA auf der Probe mit dem PMMA/TMD Film zu bedecken die gesamte Oberfläche und machen den Film mehr fest auf dem Untergrund befestigt.
    5. Legen Sie die Probe in eine elektronische Trockenschrank für mindestens 8 Stunden vor dem Umzug mit dem nächsten Schritt fort.
    6. Füllen Sie zwei verschiedene 250 mL Becher mit Aceton. Tauchen Sie die Probe mit PMMA/TMD Film nacheinander in die zwei verschiedenen Becher gefüllt mit Aceton für 50 und 10 min, bzw. Entfernen Sie die obere PMMA-Schicht angebracht.
    7. Definieren des Transistor-Kanals mit standard Foto-Lithografie und reaktive Ionen Ätzen15,16,17. Hinteren Tor MoS2 und WS2/MoS2 Hetero-Struktur Transistoren sind vorgefertigte15,16,17. Die Kanal-Länge und Breite der Geräte sind 5 bis 150 μm, beziehungsweise.
    8. Verwenden Sie ein Zweikanal-Systems Sourcemeter-Instrument zur Messung der Strom-Spannungs-Kennlinien von Transistoren15,16,17.

Ergebnisse

Das Raman-Spektrum und die Schnittbilder HRTEM der einzelnen MoS2 und WS2 hergestellt unter Verwendung der Sulfurization der bereits hinterlegten Übergangsmetalle sind in Figur 1a-b17, gezeigt. Zwei charakteristischen Raman-Spitzen für MoS2 und WS2, die in der Ebene entsprechen eingehalten werden figure-results-471 und Out-of-P...

Diskussion

Verglichen mit konventionellen Halbleitermaterialien wie Si und GaAs, liegt der Vorteil von 2D Material für Geräteanwendungen in der Möglichkeit der Gerät-Fertigung mit sehr dünnen Körper bis zu mehreren Atomlagen. Wenn nachts die Si-Industrie in der < 10 nm Technologie Knoten, hohe Streckung des Si Fin FET machen die Gerät-Architektur für praktische Anwendungen ungeeignet. So entstanden die 2D Materialien aufgrund ihres Potenzials, Si für Anwendungen für elektronische Geräte zu ersetzen.

Offenlegungen

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde zum Teil durch Projekte am 105-2221-E-001-011-MY3 und am meisten 105-2622-8-002-001 finanziert vom Ministerium für Wissenschaft und Technologie, Taiwan, und zum Teil durch die fokussierte Projekt gefördert durch das Forschungszentrum für angewandte Wissenschaften, Academia Sinica unterstützt, Taiwan.

Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
RF sputtering systemKao Duen TechnologyN/A
Furnace for sulfurizationCreating Nano TechnologiesN/A
Polymethyl methacrylate (PMMA)Microchem8110788Flammable
KOH, > 85%Sigma-Aldrich30603
Acetone, 99.5%Echo ChemicalCMOS110
Sulfur (S), 99.5%Sigma-Aldrich13803
Molybdenum (Mo), 99.95%Summit-TechN/A
Tungsten (W), 99.95%Summit-TechN/A
C-plane Sapphire substrateSummit-TechX171999(0001) ± 0.2 ° one side polished
300 nm SiO2/Si substrateSummit-Tech2YCDDMP-type Si substrate, resistivity: 1-10 Ω · cm.
Sample holder (sputtering system)Kao Duen TechnologyN/ACeramic material
Mechanical pump (sputtering system)UlvacD-330DK
Diffusion pump (sputtering system)UlvacULK-06A
Mass flow controllerBrooks5850EThe maximum Argon flow is 400 mL/min
Manual wheel Angle poppet valveKing LaiN/AVacuum range from 2500 ~1 × 10-8 torr
Raman measurement systemHoribaJobin Yvon LabRAM HR800
Transmission electron microscopyFeiTecnai G2 F20
Petri dishKwo YiN/A
TweezerVenus2A
Digital dry cabinetJwo Ruey TechnicalDRY-60
Dual-channel system sourcemeterKeithley2636B

Referenzen

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