Diese Arbeit wurde durch ein NSF Career Award Nr. 0954345 unterstützt.

1. CVD Synthese von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups (NCNCs) NCNCs synthetisiert mit chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) auf Quarzsubstrat mit flüssigen Vorstufen (1A). <ol><li> Legen Sie eine 3 m lang Quarzrohr (2,5 cm id) in einem Lindberg / Blue-Tube-Ofen der Reaktionskammer. Platzieren einer Quarzplatte (1 &quot;× 12&quot;) im Inneren des Rohres als Substrat für das Produkt angesehen. Dichten Sie das Quarzrohr mit hausgemachten Edelstahl-Kappen mit integriertem Gas und Flüssigkeit Injektion Anschlüsse / Rohre. </li><li> Machen Sie eine Lösung von flüssigen Vorläufer, die 0,75 Gew.% Ferrocen 10 Gew.% Acetonitril und 89,25 Gew.% Xylole. Vor dem Wachstum, zeichnen ca. 5 ml flüssigen Vorläufers in eine gasdichte Spritze, die mit dem Einlaß in das Quarzrohr. Legen Sie die Spritze auf einer Spritzenpumpe. </li><li> Montieren Sie den CVD-System. Schließen Sie alle Gas-Ein-und Ausgang. Flow-Ar (845 sccm) zu spülen die CVD und überprüfen Leckage unsing Snoop Lecksuchmittels. Nach dem Spülen für 20 min, auf H 2 drehen. Stellen Sie die Flussrate von H 2 bis 37,5 sccm und Ar bis 127 sccm. Schalten Sie den Ofen. Stellen Sie die Temperatur des Ofens auf 800 ° C und warten, bis es bei 800 ° C stabil ist </li><li> Verwendung der Spritzenpumpe die flüssige Vorstufe in das Quarzrohr injizieren. Stellen Sie die Einspritzrate zu 9 ml / h für 6 min das Totvolumen der Injektorrohrleitung zu füllen. Dann drehen Sie die Einspritzmenge zu 1 ml / h für das Wachstum von NCNCs. Nach 90 min von Wachstum, schalten Sie die Pumpe und Spritze H 2-Gas fließen, und fahren Sie den Ofen. Halten Ar fließen, um eine inerte Atmosphäre aufrechtzuerhalten, bis der Ofen wurde auf RT abgekühlt. </li><li> Trennen Sie alle Gas-und Auslässe, und das Einspritzsystem. Demontieren Sie die CVD-System und nehmen Sie die Quarzplatte aus. Verwenden Sie eine einseitige Rasierklinge beim Abziehen der Folie von der NCNCs Quarzplatte. Disperse das gesammelte Produkt in Ethanol. Atemschutz ist erforderlich, um zu verhindern, Inh.aling möglich Kohlenstoff-Materialien, wenn die Arbeit außerhalb der Abzugshaube durchgeführt wird. </li></ol> 2. Oxidation der bei der Synthese anfallenden NCNCs durch eine Mischung von Säuren <ol><li> Etwa 10 mg des so synthetisierten NCNCs in einen 200 ml-Rundkolben. In 7,5 ml konzentrierter HNO 3 in den Kolben. Kurz beschallen das Gemisch im Wasserbad für eine bessere Verteilung. Dann fügen 22,5 ml konzentrierter H 2 SO 4 langsam. (ACHTUNG: die starke Säure-Gemisch ist stark ätzend, sorgfältig behandeln diese Säuren mit Sicherheitsschutz.) Beschallen das Reaktionsgemisch im Wasserbad bei RT für 4 h. </li><li> Verdünnen der Reaktionsmischung mit 100 ml Wasser beim Abkühlen in einem Eisbad. Das Gemisch wird durch eine Polytetrafluorethylen-(PTFE)-Membran mit einer Porenweite von 220 nm mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe. </li><li> Waschen Sie das Material auf der Filtermembran mit 200 ml 0,01 M NaOH-Lösung auf jede restliche saure Nebenprodukt zu entfernen. 18. Dann waschenmit 200 ml 0,01 M HCl-Lösung, gefolgt von reichlich Wasser bis zur neutralen pH-Wert des Filtrats wurde erreicht. Dispergieren des resultierenden Materials (oxidierte NCNCs) in Wasser (20 ml) durch Beschallung. Die resultierende Suspension bei RT für weitere Experimente gespeichert werden. </li></ol> 3. Physische Trennung von NCNCs durch Probe-Spitze Beschallung <ol><li> Übertragen Sie die Aussetzung der oxidierten NCNCs in Wasser in einen 100 ml Plastikbecher in Eisbad gestellt. Füllen Sie den Plastikbecher zur 50 ml Marke mit Wasser. Stellen Sie die Sondenspitze Ultraschallgerät mit einem 1/4 &quot;Durchmesser Titan microtip bei 60% maximaler Größe (12 W) ausgestattet. Submerge die microtip zum Zentrum der Lösung und dann Prozess für 12 Stunden mit 30 sec on / off-Intervall. Ändern das Eis alle 30 min eine Überhitzung zu vermeiden. </li><li> Stoppen Sie die Beschallung. Filtern Sie die NCNC Suspension durch ein 220 nm Porengröße PTFE Filtermembran keine große Partikel zu entfernen. Die erhaltenen Proben können NCNC speichern bei RT für weitere Anwendungen. </li&gt; <li> (Optional) Zum Vergleich: Experiment zerstreuen ein weiteres Beispiel der so synthetisierten NCNCs in DMF und direkt beschallen die Suspension mit Sondenspitze Beschallung für 12 h bei den gleichen Einstellungen wie oben. </li></ol> 4. Quantitative Analyse von Amine funktioneller Gruppen auf NCNCs durch Kaiser-Test <ol><li> Bereiten Sie das Reagenz A: mix 1 g Phenol und 250 ul EtOH in 2,5 ml Pyridin, fügen Sie 50 ul 0,01 M Hydrindantin in H 2 O auf die Mischung. Bereiten Sie das Reagenz B: Man löst Ninhydrin (50 mg) in 1 ml EtOH. </li><li> Wog die NCNCs Proben (~ 0,5 mg) auf einer Mikrowaage und zerstreuen in 1 ml 3:2 EtOH / Wasser in kleinen Teströhrchen. In 100 ul Reagenz A und 25 ul Reagenz B zur Probe Suspension. Verschließen Sie die Reagenzgläser mit parafilms und das Gemisch wird bei 100 ° C Ölbad für 10 min. Filtern Sie die Probe durch eine Spritze Filter, um feste Partikel zu entfernen und das Filtrat Lösung. </li><li> Nehmen Sie die sichtbaren Spektren auf der filtrieren für kolorimetrische Analyse mit der Blindprobe in der gleichen Verfahren ohne Zugabe NCNCs gemacht. Notieren Sie sich die Absorption des Peaks bei 570 nm zentriert und berechnen die Amin Belastungen nach dem Lambert-Beer-Gesetz. </li></ol> 5. Funktionalisierung von NCNCs mit BSP <ol><li> Beschallen 4 ml der wäßrigen Suspension abgetrennt NCNCs (0,01 mg / ml) unter Verwendung eines Wasser-Ultraschallbad für 5 Minuten, um eine gleichmäßige Verteilung zu erzielen. </li><li> 1 ml der HAuCl 4 wässrigen Lösung (1 mg / ml) zu dem NCNC Suspension während der Beschallung. Dann fügen Sie 250 ul von 1 Gew.% Trinatriumcitrat wässrige Lösung tropfenweise. Kräftig rühren wurde das Reaktionsgemisch bei 70 ° C auf einer Heizplatte für 2 Stunden. </li><li> Zentrifugieren der Reaktionsmischung bei 3.400 Upm für 15 min. Sammeln Sie die NCNCs mit BSP im Niederschlag funktionalisiert und mit Wasser durch Zentrifugation. Disperse den Niederschlag in Wasser (4 ml). </li></ol>

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	<li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+carbon+nanotubes.">Chemistry of carbon nanotubes.</a> Chem. Rev. 106 (3), 1105-1136 (2006).</li><li>Hilder, T. A., Hill, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+the+loading+and+unloading+of+drugs+into+nanotubes.">Modeling the loading and unloading of drugs into nanotubes.</a> Small. 5 (3), 300-308 (2009).</li><li>Shvedova, A. A., Kisin, E. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Doping+graphitic+and+carbon+nanotube+structures+with+boron+and+nitrogen.">Doping graphitic and carbon nanotube structures with boron and nitrogen.</a> Science. 266 (5191), 1683-1685 (1994).</li><li>Suenaga, K., Johansson, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+nitride+nanotubulite+-+densely-packed+and+well-aligned+tubular+nanostructures.">Carbon nitride nanotubulite - densely-packed and well-aligned tubular nanostructures.</a> Chem. Phys. Lett. 300 (5-6), 695-700 (1999).</li><li>Chen, H., Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synergism+of+C5N+six-membered+ring+and+vapor-liquid-solid+growth+of+CNx+nanotubes+with+pyridine+precursor.">Synergism of C5N six-membered ring and vapor-liquid-solid growth of CNx nanotubes with pyridine precursor.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (33), 16422-16427 (2006).</li><li>Allen, B. L., Keddie, M. B., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+the+volumetric+parameters+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups.">Controlling the volumetric parameters of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> Nanoscale. 2 (7), 1105-1108 (2010).</li><li>Liu, J., Rinzler, A. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fullerene+pipes.">Fullerene pipes.</a> Science. 280 (5367), 1253-1256 (1998).</li><li>Zhao, Y., Allen, B. L., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enzymatic+degradation+of+multiwalled+carbon+nanotubes.">Enzymatic degradation of multiwalled carbon nanotubes.</a> J. Phys. Chem. A. 115 (34), 9536-9544 (2011).</li><li>Wang, Y., Bai, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+preparation+of+individual+nitrogen-containing+carbon+nanobells.">High-yield preparation of individual nitrogen-containing carbon nanobells.</a> Mater. Lett. 63 (2), 206-208 (2009).</li><li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes.">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li><li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphitic+nanocapsules.">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li><li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions.">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li><li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes.">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li><li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets:+structures+and+energetics.">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li></ol>

Die Autoren erklären, keine konkurrierenden finanziellen Interessen.

Das primäre Ziel unserer Experimente war, um effektiv produzieren graphitischem nanocups von Stickstoff-dotierten CNTs. Allerdings bedeutet Stickstoff-Dotierung in der CVD-Synthese keine Garantie für die Bildung des gestapelten schalenförmigen Struktur. In Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung des Vorläufers und andere Wachstumsbedingungen kann die Morphologie der erhaltenen Produkt sehr unterschiedlich. 19. Die Konzentration von Stickstoff-Quelle ist der primäre Einflussfaktor für die Strukt...

Mit dem ihr innewohnenden Hohlräume und vielseitig Oberflächenchemie, hohle Kohlenstoff-basierten Nanomaterialien wie Kohlenstoffnanoröhrchen (CNTs), gelten als gute nanocarriers in Drug-Delivery-Anwendungen sein. 1,2 Doch die Fibrillenstruktur CNTs eher unzugänglichen Hohlraum hat Einrichtung und kann zu schweren Entzündungsreaktion und zytotoxischen Wirkungen in biologischen Systemen. 3,4 Stickstoff-dotierten CNTs, auf der anderen Seite haben sich höhere Biokompatibilität als undotierte mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) 5,6 besitzen und kann eine bessere pharmazeutische haben Liefertreue. Doping der Stickstoffatome in den Nanoröhren Graphit-Gitter führt zu einer compartmented hohle Struktur ähnelt staplungsschalen die durchgeführt werden getrennt, um einzelne Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen cups (NCNCs) mit typischen Länge unter 200 nm erhalten können. 7,8 Mit ihrer zugänglichen Innenräumen und Stickstoff Funktionalitäten, die für weitere chemische erlaubenFunktionalisierung, sind diese einzelnen Graphit-Cups sehr vorteilhaft für Drug-Delivery-Anwendungen. Unter den verschiedenen Syntheseverfahren zur Stickstoff-dotierten CNTs einschließlich Bogenentladung 9 und Gleichstrom-Magnetron-Sputtern, 10 chemische Gasphasenabscheidung (CVD) ist das am weitesten verbreitete Verfahren durch mehrere Vorteile, wie höhere Ausbeute und einfacher Steuerung Nanoröhrchen Wachstumsbedingungen. Dampf-Flüssigkeits-Feststoff (VLS) Wachstum Mechanismus wird üblicherweise eingesetzt, um die CVD Wachstumsprozess Stickstoff-dotierten CNTs verstehen. 11 Grundsätzlich gibt es zwei verschiedene Systeme zur Metallkatalysator Samen im Wachstum zu nutzen. In der &quot;fixed bed&quot;-Regelung sind Eisennanopartikel mit definierten Größen erste durch thermische Zersetzung von Eisenpentacarbonyl hergestellt und dann plattiert auf Quarzobjektträgern durch Schleuderbeschichten für nachfolgende CVD Wachstum. 12 im &quot;floating Katalysator&quot; Regelung, Eisen-Katalysator (typischerweise Ferrocen) wurde gemischt und injiziert mit Kohlenstoff und nitrogen Vorstufen und die thermische Zersetzung von Ferrocen in situ-Erzeugung von Eisen katalytischen Nanopartikeln auf dem die Kohlenstoff und Stickstoff Vorläufer abgelagert ist. Während Festbettkatalysator eine bessere Kontrolle über die Größe der resultierenden NCNCs, ist die Ausbeute des Produkts in der Regel niedriger (&lt;1 mg) im Vergleich zu dem Floating-Katalysator-Regelung (&gt; 5 mg) für den gleichen Betrag und Vorläufer Wachstumszeit. Da das schwimmende Katalysator beinhaltet auch eine ziemlich gleichmäßige Größenverteilung NCNCs wurde in diesem Papier für CVD Synthese NCNCs angenommen. CVD-Verfahren bietet so synthetisierten NCNCs die Fibrillen Morphologie vieler staplungsschalen zusammen ausstellen. Obwohl es keine chemische Bindung zwischen benachbarten Schalen bleiben 8 Herausforderungen wirksame Isolierung der einzelnen Schalen, da sie fest in einander Hohlräume eingefügt und gehalten durch mehrere kovalente Wechselwirkungen und einer äußeren Schicht aus amorphem Kohlenstoff. 8 AtteMPTS um die gestapelten Schalen trennen umfassen sowohl chemische und physikalische Ansätze. Während Oxidationsbehandlungen in einer Mischung von starken Säuren ist ein typisches Verfahren zur CNTs geschnitten und stellen Sauerstoff Funktionalitäten 13,14 kann auch angewendet, um NCNCs in kürzere Abschnitte geschnitten werden. Mikrowellen-Plasma-Ätzverfahren wurden auch gezeigt, dass die NCNCs trennen. 15 Im Vergleich zu den chemischen Ansätzen, ist die physische Trennung einfacher. Unsere frühere Studie zeigte, dass durch einfaches Schleifen mit einem Mörser und Pistill einzelnen NCNCs teilweise aus ihrer gestapelten Struktur isoliert werden. 7 Außerdem hoher Intensität Sondenspitze Beschallung, von denen berichtet wird, effektiv geschnitten einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNT) , 16 wurde auch gezeigt, dass eine erhebliche Auswirkung auf die Trennung von NCNCs haben. 8 Die Sondenspitze Beschallung liefert hochintensiven Ultraschall-Leistung zum NCNC Lösung, dass im Wesentlichen &quot;schüttelt&quot; die gestapelten Tassen und stört die schwache interactions, die die Becher zusammen zu halten. Während andere potenzielle Trennverfahren entweder ineffizient oder schädlich für die Tasse Struktur sind, bietet Sondenspitze Beschallung eine höchst effektive, kostengünstige und weniger destruktive Methode der Physischen Trennung zu einzelnen Graphit-Cups erhalten. Das so synthetisierte Fibrillen NCNCs wurden zunächst in konzentrierter H 2 SO 4 / HNO 3-Gemisch vor der Trennung mit Sondenspitze Beschallung behandelt. Die resultierenden getrennten NCNCs waren stark hydrophil und effektiv in Wasser dispergiert. Wir haben vorher Stickstoff Funktionalitäten wie Aminogruppen NCNCs identifiziert und nutzten ihre chemische Reaktivität für NCNCs Funktionalisierung. 7,8,17 Im Vergleich zu unseren bereits berichtet Verfahren Zustopfen NCNCs mit kommerziellen Nanopartikel, 8 in dieser Arbeit wurden Gold-Nanopartikel (BSP) effektiv, um die Oberfläche der Schalen durch Citratreduktion von Chlorgoldsäure verankert. Durchdie bevorzugte Verteilung von Stickstoff-Funktionalitäten auf dem offenen Ränder NCNCs tendierten die BSP in situ aus den Goldvorläufers synthetisiert, um eine bessere Interaktion mit der offenen Felgen und Form BSP &quot;Korken&quot; auf den Bechern haben. Solche Synthese und Funktionalisierung Methoden wurden in einem Roman BSP-NCNC Hybridnanomaterials für potentielle Anwendungen als Drug-Delivery-Träger geführt.

<table border="1">
 <tbody>
 <tr>
 <td>Reagent Name</td>
 <td>Company</td>
 <td>Catalogue Number</td>
 <td>Comment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>Reagents</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>H2</td>
 <td>Valley National Gases</td>
 <td>Grade 5.0</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ar</td>
 <td>Valley National Gases</td>
 <td>Grade 5.0</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ferrocene</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>F408-500G</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Xylenes</td>
 <td>Fisher Scientific</td>
 <td>X5-500</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Acetonitrile</td>
 <td>EMD</td>
 <td>AXO149-6</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>H2SO4</td>
 <td>Fisher Scientific</td>
 <td>A300-500</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>HNO3</td>
 <td>EMD</td>
 <td>NX0409-2</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>DMF</td>
 <td>Fisher Scientific</td>
 <td>D119-500</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ethanol</td>
 <td>Decon</td>
 <td>2716</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Phenol</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>P1037-100G</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Pyridine</td>
 <td>EMD</td>
 <td>PX2020-6</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Hydridantin</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>H2003-10G</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ninhydrin </td>
 <td>Alfa Aesar</td>
 <td>43846</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>HAuCl4</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>52918-1G</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Sodium Citrate</td>
 <td>SAFC</td>
 <td>W302600</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>CVD Furnace</td>
 <td>Lindberg/Blue</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>TEM (low-resolution)</td>
 <td>FEI Morgagni</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>TEM (high-resolution)</td>
 <td>JOEL</td>
 <td>2100F</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Probe-tip Sonicator</td>
 <td>Qsonica</td>
 <td>XL-2000</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>UV-Vis Spectrometer</td>
 <td>Perkin-Elmer</td>
 <td>Lambda 900</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Zeta Potential Analyzer</td>
 <td>Brookheaven</td>
 <td>ZetaPlus</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>EDX spectroscopy</td>
 <td>Phillips</td>
 <td>XL30 FEG</td>
 <td></td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

synthesis and functionalization of nitrogen-doped carbon nanotube cups with gold nanoparticles as cork stoppers

Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen bestehen aus vielen schalenförmigen graphitischem Fächer wie Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen cups (NCNCs) bezeichnet. Diese so synthetisierte Graphit nanocups aus der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD-Verfahren) wurden in einem Kopf-an-Schwanz-statt nur durch nicht-kovalente Wechselwirkungen gestapelt. Einzelne NCNCs können aus ihren Stapeln Struktur isoliert werden durch eine Reihe von chemischen und physikalischen Trennverfahren. Zunächst wurden bei der Synthese NCNCs in einer Mischung aus starken Säuren oxidiert sauerstoffhaltigen Defekte auf der graphitischen Wänden einzuführen. Die oxidierten NCNCs wurden dann unter Verwendung hoher Intensität Sondenspitze Beschallung, die effektiv die gestapelten NCNCs getrennt in einzelne Graphit nanocups. Aufgrund ihrer reichlich Sauerstoff und Stickstoff Oberfläche Funktionalitäten sind die Folge einzelner NCNCs stark hydrophil und kann wirksam mit Gold-Nanopartikeln (BSP), die vorzugsweise in die Öffnung passen funktionalisiert werdender Becher als Korken. Diese graphitischem nanocups verkorkt mit BSP kann vielversprechende Anwendungen als nanoskalige Container und Drug-Carrier zu finden.

Die so synthetisierten NCNCs von CVD Wachstum erschien als ein Teppich aus schwarzem Material auf Quarz-Substrat. Dicke Schichten von NCNCs einem Gewicht von etwa mehrere mg wurden durch Abziehen mit einer Rasierklinge (Abbildung 1B) erhalten. TEM-Bilder zeigen die Morphologie der synthetisierten NCNCs bei verschiedenen Vergrößerungen (Abbildung 1). Am unteren Vergrößerung (1C), die so synthetisierten NCNCs alle zeigten eine Fibrillenstruktur mit Längen von typisch...

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Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Wir beschrieben die Synthese einzelner graphitischen nanocups unter Verwendung einer Reihe von Techniken, einschließlich der chemischen Gasphasenabscheidung,-Oxidation und der Sondenspitze Beschallung. Durch Reduktion der Citrat HAuCl<sub&gt; 4</sub&gt; Waren die Graphit nanocups effektiv verkorkt mit Gold-Nanopartikel aufgrund der chemisch reaktiven Ränder der Schalen.

Synthese und Funktionalisierung von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups mit Gold-Nanopartikel als Korken

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

synthesis-functionalization-nitrogen-doped-carbon-nanotube-cups-with

Research

JoVE Journal

Engineering

22.7K Aufrufe.  University of Pittsburgh. Wir beschrieben die Synthese einzelner graphitischen nanocups unter Verwendung einer Reihe von Techniken, einschließlich der chemischen Gasphasenabscheidung,-Oxidation und der Sondenspitze Beschallung. Durch Reduktion der Citrat HAuCl 4 Waren die Graphit nanocups effektiv verkorkt mit Gold-Nanopartikel aufgrund der chemisch reaktiven Ränder der Schalen.

Serie: Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Forschung

Ingenieurwesen

Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

Dry Oxidation und Vakuumtempern Behandlungen für Tuning der Benetzungseigenschaften von Carbon Nanotube-Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Ambient Verfahren zur Herstellung eines ionisch Gated Carbon Nanotube Gemeinsame Kathode in Tandem Organische Solarzellen

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Herstellung von Niedertemperatur-Carbon Nanotube Vertikale Verbindungen Kompatibel mit Halbleitertechnik

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Zwei-Wege-Valorisierung von Hochofenschlacke: Synthese von gefälltes Calciumcarbonat und Zeolithmaterialien Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Here, we present a protocol for the in situ synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) within the interlayer space of layered titanate films without the aggregation of AuNPs. No spectral change was observed even after 4 months. The synthesized material has expected applications in catalysis, photo-catalysis, and the development of cost-effective plasmonic devices.

In - situ - Synthese von Gold - Nanopartikeln ohne Aggregation zwischen die Schichten von Layered - Titanat OHP - Folien

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

Controllable Nucleation of Cavitation from Plasmonic Gold Nanoparticles for Enhancing High Intensity Focused Ultrasound Applications

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) for the controllable nucleation of cavitation in tissue-mimicking gel phantoms. This in vitro protocol was developed to demonstrate the feasibility of this approach, for both enhancement of imaging and therapeutic applications for cancer. The same apparatus can be used for both imaging and therapeutic applications by varying the exposure duration of the HIFU system. For short duration exposures (10 &#181;s), broadband acoustic emissions were generated through the controlled nucleation of inertial cavitation around the gold nanoparticles. These emissions provide direct localization of nanoparticles. For future applications, these particles may be functionalized with molecular-targeting antibodies (e.g. anti-HER2 for breast cancer) and can provide precise localization of cancerous regions, complementing routine diagnostic ultrasound imaging. For continuous wave (CW) exposures, the cavitation activity was used to increase the localized heating from the HIFU exposures resulting in larger thermal damage in the gel phantoms. The acoustic emissions generated from inertial cavitation activity during these CW exposures was monitored using a passive cavitation detection (PCD) system to provide feedback of cavitation activity. Increased localized heating was only achieved through the unique combination of nanoparticles, laser light and HIFU. Further validation of this technique in pre-clinical models of cancer is necessary.

This protocol demonstrates the controllable nucleation of cavitation in gel phantoms, through simultaneous exposure to both near-infrared pulsed laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU). The cavitation activity can then be used for enhancing imaging and/or therapeutic uses of HIFU.

Steuerbare Keimbildung der Kavitation von Plasmonische Gold-Nanopartikel für die Verbesserung der hohen Intensität konzentriert Ultraschallanwendungen

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) ...

An Efficient Method for Selective Desalination of Radioactive Iodine Anions by Using Gold Nanoparticles-Embedded Membrane Filter

Here, we demonstrate a detail protocol for the preparation of nanomaterials-embedded composite membranes and its application to the efficient and ion-selective removal of radioactive iodines. By using citrate-stabilized gold nanoparticles (mean diameter: 13 nm) and cellulose acetate membranes, gold nanoparticle-embedded cellulose acetate membranes (Au-CAM) have easily been fabricated. The nano-adsorbents on Au-CAM were highly stable in the presence of high concentration of inorganic salts and organic molecules. The iodide ions in aqueous solutions could rapidly be captured by this engineered membrane. Through a filtration process using an Au-CAM containing filter unit, excellent removal efficiency (&gt;99%) as well as ion-selective desalination result was achieved in a short time. Moreover, Au-CAM provided good reusability without significant decrease of its performances. These results suggested that the present technology using the engineered hybrid membrane will be a promising process for the large-scale decontamination of radioactive iodine from liquid wastes.

An efficient method for the rapid and ion-selective desalination of radioactive iodine in several aqueous solutions is described by using gold nanoparticles-immobilized cellulose acetate membrane filters.