Diese Arbeit wird durch den Staatssekretär für Energieeffizienz und erneuerbare Energien, Büro für Fahrzeugtechnik des US-Department of Energy unter Vertrag Nr. DE-AC02-05CH11231 unterstützt. Teile dieser Forschung wurden am Stanford Synchrotron Radiation Lightsource, eine Direktion für SLAC National Accelerator Laboratory und einem Office of Science Nutzereinrichtung für das US Department of Energy Office of Science wird betrieben von der Stanford University durchgeführt. Die SSRL strukturelle Molekularbiologie Programm wird von der DOE Office of Biological-und Umweltforschung unterstützt wird, und durch die National Institutes of Health, National Center for Research Resources, Biomedical Technology Program (P41RR001209).

1. Planung der Experimente <ol><li> Identifizieren Strahllinie Experimente von Interesse. Siehe Strahllinie Webseiten als Führer. Für SSRL XAS und XRD, diese are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/</a> <ol><li> Kontakt Strahllinie Wissenschaftler und Details des Experiments zu besprechen. </li></ol></li><li> Überprüfen Sie Fristen und Anforderungen für die Vorschläge, indem Sie auf der entsprechenden Website. </li><li> Schreiben Strahlzeit und Vorschlag vorlegen. </li><li> Nach dem Vorschlag erzielt wurde, Zeitplan Strahlzeit. </li><li> Folgen Sie den Anweisungen von der Anlage vorgesehen, um Strahlzeit vorzubereiten. Betrachten Sie die Details des Experiments, transport von Materialien (insbesondere von Geräten, die Alkalimetalle) und Ausrüstung, und keine Sicherheitsbedenken. Sicherheitstraining wird in der Regel für neue Benutzer erforderlich. </li></ol> 2. Herstellung von Materialien, Elektroden und Zellen <ol><li> Synthetisieren oder zu erhalten aktive Material von Interesse. </li><li> Charakterisieren Material durch konventionelle Röntgen-Pulverbeugung, unter Verwendung der Schritte 2.2.1-2.2.9. <ol><li> Grind-Pulver und Sieb, um gleichmäßige Partikelgrößenverteilung zu gewährleisten. </li><li> Legen Probe in Probenhalter. Entfernen Platte aus der Halterung und legen Sie sie gegen eine Glasscheibe. Füllen Hohlraum mit Pulver, dann bringen Platte, Flip-Halterung und entfernen Rutsche. Dies stellt sicher, daß das Pulver selbst mit der Oberfläche der Halterung, und dass die Oberfläche eben ist. </li><li> Melden Sie sich für den Logbuch-Diffraktometer. </li><li> Legen Probenhalter in Diffraktometer und ausrichten. </li><li> Schließen Sie die Türen des Diffraktometers. </li><li> Mit Data Collector-Programm auf dem Computer zu Pan befestigtalytical Diffraktometer, Spannungs-und Stromanstieg auf Werte für die Messung geeignet. Wählen Schlitze und Strahlmasken für das Experiment. Wählen oder ändern Programm zum Scan. </li><li> Starten Sie das Programm und Name Datendatei. Verriegeln Sie Türen Diffraktometer durch Streichen Abzeichen, wenn durch das Programm aufgefordert werden. Daten sammeln. </li><li> Analysieren Muster mit High Score-Programm. Insbesondere schauen auf das Vorhandensein von Verunreinigungen (extra Reflexionen) und ob Muster entspricht, dass von Referenzmaterialien oder berechneten Mustern. </li><li> Entfernen Probe aus Diffraktometer. Drehen Sie Strom und Spannung, und Schließen von Türen. Melden Sie sich ab und stellt fest, ungewöhnliche Bedingungen. </li></ol></li><li> Erhalten rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen der Partikelmorphologie zu beurteilen, unter Verwendung der Schritte 2.3.1-2.3.10. <ol><li> Bereiten Probe durch das Anbringen Kohlenstoffband mit einer Aluminium Stummel, und Berieselungs Probe-Pulver auf der Klebeseite. Testen Sie für Magnetismus, indem ein Küchenmagnet über die Probe. </li><li> Legen Probe in SEM Kammer über airlock. </li><li> Sobald Vakuum hergestellt ist, schalten Beschleunigungsspannung auf. </li><li> In geringer Vergrößerung Modus, stellen Sie Kontrast und Helligkeit. Dies wird am besten mit der ACB Taste. </li><li> Finden Interessengebiet durch manuelles Scannen in x-und y-Richtung. </li><li> Wechseln Sie zu SEM oder sanften Strahl Modi, wenn höhere Vergrößerung erwünscht ist. Wählen Sie den gewünschten Detektor und Arbeitsabstand eingestellt, um Werte für das Experiment geeignet. </li><li> Stellen Sie Kontrast und Helligkeit mit ACB-Regler. </li><li> Fokus Bild mit Bühne z Kontrolle. </li><li> Richten Strahl, Astigmatismus zu korrigieren und sich mit x-und y-Knöpfe. </li><li> Machen Sie Fotos wie gewünscht, mit Foto-Taste, und speichern Sie den entsprechenden Ordner auf dem Computer. </li><li> Wenn Sie fertig sind, schalten Sie Beschleunigungsspannung. Bewegen Probe auf Position auszutauschen und aus der Kammer zu entfernen über eine Luftschleuse. </li></ol></li><li> Zuführen Elementaranalyse mittels ICP, wenn nötig, und zu charakterisieren Materialien mit beliebigen anderen Techniken wie IRoder Raman-Spektroskopie. </li><li> Elektroden herzustellen, unter Verwendung der Schritte 2.5.1-2.5.8. <ol><li> Einen Lösung von 5-6% (Gew.), Polyvinylidenfluorid (PVDF) in N-Methylpyrrolidinon (NMP). </li><li> Mühle zusammen aktiven Material und leitfähige Additiv (Acetylen-Ruß, Graphit, etc.). </li><li> In NMP-Lösung aus Schritt 2.3.1 bis 2.3.2 Pulvers aus Schritt trocknen und mischen. Anteile variieren in Abhängigkeit von der Art des aktiven Materials, sondern eine endgültige Trockenmasse von 80:10:10 (aktives Material: PVDF: leitfähiges Additiv) ist üblich. </li><li> Mit einem Rakel und (optional) eine Vakuumtisch, Gusselektrode Schlamm auf einer Al-oder Cu-Stromabnehmer. Kohlenstoff beschichteten Aluminiumfolie kann für Li-Ionen-Batterie Kathodenmaterialien und den Na-Ionen-Elektrodenmaterialien verwendet werden, und Cu-Folie ist für Li-Ionen-Anodenmaterialien verwendet. </li><li> Lassen Elektroden an der Luft trocknen. </li><li> Trockenelektroden weiter mit einem IR-Lampe, Kochplatte, oder Vakuumofen. </li><li> Schneiden oder Punsch Elektroden auf die Größe benötigt. Wiegen elektrOden. </li><li> Übertragungselektroden auf einer inerten Atmosphäre Glovebox. Ein zusätzlicher Trocknungsschritt unter Verwendung eines Vakuum erhitzt Vorkammer zum Handschuhfach angebracht wird empfohlen, alle Restfeuchtigkeit zu entfernen. </li></ol></li><li> Montieren elektrochemische Vorrichtungen (in der Regel Knopfzellen, aber auch andere Konfigurationen für elektrochemische Charakterisierung verwendet werden) für die erste Charakterisierung, Ex-situ-Proben und / oder Strahllinie Experiment unter Verwendung der Schritte 2.6.1-2.6.7. <ol><li> Sammeln Sie alle benötigten Komponenten in der inerten Atmosphäre Handschuhfach. </li><li> Geschnitten Lithium oder Natrium Folie auf die gewünschte Größe. </li><li> Geschnitten mikroporöse Separator auf die gewünschte Größe. </li><li> Schichtkomponenten in dieser Reihenfolge in der Vorrichtung: Elektrode, Separator, elektrolytische Lösung und Li oder Na-Folie. </li><li> Distanzscheiben und Wellenscheiben hinzufügen, wie gebraucht. </li><li> Siegel Zelle unter Verwendung einer Knopfzelle Presse. </li><li> Für die in situ XRD-Experimente, befestigen Registerkarten zu beiden Seiten der Knopfzelle und Dichtung Gerät in Polyestertasche.</li></ol></li><li> Führen elektrochemischen Experiment zur erstmaligen Beschreibung oder Ex-situ-Arbeit, mit Schritten 2.7.1-2.7.6. <ol><li> Schließen Sie führt von der Potentiostat / Galvanostat oder Cycler zu Gerät und messen Ruhepotential. </li><li> Schreiben Programm für die elektrochemische Experiment gewünscht oder wählen Sie eine archivierte Programm. </li><li> Führen Experiment und Daten zu sammeln. </li><li> Für Ex-situ-Experimente, zerlegen Sie das Gerät in Handschuhfach, dabei nicht zu Kurzschluss es. Für Knopfzellen, verwenden Sie entweder eine Knopfzelle Disassembler-Tool oder einer Zange mit Teflonband umwickelt. </li><li> Spülen Elektroden mit Dimethylcarbonat Restelektrolytsalz zu entfernen. Lassen Sie sie trocknen. </li><li> Deckelektroden für die Ex-situ-Studie mit Kapton-Folie für XRD-Experimente oder Klebeband für XAS und Speicher in dem Handschuhfach, bis das Experiment durchgeführt wird. </li></ol></li><li> Pulver für die Studie von XAS vorgesehen sind, sollten gesiebt, um homogene Partikelgröße zu gewährleistengenität. Sie können dann auf mehrere Stücke von Klebeband bestreut werden. Eine Reihe von Proben kann dann durch Stapeln zunehmend zahlreiche Stücke des pulverisierten Band zusammen hergestellt werden. Dies ist besonders nützlich, wenn der Benutzer unsicher über die Pulvermenge für die optimale Signal erforderlich ist. <ol><li> Alternativ kann Pulver für XAS-Messungen mit BN verdünnt werden, wenn der Benutzer zuversichtlich, was in der optimalen Signal führen ist. </li></ol></li></ol> 3. Performance der Experimente am Synchrotron Einrichtung <ol><li> Einige Tage bevor das Experiment ist es, die Anlage zu beginnen, planen den Transport von Materialien und Geräten. <ol><li> Für Geräte, die Alkalimetallanoden, Versand wird benötigt, um Gefahren, die mit Transport in persönlichen oder öffentlichen Fahrzeugen verbunden sind zu vermeiden. </li><li> Geräte wie tragbare Galvanostaten / Potentiostaten und Laptop-Computern und ungefährlichen Proben wie Elektroden für Ex-situ-Arbeit kann broug seinht zu der Einrichtung durch die individuelle Durchführung der Versuche in jeder geeigneten Weise. </li></ol></li><li> Check-in und registrieren Sie sich bei der Einrichtung. </li><li> Sowohl in situ und ex-situ-XRD-Versuche, einen Referenzmuster von LaB 6 zu Zwecken der Kalibrierung. <ol><li> Kontakt Beamline Wissenschaftler und Personal für Anweisungen. </li><li> Kalibrieren Strahl nach rechts Strahl Bedingungen finden. </li><li> Messen Referenzmuster LaB 6. </li></ol></li><li> Für die in situ XRD-Experimente, bis Gerät eingestellt und starten Experiment folgenden Schritte 3.4.1-3.4.6. <ol><li> Legen Beutel in Al-Druckplatten und damit Löcher richtig ausgerichtet sind, damit der Röntgenstrahl zu übertragen. </li><li> Finden Sie die optimale Strahlposition und Belichtungszeit. Längere Exposition kann zu Übersättigung führen. Entscheiden Sie, ob Probe oder stationären erschüttert werden. </li><li> Nehmen Anfangsmuster vor der Elektrochemie wird gestartet. </li><li> Bringen Sie führt von verzanostat / Potentiostaten zu Gerät. </li><li> Starten der Elektrochemie Experiment. </li><li> Erhalten Daten. Sobald Experiment im Gange ist, ist die Datenerfassung automatisch, und Benutzer braucht nur zu überwachen, um sicherzustellen, Experiment wird wie geplant. </li></ol></li><li> Richten Sie XAS-Experimente. <ol><li> Check-in und kontaktieren Sie Beamline Wissenschaftler und Personal für Anweisungen. </li><li> Legen Sie Probe und Referenzmaterial Folie (je nach Metall, die gemessen wird, z. B. für Ni Ni K-Kante). </li><li> Richten Sie Probe. </li><li> Bestimmen Sie Energie von spezifischen Metallkante mit IFEFFIT der Hephaistos. Tune-Monochromator, dann verstimmen um etwa 30% auf Oberschwingungen höherer Ordnung zu beseitigen. Ändern Gewinne einstellen I 1 und I 2 Maßnahme Offsets. </li><li> Nehmen Messung. Zwei oder mehr Scans zu ergreifen und für das Element von Interesse fusioniert werden. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 3.5.3 bis 3.5.5 für zusätzliche Elemente, wie gebraucht. </li></ol></li></ol> 4. DatenAnalyse <ol><li> Für XRD Arbeit, kalibrieren Sie die LaB 6 Bild. <ol><li> Download Area Diffraction Machine, die über das Google Code verfügbar ist ( <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a> ). </li><li> Öffnen Sie das Bild für LaB 6 Beugung und verwenden anfänglichen Kalibrierung Werte aus der Datei-Header. </li><li> Öffnen Sie die Referenz Q (= 2π / d)-Werte von LaB 6. </li><li> Kalibrieren des LaB 6-Beugungsbild mit den Q-Werten und der ersten Schätzung der Kalibrierwerte. </li><li> Erhalten korrekte Kalibrierung Werte durch Bild Montage. </li><li> Speichern Sie die Kalibrierungswerte in die Kalibrierungsdatei. </li></ol></li><li> Kalibrieren Sie die Datenbilder aus dem Experiment. <ol><li> Öffnen die Beugungsbilder aus dem Experiment. </li><li> Öffnen Sie die Datei von der Kalibrierung LaB 6-Referenz (in Schritt 4.1.6 gespeichert). </li><li> Offene the Referenz Q (= 2π / d)-Werte von Al oder Cu (Stromabnehmer für die Elektroden) und benutzen sie als interne Referenzen. </li><li> Kalibrieren Sie die Musterbilder durch Bild Montage. </li><li> Integrieren Sie das Bild, um Q und Intensitäts-Daten (Linien-Scans). </li><li> Fit Muster mit der gewünschten Anpassungsprogramm (CelRef, Powder, RIQAS, GSAS, etc.). </li></ol></li><li> Prozesselektrochemischen Daten bequem mit jedem Plot-Programm (Excel, Origin, KaleidaGraph, Igor, etc.). </li><li> Für XAS Daten verwenden ARTEMIS / ATHENA in der IFEFFIT Softwarepaket für die Analyse. <ol><li> Kalibrieren Daten mit dem ersten Peak in der Ableitung der Absorptionsspektren der Bezugs Metalle. </li><li> Merge wie Scans. </li><li> Subtrahieren Hintergrund und normalisieren Daten. </li><li> Verwenden Sie die Funktion, um die AUTOBK EXAFS-Daten zu isolieren. </li><li> Fourier-Transformation der EXAFS-Daten. </li><li> Verwenden Sie eine der kleinsten Quadrate der Fourier-transformierten Spektren in R oder k-Raum zu extrahieren structural Informationen. </li></ol></li></ol>

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Autoren haben nichts zu offenbaren.

Analyse der XANES-Daten anzeigen, dass als Maß LiNi x Co 1-2x-Mn x O 2 (0,01 ≤ x ≤ 1)-Verbindungen enthält, Ni 2 +, Co 3 + und 10 A in situ XAS jüngsten Studie LiNi Mn 4 +. 0,4 Co 0,15 Al 0,05 Mn 0,4 O 2 zeigte, dass Ni 2 + wurde auf Ni 3 + oxidiert und schließlich, Ni 4 + während Delithiierung, sondern dass Redox-Prozesse mit Co 3 +</...

Lithium-Ionen-Batterien für Verbraucherelektronik derzeit Befehl ein $ 11000000000 Markt weltweit ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) und sind die erste Wahl für neue Fahrzeuganwendungen wie Plug-in-Hybrid-Elektrofahrzeuge (PHEV) und Elektrofahrzeuge (EVs). Analoga zu diesen Geräten Verwendung Natriumionen statt Lithium sind in früheren Stadien der Entwicklung, sind aber als attraktiv für große Energiespeicher (dh Grid-Anwendungen) auf Basis von Kosten-und Versorgungssicherheit Argumente 1, 2. Beide Dual-Einlagerungssysteme arbeiten nach dem gleichen Prinzip, Alkalimetallionen pendeln zwischen zwei als Wirtsstrukturen, die Einführungsprozesse auf unterschiedlichen Potentialen unterzogen wirkenden Elektroden. Die elektrochemischen Zellen selbst relverhältnismäßig einfach, die aus zusammengesetzten positiven und negativen Elektroden, die auf Stromkollektoren, die durch eine poröse Membran mit einer Elektrolytlösung, in der Regel bestehend aus einem Salz in einer Mischung von organischen Lösungsmitteln (Fig. 1) gelöst gesättigt getrennt. Graphit und LiCoO 2 sind die am häufigsten verwendeten negativen und positiven Elektroden, jeweils für Lithiumionenbatterien. Mehrere alternative Elektrodenmaterialien sind auch für spezielle Anwendungen entwickelt, einschließlich Varianten von LiMn 2 O 4-Spinell, LiFePO 4 mit der Olivin-Struktur und DMR (LiNi x Mn x Co 1-2x O 2-Verbindungen) für positive und harte Kohlenstoffatomen, Li 4 Ti 5 O 12, und Legierungen von Lithium und Zinn für Negative 3. Hochspannungs Materialien wie LiNi 0,5 Mn 1,5 O 4, neue Hochleistungsmaterialien wie geschichteten Schichtverbunden (zB 2 x Li MnO &lt;sub&gt; 3 · (1-x) LiMn 0,5 Ni 0,5 O 2), Verbindungen mit Übergangsmetallen, die mehrere Änderungen in Redox-Zustände durchlaufen können, und Li-Si-Legierungsanoden sind derzeit Gegenstand intensiver Forschung, und, falls erfolgreich eingesetzt, sollte praktische Energiedichte von Lithium-Ionen-Zellen zu erhöhen weiter. Eine weitere Klasse von Materialien, wie Umwandlungselektroden bekannt, bei denen Übergangsmetalloxide, Sulfide oder Fluoride sind reversibel an dem metallischen Element und einem Lithiumsalz reduziert wird, auch unter Berücksichtigung für die Verwendung als Batterieelektroden (in erster Linie als Ersatz für Anoden) 4. Für Geräte, die auf Natrium, hart Kohlenstoffen, Legierungen, NASICON Strukturen und Titanate, die für die Verwendung als Anoden und verschiedene Übergangsmetalloxide und polyanionische Verbindungen als Kathoden sucht. Da Lithium-Ionen-und Natrium-Ionen-Batterien sind nicht auf fest Chemie basiert, variieren ihre Leistungsmerkmale stark in Abhängigkeit von ter, dass die Elektroden eingesetzt werden. Das Redox-Verhalten der Elektroden bestimmt die Potentialprofile, Ratenfähigkeiten und Zykluszeiten der Geräte. Konventionelle Pulver-Röntgenbeugung (XRD)-Techniken können für die anfängliche strukturelle Charakterisierung von unberührten Materialien und Ex-situ-Messungen zyklisch Elektroden verwendet werden, aber praktische Überlegungen wie niedrige Signalstärke und die relativ lange Zeiten erforderlich, um Daten zu sammeln begrenzen die Menge von Informationen das kann auf die Entlade-und Lade Verfahren erhalten werden. Im Gegensatz dazu ist die hohe Brillanz und kurzen Wellenlängen der Synchrotron-Strahlung (zB λ = 0,97 Å an der Stanford Synchrotron Radiation Lightsource-Strahllinie 11-3), kombiniert mit dem Einsatz von Hochdurchsatz-Bilddetektoren, Erlaubnis Erwerb von hochauflösenden Daten an Proben in nur 10 Sekunden. In-situ-Arbeit wird in Übertragungsmodus auf Zellkomponenten unterzogen Ladung durchgeführt und Entladung in luftdicht verschlossenenBeutel für Röntgenstrahlen, ohne den Betrieb zu stoppen, um Daten zu erwerben. Als Folge kann die Elektrode strukturelle Veränderungen als &quot;Momentaufnahmen&quot;, wie die Zellzyklen beobachtet werden, und noch viel mehr Informationen als mit herkömmlichen Techniken erhalten werden. Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS), manchmal auch als Röntgenabsorptionsfeinstruktur (XAFS) gibt Auskunft über die lokalen elektronischen und geometrischen Struktur von Materialien. In XAS Experimenten wird die Photonenenergie an die charakteristische Absorptionskanten der spezifischen Elemente in Untersuchung abgestimmt. Am häufigsten für Batteriematerialien, diese Energien entsprechen den K-Kanten (1s-Orbitale) der Übergangsmetalle von Interesse, aber weich XAS Experimente O abgestimmt, F, C, B, N und L 2,3 die Kanten der ersten Reihe Übergangsmetalle werden manchmal auch auf Ex-situ-Proben 5 durchgeführt. Die von XAS-Experimente erzeugten Spektren kann in mehrere aufgeteilt werden distinct Regionen, die verschiedene Informationen (siehe Newville, M., Grundlagen der XAFS, <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf</a> ). Das Hauptmerkmal, der aus der Absorptionskante und sich um 30-50 eV über die X-ray Absorption Near Edge Structure Bereich (XANES) und zeigt die Ionisationsschwelle auf Staaten-Kontinuum. Diese enthält Informationen über die Oxidationsstufe und Koordinationschemie des Absorbers. Der höhere Energieanteil des Spektrums wird als erweiterte Röntgenabsorptionsfeinstruktur (EXAFS) Region bekannt und entspricht der Streuung der ausgestoßenen Photoelektronen aus benachbarten Atomen. Fourier-Analyse dieser Region gibt Kurzstrecken strukturelle Informationen wie Bindungslängen und die Anzahl und Art der Nachbarionen. Preedge bietet unter dem characteristic Absorption Energien von einigen Verbindungen auch manchmal erscheinen. Diese ergeben sich aus Dipol verbotenen elektronischen Übergänge in gebundene Zustände für oktaedrische Geometrien oder Dipol erlaubt Orbital-Hybridisierung Effekte in Tetraeder diejenigen leer und kann oft auf die lokale Symmetrie der Absorption von Ionen (z. B. ob es sich tetraedrisch oder oktaedrisch koordiniert) korreliert werden 6. XAS ist eine besonders nützliche Technik zur Untersuchung Mischmetallsysteme wie NMCs zu Anfangs Redoxzustände bestimmen und welche Übergangsmetallionen während Delithiierung Lithiierung und Redox-Prozesse zu unterziehen. Daten über verschiedene Metalle rasch in einem einzigen Experiment erhalten werden, und die Auslegung ist ziemlich unkompliziert. Im Gegensatz dazu ist Mössbauer-Spektroskopie auf nur wenige Metalle Batteriematerialien (hauptsächlich Fe und Sn) verwendet. Während die magnetischen Messungen können auch verwendet werden, um den Oxidationsstufen zu bestimmen, magnetische Kopplungseffekte Komplikationen könnente Interpretation besonders für komplexe Oxide wie den DMR. Gut geplante und durchgeführte in situ und Ex-situ-Synchrotron-XRD und XAS-Experimente geben ergänzende Informationen und damit ein vollständigeres Bild, um die strukturellen Veränderungen in der Elektrodenmaterialien auftreten während der normalen Batteriebetrieb als das, was über herkömmliche Techniken erhalten werden, gebildet werden. Dies wiederum ermöglicht ein besseres Verständnis dessen, was regelt das elektrochemische Verhalten der Geräte.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Custom order, contact vendors</td>
			<td>Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Mbraun</td>
			<td></td>
			<td>Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X&#39;Pert Powder</td>
			<td>X&#39;Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Bruker D2 Phaser</td>
			<td>Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td></td>
			<td>JSM7500F</td>
			<td>High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch Sealer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-107</td>
			<td>Used to seal pouches for in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manual crimping tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td>
			<td>Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell disassembling tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Film casting knives</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Doctor blades, Baker applicators</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available.</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>2101, 2105, 2121, 2122</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td>VSP</td>
			<td>Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Gamry Instruments</td>
			<td>Reference 3000</td>
			<td>Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The Area Diffraction Machine</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>IFEFFIT</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SIXPACK</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CelRef</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Graphical unit cell refinement. Windows only. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode active materials</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>Synthesized in-house or obtained from various suppliers.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synthetic flake graphite</td>
			<td>Timcal</td>
			<td>SFG-6</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http:/www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetylene black</td>
			<td>Denka</td>
			<td>Denka Black</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>328634</td>
			<td>Used to make electrode slurries. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Exopack</td>
			<td>z-flo 2650</td>
			<td>Carbon-coated foils. Coated on one side. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Alfa-Aesar</td>
			<td>10558</td>
			<td>0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu current collectors</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Electrodeposited Cu foil</td>
			<td>For use with anode materials for Li-ion batteries. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Rockwood Lithium</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320080</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium ingot</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>282065</td>
			<td>Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrolyte solutions</td>
			<td>BASF</td>
			<td>Selectilyte P-Series contact vendor</td>
			<td>Contact vendor for desired formulations. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl carbonate (DMC)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>517127</td>
			<td>Used to wash electrodes for ex situ experiments. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microporous separators</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>2400</td>
			<td>Polypropylene membranes (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell hardware (case, cap, gasket)</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td>
			<td>Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wave washers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spacers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni and Al pretaped tabs</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyester pouches</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-301</td>
			<td>Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton film</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7648A735</td>
			<td>Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon</td>
			<td>Air Products</td>
			<td>contact vendor for desired compositions and purity levels</td>
			<td>Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored. 
			Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present&#160;or any other suitable gas supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques

Einlagerungsverbindungen, wie Übergangsmetalloxide oder-phosphate sind die am häufigsten verwendeten Elektrodenmaterialien in Li-Ionen und Na-Ionen-Batterien. Beim Einsetzen oder Entfernen von Alkalimetallionen, die Redox-Zustände der Übergangsmetalle in den Verbindungen verändern und strukturellen Veränderungen wie Phasenübergänge und / oder Gitterparameter erhöht oder vermindert auftreten. Diese Verhaltensweisen bestimmen wiederum wichtige Eigenschaften der Batterien, wie die Potentialprofile, Ratenfähigkeiten und Zyklusdauer. Die extrem hellen und abstimmbare Röntgenstrahlen durch Synchrotronstrahlung erzeugt erlauben schnelle Erfassung von hochauflösenden Daten, die Informationen über diese Prozesse. Transformationen in den Schüttgütern, wie Phasenübergänge, können direkt mit Hilfe der Röntgenbeugung (XRD) beobachtet werden, während die Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) gibt Auskunft über die lokalen elektronischen und geometrischen Strukturen (z. B. Änderungen der Redox-Staaten und Bindung lengths). In-situ-Experimente an Zellen durchgeführt Betrieb sind besonders nützlich, da sie eine direkte Korrelation zwischen den elektrochemischen und strukturellen Eigenschaften der Materialien. Diese Experimente sind zeitaufwendig und schwierig sein kann aufgrund der Reaktivität und Luftempfindlichkeit der Alkalimetallanoden in den Halbzellenkonfigurationen verwendet gestalten und / oder die Möglichkeit der Signalinterferenz von anderen Zellkomponenten und Hardware. Aus diesen Gründen ist es angebracht, in einigen Fällen die Ex-situ-Experimente (zB Elektroden aus teilweise oder radelte Zellen geerntet). Hier stellen wir ausführliche Protokolle für die Herstellung von sowohl ex situ und in situ Proben für Experimente mit Synchrotronstrahlung und zeigen, wie diese Experimente durchgeführt werden.

Figur 2 zeigt eine typische Sequenz für eine in-situ-Experiment verwendet. Nach der Synthese und Charakterisierung von aktiven Materialpulvern werden Verbundelektroden aus Aufschlämmungen, die das aktive Material, ein Bindemittel, wie Polyvinylidenfluorid (PVDF) und leitfähige Additive, wie Ruß oder Graphit in N-Methylpyrrolidinon (NMP) suspendiert, auf entweder gegossen hergestellt Aluminium-oder Kupferfolien-Stromkollektoren. Aluminium wird für Lithium-Ionen-Batterie-Kathoden und alle Na...

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Wir beschreiben die Verwendung von Synchrotron-Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) und Röntgenbeugung (XRD)-Techniken, um Details Einlagerung / Auslagerung Prozesse in Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Na-Ionen-Batterien zu untersuchen. Sowohl in situ und ex situ-Experimente werden verwendet, um Strukturverhalten, die für die Bedienung der Geräte verstehen

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

characterization-electrode-materials-for-lithium-ion-sodium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

25.3K Aufrufe.  Lawrence Berkeley National Laboratory.  Wir beschreiben die Verwendung von Synchrotron-Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) und Röntgenbeugung (XRD)-Techniken, um Details Einlagerung / Auslagerung Prozesse in Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Na-Ionen-Batterien zu untersuchen. Sowohl in situ und ex situ-Experimente werden verwendet, um Strukturverhalten, die für die Bedienung der Geräte verstehen 

Serie: Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Solid-State-Graft Copolymer Elektrolyte für Lithium-Batterie-Anwendungen

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. From the measured surface, 3D topographic maps can be subsequently analyzed using a variety of software packages to extract the information that is needed.
In this article we describe how white light interferometry, and optical profilometry (OP) in general, combined with generic surface analysis software, can be used for materials science and engineering tasks. In this article, a number of applications of white light interferometry for investigation of surface modifications in mass spectrometry, and wear phenomena in tribology and lubrication are demonstrated. We characterize the products of the interaction of semiconductors and metals with energetic ions (sputtering), and laser irradiation (ablation), as well as ex situ measurements of wear of tribological test specimens.
Specifically, we will discuss:
<ol class="lroman">
	<li>Aspects of traditional ion sputtering-based mass spectrometry such as sputtering rates/yields measurements on Si and Cu and subsequent time-to-depth conversion.</li>
	<li>Results of quantitative characterization of the interaction of femtosecond laser irradiation with a semiconductor surface. These results are important for applications such as ablation mass spectrometry, where the quantities of evaporated material can be studied and controlled via pulse duration and energy per pulse. Thus, by determining the crater geometry one can define depth and lateral resolution versus experimental setup conditions.</li>
	<li>Measurements of surface roughness parameters in two dimensions, and quantitative measurements of the surface wear that occur as a result of friction and wear tests.</li>
</ol>
Some inherent drawbacks, possible artifacts, and uncertainty assessments of the white light interferometry approach will be discussed and explained.

White light microscope interferometry is an optical, noncontact and quick method for measuring the topography of surfaces. It is shown how the method can be applied toward mechanical wear analysis, where wear scars on tribological test samples are analyzed; and in materials science to determine ion beam sputtering or laser ablation volumes and depths.

Charakterisierung von Oberflächenmodifikationen mittels Weißlicht-Interferometrie: Anwendungen in der Ion Sputtern, Laserablation, und Tribologie Experimente

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Fehleranalyse von Batterien unter Verwendung Synchrotron-basierte Feströntgenmikrotomographie

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Speziation und Bioverfügbarkeit Messungen der Umwelt Plutonium Mit Diffusion in dünnen Schichten

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Ohmsche Kontakt Fabrication unter Verwendung eines fokussierten Ionenstrahl-Technik und Elektrische Charakterisierung für Layer-Halbleiter-Nanostrukturen

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

Mit Synchrotronstrahlung Mikrotomographie Mehrskalige Dreidimensionale Mikroelektronische Bauteile zur Untersuchung

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...