Diese Arbeit wurde durch die US-Energieministerium, Amt für Wissenschaft finanziert.

1. Laser System <ol><li> Verwenden von einem Q-geschalteten Nd erzeugten Laserimpulse: YAG-Laser bei 1064 nm und bei 10 Hz liegt. </li><li> Fokus der Laserpulse auf die Probe mit 75 mm Brennweite. </li><li> Sammeln des Plasmalicht mit einer optischen Faser an und wies in der Nähe der auf der Probe gebildete Plasma gegeben. </li><li> Verwenden Sie ein Echelle-Spektrographen / ICCD die Entschlossenheit spektral und notieren Sie die LIBS-Spektrums. </li><li> Betätigen Sie den ICCD in beiden nicht-abgeschlossenen und bewachten Modi mit einem Gewinn von 125. </li><li> Verwenden Sie eine 0 Mikrosekunden Zeitverzögerung (t d) in nicht-gated-Modus und einen 1 us t d in Gated-Modus. </li><li> Für beide Modi, mit einem Gatebreite (T B) von 20 &amp;mgr; s mit einem 3 Sekunden Belichtung (Integration des Plasmalicht auf der ICCD Kamera-Chip), was in 30 einzelnen Laserschüssen hinzugefügt, um jedes Spektrum zu erzeugen führen. </li><li> Nehmen Sie insgesamt 5 solcher Spektren für jede Probe analysiert. </li><li> Verwenden Sie ein digitales Verzögerungsgenerator, um die t-SteuerungInstant Messaging zwischen dem Laser und der ICCD-Gate-Impuls. Der Versuchsaufbau ist in Abbildung 1 dargestellt. </li><li> Stellen Sie sicher, das Timing mit einem Oszilloskop. </li><li> Betreiben Sie den Laser bei Pulsenergien von 10, 25, 50 und 100 mJ unter Verwendung von sowohl nicht-torge und gated Erkennung. </li><li> Die Laserenergie kontinuierlich zu überwachen und einzustellen, um die Drift zu korrigieren, wenn erforderlich. </li><li> Sicherheits Gegenleistung: Der Nd:. YAG-Laser ist ein Laser der Klasse IV, tragen Sie geeignete Laserschutzbrillen zu allen Zeiten beim Betrieb der Laser-und etablieren Zimmer Verriegelungen in Verbindung mit der Zimmertür und Laser 14 </li></ol> 2. Proben und Probenvorbereitung <ol><li> Verwenden Sie synthetisches Silikat zertifizierte Referenzmaterialien mit bekannten Elementkonzentrationen als Proben, diese nachzuahmen gemeinsamen Bodenproben mit Neben-und Spurenmengen von ausgewählten Elementen, die einen Bereich von Konzentrationen. </li><li> Konzentrationen der Spurenelemente reicht von wenigen ppm bis 10.000 ppm. Tabelle1 sind die Elemente hier überwacht einschließlich ihrer Linientypen und Wellenlängen für die Analyse verwendet. Die Linientypen I und II markiert bedeuten neutralen Atomen oder ein einfach ionisierten Atomen. Der gemeinsame Grundzusammensetzung jeder Probe Silikat SiO 2 (72%), Al 2 O 3 (15%), Fe 2 O 3 (4%), CaMg (CO 3) 2 (4%), Na 2 SO 4 ( 2,5%) und K 2 SO 4 (2,5%). </li><li> Drücken Sie die Proben in 31 mm Durchmesser Pellets mit einer hydraulischen Presse, um eine glatte Oberfläche für LIBS-Analyse erstellen. Die glatte Oberfläche hilft, um die Übereinstimmung mit den LIBS-Ergebnisse erstellen. </li><li> Analysieren Sie einen neuen Probenpunkt für jedes Spektrum aufgezeichnet. </li><li> Sicherheitsbetrachtung: Die synthetischen Silikat Proben enthalten eine Vielzahl von Elementen in verschiedenen Konzentrationen, Handschuhe bei der Handhabung tragen. </li></ol> 3. Vorbereiten Kalibrierungskurven <ol><li> Bereiten Eichkurven für die verschieschiedenen Elemente sowohl in gated-und Nicht-Wohn Nachweis über den Bereich der Laserenergien getestet. </li><li> Stellen diese Kurven durch Auftragen der Peakfläche oder Peakfläche ins Verhältnis gesetzt (y-Achse) gegen die Konzentration Element (x-Achse). </li><li> Verwenden Sie eine lineare Trendlinie, um die Kalibrierungskurve passen. [Screenshot 1] </li><li> Berechnen Nachweisgrenzen mit 3σ Erkennung von der IUPAC definiert. 15. [Berechnung 1] </li></ol> 4. Plasma Temperaturbestimmung <ol><li> Messen Plasmatemperaturen von Boltzmann-Plots. </li><li> Verwenden Sie eine Reihe von Eisenlinien [Fe (I)] zwischen den Wellenlängen von 371 bis 408 nm bis Boltzmann-Grundstücke mit zu erstellen: ln (Iλ / GA) = u-E / kT - ln (4ρZ/hcN 0) (Gleichung 1) wobei I die Intensität des Übergangs aus der Peakfläche bestimmt, λ die Wellenlänge ist, A ist die Übergangswahrscheinlichkeit ist, g die Degeneration des Übergangs, E u die obere Zustand zur Emission ist, k die Boltzmann-Konstante, T ist die Temperatur,Z ist die Partitionsfunktion, h ist das Plancksche Wirkungsquantum, c die Lichtgeschwindigkeit, N 0 ist der Gesamtarten Bevölkerung. </li><li> Wählen Fe Linien, die E gewusst haben, u, g-und A-Werte. </li></ol><ul><li> Die Fe-(I)-Leitungen werden dabei 371,99, 374,56, 382,04, 404,58, 406,36 nm. </li><li> Die E u, g und A-Werte können auf dieser Website ( <a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html</a> ) </li><li> Stellen Sie sicher, dass Sie die Möglichkeit, die &quot;g&quot; unter zusätzlichen Kriterien wie Level-Informationen beschriftet zeigen auswählen. </li><li> Verwenden Sie die E k und g k-Werte. </li></ul><ol start="4"><li> Um Temperatur, Grundstück ln (Iλ / GA) gegen E u bestimmen und passen die Daten mit einer linearen Trendlinie;. Ist die Steigung gleich zu -1/kT 16,17 [Screenshot 2] </li></ol> 5. Elektronendichtebestimmung <ol><li> Um die elektro messenn Dichte, nutzen die volle Halbwertsbreite (FWHM) der Wasserstofflinie bei 656,5 nm. </li><li> Nehmen Sie diese Daten mit t d = 0,5 Mikrosekunden und T b = 4,5 us auf der ICCD. </li><li> Messen Sie die Halbwertsbreite der Wasserstoffleitung. [Screenshot 3] </li><li> Berechnen der Elektronendichte mit: N e = 8,02 x 10 12 [Δλ 1/2 / α 1/2] 3/2 (Gl. 2), wobei N e die Elektronendichte, Δλ 1/2 ist die gemessene Halbwertsbreite der Wasserleitung, und α 1/2 ist die reduzierte Wellenlänge, die eine Funktion der Temperatur und die Elektronendichte ist. Die Werte für die reduzierte Wellenlängen in der Anlage Griem IIIa 16-18 vorgesehen. </li><li> Berechnen der Elektronendichte mit einer Temperatur von 10.000 K (dies war die Nähe der mittleren Temperatur der Plasma). [Screenshot 4] </li></ol> 6. Arbeiten Sie alle Daten mit einem ProgrammKann dass die Peak-Flächen und / oder Microsoft Excel ermitteln

<ol>
	<li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li><li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument.">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li><li>Cu&#241;at, J., Fortes, F. J., Cabal&#237;n, L. M., Carrasco, F., Sim&#243;n, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations.">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li><li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer.">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li><li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li><li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable,+geochemical,+mineralogical,+and+environmental+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li><li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li><li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer:+No+limits+on+the+horizon.">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li><li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis:+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes.">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li><li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples.">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li><li>Radziemski, L. J., Loree, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy:+Time-integrated+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications.</a> J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Fan, C., Longtin, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing.">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li><li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Compendium of Chemical Terminology. , (1997).</li><li>Cremers, D. A., Radziemski, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).</li><li>Griem, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).</li><li>Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+Measurements+of+Electron+Density+of+Capillary+Plasma+Based+on+Stark+Broadening+of+Hydrogen+Lines.">Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines.</a> Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).</li></ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Beim Vergleich von nicht-torge und gated Detektionsmethoden, die Nachweisgrenze Daten zeigen, dass das gesteuerte Erfassungsmodus für den Nachweis von allen Elementen einschließlich derer, die nicht mit höheren Laserenergien in nicht-gesteuerten Erfassungsmodus erkennen ließ. Verwendung Gesteuerte Ermittlung wird der Anfangs hohen Hintergrund von der Ausbildung des Plasmas nicht beobachtet und der Hintergrund verringert, welches die Elementaremissions besser aufgelöst. Darüber hinaus waren die Nachweisgrenzen etwa...

Laser-Emissionsspektrometrie (LIBS) ist eine einfache Methode der Elementaranalyse, die einen Laser erzeugten Funken als Anregungsquelle verwendet. Der Laserimpuls wird auf einer Oberfläche, die erwärmt abträgt, zerstäubt und ionisiert das Oberflächenmaterial, die zur Bildung von Plasma fokussiert. Die Plasma-Licht wird spektral aufgelöst und erkannt und Elemente werden durch ihre spektralen Signaturen identifiziert. Wenn richtig kalibriert, kann LIBS quantitative Ergebnisse zu liefern. LIBS können Feststoffe, Gase und Flüssigkeiten mit geringer oder ohne Probenpräparation zu analysieren. 1 Diese Eigenschaften machen sie ideal für Analysen, die nicht im Labor durchgeführt werden können. Derzeit ist LIBS wird für viele verschiedene Anwendungen, insbesondere solche, die Feld-basierte Messungen zur Quantifizierung erfordern sucht. 1-8 Dies erfordert die Entwicklung von LIBS-Analysegeräte mit robuste und kompakte Bauteile, die sich für ein Feld-basierten System. In den meisten Fällen wird diese Komponenten werden nicht die vollen Fähigkeiten von Labor-basierte Instrumente, wodurch die Analyse Performance zu beeinträchtigen. LIBS Ergebnisse sind abhängig von Laserpulsparameter und andere Messbedingungen, die Stichprobengeometrie umgebenden Atmosphäre, und die Verwendung von gated oder nicht-gated Erkennung enthalten. 9-12 Für Feld LIBS-basierte Mess-, zwei wichtige Faktoren zu berücksichtigen sind die Pulsenergie und die Verwendung des torge versus nicht-gesteuerte Erkennung. Diese zwei Faktoren bestimmen zu einem großen Teil der Kosten, der Größe und Komplexität der LIBS Instrument. Klein, robust gebaut Laser, die Impulse 10-50 mJ bei Wiederholungsraten von 0,3 bis 10 Hz erzeugen können, sind im Handel erhältlich und kann es sehr vorteilhaft sein. Daher ist es wichtig zu wissen, was, wenn überhaupt, Verlust der Erkennungsfunktionen aus der Verwendung dieser Laser führen. Die Pulsenergie ist ein wichtiger Parameter für LIBS, da sie die Menge an Material abgetragen wird und verdampft und das Anregungs char bestimmtschaften des Plasmas. Darüber hinaus kann die Verwendung von Gesteuerte Ermittlung der Kosten der LIBS-System zu erhöhen, als Ergebnis, ist es unbedingt erforderlich, die Unterschiede zwischen den Spektren und Erkennungsfunktionen zu bestimmen, mit gated und nicht-torgeErkennung. Kürzlich wurde eine Studie durchgeführt, um einen Vergleich gated Detektion nicht-torgeErkennung für Spurenelemente in Stahl gefunden. Die Ergebnisse zeigten, dass die Nachweisgrenzen waren vergleichbar, wenn nicht besser für nicht-gesteuerten Erfassungs. 12. Ein wichtiges Merkmal ist, dass die LIBS Technik erfährt physikalischen und chemischen Matrixeffekte. Ein Beispiel des ersteren ist, dass die Laserpuls Paare effizienter mit leitenden / Metallflächen als nicht-leitenden Oberflächen. 13 Für diese Studie die Auswirkungen von Impulsenergie und Zeitparameter für die nichtleitenden Materialien wie Erde Simulanzlösemitteln wollten wir. Zwar haben Feld tragbare LIBS Instrumente entwickelt und eingesetztFür einige Anwendungen ist eine umfassende Studie über die Erkennungsfunktionen nicht durchgeführt Vergleich höheren Energie-und Wohnanlagen zu geringeren Energie-und Nicht-Wohnanlagen mit Boden Simulanten. Diese Studie konzentriert sich auf die Laserpulsenergie und Timing-Parameter für die Bestimmung von Spurenelementen in komplexen Matrices. Die Laserimpulsenergie betrug 10 bis 100 mJ, um einen Vergleich zwischen der unteren und höheren Energien zu erhalten. Ein Vergleich der Verwendung von gated versus nicht-gesteuerten Detektion auch über den gleichen Energiebereich durchgeführt.

<table border="1">
		<tbody>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Nd:YAG laser</td>
			<td>Continuum</td>
			<td>Surelite II</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Echelle spectrograh/ICCD</td>
			<td>Catalina/Andor</td>
			<td>SE200/iStar</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Digital delay generator</td>
			<td>BNC</td>
			<td>Model 575-4C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Hydraulic Press</td>
			<td>Carver</td>
			<td>Model-C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>31-mm pellet die</td>
			<td>Carver</td>
			<td>3902</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter indictor model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AI310D</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter detector model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AC2501S</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>MSO 4054</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Optical fiber</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QP1000-2-UV-VIS</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens)</td>
			<td>CVI Optics</td>
			<td>LK-24-C-1064</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material list</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07704 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07705 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07706</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07708</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07709</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples)</td>
			<td>SCP Science</td>
			<td>040-080-001</td>
			<td></td>
		 </tr>
		</tbody>
 </table>

dependence of laser-induced breakdown spectroscopy results on pulse energies and timing parameters using soil simulants

Die Abhängigkeit von einigen LIBS Erkennungsfunktionen auf niedriger Pulsenergien (&lt;100 mJ) und Timing-Parameter wurden mit synthetischen Silikat-Proben untersucht. Diese Proben wurden als Simulanten für Boden verwendet und enthalten kleinere und Spurenelemente häufig im Boden in einem breiten Bereich von Konzentrationen gefunden. Für diese Studie wurden 100 Eichkurven mit unterschiedlichen Pulsenergien und Zeitparametern hergestellt; Nachweisgrenzen und Empfindlichkeiten wurden aus den Eichkurven bestimmt. Plasma-Temperaturen wurden auch mit Boltzmann-Grundstücke für die verschiedenen Energien und der getesteten Timing-Parameter gemessen. Die Elektronendichte des Plasmas wurde mit der Vollbreiten-Halbmaximum (FWHM) der Wasserstoffleitung zu 656,5 nm über den getesteten Energien berechnet. Insgesamt zeigen die Ergebnisse, dass die Verwendung von niedrigeren Pulsenergien und Nichtgesteuerte Ermittlung nicht ernsthaft beeinträchtigen die analytischen Ergebnisse. Diese Ergebnisse sind sehr wichtig für die Gestaltung von Feldund Person LIBS-portable Instrumente.

Wirkung der Laserpulsenergie und Detektionsmethoden auf Erkennungsfunktionen. LIBS Spektren der synthetischen Silikatproben wurden unter Verwendung gated und nicht-torge Detektion über den Bereich der Laserpulsenergien erfasst getestet. Über 100 Kalibrierungskurven wurden aus diesen Daten konstruiert, um den Effekt der Laserimpulsenergie zu bewerten. Eichkurven wurden durch (1) unter Verwendung der Fläche unter dem Peak Analyten und (2) durch Verhältnisbildung der Fläche des Analyt-Peak, der dem Be...

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Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

LIBS-Detection-Funktionen auf die Bodensimulatoren wurden mit einer Reihe von Pulsenergien und Timing-Parameter getestet. Eichkurven wurden verwendet, um Nachweisgrenzen und Empfindlichkeiten für verschiedene Parameter zu bestimmen. Im allgemeinen zeigten die Ergebnisse, dass es keine signifikante Verminderung der Erkennungsfunktionen mit niedrigeren Pulsenergien und nicht-torgeErkennung.

Abhängigkeit der Laser-induzierten Breakdown Spectroscopy Ergebnisse auf Pulsenergien und Timing-Parameter Mit Boden Simulanten

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.2K Aufrufe.  Alvernia University.  LIBS-Detection-Funktionen auf die Bodensimulatoren wurden mit einer Reihe von Pulsenergien und Timing-Parameter getestet. Eichkurven wurden verwendet, um Nachweisgrenzen und Empfindlichkeiten für verschiedene Parameter zu bestimmen. Im allgemeinen zeigten die Ergebnisse, dass es keine signifikante Verminderung der Erkennungsfunktionen mit niedrigeren Pulsenergien und nicht-torgeErkennung. 

Serie: Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass determination allows one to evaluate the correctness of protein primary sequences, the presence of mutations and/or post-translational modifications, the possible protein degradation, the sample homogeneity, and the degree of isotope incorporation in case of labelling (e.g. 13C labelling).
Electrospray ionization (ESI) mass spectrometry (MS) is widely used for mass determination of denatured proteins, but its efficiency is affected by the composition of the sample buffer. In particular, the presence of salts, detergents, and contaminants severely undermines the effectiveness of protein analysis by ESI-MS. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) MS is an attractive alternative, due to its salt tolerance and the simplicity of data acquisition and interpretation. Moreover, the mass determination of large heterogeneous proteins (bigger than 100 kDa) is easier by MALDI-MS due to the absence of overlapping high charge state distributions which are present in ESI spectra.
Here we present an accessible approach for analyzing proteins larger than 100 kDa by MALDI-time of flight (TOF). We illustrate the advantages of using a mixture of two matrices (i.e. 2,5-dihydroxybenzoic acid and &#945;-cyano-4-hydroxycinnamic acid) and the utility of the thin layer method as approach for sample deposition. We also discuss the critical role of the matrix and solvent purity, of the standards used for calibration, of the laser energy, and of the acquisition time. Overall, we provide information necessary to a novice for analyzing intact proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Accurate mass measurement represents an important step during the investigation of proteins. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry (MS) can be used for such determination and its key advantage is the tolerance to salts, detergents and contaminants. Here we illustrate an accessible approach for the analysis of proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assistierte Laser Desorptions / Ionisations-Flugzeit (MALDI-TOF)-Massenspektrometrie-Analyse von intakten Proteinen mit mehr als 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Forschung

Chemie

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Transport von oberflächenmodifizierte Kohlenstoff-Nanoröhren durch eine Bodensäule

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Der Bau der Modelle für die zerstörungsfreie Vorhersage von Ingredient Inhalt in Heidelbeeren durch Nahinfrarotspektroskopie Basierend auf HPLC-Messungen

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

Einblicke in die Wechselwirkungen von Aminosäuren und Peptide mit anorganischen Materialien Verwendung von Einzelmolekülkraftspektroskopie

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Echtzeit-Atem-Analyse mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation mit hochauflösenden Massenspektrometrie gekoppelt

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

Gewinnung chemische 3D-Karten von Energy Transmission Electron Microscopy Tomographie gefiltert

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

Das MPLEx-Protokoll für Multi-Omic Analysen von Bodenproben

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

A New Straightforward Method for Lipophilicity (logP) Measurement using 19F NMR Spectroscopy

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction is to modulate the lipophilicity of the compound. In our group, we are interested in the study of the impact of fluorination on lipophilicity of aliphatic fluorohydrins and fluorinated carbohydrates. These are not UV-active, resulting in a challenging lipophilicity determination. Here, we present a straightforward method for the measurement of lipophilicity of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy. This method requires no UV-activity. Accurate solute mass, solvent and aliquot volume are also not required to be measured. Using this method, we measured the lipophilicities of a large number of fluorinated alkanols and carbohydrates.

A New Straightforward Method for Lipophilicity logP Measurement using 19F NMR Spectroscopy

A novel and straightforward variation of the shake-flask method was developed for accurate lipophilicity measurement of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy.

Eine neue einfache Methode zur Messung der Lipophilie (LogP) mit 19F-NMR-Spektroskopie

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

Durchführung der Spektroskopie über plasmonische Nanopartikel mit transmissionsbasierten Nomarski-Typ-Differentialinterferenz-Interferenz-Kontrahenten Mikroskopie

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using ...

Characterizing Lewis Pairs Using Titration Coupled with In Situ Infrared Spectroscopy

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, characterization of these interactions has been limited to models equivalent to stoichiometric reactions. Here, we report a method utilizing in situ infrared spectroscopy to probe the solution interactions between Lewis acids and carbonyls under synthetically relevant conditions. Using this method, we were able to identify 1:1 complexation between GaCl3 and acetone and a highly ligated complex for FeCl3 and acetone. The impact of this technique on mechanistic understanding is illustrated by application to the mechanism of Lewis acid-mediated carbonyl-olefin metathesis in which we were able to observe competitive binding interactions between substrate carbonyl and product carbonyl with the catalyst.

Here, we present a method for the observation of solution interactions between Lewis acids and bases by employing in situ infrared spectroscopy as a detector for titration under synthetically relevant conditions. By examining solution interactions, this method represents a complement to X-ray crystallography, and provides an alternative to NMR spectroscopy.

Charakterisieren von Lewis-Paaren mit Titration gekoppelt mit In Situ-Infrarotspektroskopie

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, ...