Zum Anzeigen dieser Inhalte ist ein JoVE-Abonnement erforderlich. Melden Sie sich an oder starten Sie Ihre kostenlose Testversion.
Method Article
SOM zugrunde liegt, viele Funktionen des Bodens und Prozesse, sondern seine Charakterisierung von FTIR-Spektroskopie wird oft durch mineralische Interferenzen herausgefordert. Das beschriebene Verfahren kann den Nutzen SOM Analyse von FTIR-Spektroskopie zu erhöhen, durch Subtraktion mineralischen Störungen im Boden Spektren mit empirisch gewonnen mineralischen Referenz Spektren.
Organischen Bodensubstanz (SOM) unterliegt zahlreichen Boden Prozesse und Funktionen. Fourier-Transformation (FTIR) Infrarotspektroskopie erkennt Infrarot-aktiv organische Bindungen, die den organischen der Böden Bestandteil. Allerdings erzeugt der relativ geringe organische Angelegenheit Inhalt Böden (häufig < 5 % durch Masse) und Extinktion Überlappung von mineralischen und organischen funktionellen Gruppen in der mittleren Infrarot (MIR) Region (4.000-400 cm-1) erhebliche Störungen durch dominant mineralische Absorptionswerte, herausfordernd oder sogar verhindert Interpretation der Spektren für SOM Charakterisierung. Spektrale Subtraktionen, eine Post-hoc-mathematische Behandlung von Spektren, können mineralische Störungen reduzieren und Auflösung von Spektralbereichen durch mathematisch entfernen mineralische Absorptionswerte organischen funktionellen Gruppen entsprechend erhöhen. Dies erfordert eine Mineralien angereicherte Referenzspektrum, die für einen bestimmten Bodenprobe empirisch gewonnen werden können, durch Entfernen von SOM Die Mineralien angereicherte Referenzspektrum wird aus dem ursprünglichen (unbehandelt) Spektrum der Bodenprobe herzustellen ein Spektrum repräsentieren SOM Absorptionswerte abgezogen. Gemeinsame Methode zur Haarentfernung SOM gehören Hochtemperatur-Verbrennung ("Warnsignal") und chemische Oxidation. Auswahl an der SOM Entfernungsmethode trägt zwei Überlegungen: (1) die Höhe der SOM entfernt, und (2) Absorption Artefakte in das Mineral zu verweisen, Spektrum und damit das daraus resultierende Subtraktion Spektrum. Diese potenziellen Probleme können und sollte, identifiziert und quantifiziert zur Vermeidung von trügerischen oder einseitige Interpretationen der Spektren für Bio funktionellen Gruppe Zusammensetzung der Som Nach SOM entfernen wird die daraus resultierende Mineralien angereicherte Probe verwendet, um eine mineralische Referenzspektrum sammeln. Verschiedene Strategien existieren, um Abzüge je nach experimentellen Ziele und Probe Eigenschaften, vor allem die Bestimmung des Faktors Subtraktion durchführen. Das daraus resultierende Subtraktion Spektrum erfordert sorgfältige Auslegung basierend auf der oben genannten Methode. Für viele Böden und anderen Umweltproben mit erheblichen Mineralbestandteile Subtraktionen starkes Potential besitzen FTIR spektroskopische Charakterisierung organischer Zusammensetzung.
Organischen Bodensubstanz (SOM) ist ein kleiner Bestandteil von Masse in den meisten Bodenproben aber ist verwickelt in mehreren Eigenschaften und Prozesse zugrunde liegenden Funktionen des Bodens, z. B. Nährstoff Radfahren und Kohlenstoff-Sequestrierung1. Charakterisierung der Zusammensetzung von SOM ist einer der mehrere Ansätze, SOM Bildung und Umsatz mit seinen Rollen im Boden Funktionen2,3zu verbinden. Eine Methode der Charakterisierung SOM Zusammensetzung ist Fourier-Transformation (FTIR) Infrarotspektroskopie, die Erkennung von funktionellen Gruppen anbietet, die organischen Substanz in Böden und anderen Umweltproben (z.B.Carboxylgruppen C-O, aliphatische C-H) darstellen 4. jedoch das Dienstprogramm der FTIR-Spektroskopie für die Preisgabe von SOM Funktionsgruppe Zusammensetzung wird durch die dominante mineralische Komponente für die meisten Böden herausgefordert (in der Regel > 95 % Masse) durch starke anorganische Absorptionswerte, die Herausforderung oder Schränken Sie, Erkennung und Interpretation der organischen Absorptionswerte.
Spektrale Subtraktionen bieten eine Möglichkeit, FTIR spektroskopische Charakterisierung der organischen Substanz im Bodenproben zu verbessern. Subtrahieren von mineralischen Absorptionswerte aus dem Boden-Spektrum lässt sich Absorptionswerte der organischen funktionellen Gruppen von Interesse bei der Analyse von SOM Zusammensetzung zu verbessern
(Abbildung 1).
Vorteile von spektralen Subtraktionen über standard FTIR-Spektroskopie (d.h. Boden-Spektren) umfassen:
(i) verbesserte Auflösung und Auslegung der organischen Absorption Bands im Vergleich zu normalen Boden Spektren. Obwohl die Auslegung der organischen Bands in Boden-Spektren von ausgeführt werden kann, geht man davon aus, dass die relativen Unterschiede in Absorption aufgrund von Unterschieden in organischen funktionellen Gruppen sind, schränkt dies Vergleiche mit Proben mit dem gleichen Mineralogie und relativ hohen SOM Inhalt, und möglicherweise weniger empfindlich gegen organische Bands, auch diese als relativ frei von Mineral sein (z. B. aliphatische C-H-Verbindung)5
(Ii) Analyse der Böden über hohen SOM Proben oder organischen Materie angereicherte Extrakte oder Brüche
(Iii) Hervorhebung der Veränderungen, die durch experimentelle Behandlungen von Mesokosmen Feld Skalen6
Zusätzliche Anwendungen der spektralen Subtraktionen FTIR Analyse von SOM sind ergänzend zu Struktur- und molekulare Charakterisierung (z.B., NMR-Spektroskopie, Massenspektrometrie)5,7, Ermittlung der Zusammensetzung der SOM durch eine Extraktion oder destruktive Fraktionierung8und Fingerabdruck SOM Komposition für forensische Zwecke9entfernt. Diese Methode gilt für eine Vielzahl von mineralisch-organische Gemische über Böden, einschließlich Sediment10, Torf11und Kohle12,13.
Das Potenzial der spektralen Subtraktionen, FTIR spektroskopische Charakterisierung von SOM zu verbessern, zeigt anhand von Beispielen der organischen Substanz Entfernung mineralischer Referenz Spektren zu erhalten, und dann, mit Hilfe dieser Mineralien verweisen Spektren, Durchführung und Bewertung von ideal und nicht-ideale spektrale Subtraktionen. Diese Demonstration konzentriert sich auf diffuse Reflexion Infrarot-Fourier-Transformation (DRIFT) Spektren gesammelt in der Region des mittleren Infrarot (MIR, 4.000-400 cm-1), denn dies ist eine weit verbreitete Ansatz für die Analyse von Boden Proben4.
Die zwei Beispiel SOM Entfernung für den Erhalt der Mineralien angereicherte Referenzspektrum sind (i) Hochtemperatur-Verbrennung ("Warnsignal") und (Ii) chemische Oxidation mit verdünnter Natriumhypochlorit (NaOCl). Es sei darauf hingewiesen, dass diese Beispiele der verwendeten Methoden der Haarentfernung SOM, sondern als normative Empfehlungen sind. Andere Methoden der SOM Entfernung können bieten reduzierte mineralische Artefakte und/oder Entfernung Raten (z.B. Niedertemperatur-Warnsignal)14erweitert. Hochtemperatur-Warnsignal war eines der ersten Verfahren verwendet, um Mineralien angereicherte Referenz Spektren für Durchführung von Subtraktionen, zunächst für OM-angereicherten Proben aus Böden (z.B.gelöster organischer Substanz, Wurf) abgeleitet15, 16 , gefolgt von seiner Anwendung zu bulk-Boden Proben17,18. Die Beispiel chemische Oxidation verwendet, um SOM basiert auf der Methode der NaOCl Oxidation von Anderson19beschrieben. Dies wurde ursprünglich als eine Vorbehandlung zur Entfernung von organischen Stoffen in Bodenproben vor Röntgenbeugungsanalyse (XRD) entwickelt und ist untersucht worden, als eine mögliche chemische Fraktionierung empfindlich auf SOM Stabilisierung20, 21. sowohl Hochtemperatur-Entfernung und chemische Oxidation mit NaOCl können zur Folge haben Boden-spezifische Artefakte und Einschränkungen auf spektrale Interpretation, die berücksichtigt werden sollten, bei der Auswahl einer Methode von SOM Entfernung14, 22.
1. bereiten Sie den Boden für unbehandelten DRIFT-Spektroskopie und SOM Entfernung
(2) SOM Entfernung durch chemische Oxidation: Beispiel von NaOCl
(3) SOM Entfernung durch Hochtemperatur-Verbrennung
4. DRIFT-Spektroskopie
Hinweis: In diesem Beispiel wird die FTIR-Spektrometer-Software aufgeführt in der Tabelle der Materialien verwendet werden.
Die Methode der SOM Entfernung hat sowohl praktische als auch theoretische Implikationen für die Interpretation der Subtraktion Spektren. Zum Beispiel Mineral, die Veränderungen von Hochtemperatur-Warnsignal als Verluste oder Auftritte von Gipfeln und/oder als manifestieren können verschoben oder Gipfeln in der mineralischen Referenzspektrum erweitert. Diese spektralen Artefakte sind anfällig für in Regionen der Überlappung mit Bio Bands bei 1.600-900 cm-1,
Die Methode zur Entfernung von SOM trägt zwei Überlegungen: (1) die Höhe der SOM entfernt, und (2) Absorption Artefakte in das resultierende Mineral verweisen Spektrum. Es ist glücklicherweise möglich — und wohl notwendig – zu identifizieren und Menge diese Fragen um einseitige Interpretationen von SOM Komposition aus dem daraus resultierenden Subtraktion Spektrum zu vermeiden. Im Idealfall würden spektrale Subtraktionen Mineral nur Referenzspektrum ein Spektrum von "reinen" Som Ausbeute beschäftigen. In Wirkl...
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Wir freuen uns über die Führung von Dr. Randy Southard auf NaOCl Oxidation und verschiedenen Diskussionen über spektrale Subtraktionen mit Dr. Fungai F.N.D. Mukome.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Nicolet iS50 spectrometer | Thermo Fisher Scientific | 912A0760 | infrared spectrometer used to collect spectra |
EasiDiff | Pike Technologies | 042-1040 | high throughput sample holder |
OMNIC | Thermo Fisher Scientific | INQSOF018 | software used to perform subtractions |
6% v/v sodium hypochlorite | Clorox | n/a | generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter |
Type 47900 Furnace | VWR International | 30609-748 | muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter |
VWR Gooch Crucibles, Porcelain | VWR International | 89038-038 | crucibles for ashing |
VWR Tube 50 mL Sterile CS500 | VWR International | 89004-364 | for sodium hypochlorite |
Forced air oven | VWR International | 89511-414 | for drying soils after oxidation and water washes |
VersaStar pH meter | Fisher Scientific | 13 645 573 | for measuring pH of oxidation solution |
Genehmigung beantragen, um den Text oder die Abbildungen dieses JoVE-Artikels zu verwenden
Genehmigung beantragenThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. Alle Rechte vorbehalten