We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

1. Zell Komponenten erforderlich vor dem Bau HINWEIS: Ein Vanadium wird üblicherweise für NPD Experimenten verwendet, und es ist eine hundert Vanadium Rohr, das an einem Ende verschlossen ist und am anderen Ende offen. Es gibt praktisch kein Signal NPD Daten von Vanadium. <ol><li> Ein Stück Lithiummetall-Folie mit Abmessungen passend zum Volumen des Vanadiums. Zum Beispiel, schneiden Sie ein Stück ca. 120 x 35 mm bei einem Durchmesser von 9 mm Vanadium. Darüber hinaus verwenden dünner Lithiumfolie, um Neutronenabsorption zu minimieren, stellt fest, dass Dicken unter 125 &amp; mgr; m schwierig, ohne zu reißen behandeln. </li><li> Pre-wählen Sie die Art der Trennzeichen verwendet werden. Schneiden ein Blatt Trenn so dass die Abmessungen etwas größer sind als die Elektroden, beispielsweise 140 x 40 mm. HINWEIS: Während porösen Polyvinylalkohol-(PVDF) Membran saugt Elektrolyt leicht, es ist teuer und kann leicht beschädigt und zerrissen werden, wenn während der nicht sorgfältig behandeltBau. Alternativ werden handelsübliche Polyethylenbasis Blätter robuster, sie jedoch nicht einweichen bis Elektrolyt leicht und in der Regel das Signal-zu-Rauschen zu reduzieren aufgrund der größeren Wasserstoffgehalt. </li><li> Machen Sie den positiven Elektrode durch Anschluss an die von Marks Leitlinien et al. 31 nämlich kombinieren PVDF, Ruß, und das aktive Material bei einem ausgewählten Verhältnis. Typischerweise verwenden ein Verhältnis von 10:10:80 von PVDF: Kohlenstoff: aktives Material, aber passen Sie diesen je nach Material untersucht. Schleifen der Mischung hinzuzufügen und n-Methylpyrrolidon (NMP) zugetropft, bis eine Aufschlämmung bildet, dann über Nacht rühren. </li><li> Verbreiten Sie die Mischung auf eine Aluminiumfolie (20 &amp; mgr; m Dicke) mit dem Rakeltechnik. <ol><li> Haften die Stromkollektorfolie mit den Abmessungen 200 x 70 mm auf eine glatte Oberfläche (zB Glas) durch Aufbringen einiger Tropfen von Ethanol auf die Oberfläche und Anordnen der Stromkollektor auf der Oberfläche. Alternativ unsE ein Instrument, das ein leichtes Vakuum auf dem Stromabnehmer von der glatten Oberfläche ziehen können. Glättung des Stromabnehmers zu gewährleisten, dass es keine Falten oder Knicke vor dem Aufbringen der Aufschlämmung. </li><li> Platzieren eines Zahnes oder breite halbkreisförmige Pfütze der Aufschlämmung an einem Ende des Stromabnehmers. Mit einem Kerbstab, Rolle oder speziell Coater (eine Kerbstab mit einer vordefinierten Höhe über der Stromkollektor, zB 100 oder 200 &amp; mgr; m wird typischerweise verwendet) verteilt die Aufschlämmung auf dem Stromkollektor durch Verschieben der ausgewählten Vorrichtung über den Stromabnehmer und Schlamm, was die Ausbreitung der Aufschlämmung auf dem Stromkollektoroberfläche. </li><li> Entfernen Sie vorsichtig die Stromabnehmer von der glatten Fläche und die Stromabnehmer und verteilt Schlamm in einem Vakuumofen zum Trocknen. . HINWEIS: Die Verbreitung Technik ist detaillierter in Marks et al 31 </li></ol></li><li> Schneiden Sie die positive Elektrode prepaRot in Stufe 1.3, so dass die Abmessungen entsprechen den Lithiumfolie. Sicherzustellen, dass es einen &quot;Vorsprung&quot; der unbeschichteten Metallstromkollektor etwa 0,5 cm in der Länge an einem Ende. Zur Verbesserung der Akkuleistung, drücken Sie die getrockneten positive Elektrodenfilm in die Stromabnehmer mit einer flachen Platte drücken. ANMERKUNG: Abbildung 1 zeigt die relative Größe des Separators und der positiven Elektrode Komponenten. Mindest aktiven Materialmenge in der Elektrode ist 300 mg, jedoch je größer die Menge (relativ zu den anderen Batterie-Komponenten), desto besser ist das Signal NPD. Ein größeres Signal kann damit mehr detaillierte Informationen aus der NPD-Daten und eine bessere zeitliche Auflösung extrahiert werden. </li><li> Pre-Vorbereitung 1 M Lithiumhexafluorphosphat in einem 1/1 vol% Gemisch aus deuteriertem Ethylen Carbonat und deuterierten Dimethylcarbonat. Sicherzustellen, dass alle LiPF 6 gelöst ist, und der Elektrolyt vor der Verwendung gründlich gemischt. </li><li> Schneiden Sie ein Stück Stromabnehmer von ter dieselben Abmessungen wie die positive Elektrode, die in Schritt 1.5 und wiegt den Stromkollektor und der positiven Elektrode. Subtrahieren diese Massen, die Masse der Elektrodenmischung zu erhalten. Multiplizieren die Masse des Elektrodenmischung mit 0,8, um die Masse des aktiven Materials zu ergeben. </li></ol> 2. Zell Construction <ol><li> Vor der Montage der Zelle in einer Argon gefüllten Glovebox, legte sich entweder eine Kunststoffwanne oder eine andere nicht-metallische Abdeckung auf der Basis des gloxebox. </li><li> Stapeln Sie die einzelnen Komponenten in der folgenden Reihenfolge: Ein langer Streifen des Separators, positive Elektrode mit dem Schlamm nach oben und Aluminiumstange (oder Kupferdraht) Wunde in der &quot;Reiter&quot; an einem Ende, der zweite Streifen des Separators und schließlich das Lithium Metall mit Kupferdraht am Ende der Lithiummetall (das gleiche Ende wie die Aluminiumstab) gewickelt. </li><li> Rollen die Schichten aus dem Ende mit der Aluminiumstange und Kupferdraht, um sicherzustellen, dass die beiden Elektroden nicht in kommenKontakt. </li><li> Wenn ein Polyethylenbasis Blatt wurde als Separator gewählt, gelegentlich mit einigen Tropfen von Elektrolyt in den der Trennlinie zwischen dem Lithiummetall und der positiven Elektrode auf der gesamten Länge des Stapels. Alternativ fügen Sie die Tropfen allmählich während des Walzprozesses. Wenn PVDF-Membran wurde als Separator verwendet, ist dieser Schritt nicht notwendig. </li><li> Darauf zu achten, daß die Elektrode fest gerollt und daß die Schichten ausgerichtet bleiben. HINWEIS: Wenn die Schichten Fehlstellungen der Walzprozess muss möglicherweise neu gestartet werden werden jedoch Vorsicht zu treffen, wie die Elektrolytlösung ist leicht flüchtig und kann hinzugefügt werden müssen werden. </li><li> Sicherzustellen, dass der längere Teil des Separators vollständig umschlingt den Stapel oder Rollen, so dass die Elektroden nicht freiliegen (dh die Elektroden nicht die Vanadium Gehäuse berühren). </li><li> Legen Sie die gerollt Stapel in die Vanadium können, dass das Kupferdraht und Aluminiumstange ragen 2-3 cm überder obere Teil des Vanadiums. Fügen Sie die restlichen Elektrolyttropfenweise in die Oberseite des Vanadium können, verwenden Sie 1,5 ml insgesamt. </li><li> Hinzufügen eines Gummistopfens mit Kerben in den Seiten der Aluminiumstange und Kupferdraht in die Oberseite des Vanadiums geschnitten. Verschließen Sie die Dose durch Schmelzen Dentalwachs über die Oberseite der Dose und um das Ende der Kunststoffhülle des Kupferdrahtes. Überprüfen Sie, ob, wie in Abbildung 2 gezeigt, die letzte Zelle erscheint. </li><li> Lassen Sie die Zelle, um &quot;Alter&quot; oder &quot;nassen&quot; horizontal 12-24 h. Vor Gebrauch, testen die Leerlaufspannung durch Verbinden der Aluminiumstange und der Kupferdraht an den Anschlüssen eines Multimeters und Messen des Potentials der Zelle ausgebildet. Stellen Sie außerdem sicher, dass es keine Lecks durch visuelle Inspektion. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

When designing and performing an in situ experiment, either with the &#8220;roll-over&#8221; neutron diffraction cell or another design, there are a number of aspects that must be carefully controlled to ensure a successful experiment. These include careful choice of the type and quantity of cell components, ensuring that the prepared electrode and final constructed cell are of high quality, choosing appropriate diffraction conditions, planning the electrochemical cycling steps to be performed in advance, and fi...

Wiederaufladbare Lithium-Ionen-Batterien bieten tragbare Energie für die moderne Elektronik und sind in der Hochenergieanwendungen wichtig wie Elektrofahrzeuge und als Energiespeicher für Groß Erzeugung erneuerbarer Energie. 3-7 eine Reihe von Herausforderungen für den breiten Einsatz von wiederaufladbaren erreichen bleiben Batterien in Fahrzeugen und Großspeicher, einschließlich Energiedichten und Sicherheit. Die Verwendung von in situ Methoden zur atomaren und molekularen Maßstab Batteriefunktion während des Betriebs werden immer häufiger zu sondieren, wie die Information in solchen Experimenten gewonnen kann Methoden, um bestehende Batteriematerialien verbessern lenken, zB durch die Ermittlung möglicher Ausfallmechanismen, 8-10 und durch die Enthüllung Kristallstrukturen, die für die nächste Generation von Materialien angesehen werden können. 11 Ein Hauptziel der in situ NPD ist es, die Kristallstruktur Entwicklung der Komponenten im Inneren einer Batterie zu sondierenals Funktion der Ladung / Entladung. Um die Kristallstruktur evolution müssen die Komponenten kristallin sein, das solche Studien auf kristallographisch geordneten Elektroden konzentriert messen. Es ist an den Elektroden, die die Ladungsträger (Lithium) eingefügt / extrahiert und solche Änderungen werden von NPD gefolgt. In situ bietet NPD die Möglichkeit zu &quot;verfolgen&quot; nicht nur die Reaktionsmechanismus und die Gitterparameter Evolution der Elektroden, sondern auch die Einführen / Extrahieren von Lithium aus den Elektroden. Im Wesentlichen die Ladungsträger in Lithium-Ionen-Batterien können verfolgt werden. Man erhält eine Lithium-zentrierte Ansicht der Batteriefunktion und wurde vor kurzem nur in wenigen Studien. 11-13 NPD ist eine ideale Technik, um Lithium-haltige Materialien und Lithium-Ionen-Batterien zu prüfen. Dies liegt daran, NPD beruht auf der Wechselwirkung zwischen einem Neutronenstrahl und der Probe. Anders als Pulver-Röntgenbeugung (XRD), wobei die Wechselwirkungder Röntgenstrahlung überwiegend mit den Elektronen der Probe und somit ändert sich linear mit der Ordnungszahl, in NPD die Wechselwirkung von Neutronen-Wechselwirkungen, die Kerne in einer komplexeren und scheinbar zufällige Variation mit der Ordnungszahl führen vermittelt. Somit kann in situ NPD ist besonders vielversprechend für die Untersuchung von Lithium-Ionen-Batterie-Materialien aufgrund von Faktoren wie der Empfindlichkeit des NPD Richtung Lithiumatomen in Gegenwart von schweren Elementen, die nicht zerstörende Wechselwirkung der Neutronen mit der Batterie und der Hoch Eindringtiefe von Neutronen ermöglicht die Prüfung der Volumenkristall-Struktur der Batteriekomponenten innerhalb ganze Batterien der Größe in kommerziellen Geräten verwendet. Daher wird in situ NPD ist besonders nützlich für die Untersuchung der Lithium-Ionen-Batterien als Ergebnis dieser Vorteile. Trotzdem ist die Aufnahme von in situ NPD Experimenten durch die Batterie-Forschung wurde begrenzt, es macht nur 25 Publikationen since den ersten Bericht unter Verwendung von in situ NPD für Batterieforschung 1998 14 Die begrenzte Aufnahme ist auf einige wichtige experimentelle Hürden, wie die Notwendigkeit für die große inkohärente Neutronenstreuungsquerschnitt von Wasserstoff in den Elektrolytlösungen und Trenn Konto in der Batterie, die sich nachteilig auf die NPD-Signals. Dies wird oft durch Substitution mit deuteriertem (2 H) Elektrolytlösungen und Ersetzen des Separators mit alternativen wasserstofffreie oder schlechte Materialien überwinden. 15 weitere Hürde ist die Notwendigkeit, eine ausreichende Probe in dem Neutronenstrahl zu haben, eine Anforderung, die oft die Verwendung von bedingt dickere Elektroden, die wiederum begrenzt die maximale Lade- / Entlade-Rate, die an die Batterie angelegt werden kann. Eine praktischere Anliegen ist die relativ geringe Anzahl von weltweiten Neutronendiffraktometern relativ zu Röntgendiffraktometern und ihre Fähigkeiten - zB Zeit und Winkelauflösung. Als neue Neutronen diffractometer haben online geschaltet und die oben genannten Hürden zu überwinden, in situ NPD Experimente haben an Zahl zugenommen. Es gibt zwei Möglichkeiten, um in situ NPD Experimente durchführen, mit kommerziellen oder maßgeschneiderte Zellen. Kommerzielle Zellen wurde gezeigt, dass Strukturinformation, einschließlich der Entwicklung der Lithiumgehalt und Verteilung in Elektroden offenbaren. 8-11,16-20 jedoch unter Verwendung kommerzieller Zellen begrenzt die Anzahl der Elektroden, die den bereits im Handel erhältlichen sucht werden können, und wobei Hersteller oder wählen Forschungseinrichtungen eingerückt, um Handelstyp-Zellen mit bisher un-kommerzialisierten Materialien herzustellen. Die Herstellung der kommerziellen Typ-Zellen ist abhängig von der Verfügbarkeit ausreichender Mengen an Elektrodenmaterial für die Zellherstellung, typischerweise in der Größenordnung von Kilogramm und deutlich höher als die in der Batterieforschung verwendet werden, die ein Hindernis für die Zellproduktion sein kann. Kommerzielle Zellen typically verfügen über zwei Elektroden, die während der Ladung / Entladung zu entwickeln und die Entwicklung der beiden Elektroden werden in den resultierenden Beugungsmuster erfasst werden. Dies, da die Neutronenstrahl ist sehr durchdringend und können die einzelnen Lithium-Ionen-Zellen eindringen (zB das gesamte Volumen von 18.650 Zellen). Die Entwicklung der beiden Elektroden kann die Datenanalyse kompliziert zu machen, aber wenn genügend Braggreflexionen beider Elektroden beobachtet werden können diese unter Verwendung von ganzen pulverMusterVerfahren modelliert werden. Dennoch können maßgeschneiderte Halbzellen aufgebaut werden, in dem eine Elektrode Lithium und sollte während der Ladung / Entladung nicht strukturell verändern und damit als (oder einem anderen) internen Standards zu handeln. Dies lässt nur eine Elektrode, die den Strukturwandel aufweisen sollte, vereinfacht die Datenanalyse. Es muss auch darauf geachtet werden, dass alle Elektroden Reflexionen von Interesse sind nicht mit Reflexionen von anderen Komponenten im Strukturwandel in der Zelle überlappen. Die AnzeigeAussichts eines maßgeschneiderten Zell ist, dass Komponenten können ausgetauscht werden, um Reflexionspositionen im Beugungsmuster zu verändern. Weiterhin maßgeschneiderte Zellen zu ermöglichen Forschern die Möglichkeit, grundsätzlich verbessert Signal-zu-Rausch-Verhältnisse und auf Materialien, die in kleinere Forschungs Chargen hergestellt werden und dadurch die in situ NPD Untersuchung einer größeren Vielfalt von Materialien ermöglicht untersuchen. Bisher gab es sechs elektrochemischen Zelle Entwürfe für in situ NPD Studien berichtet, darunter drei zylindrischen Bauformen, 14,15,21,22 zwei münzartigen Zelldesigns 23-26 und einem Beutel Zelldesign. 12,27 Der erste zylindrische Zelle Entwurf wurde in Anwendung beschränkt auf sehr niedrige Ladungs- / Entladungsraten aufgrund der großen Mengen an verwendeten Elektrodenmaterialien. 14,21 Der Roll-Over-Design, unter 15 beschrieben und modifizierte Version des ursprünglichen zylindrischen Zelle, 22 haben viele der Überwindung Probleme mit t zugeordneter zunächst zylinderförmig ausgebildet und kann zur zuverlässigen Korrelation der Struktur der Elektrodenmaterialien mit ihren Elektro verwendet werden. Knopfzellen Entwürfe für in situ NPD ähnliche Mengen von Elektrodenmaterialien ermöglichen auch in Bezug auf die Überrollzelle zu sondiert werden, während mit feinen Unterschiede in Bezug auf die Konstruktion, anwendbaren Gebührensätze und Kosten. 15 Insbesondere die Knopfzellen Aktivität wurde kürzlich berichtet unter Verwendung einer Ti-Zn-Legierung als Hüllenmaterial (null-Matrix), der kein Signal in den NPD-Muster erzeugt gebaut worden. 26. Dies ist ähnlich wie die Verwendung von Vanadium-Dosen in den Roll-over-Design nachstehend beschrieben . Ein Schlüsselfaktor, die gegen geltendes Lade / Entlade Sätze (und Polarisation) beeinflussen kann, ist Elektrodendicke, wo in der Regel dicker Elektroden erfordern die Anwendung von niedrigeren Strom. Die Zellkonstruktionen, die jetzt immer populärer werden, sind die Beutel Zellen mit Platten aus mehreren einzelnen Zellen in Parallelschaltung, ein Blatt oders, die in einer ähnlichen Weise wie die Konstruktion von Lithium-Ionen-Batterien in mobilen Elektronik gefunden gerollt. 12,27 Diese Zelle rechteckig ist (ein Beutel), die bei höheren Ladungs ​​/ Entladungsraten als der Roll oder Münzentyp funktionieren können Zellen. In dieser Arbeit konzentrieren wir uns auf den &quot;Roll-over&quot; Zelldesign, illustrieren die Zellenkonstruktion, Verwendung, und einige Ergebnisse mit der Zelle. Die Elektrode Vorbereitung auf die Roll-over-Design-Batterien ist praktisch ähnlich dem Elektroden Vorbereitung für den Einsatz in herkömmlichen Knopfzellen. Die Elektrode kann auf den Stromabnehmer durch Rakeln gegossen werden, mit der größte Unterschied ist, dass die Elektrode muss Dimensionen größer als 35 x 120-150 mm überspannen. Dies kann schwierig sein, Mantel mit jedem Elektrodenmaterial gleichmäßig. Schichten der Elektrodenstromkollektor auf, der Separator und Lithiummetallfolie auf Stromabnehmer angeordnet sind, aufgerollt und in die Vanadium-Dosen eingesetzt. Der Elektrolyt Gebrauchd LiPF 6 ist eine der am häufigsten verwendeten Salze in Lithiumionenbatterien mit deuteriertem Ethylencarbonat und Dimethylcarbonat deuterierten. Diese Zelle wurde erfolgreich in vier berichteten Studien verwendet worden und wird im folgenden näher beschrieben. 15,28-30

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1426">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:159px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:801px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Slurry Preparation</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PVDF</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-PVDF</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Active Electrode Material</td>
			<td style="width:159px;">Researcher makes*</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Carbon black</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-SuperC65</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NMP</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-NMP</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 
			250g/bottleLib-NMP.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Magnetic stirrer</td>
			<td style="width:159px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;">C-MAG HS 7 IKAMAG</td>
			<td>http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrode Fabrication</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Doctor blade (notch bar)</td>
			<td style="width:159px;">DPM Solutions Inc.</td>
			<td style="width:119px;">100, 200, 300 &#38; 400 micron&#160; 4-Sided Notch Bar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Al or Cu current collectors</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:159px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;">e.g. VD 53</td>
			<td>http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Flat-plate press</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-HP-88V-LD</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat 
			HotPress-EQ-HP-88V.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Roll-over cell construction</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">V can</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">electrode on Al/Cu</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">polyethylene-based or PVDF membrane</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bsf-0025-400C</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">LiPF6</td>
			<td style="width:159px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">450227</td>
			<td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&#38;region=AU</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated dimethyl carbonate</td>
			<td style="width:159px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">DLM-3903-PK&#160;</td>
			<td>http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&#38;itemno=DLM-3903-PK</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated ethylene carboante</td>
			<td style="width:159px;">CDN Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">D-5489</td>
			<td>https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr 
			Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 
			G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ 
			LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Li metal foil</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">Lib-LiF-30M</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm 
			Th.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rubber stopper cut to size</td>
			<td style="width:159px;">generic eraser</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut a generic eraser to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dental wax</td>
			<td style="width:159px;">Ainsworth Dental</td>
			<td>AIW042</td>
			<td>http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper wire (insulated)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sheathed Cu wire that can be cut to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Aluminium rod (&#60;2mm diameter)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut to size as required</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Glovebox</td>
			<td style="width:159px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;">UNILab</td>
			<td>http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scissors&#160;</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Soldering iron</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">In situ NPD</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Appropriate neutron diffractometer</td>
			<td style="width:159px;">ANSTO</td>
			<td style="width:119px;">Wombat</td>
			<td>http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">Autolab</td>
			<td style="width:119px;">PGSTAT302N</td>
			<td>http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Connections to battery from potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Training of NPD instrument and use</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data analysis</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite</td>
			<td style="width:159px;">ILL</td>
			<td style="width:119px;">LAMP</td>
			<td>http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rietveld analysis software, e.g. GSAS</td>
			<td style="width:159px;">APS</td>
			<td style="width:119px;">GSAS</td>
			<td>https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ neutron powder diffraction using custom-made lithium-ion batteries

Li-Ionen-Batterien sind weit verbreitet in tragbaren elektronischen Geräten verwendet und werden als vielversprechende Kandidaten für höherenergetische Anwendungen wie Elektrofahrzeuge berücksichtigt. 1,2 Doch viele Herausforderungen wie Energiedichte und Batterielebensdauern, müssen vor diesem besonderen überwunden werden Batterietechnologie weit in solchen Anwendungen implementiert werden. 3 Diese Forschung ist herausfordernd und beschreiben wir ein Verfahren, um diesen Herausforderungen mit in situ NPD, die Kristallstruktur der Elektroden unterzogen elektrochemischen Zyklus (Ladung / Entladung) in einem Batterie Sonde adressieren. NPD-Daten zu ermitteln, die zugrunde liegenden strukturellen Mechanismus für eine Reihe von Elektrodeneigenschaften verantwortlich, und diese Information kann die Entwicklung besserer Elektroden und Batterien zu richten. Wir kurzen Überblick über sechs Arten von Batterie-Designs nach Maß für NPD Experimente und detailliert die Methode, um das &quot;Roll-over&quot; Zelle, die wir haben zu konstruierenerfolgreich auf dem high-intensity NPD Instrument WOMBAT verwendet, an der Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). Die Designüberlegungen und Materialien für Zellkonstruktion verwendet werden in Verbindung mit den Aspekten der eigentlichen in situ-Experiment NPD und Ausgangsrichtungen beschrieben werden, wie solche, die in situ Analyse von Daten dargestellt.

Wir haben die Vielseitigkeit bei der Verwendung dieses Überrollzelle in der Literatur 15,28-30 gezeigt und hier präsentieren wir ein Beispiel mit dem Li 0,18 Sr 0,66 Ti 0,5 Nb 0,5 O 3-Elektrode. 32 Bevor Sie versuchen eine sequentielle Rietveld-Verfeinerung (Rietveld-Verfeinerungen in Abhängigkeit von state-of-Gebühr), eine einzelne Ausgestaltung eines Mehrphasenmodell des ersten Datensatzes durchgeführt wurde,...

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In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Beschreiben wir das Design und die Konstruktion einer elektrochemischen Zelle für die Prüfung der Elektrodenmaterialien unter Verwendung von in situ Neutronenpulverbeugungs (NPD). Wir kommentieren kurz auf alternative in situ NPD Zellkonzepte und Methoden für die Analyse des entsprechenden bei der Verwendung dieser Zelle produziert situ NPD-Daten zu diskutieren.

In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

in-situ-neutron-powder-diffraction-using-custom-made-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

15.6K Aufrufe.  University of Sydney.  Beschreiben wir das Design und die Konstruktion einer elektrochemischen Zelle für die Prüfung der Elektrodenmaterialien unter Verwendung von in situ Neutronenpulverbeugungs (NPD). Wir kommentieren kurz auf alternative in situ NPD Zellkonzepte und Methoden für die Analyse des entsprechenden bei der Verwendung dieser Zelle produziert situ NPD-Daten zu diskutieren. 

Serie: In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Messwerkstoffgefüge unter Verwendung von Fluss 1-2 Flugzeug Flussneutronenkleinwinkelstreuung

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Mit Neutron Spin Echo Gelöste Grazing Incidence Scattering zur Untersuchung organischer Solarzellenmaterialien

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Fehleranalyse von Batterien unter Verwendung Synchrotron-basierte Feströntgenmikrotomographie

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

Mess Spray Tröpfchengröße von landwirtschaftlichen Düsen mit Laserbeugung

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Charakterisierung von ultrafeinkörnig und Nanokristalline Materialien mit Übertragung Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...