Wir danken für die Unterstützung durch die Keramik-Programm in der Division of Materials Research der US National Science Foundation, im Rahmen der Finanzhilfevereinbarung nicht. DMR-1006515 (Programm-Manager, Dr. Lynnette D. Madsen).

1. Vorbereitung einer Arbeitselektrode <ol><li> Bereiten Sie eine Mischung aus ~ 6 Gew. % Polyvinylidenfluorid (PVDF)-Bindemittel in N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP). </li><li> Wiegen 80 Gew.. % Aktives Material (LiCoO 2 in diesem Fall) und 10 Gew.. % C schwarz (Acetylen, 99,9 +%) und dann mischen sie in einem Wirbel für 1 min. </li><li> In NMP-Bindemittel-Gemisch so dass das Bindemittel 10 Gew. darstellt. % Des Gesamtgewichts der Mischung. </li><li> Übertragen der obigen Mischung in einen kleinen Glasfläschchen und Mischung in den Wirbelmischer bei maximaler UpM für etwa 30 min. Zwei Zirkoniumoxidkugeln von 5 mm Durchmesser als Medium zur besseren Durchmischung verwendet werden. Bei Bedarf fügen Sie mehr NMP, um Schlamm aus erforderliche Konsistenz zu erhalten. </li><li> Verbreiten einer Metallfolie des Stromabnehmers (typischerweise Aluminium für die Kathode und der Anode Kupfer) auf eine Glasplatte aufgetragen. Verwenden Sie Aceton und sicherzustellen, dass sich keine Luftblasen zwischen Folie und der Glasplatte. Verwenden Sie zwei Lagen Klebeband, um einen Titel und def bildenine der Region zu beschichten. </li><li> Tragen Sie den Brei auf die Metallfolie mit einem Spatel aus rostfreiem Stahl und verteilt den Brei gleichmäßig auf die Strecke mit einer Rasierklinge. </li><li> Trocknen der Beschichtung in Luft oder Vakuum bei 90-120 ° C ~ für etwa 2-8 Stunden (die sollte so eingestellt werden abhängig vom Material und Bindemittel verwendet werden). </li><li> Legen Sie die Metallfolie zwischen zwei Stahlplatten (und zwei mit einem Gewicht von Papieren zum Schutz der Beschichtung) und drücken Sie unter einer Last von ~ 3000 £ mit einer hydraulischen Presse. </li><li> Lochen der getrockneten, beschichteten Metallfolie in Scheiben von 8 mm Durchmesser (vorzugsweise in einem Handschuhkasten). Wiegen Sie die Kathoden und wickeln Sie sie vor der Übertragung in das Handschuhfach. </li><li> Lochen der unbeschichteten Metallfolie aus dem gleichen Material in Scheiben von 8 mm im Durchmesser und Gewicht dieser Discs. </li></ol> 2. Herstellung der Elektrolytlösung <ol><li> Da der Elektrolyt ist lichtempfindlich, bewahren Sie die Elektrolyt (1M LiPF6 in EC: DMC: DEC in diesem Fall) in einem Nalgene flaschee durch eine Aluminiumfolie eingewickelt. </li></ol> 3. Herstellung einer Gegenelektrode (Lithium Folie in diesem Fall) <ol><li> Reinigen Sie die Oberfläche des Lithium-Folie mit einer Nylonbürste / Edelstahl Skalpell bis eine silbrig glänzende Oberfläche erscheint (in einer Argon-Glovebox). </li><li> Stanzen die Lithium-Folie in Scheiben von ½ Zoll Durchmesser (innen einer Argon-Glovebox). </li></ol> 4. Coin Cell Assembly <ol><li> 2 zeigt eine schematische Darstellung der Anordnung Knopfzelle. </li><li> Punch-Celgard C480 Membranen in Scheiben von 19 mm Durchmesser und benutzen sie als Separatoren. </li><li> Übertragen Knopfzelle Fällen (CR2032), Federn und Distanzscheiben (erworben von MTI Corp), Separatoren und Arbeitsbedingungen Elektroden in das Handschuhfach (nach dem Spülen des Wärmetauschers fünfmal mit Argon). </li><li> Montieren Sie die Knopfzellen im Handschuhfach. </li><li> Zwei Tropfen des Elektrolyten auf die Zelle Tasse und legen Sie die Arbeitselektrode auf sie. Fügen Sie eine weitere dreiTropfen des Elektrolyten und Platz zwei Separatoren mit zwei Tropfen Elektrolyt zwischen ihnen. Fügen Sie zwei weitere Tropfen des Elektrolyten, bevor Sie den Lithium-Gegenelektrode auf sie. Platzieren Sie zwei Edelstahl-Abstandhalter und eine Feder auf der Lithium-Disc. </li><li> Schließen Sie die Zelle mit der Zelle und Crimp-Kappe 3-4 mal mit dem Kompakt-Crimpmaschine (erworben von MTI Corp.) </li><li> Nach der Montage der Zellen, verarbeiten die fertigen Zellen unter Verwendung von Kunststoff-Pinzette (um Kurzschlüsse zu vermeiden). </li><li> Reinigen Sie das überschüssige Elektrolyt austritt aus den Seiten der Zelle mit einer Papierserviette. </li><li> Die Zelle ist für die Prüfung und kann aus dem Handschuhfach genommen werden. </li></ol> 5. Coin Cell Testing <ol><li> Bewahren Sie die Knopfzelle mit dem Batterie-Tester in der Leerlaufspannung (OCV)-Modus für eine Stunde, sobald es fertig ist. </li><li> Definieren Spannungsfenster zum Testen der Zelle des aktiven Materials in Arbeitselektrode verwendet wird. </li><li> Berechnen Sie die dietheoretische Kapazität für die Zelle mit Hilfe der Berechnungen unten gezeigt. </li></ol> Gewicht der Elektrode Scheibe mit dem Stromkollektor = W EO Gewicht des unbeschichteten Stromkollektor Platte mit dem gleichen Durchmesser = W CC Gewicht von Elektrodenmaterial, W EM, ist gegeben durch <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq1.jpg" /> Gewicht des aktiven Materials in der Elektrode, W AM, ist gegeben durch <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq2.jpg" /> Die theoretische Kapazität der Elektrodenscheibe, C ED, ist gegeben durch <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq3.jpg" /> wobei C s die theoretischepezifische Kapazität des aktiven Materials. <ol start="4"><li> Testen Sie die Knopfzelle, um Lade-Entlade-Zyklen bei den erforderlichen C-Rate. </li></ol> 6. Repräsentative Ergebnisse Als Beispiel wurde eine Knopfzelle ausgebildet Verwendung von LiCoO 2 als aktives Material für die Arbeitselektrode. Nach dem Bau wurde die Zelle mit C / 5 Rate getestet. Die erhaltene Profil ist in 3 gezeigt. Die Spannung Fenster wurde eingestellt, um zwischen 3 und 4,3 V für diese Knopfzelle sein. Die Kapazität betrug 155 mAh / g für die erste Ladezyklus und 140 mAh / g für die erste Entlade-Zyklus. <img alt="1" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig1.jpg" /> Abbildung 1. Flussdiagramm der Knopfzelle Bauablauf. Zuerst wird eine Arbeitselektrode aus dem Pulver des aktiven Materials hergestellt. Dann wird eine Gegenelektrode aus einem sauberen Lithiumfolie hergestellt und die Separatoren ausgestanzt. Schließlich ist eine Zellezusammengebaut innerhalb einer Argon-Glovebox. <img alt="2" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig2.jpg" /> 2. Schema einer Knopfzelle Montage Es werden alle Komponenten in der angegebenen Reihenfolge, in der Knopfzelle Fall angeordnet sind. <img alt="Abbildung 3" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig3.jpg" /> 3. Repräsentative Ergebnisse einer Knopfzelle unter Verwendung einer Arbeitselektrode aus LiCoO 2 und einer Lithiumfolie Gegenelektrode aus erhalten. Der Plot zeigt die erste Ladung und Entladung ersten Kurven für die Knopfzelle, die geladen und bei C / 5 bewerten entlassen wurde. <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig4.jpg" /> Abbildung 4. Vergleich von guten und schlechten Beschichtungen, nachdem sie getrocknet worden sind. Ein gerissenes Beschichtung resultiert typischerweise aus Gülle, die überschüssiges NMP hat und eine poröse Beschichtung in der Regel ergibt sich aus slurry, die nicht ausreichend NMP hat. <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig5.jpg" /> Bild 5. Vergleich eines gut gekräuselten Knopfzelle und einem schlecht gekräuselten Knopfzelle, zusammen mit einer nicht-gekräuselten Zelle. Normalerweise teilt ein schlecht gecrimpt Knopfzelle offen nach ein paar Stunden in der Umgebungsluft aufgrund der Schwellung Lithiumfolie nach der Reaktion mit Feuchtigkeit.

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Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Developments+in+nanostructured+cathode+materials+for+high-performance+lithium-ion+batteries.">Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries.</a> Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).</li><li>Kang, B., Ceder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Battery+materials+for+ultrafast+charging+and+discharging.">Battery materials for ultrafast charging and discharging.</a> Nature. 458, 190-193 (2009).</li><li>Liu, J., Manthiram, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Electrochemical+Performance+of+the+5+V+Spinel+Cathode+LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4+by+Surface+Modification.">Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification.</a> Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).</li><li>Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+adsorption+and+disordering+in+LiFePO4+based+battery+cathodes.">Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes.</a> Applied Physics Letters. 95, (2009).</li><li>Sun, K., Dillon, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+mechanism+for+the+improved+rate+capability+of+cathodes+by+lithium+phosphate+surficial+films.">A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films.</a> Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).</li><li>Kovalenko, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Major+Constituent+of+Brown+Algae+for+Use+in+High-Capacity+Li-Ion+Batteries.">A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries.</a> Science. 333, 75-79 (2011).</li></ol>

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Nach unserer Erfahrung ist der wichtigste Schritt bei der Vorbereitung der Arbeitselektrode auf einem guten Schlämmen mit Konsistenz. Wie in 4 gezeigt ist, kann überschüssiges NMP in der Aufschlämmung in einem gerissenen Beschichtung führen, während ausreichend NMP in einer porösen Beschichtung führen kann. In der vorliegenden Arbeit werden CR2032 Knopfzelle Fälle, die 20 mm im Durchmesser verwendet. Es sei darauf hingewiesen, dass Knopfzelle Fälle von verschiedenen Größen verwendet werden k...

<table border="1"><tbody><tr><td> Name des Reagenzes </td><td> Firma </td><td> Katalog-Nummer </td></tr><tr><td> Poly (vinylidenfluorid) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 182702 </td></tr><tr><td> 1-Methyl-2-pyrrolidinon, 99,5% </td><td> Alfa Aesar </td><td> 31903 </td></tr><tr><td> LiCoO 2 </td><td> Alfa Aesar </td><td> 42090 </td></tr><tr><td> Carbon Black, Acetylen, 99,9 +% </td><td> Alfa Aesar </td><td> 39724 </td></tr><tr><td> LiPF6 in EC: DMC: Dezember </td><td> MTI GmbH </td><td> EQ-Be-LiPF6 </td></tr><tr><td> Celgard-Separator </td><td> Celgard </td><td> C480 </td></tr><tr><td> Analog Vortex-Mixer </td><td> VWR </td><td> 58816-121 </td></tr><tr><td> Vakuum-Ofen </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Vakuumpumpen </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Hydraulische Presse </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Knopfzelle Fall </td><td> MTI GmbH </td><td> EQ-CR2032-CASE-304 </td></tr><tr><td> Feder und Abstandshalter </td><td> MTI GmbH </td><td> EQ-CR20SprSpa-304 </td></tr><tr><td> Glovebox </td><td> MBRAUN </td><td> UNILAB </td></tr><tr><td> Batterie-Tester </td><td> Arbin Instruments </td><td> BT2143 </td></tr></tbody></table>

construction and testing of coin cells of lithium ion batteries

Wiederaufladbarer Lithium-Ionen-Batterien haben breite Anwendungen in der Elektronik, wo die Kunden immer mehr Leistung und längere Lebensdauer zu verlangen. Lithium-Ionen-Batterien wurden ebenfalls berücksichtigt, um in Elektro-und Hybridfahrzeuge 1 oder sogar Stromnetz Stabilisierungssysteme 2 verwendet werden. All diese Anwendungen simulieren einen dramatischen Anstieg bei der Erforschung und Entwicklung von Batterie-Materialien 3-7, einschließlich neuer Materialien 3,8, Doping 9, 10-13 Nanostrukturierung, Beschichtungen oder Oberflächenmodifikationen 14-17 und neuartige Bindemittel 18. Folglich haben eine zunehmende Zahl von Physikern, Chemikern und Materialien Wissenschaftler vor kurzem in dieses Gebiet gewagt. Knopfzellen sind weit verbreitet in Forschungslabors verwendet werden, um neue Batterie-Materialien zu testen, auch für die Forschung und Entwicklung, dass Ziel-Groß-und High-Power-Anwendungen, kleine Münze Zellen werden oft verwendet, um die Kapazitäten und Fähigkeiten der Geschwindigkeit testenneue Materialien in der Anfangsphase. Im Jahr 2010 haben wir begonnen, ein National Science Foundation (NSF) gefördertes Forschungsprojekt, um die Oberfläche Adsorption und Unordnung in Batterie-Materialien (Grant No. DMR-1006515) zu untersuchen. In der Anfangsphase dieses Projekts haben wir gekämpft, um die Techniken der Montage und Prüfung Knopfzellen, die nicht ohne Hilfe von zahlreichen anderen Forschern an anderen Universitäten (durch häufige Anrufe, E-Mail-Austausch und zwei Besuche vor Ort) erreicht werden kann, zu lernen. So fühlen wir, dass es nützlich ist, um zu dokumentieren, die sowohl Text und Video, ein Protokoll über die Montage und Prüfung eine Knopfzelle, die andere neue Forscher in diesem Bereich helfen. Dieser Aufwand steht für die &quot;breiteren Auswirkungen&quot; Aktivitäten unserer NSF-Projekt, und es wird auch dazu beitragen, aufzuklären und zu begeistern Schüler. In diesem Video-Artikel dokumentieren wir ein Protokoll, um eine CR2032 Knopfzelle mit einer LiCoO 2 Arbeitselektrode, eine Gegenelektrode Li montieren,und (die meist üblichen) Polyvinylidenfluorid (PVDF)-Bindemittel. Um sicherzustellen, dass neue Lernende ohne weiteres wiederholen Sie das Protokoll, halten wir das Protokoll als spezifische und ausdrückliche, wie wir können. Es ist jedoch wichtig anzumerken, dass in spezifischen Forschungs-und Entwicklungsarbeit, viele Parameter hier angenommen variiert werden kann. Zuerst wird, kann man Knopfzellen unterschiedlicher Größe und Testen der Arbeitselektrode gegen eine Gegenelektrode, das von Li. Zweite, ergänzte die Mengen von C schwarz und Bindemittel in den Arbeitselektroden werden oft variiert, um den besonderen Zweck der Forschung entsprechen, zum Beispiel große Mengen von C schwarz oder gar inerten Pulvers wurden zur Arbeitselektrode hinzugefügt, um die &quot;intrinsische&quot; Performance testen von Kathodenmaterialien 14. Drittens besser Einbände (andere als PVDF) wurden ebenfalls entwickelt und verwendet 18. Schließlich können andere Arten von Elektrolyten (anstelle von LiPF 6) verwendet werden, in der Tat bestimmte Hochspannungselektrode Materialien die Verwendung von speziellen Elektrolyse erfordernYTES 7.

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Ein Protokoll zu konstruieren und zu testen Knopfzellen Lithium-Ionen-Batterien wird beschrieben. Die besonderen Verfahren zur Herstellung einer Arbeitselektrode, eine Gegenelektrode Herstellung, Montage einer Zelle in einer Glovebox und Testen der Zelle präsentiert werden.

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

31.2K Aufrufe.  Clemson University. Ein Protokoll zu konstruieren und zu testen Knopfzellen Lithium-Ionen-Batterien wird beschrieben. Die besonderen Verfahren zur Herstellung einer Arbeitselektrode, eine Gegenelektrode Herstellung, Montage einer Zelle in einer Glovebox und Testen der Zelle präsentiert werden.

Serie: Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Forschung

Ingenieurwesen

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Fehleranalyse von Batterien unter Verwendung Synchrotron-basierte Feströntgenmikrotomographie

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Speziation und Bioverfügbarkeit Messungen der Umwelt Plutonium Mit Diffusion in dünnen Schichten

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Drei-Elektroden-Münze Zelle Vorbereitung und Galvanisierung Analytics für Lithium-Ionen-Batterien

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

Ausdruck von zementgebundenen Porenlösung und die Analyse der chemischen Zusammensetzung und Widerstandsfähigkeit mit Röntgen-Fluoreszenz

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Vorbereitung des Graphen Flüssigkeit Zellen für die Beobachtung von Lithium-Ionen-Batterie Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...