Um die TOF-Daten der HPLC-Ionenmobilität des Fentanyl-Analog-Screenings zu verarbeiten, überprüfen Sie zunächst die Kalibrierung in der Datenanalysesoftware. Klicken Sie dazu mit der rechten Maustaste auf den Dateinamen unter dem Analysefeld und wählen Sie Eigenschaften. Wenn das Fenster mit der Bezeichnung Datei Name_Analysis Eigenschaften angezeigt wird, wählen Sie den Kalibrierungsstatus aus.
Wählen Sie im Dropdown-Feld die Option Gerätekalibrierung für das Massenspektrometer aus und vergewissern Sie sich, dass der Fehler nicht größer als 1 ppm ist. Wählen Sie dann die Option Initiale Mobilitätskalibrierung und bestätigen Sie, dass der Fehler nicht größer als 1 % istUm ein Chromatogramm in der Datenanalysesoftware zu erstellen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Chromatogramm unter dem Dateinamen und wählen Sie Chromatogramm bearbeiten. Klicken Sie unter Typ auf das Dropdown-Feld und wählen Sie extrahiertes Ionenchromatogramm aus.
Wählen Sie unter Filter die Option Alle MS aus, und wählen Sie für den Scanmodus alle aus. Wenn Sie Massen verwenden, um ein Ion zu extrahieren, geben Sie das theoretische Masse-Ladungs-Verhältnis des interessierenden Moleküls ein, stellen Sie die Polarität auf den positiven Modus ein und fügen Sie das Ion zur Liste hinzu. Wenn Sie eine Formel verwenden, um ein Ion zu extrahieren, geben Sie die Formel für das Molekül sowie die für das Chromatogramm interessierenden Ionenformen ein.
Stellen Sie sicher, dass für das Massenspektrum das Chromatogramm ausgewählt ist, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Grundlinie einer Kante des zusammengesetzten Peaks und ziehen Sie sie an die andere Kante des Peaks. Um ein Mobilogramm zu erstellen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die linke Registerkarte mit dem Titel Mobilogramm und wählen Sie Mobilogramm bearbeiten. Wenn das Fenster mit dem Titel "Mobilogrammspuren bearbeiten" angezeigt wird, beginnen Sie mit der Bearbeitung des Chromatogramms.
Fügen Sie in der Eingabe für die Retentionszeit den Retentionszeitbereich des Peaks of Interest hinzu. Sobald die Parameter ausgewählt sind, klicken Sie auf Hinzufügen und dann oben rechts auf OK. Um die zusammengesetzten Spektren zu erzeugen, wählen Sie am unteren Rand des Spektrumansichtsfensters nacheinander das Profil MS und das Fragment MS.At Spektrumansicht aus, klicken Sie mit der rechten Maustaste, und wählen Sie Zusammengesetzte Spektren kopieren aus.
Um die Daten zu verarbeiten, klicken Sie auf Suchen und wählen Sie dann manuell Verbindungen, Chromatogramm oder Mobilogramm aus. Klicken Sie mit der linken Maustaste und ziehen Sie, um den gewünschten Peak zu markieren und wichtige Informationen über das gewünschte Molekül zu erhalten. Das Screening der vier Isomere in einem speziellen Fentanyl-Analog-Screening-Kit zeigte, dass sich das Methoxyacetyl-Fentanyl und das Fentanylcarbamat in den LC- und Mobility-Domänen gut von den Paramethoxyacetyl-Fentanyl und B-Hydroxyl-Fentanyl trennten.
Es wurde jedoch eine klare Trennung der beiden letztgenannten in ihren Fragmentierungsmustern erreicht. Das Screening von drei Isomeren in einem anderen Kit zeigte, dass Alpha-Methyl-Thiofentanyl und trans-3-Methyl-Thiofentanyl in der LC-Domäne, aber nicht in der Mobilitätsdomäne trennten. trans-3-Methyl-thiofentanyl und cis-3-methyl-thiofentanyl trennten sich jedoch in der Mobilitätsdomäne und nicht in der LC-Domäne.
Diese Daten deuten auf die Komplementarität der orthogonalen LC- und Mobilitätsdomänen bei der Verbesserung der Identifizierung der isometrischen Spezies hin.
