Diese Arbeit wurde durch das Ministerium für Bildung, Kultur, Sport, Wissenschaft und Technologie und dem Ministerium für Umwelt, Regierung von Japan unterstützt.

1. Herstellung der Wagon-Rad-förmigen, Cubic Ia 3 d Mesoporöse Monolithic Gerüste HINWEIS: Kontrollieren kubische Geometrie (vorzugsweise gyroidal Ia 3 d-Symmetrie) und mikrometrischen Partikeloberflächen mesoporöser monolithischen Gerüsten mithilfe von Triblockcopolymer Pluronic P123 [P123; Poly (ethylenoxid- blockieren -propylen Oxid- -Aethylenoxid-Block) (EO 20 PEO 70 EO 20) als Vorlage]. <ol><li> Unter typischen Bedingungen hinzuzufügen P123, Pentadecan und Tetramethylorthosilikat (TMOS) in einem Massenverhältnis von 1,6: 2: 1,2 bis HCl / H 2 O (pH ~ 1,0) in einem 200 ml Rundkolben; schütteln Mischung bei 45 ° C bis zur Bildung einer homogenen Sol-Gel. </li><li> Kolben an einem Rotationsverdampfer und dampft Mischung bei 45 ° C und einem Anfangsdruck von 1.023 hPa. Unter diesen Bedingungen exotherme Hydrolyse und Kondensation von TMOS rasch auftreten. </li><li> Weiter evaporatiauf der Mischung für 10-20 min, um die optische gelartige Wagenrad förmigen Monolithen um die Wand der Verbindungskolben 37-39 erhalten. </li><li> Den Kolben, der das so hergestellte Monolith trocken bei 45 ° C für 24 Stunden zur Trocknung abzuschließen. </li><li> Gönnen getrocknet Wagenrad förmigen Monolith bei 450 ° C 8 h lang unter normalen atmosphärischen Bedingungen. </li><li> Grind kalzinierten festen Monolithen vollständig durch Verwendung von Mörser und Stößel, und speichern Bodenmaterial zur späteren Verwendung als Trägerplattform bei der Herstellung von MSA. </li></ol> 2. Charakterisierung von Materialien <ol><li> Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) <ol><li> Zerstreuen 1 mg der Probe in 5 ml Ethanol-Lösung unter Verwendung eines Ultraschall-Reiniger, und löschen Sie dann zwei Tropfen der Probe auf einem Kupfernetz. </li><li> Vakuum-Trocknen das Raster für 20 Minuten vor dem Einsetzen Proben in HRTEM Spalte. </li><li> Zuführen HRTEM mit einem Transmissionselektronenmikroskop mit einer CCD-Kamera verbunden ist. Record HRTEM mikroskopische Aufnahmen bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV und einer Gitterauflösung von 0,1 nm erhalten. </li></ol></li><li> N2-Adsorption-Desorptions-Isothermen <ol><li> Pre-Treat-Wagenrad förmige Proben bei 100 ° C für 8 h unter Vakuum, um den Druck auf 10 -3 Torr äquilibrieren. </li><li> Messen N 2 -Adsorption-Desorption-Isothermen bei 77 K mit einer Oberfläche und Porengrößen-Analysator nach den Anweisungen des Herstellers </li><li> Bestimmen Sie, Porengrößenverteilung von Adsorptionsisothermen mit Hilfe nichtlokaler Dichtefunktionaltheorie. Berechnen spezifische Oberfläche (S BET) unter Verwendung von Mehrpunkt-Adsorptionswerte von linearen Segmenten der N 2 Adsorptionsisothermen mittels Brunauer-Emmett-Teller (BET) Theorie. </li></ol></li><li> Kleinwinkel-Röntgenpulverbeugung (XRD) <ol><li> Messen Sie XRD-Muster mit Hilfe eines 18-kW-Diffraktometer und monochromatisierter CuKa Strahlung, nach dem Hersteller &amp;# 39; s Anweisungen. </li><li> Record Beugungen durch Verwendung sowohl eines Graphit-Monochromator und Göbel Spiegeldetektoren 2R Winkel zwischen 0,1 ° und 6,5 °, entsprechend Abständen zwischen 88,2 und 1,35 nm d-. </li><li> Grind Probe und verteilt das Pulver auf dem Probenhalter. Bestätigen Auflösung des Beugungspeaks mit Standard-Reproduzierbarkeit bei 2θ (± 0,005 °). Wiederholungsprobenmessung dreimal mit Rotation in unterschiedlichen Winkeln (15 °, 30 ° und 45 °). </li></ol></li></ol> 3. Herstellung von Pd (II) -MSA-1, Au (III) -MSA-2 und Co (II) -MSA-3 <ol><li> Synthese von Pd (II) -MSA-1 und Co (II) -MSA-3 HINWEIS: Verwenden Sie ein druckunterstützte Methode, um die Änderung der Wagenrad-förmigen, kubische Ia 3 d-Monolithen von 1,5-Diphenylthiocarbazon- dicarboxylat (L1) und 2-Nitroso-1-naphthol zu lenken (L3) Liganden (0,1 M EtOH Lösungen) zu Pd herzustellen (II) -MSA-1 und Co (II) -MSA-3. <ol><li> Et hinzufügenhanolic 1,5-Diphenylthiocarbazon- dicarboxylat (L1) oder 2-Nitroso-1-naphthol (L3) Lösungen für feste Wagenrad Monolithen in Rundkolben und Mischen unter Schütteln für 1 min. </li><li> Verbinden Kolben mit heterogenen EtOH-L1 / festen Monolithen Gemisch in einen Rotationsverdampfer und dampft Mischung bei 45 ° C und einem Anfangsdruck von 1.023 hPa. </li><li> Verbinden weiteren Kolben, der heterogene EtOH-L3 / festen Monolithen Gemisch in einen Rotationsverdampfer und dampft Mischung bei 50 ° C und einem Anfangsdruck von 1.023 hPa. Entfernen EtOH-Lösung aus heterogenen EtOH-Ligand / festen Monolith Mischung unter Vakuum bei Umgebungstemperatur. </li><li> Klärung der Bildungsmechanismus von Ligand-solid (MSA-1 und MSA-3) der physisorbierte Kurzstrecken-Interaktionen (dh, van der Waals und H-Brücken) zwischen den reichlich vorhandenen Hydroxylgruppen der aktiven Oberflächenstellen des Wagenrades -förmigen Gerüste und die Heteroatomliganden 40,41. </li><li> Berechnen Sie die amounts immobilisiertes L1 und L3 wie folgt: q E = (C 0 - C e) V / m ist, wobei q e adsorbierte Menge ist, V Volumen der Lösung (L) m Masse der Träger (G) und C 0 und C e sind Aus- und Überstand Sondenkonzentrationen auf. Die Menge an immobilisiertem L1 und L3 können voraussichtlich etwa 0,09 mmol / g sein. </li></ol></li><li> Synthese von Au (III) -MSA-2 HINWEIS: Wenden Sie Bausteine ​​Protokoll zu synthetisieren Au (III) -MSA-2: <ol><li> Immobilisieren ein 40 ml 0,1 M Ethanollösung von Dilauryldimethylammoniumchlorid (DDAB) in 0,5 g Wagenrad förmigen HOM Gerüste mit einem Rotationsverdampfer zur Wagen-Rad-förmigen HOM-DDAB Monolithen herzustellen. </li><li> Auflösen 20 mg hydrophilic6-hydroxy-5- (4-sulfophenylazo) -2-naphthalinsulfonsäure-dinatriumsalz (L2) Ligand in 80 ml DI-Wasser. In 0,5 g Fest HOM-DDAB Monolithen. dasn Entfernen des H 2 O-Lösung durch Filtration. </li><li> Wash HOM-DDAB-L2 mit VE-Wasser, bis kein L2 eluiert wird; dann trockene Probe bei 65-70 ° C für 4 Stunden. Hinweis: 0,07 mmol Ligand L2 pro Gramm HOM Gerüst wurde in HOM-DDAB 42 eingebaut. </li><li> Klärung der Bildungsmechanismus (MSA-2) auf der Basis des L2-DDAB-Feststoff-Interaktion. </li></ol></li></ol> 4. Batch Studien zum Nachweis von Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen <ol><li> Einzutauchen 20 mg Wagenrad förmige MSA-1, MSA-2 und MSA-3 in einem Gemisch aus Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen (Ionenkonzentration: 2 mg / l) ; Lautstärke auf 20 ml und der pH auf geeigneten pH-Wert von 2, 7, bzw. 5,2. </li><li> Mechanisch schütteln Mischungen in einem temperaturgesteuerten Wasserbad bei 25 ° C für 45 Minuten bei einer konstanten Rührgeschwindigkeit von 300 Upm. </li><li> Filter MSAs bis 25-mm-Filterpapier; Nach der Äquilibrierung verwenden visuelle Farbbewertung und Reflexionsspektren Measurements den Ionenkonzentrationen zu bestimmen. </li><li> Bestimmen, Pd (II), Au (III) und Co (II) Zielionenkonzentration durch Vergleich Reflexionsintensitäten der MSA-1, MSA-2 und MSA-3 bei λ max 384, 486, und 537 nm, während die Zugabe von unbekannten Konzentration von Zielstichproben mit denen der Standardkonzentration von Zielstichproben. </li><li> Zuführen anderen Experimenten unter Verwendung von Ziel Pd (II), Au (III) und Co (II) Ionenkonzentrationen auf den optimalen pH-Wert von 2, 7, bzw. 5,2, unter Verwendung von UV-VIS-Spektroskopie. Der Teil pro Million (ppm, mg / L), ein Teil pro Milliarde (ppb, ug / l) und molare (Mol / l) Einheiten werden verwendet, um die Zielionenkonzentration in der Lösung bestimmen. </li></ol> 5. Verfahren zur Entfernung von Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen <ol><li> Einzutauchen 40 mg jedes Wagenrad förmige MSA in einer Mischung von spezifischen Pd (II), Au (III) und Co (II) Ionenkonzentrationen; Einstellen des pH der Mischung auf bestimmte Werte von 2, 7 und 5,2, jeweils in einem Volumen von 20 ml, und rühren Mischung für 2 h bei RT. </li><li> Filtern fester MSAs und Filtrat Analyse durch induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektroskopie (ICP-MS) 28-30. </li><li> Berechnung der Langmuir-Isotherme, basierend auf der folgenden Gleichung 43: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/53044/53044eq1.jpg" /> wobei C e Zielionenkonzentration, q e Menge des Zielions im äquilibrierten, q m (mg · g -1) ist die Menge von Pd (II), Au (III) oder Co (II) -Ionen zu entfernen bilden die Monoschicht-Beschichtung, und K L die Langmuir Adsorptionsgleichgewichtskonstante. Zum Beispiel können die q m Daten zeigen die praktische Entfernung der Metallionen aus dem wässrigen Medium mit einer hohen Adsorption Effizienz (97% -98%). Außerdem sind K-L-Werte, die mit dem Adsorptions- / Desorptions-Raten, für vollständig reversible Metalladsorption Assays. </li></ol&gt; 6. Bildung von Metall-Ligand-Bindungskonstanten im Wagon-Rad-förmigen MSAs <ol><li> Bestimmen Stabilitätskonstanten (log Ks) von [Pd (L1) 2], [Au (L2)] und [Co (L3) 2] Komplexe bei pH 2, 7 und 5,2, was zu erwarten ist werden rund 5,8, 4,9 und 7,9 auf. </li><li> Berechnen Stabilitätskonstanten gemäß der folgenden Gleichung 28-32: log K s = ([ML] S / [L] S) × [M] wobei [M] die Konzentration des freien Pd (II), Au (III) oder Co (II) -Ionen in Lösung; [L] die Konzentration an freiem L (dh, L nicht für die Pd (II gebunden ist), Au (III) oder Co (II) -Ionen); und der Index S bezieht sich auf die Gesamtkonzentration des Pd (II), Au (III) oder Co (II) -Ionen in der festen Phase des Wagen radförmigen MSA. </li><li> Bestimmen Nachweisgrenzen (LOD) von MSAs für Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen, wie folgt: LOD = 3σ / Ψ wo σ und Ψ sind die Standardabweichung und die Steigung der Eichkurve 40-42. </li></ol> 7. Selektive-Ionen-Extraktions Experimental-System HINWEIS: Stellen Sie sicher, spezifische und starke Metall-Ligandenbindung, wie folgt: <ol><li> Der pH-Wert der extrahierten Lösung auf 2, 7 und 5,2 für die Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen. Verändern Konzentrationen der störenden Metallionen-mal größer als die Konzentration des Pd (II) ≤5, Au (III) und Co (II) Zielionen. Neues 2 ml Komplexbildungsmittel (beispielsweise 0,3-0,5 M Citrat / Tartrat) der extrahierten Lösung vor der Zugabe von Zielionen aktiv hemmen Umsetzen Cu (II) -Ionen. </li></ol> 8. Echt Gewinnung von Metallen von Urban Bergwerk <ol><li> Lösen Sie die PCI-Karte in starken Säuren, um die Metallionen in Lösung zu bekommen. </li><li> Hinzufügen MSAs zu der Lösung, die Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen, diese Ionen in festes extrahierenMSAs. </li><li> Filtern fester MSAs und zu analysieren Filtrat durch ICP-MS. </li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

Die weltweite Nachfrage wächst für ein Mittel, um genau und schnell zu erkennen, selektiv zu erkennen und zu erholen Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen aus Elektronikschrott und LIB-Lösungen. Um dieses Problem anzugehen, Wagenrad förmigen, optischen MSAs zur chemischen Erkennung / Entfernung / Extraktion und Gewinnung dieser Metallionen entwickelt wurden. (1) Rezeptoren und (2) Immobilisierung / Wandlergerüste: Bei der Gestaltung der nationalen Verwaltungen wurden zwei Schlüsselfaktoren wie folgt betrachtet. Rezeptoren sind organische Liganden für die Selektivität der MSAs verantwortlich ist; Gerüste für die Stabilität, Wiederverwendbarkeit und Sensibilität der nationalen Verwaltungen zuständig. Aufgrund ihrer sehr gleichmäßigen Kanälen großer Oberfläche, Porengrößenverteilung und steuerbare Wagenrad Struktur, die allgemein mit der [111] Vorsprung der kubischen bikontinuierliche Oberflächenmorphologie assoziiert ist (1 und 2) wird die MSA-basierten Wagen Rad Ia 3 dMesostruktur Material Gerüsten vorgesehen Kontrolle über die möglichen Anforderungen dieser Erfassung / Entfernen / Extraktion und Wiederherstellungsverfahren, wie folgt: (1) Stabilität der Liganden-Einbettung HOM feste (dh kein Auslaugen der Liganden beim Waschen), (2) Aufnahmebedingung Assays, und (3) chemische Behandlungsbedingungen während der Regenerierung / Wiederverwendung Zyklen (dh nach acht Zyklen); Hoch Ligand-Flächendeckung und der Dispersion; mechanische Robustheit; und effiziente Rückgewinnung Verarbeitbarkeit aus städtischen Bergwerk. In der Herstellung der stabilen und robusten MSAs Design, die Monofunktionalisierung der Wagenrad inneren Porenoberfläche oder sukzessive Einbeziehung der verschiedenen Liganden (dh L1, L2 und L3; Figuren 3-5) in die HOM Gerüste können durch druckunterstützte erreicht werden Co-Kondensation; die höherwertigen Hybriden MSA-1 und MSA-3 wurden unter Verwendung von L1 und L3 verbunden. Controlled Design MSA-2 wurde auf der Feinabstimmung Oberflächenstrukturierung o basiertf der mesoskopischen Wagenrad Gerüstarchitekturen. Dies wurde durch die Verwendung eines Dispersions Wirkstoff (DDAB), die mit dem dichten Dekoration von L2 Signalzentren in den Wagen Rad Porenhohlräume führte erreicht. Mit diesen MSA Designs können Metallionen mit organischen Resten, die durch nichtkovalente Bindung (zB Wasserstoffbrückenbindung), Metallkoordinations, hydrophobe Kräfte, Van-der-Waals-Kräfte, π-π-Wechselwirkungen und elektrostatische und / oder elektromagnetische Effekte (Figuren 3-5 zusammenwirken ). In Messtechnik zu verwenden, kann Nanoengineered MSAs durch eine Ziel Pd (II) ausgelöst werden, Au (III) oder Co (II) Ionenspezies und transduzieren messbare optische Signale unter synergistische pH, der Reaktionstemperatur und die Kontaktzeit (Ansprechzeit) Bedingungen, wodurch die Bindung der Metalle in eine hydrophobe oder hydrophile Liganden-Tasche, um nachgeahmt werden. Das entwickelte MSAs nicht nur entfernt, Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen aus komplexen Umweltproben, sondern auch ein Mittel zur Verfügung gestellt für eine einfache visuellekolorimetrische Schätzung der Metallionenkonzentration; UV-vis-Reflexionsspektroskopie sensibel quantifiziert Metallionenkonzentration über einen weiten Konzentrationsbereich (Abbildungen 3-6). Somit MSAs bieten eine einfache und empfindliche kolorimetrische basierte Lösung, um Änderungen in einem weiten Bereich von Metallionenkonzentrationen sowie ein Mittel für die empfindliche Quantifizierung der Ziel-Ionen zu detektieren, wodurch die Notwendigkeit für hochentwickelte Instrumente vermeidet. Selbst bei Ultraspurenkonzentrationen (≤0.19 ug / L), erschienen bei der Bildung der Komplexe (1) eine Signaländerung im Reflexionsspektrum der Sensoren. Im Batch-Erfassung / Entfernen / Extraktionssysteme, ein großer Vorteil der Wagenrad-förmigen MSAs ist ihre Selektivität gegenüber Ziel-Ionen, wodurch die Behinderung durch störende Konkurrenzionen zu verhindern. Abbildung 6 bestätigt das selektive Entfernen und effiziente Überwachung von Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen durchdie optischen MSAs. Die vernachlässigbare Änderung in der Reflexionssignale der MSAs in Gegenwart von konkurrierenden Ionen angegeben, welche schwache Chelate wurden zwischen konkurrierenden Metallen und L1, L2, L3 und speziell bei einem pH von 2, 7 5,2 gebildet, und sind. Die Selektivität der MSAs können zur Bildung von sehr stabilen oktaedrische [Pd (L1) 2], quadratisch-planaren [Au (L2)] und oktaedrischen [Co (L3) 2] Komplexe zuzuschreiben. Für die Beurteilung der Wirtschaftlichkeit, Recyclingfähigkeit und Haltbarkeit der Wagenrad-förmigen MSAs nach wiederholter Regenerierung / Wiederverwendung Zyklen untersucht. Abbildung 8 zeigt, dass die MSAs behielt einen hohen Wirkungsgrad für die Erkennung / Entfernung / Extraktion von Pd (II), Au ( III) und Co (II) -Ionen über wiederholte Regenerierung / Wiederverwendung Zyklen, auch wenn die Gesamteffizienz verringerte sich leicht nach dem sechsten Regenerierung / Wiederverwendung Zyklus. Die Stabilität des kubisch Ia 3 d Mesostruktur und der Einbau von L1, L2 und L3 in das oderdered Wagenrad förmigen Poren (durch starke Wasserstoffbrücken und Dispersionswechselwirkungen induziert) spielen eine bedeutende Rolle bei der Aufrechterhaltung der Funktionalität des Ionenerfassungs / Capture-System über mehrere Regenerations / Wiederverwendungszyklen (siehe Abbildung 7). Wiederherstellen von Pd (II), Au (III) und Co (II) können Ionen aus dem städtischen mir helfen, die Umweltschäden mit dem Bergbau diesen Metallen verbunden sind, vor allem in Bezug auf die Auswirkungen auf Boden und Klima zu begrenzen. Mit realen städtischen Minenproben, haben die Ergebnisse gezeigt, dass die hier beschriebenen MSAs selektiv wiederherstellen Pd und Au von E-Schrott und Co aus gebrauchten LIBs (Tabelle 1 &amp; 9), aber praktisch, skalierbare Prozess noch Herausforderung für die Zukunft Anwendbarkeit bleibt der Metallrückgewinnung aus städtischen Bergwerk. Auf der Grundlage des vorgeschlagenen Management-Protokoll, spielen zwei Hauptkomponenten eine wichtige Rolle bei der verbesserten Metallionen-Zugänglichkeit, AdsorptionskapazitätUnd Wiederherstellung während der heterogene Prozesse. Erstens, die große Oberfläche-zu-Volumen-Verhältnisse und offene zylindrische Poren der Wagenrad Kubik Ia 3 d Mesostrukturen (MSA) zu fördern Orientierungsliganden Versammlung (wie durch die flexible Zusammenspiel von Pd (II), Au (III), und Co belegt (II) -Ionen mit L1, L2 und L3 und der hohen Affinität des Metall-Liganden-Bindungsereignisse) (Figuren 3-5). Zweitens sind die selektive Adsorption / Detektions / Extraktionsverfahren vor allem von der Struktur des Chelatbildners ab, die experimentellen Bedingungen (insbesondere pH), die Zusammensetzung des Ionen-System werden die Metallionenkonzentrationen und Metall-Liganden-Bindungsereignisse. Obwohl dieses Protokoll sind erhebliche Fortschritte bei der Qualität und den Wirkungsgrad der Wiederherstellungsverfahren, noch weiter verstärkt werden, so dass sie in anderen anspruchsvollen Anwendbarkeit Umwelt Abfälle verwendet werden, in denen sie mit hoher Dosen aktiv Wettbewerbs Metalle wie Cu angereicherte (II), Fe (III) eind Ni (II) -Ionen. Zusammenfassend haben effiziente, kostengünstige, Wagenrad förmigen MSAs zur Rückgewinnung von Palladium, Gold und Kobalt Metalle aus dem städtischen Bergwerk entwickelt. Die Ergebnisse zeigen, Beweise, die nationalen Verwaltungen nützlich bei der Bereitstellung einer Route zu einer nachhaltigen Versorgung mit Gold, Palladium und Kobalt um den Bedürfnissen der modernen Gesellschaft gerecht zu werden.

Antriebskräfte für die boomende Verwendung von Metallen der Platingruppe (PGM) sind ihre außergewöhnliche und manchmal exklusive Eigenschaften, die ihnen wesentliche Komponenten in einem breiten Spektrum von Anwendungen. PGMs können eine Rolle beim Aufbau einer nachhaltigen Gesellschaft zu spielen, und diese Materialien werden in einer Vielzahl von modernen Anwendungen und Produkte verwendet: chemischen Prozess der Katalyse, die Kraftfahrzeugabgaskontrolle, Informationstechnologie, Unterhaltungselektronik, feine Schmucksachen, Herstellung von Dentalmaterialien, Photovoltaik-Brennstoffzellen und Lithium-Ionen-Batterien (LIB) 1-10. Im Laufe des vergangenen Jahrhunderts haben weltweite wirtschaftliche Veränderungen durch den Einsatz von PGMs angetrieben worden. Wegen der Bedeutung des PGMs in saubere Technologien und High-Tech-Ausrüstung, hat die Verwendung von PGMs dramatisch in der modernen Gesellschaft erhöht. Aufgrund der stark gestiegenen der Verwendung von Platinmetallen, insbesondere bei der Herstellung von elektronischen Geräten hat sich die Akkumulation von Elektronikschrott (e-Waste), um environmenta geführtl Herausforderungen und Anliegen. Darüber hinaus hat der jüngste Anstieg der Rohstoffpreise ein neues Interesse an der Förderung von E-Abfälle 1-4 erzeugt wird. E-Abfälle enthalten sowohl gefährliche Materialien und wertvolle Palladium, Gold und Kobalt Metalle. Wenn E-Abfälle auf Deponien entsorgt oder nicht in umweltverträglicher Weise behandelt werden, können sie ein hohes Risiko von Umweltschäden darstellen. Palladium, Gold und Kobalt Metalle in E-Abfälle sind ein nachhaltiges und &quot;grünes&quot; Sekundärressource solcher Metalle 5-10. Daher effiziente Verfahren zur Rückgewinnung von Palladium, Gold und Kobalt Metalle aus E-Abfälle werden dringend benötigt. Künftige Fortschritte in vielen technischen Bereichen wird die Kontrolle der Grundmetallressourcen erfordern. Aufgrund der zunehmenden Bedeutung der Palladium, Gold und Kobalt Metalle in industriellen Anwendungen und Lösungen für die Umweltprobleme 11-13, Entwicklungs Adsorptions- / Extraction Techniken zur Erkennung und Wiederherstellung solcher Metalle hat sich zu einer Top-Priorität. Die Haupt Edelmetalle in elektronischen Produkten verwendet werden, sind Silber, Gold, Palladium, Platin, sowie geringe Mengen an Rhodium 4-8. Wiederherstellen von Palladium und Gold hat sich aufgrund ihrer einzigartigen Kombination von Eigenschaften in einer Vielzahl von industriellen Anwendungen, wirtschaftlichen Wert, und selten entscheidend. Marktmechanismen haben Einfluss auf die Erhöhung der Preise der Sammlung und Verwertung von Leiterplatten von veralteten PCs, Fernsehgeräte, Mobiltelefone und andere elektronische Geräte. Massenware Verbraucher Komponenten, wie Computer-Motherboards, enthalten etwa 80 g Pd und 300 g Au pro Tonne von E-Abfälle; die entsprechenden Beträge für Mobiltelefone sind 130 g Pd und 200 g Au pro Tonne E-Schrott 5-10. Diese städtischen Bergwerk hält immense Mengen dieser Metalle (zum Vergleich: Au und Pd vorhanden sind in extrem niedrigen Konzentrationen in den Felsen (~ 4 ng / g), Böden (1 ng / g), Meerwasser (0,05 ug / l) und Flusswasser (0,2 ug / l), 14-16). Um eine kontinuierliche und zuverlässige Versorgung mit Palladium, Gold und Kobalt zu gewährleisten Metalle für zukünftige technologische Innovationen und neuen elektronischen Geräten, ist es wichtig, eine effiziente und kostengünstige Technologie für das Recycling von Edelmetallen aus E-Schrott zu entwickeln. Diese Technologie könnte als Versicherung gegen eine zukünftige knappe Verfügbarkeit von seltenen Erden Erze, die vorhergesagt werden, um Mangelware zu sein, oder sogar erschöpft, nur 100 Jahre zu dienen. Ein Element, wie beispielsweise Kobalt hat eine wesentliche Voraussetzung für fast alle der elektrochemischen Speicherenergiezellen wie LIBs 17-19. Wegen des schnellen Wachstums der Informationstechnologie und einer breiten Palette Ausnutzung LIBs, die Freisetzung von LIBs als E-Abfälle erforscht eine neue umweltpolitische Herausforderung 18-20. Daher Umgang mit diesen Abfällen mit Sorgfalt durch die Rückgewinnung dieser Ressourcen könnte einen neuen Weg in der offenenUmwelt- und Industrieanwendungen. Mehrere leistungsfähige und etablierte Methoden und Analysetechniken sind verwendet worden, um zu unterscheiden und zu quantifizieren, Au (III), Pd (II) und Co (II) in der natürlichen Erz und Industrieabfälle, einschließlich Flamme und Kohlenofen Atomabsorptionsspektrometrie, Ultraviolett- sichtbar (UV-vis) Spektrophotometrie Neutronenaktivierungsanalyse und die induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie 14-16,21-27. Trotz ihrer Vielseitigkeit und wachsenden Popularität, diese Analysetechniken leiden viele Mängel. Zum Beispiel können sie erfordern in der Regel eine sorgfältige Planung und Tests, beinhalten viele Probenvorbereitungsschritte, um Störungen aus der Probenmatrix zu minimieren, erfordern ausgefeilte Instrumentierung und gut ausgebildete Personen, und müssen unter strengen experimentellen Bedingungen 17,21 durchgeführt werden. Darüber hinaus sind alle diese Analysetechniken integrieren Vorkonzentration und Trennschritten, wie etwa Lösungsmittel extraction Co-Präzipitation, Ionenaustausch und Adsorption, vor, konzentrieren Sie die Zielmetallionen aus den Matrixkomponenten vor ihrer Bestimmung 20-27. Darüber hinaus werden der Hydrometallurgie und Pyrometallurgie Techniken, die üblicherweise in der Rückführungskette in der Industrie 19-22 verwendet. Daher ist die Entwicklung effizienter, kostengünstiger und einfach zu bedienende Analysemethoden Palladium, Gold und Kobalt erholen Metalle aus natürlichen Erz und Industrieabfälle sind wichtig sowohl für den Umweltschutz und in der Industrie 11-13. Neue Technologien können neue Ansätze für die chemische Analyse und die Rückgewinnung von Metallen aus natürlichen Erz und Industrieabfälle an. Jüngste Fortschritte bei der Reduzierung der Kosten und der Verkürzung der Zeit, um optische chemische Nanosensoren / Adsorbentien herzustellen gemacht worden; jedoch optische Adsorbentien sind immer noch für bestimmte realen Sensor, Extraktion und Recovery-Anwendungen für eine breite Palette von Metallen 28 verwendet-36. In jüngster Zeit hat sich die Forschung auf Schneider spezifische feste mesoporöse Monolithen für die Verwendung als hochempfindliche Sensoren für die einfache und gleichzeitige bloßem Auge die Erkennung und Entfernung von toxischen und Edelmetallionen wie Quecksilber- und Goldionen von Wasserproben 28-32 konzentriert. Hier wird ein Verfahren zur selektiven Erkennung und effiziente Rückgewinnung von Au (III) und Pd (II) von der städtischen mir gemeldet wurde; zusätzlich kann das Verfahren zur Rückgewinnung von Co (II) -Ionen aus LIBs angewendet werden. Recycling Metalle durch dieses Verfahren sollte nicht nur als eine sekundäre Quelle von Au (III), Pd (II) und Co (II) -Ionen, sondern auch die Umweltverschmutzung zu reduzieren. Die Protokoll Designs Wagenrad förmigen MSAs zeigen zum ersten Mal Hinweise auf gesteuerte optische Erkennung von Au (III), Pd (II) und Co (II) -Ionen und einer hochselektiven System zur Rückgewinnung von Pd ( II) -Ionen (bis zu ~ 95%) in der Erze und Industrieabfälle.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1003">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Tetramethylorthosilicate (TMOS)</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 681-84-5</td>
			<td style="width:523px;">Molecular Weight 152.22; Linear Formula Si(OCH3)4; 218472-500G</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol), PEG-PPG-PEG, Pluronic&#174; P-123</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 9003-11-6</td>
			<td style="width:523px;">average Mn ~5,800</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Sodium citrate tribasic dehydrate</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 6132-04-3</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula HOC(COONa)(CH2COONa)2 &#183; 2H2O; Molecular Weight 294.10; S4641-500G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Pentadecane, C15</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 629-62-9</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula CH3(CH2)13CH3; Molecular Weight 212.41</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">3-(N-Morpholino)propanesulfonic acid (MOPS)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number&#65306;1132-61-2, Product Number M0707</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C7H15NO4S, M1254-250G, Molecular Weight 209.26</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">2-(cyclohexylamino) ethane sulfonic acid (CHES)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number&#65306;103-47-9, Product Number C0920</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C8H17NO3S,&#160; Molecular Weight 207.29</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">N-cyclohexyl-3-aminopropane sulfonic acid (CAPS)</td>
			<td style="width:123px;">Dojindo Chemicals (Japan)</td>
			<td style="width:143px;">343-00484, Lot.DE132</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C9H19NO3S, M1254-250G, Molecular Weight 221.32</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">2-Nitroso-1-naphthol (NN)</td>
			<td style="width:123px;">Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI)</td>
			<td style="width:143px;">Product Number N0267</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula ONC10H6OH, M1254-250G, Molecular Weight 173.17</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Sunset Yellow FCF</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 2783-94-0</td>
			<td style="width:523px;">Empirical Formula (Hill Notation) C16H10N2Na2O7S2, Molecular Weight 452.37, 465224-25G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Diphenylthiocarbazone</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 60-10-6</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula C6H5NHNHCSN=NC6H5, Molecular Weight 256.33, 194832-10G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">4-hydrazinobenzoic acid</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 619-67-0</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula H2NNHC6H4CO2H, Molecular Weight 152.15, 246395-25G</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Carbon disulfide</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 75-15-0</td>
			<td style="width:523px;">Empirical Formula (Hill Notation) CS2, Molecular Molecular Weight 76.14, 335266-100ML</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Ethanol absolute</td>
			<td style="width:123px;">Sigma&#8211;Aldrich Company Ltd. (USA)</td>
			<td style="width:143px;">CAS Number 64-17-5</td>
			<td style="width:523px;">Linear Formula CH3CH2OH, Molecular Weight 46.07, 24102-1L-R</td>
		</tr>
		<tr height="243">
			<td height="243" style="height:243px;width:216px;">Small angle powder X-ray diffraction (XRD)&#160;</td>
			<td style="width:123px;">Bruker D8 Advance</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">Small angle powder X-ray diffraction (XRD) patterns were measured by using a 18 kW diffractometer (Bruker D8 Advance) with monochromated CuK&#945; radiation and with scattering reflections recorded for 2&#952; angles between 0.1o and 6.5o corresponding to d-spacing between 88.2 and 1.35 nm. First, the powder samples were ground and spread on a sample holder. The samples were scanned in the range from 2&#952; = 0.1&#8211;6.5o with step size of 0.02o. To confirm the resolution of the diffraction peaks with standard reproducibility in 2&#952; (&#177;0.005), the sample measurement was recorded by using both graphite monochromator and G&#246;bel mirror detectors. Both detectors were used to generate focusing beam geometry and parallel primary beam. The sample measurement was repeated three times under rotating at various degrees (15o, 30o and 45o).&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="192">
			<td height="192" style="height:192px;width:216px;">N2 adsorption&#8211;desorption isotherms&#160;</td>
			<td style="width:123px;">BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd)</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">N2 adsorption&#8211;desorption isotherms were measured using a BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd) at 77 oK. The pore size distribution was determined from the adsorption isotherms by using nonlocal density functional theory (NLDFT). Specific surface area (SBET) was calculated using multi-point adsorption data from a linear segment of the N2 adsorption isotherms using Brunauer&#8211;Emmett&#8211;Teller (BET) theory. Before the N2 isothermal analysis, all prepared samples were pre-treated at 100oC for 8 h under vacuum until the pressure was equilibrated to 10&#8722;3 Torr.</td>
		</tr>
		<tr height="273">
			<td height="273" style="height:273px;width:216px;">High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM)&#160;</td>
			<td style="width:123px;">JEOL JEM model 2100F microscope</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) was performed using a JEOL JEM model 2100F microscope. HRTEM was conducted at an acceleration voltage of 200 kV to obtain a lattice resolution of 0.1 nm. The HRTEM images were recorded using a CCD camera. In the HRTEM characterization, the sample was dispersed in ethanol solution using an ultrasonic cleaner, and then dropped on a copper grid. Prior to inserting the samples in the HRTEM column, the grid was vacuum dried for 20 min. Energy Dispersive X-ray micro-analyzers (EDX) were recorded by employing Horiba EDS-130S, which directly connected with Hitachi FE-SEM S-4300. Elemental mapping of all samples was carried out with the energy dispersive X-ray micro-analyzers with an acceleration voltage of 30 kV. Ten distinct spots were analyzed per sample, which resulted in 99% confidence bounds of &#177;0.01 in the molar fraction of each cation (with their sum normalized to unity).&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">UV-Vis-NIR spectrophotometer</td>
			<td style="width:123px;">Shimadzu 3700</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">The absorbance spectrum of the nano-collectors material was measured by UV-Vis-NIR spectrophotometer (Shimadzu 3700).</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)</td>
			<td style="width:123px;">Perkin Elmer Elan-6000 ICP-MS</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;">In selective removal, metal ion concentrations were determined by ICP-AES. The instrument was calibrated using four standard solutions containing 0, 0.5, 1.0 and 2.0 mg/L (for each element) and the correlation coefficient of calibration curve was higher than 0.9999.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)</td>
			<td style="width:123px;">PerkinElmer Elan-6000&#160;</td>
			<td style="width:143px;"></td>
			<td style="width:523px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

detection and recovery of palladium, gold and cobalt metals from the urban mine using novel sensors/adsorbents designated with nanoscale wagon-wheel-shaped pores

Entwicklung von kostengünstigen, effizienten Verfahren zur Rückgewinnung und Wiederverwertung Palladium, Gold und Kobalt Metalle aus städtischen Bergwerk bleibt eine große Herausforderung in den Industrieländern. Hier wird die Entwicklung von optischen mesosensors / Adsorbentien (MSA) für eine effiziente Erkennung und selektive Gewinnung von Pd (II), Au (III) und Co (II) aus städtischen Bergwerk erreicht. Eine einfache, allgemeine Verfahren zur Herstellung von MSAs basierend auf Verwendung von höherwertigen mesoporösen monolithischen Gerüsten wurde beschrieben. Hierarchischen cubic Ia 3 d Wagenrad förmigen MSAs wurden durch Verankerung Chelatbildner (Farbstoffe) in dreidimensionale Poren und mikro Teilchenoberflächen der mesoporösen monolithischen Gerüste hergestellt. Ergebnisse zeigen zum ersten Mal Hinweise auf gesteuerte optische Erkennung von Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen und ein hoch selektives System zur Rückgewinnung von Pd (II) -Ionen (bis zu ~ 95%) in Erzen und Industrieabfälle. Ferner beschrieben die gesteuerten Bewertungsprozesse ihrerEin beinhalten Evaluierung der intrinsischen Eigenschaften (zB visuelle Signaländerung, Langzeitstabilität, Adsorption Effizienz, außergewöhnliche Sensitivität, Selektivität und Wiederverwendbarkeit); Damit werden teure, hochwertige Geräte nicht erforderlich. Die Ergebnisse zeigen, Beweise dafür, dass die nationalen Verwaltungen wird weltweite Aufmerksamkeit als vielversprechende technologische Mittel zur Rückgewinnung und Wiederverwertung Palladium, Gold und Kobalt zu gewinnen Metalle.

Periodische gyroidal Kubik Ia 3 d monolithischen Gerüsten und Wagen-Rad-förmigen MSAs mit großen zylindrischen offenen Poren (bis zu 10 nm Durchmesser) wurden unter Verwendung von druckunterstützte Direkt Templating mit einem P123-Copolymer Mikroemulsionssystem hergestellt. TEM-Aufnahmen der MSAs zeigen Wagenrad artige Kanäle in großen Domänengrößen und in verschiedenen Orientierungsgeometrien in den gyroidal bikontinuierliche kubische Ia 3 d Mesostrukturen organisiert (Abbildung 1). Obwohl die L1, L2 und L3 Sonden wurden direkt in der monolithischen Gerüste physisorbiert (~ 80 mg Sonden pro Gramm Scaffold), die MSAs vorgesehen Kontrolle über potentielle Auslaugen der Liganden nach dem Waschen Erfassungsbedingung Assays und chemischen Behandlung während Regenerierung / Wiederverwendung Zyklen. Wagenrad-Form, wie Poren kennzeichnete die kubische Ia 3 d Strukturen der nationalen Verwaltungen, wie sie durch die TEM-Aufnahmen (Abbildung 1) zeigt. dasHR-TEM-Mikroaufnahmen entlang der dominanten Facette in der [111] Richtung erfasst zeigen die Bildung von kubischen bi-kontinuierliche Oberflächenmorphologie 37-39. Sechsfache symmetrische Kanäle mit unterschiedlichen nanoskaligen Verbindungen in Wagenrad-Form, wie Poren waren Eigenschaften die kubischen Ia3d Gitterstrukturen des MSAs (Abbildung 1, Mitte) 44. Darüber hinaus die Vereinbarung in der Elementarzelle Gitter Bestimmung von TEM-Aufnahmen (22,5 nm) mit der Einheitszelle Parameters durch Kleinwinkel XRD (a = d 211 √6) bestimmt, zeigt die Bildung der kubischen Ia3d MSA Morphologie. Das Erscheinungsbild der Poren von verschiedenen geometrischen Formen in diesem sechsfache Orientierungs um jeden Wagen Rad-Muster ist das Hauptmerkmal der kontrollierten Pd (II), Au (III) und Co (II) Ionen-Diffusion, Adsorption und Wiederherstellung. 2B zeigt an, dass einheitlich geformte Porengeometrien und strukturelle Eigenschaften des kubischen <em&gt; Ia 3d MSA-1, MSA-2 und MSA-3 wurden beibehalten (Oberfläche (S BET) von 560, 520 und 570 m 2 / g; Porenvolumen (V p) von 1,03, 0,98 und 1,09 cm ​​3 / g und Porengröße (D / nm) von 8,2, 8,1 und 8,2 nm, wie aus N2-Isotherme Ergebnisse belegen). Dieser Eigentums cubic Ia 3 d MSA strukturelle Integrität für das rationale Design von den MSAs, verwendet, für die die Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen wurden mit einer schnellen Reaktionszeit auch bei nanomolaren detektiert, Konzentrationen (Abbildung 3-5). Eine beträchtliche Anzahl von organischen Einheiten mit potentiellen funktionellen aktiven Zentren sind stark auf die Wagenrad Porenoberflächen über H-Brücken und Dispersionswechselwirkungen unter Beibehaltung der kubischen Ia 3 d-Geometrie verankert, wie sie durch die Bragg-Reflexionsebenen (hkl) (2A belegt ). Die Bildung von stabilen organisch-anorganischen Hybrid MSAs mit geeignetenUnterbringung von L1, L2 und L3 in die Wagenrad Poren könnte zu keinem Auslaugen von Liganden in den Metallionen-Sensing / capture / Entfernen Assays und Wiederverwendbarkeit / Recovery-Prozess zu führen. Die Spezifität und Empfindlichkeit des Wagen radförmigen MSAs für die Ziel Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen wurden durch Einstellen des pH auf 2, 7 und 5,2, gesteuert. Diese spezifischen pH-Werte sind am besten geeignet für die selektive, sensibel, und die wirksame Überwachung und Entfernung von Metallionen mit MSAs (6A). Die Quantifizierung Verfahren zum Erfassen / Erfassung Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen mit MSA-1, MSA-2 und MSA-3 beteiligt Detektieren von Änderungen in der Farbintensität bei einer Farbreaktionszeiten (R t) von 2, 3 und 5 min auf. Um die Empfindlichkeiten der MSAs zu bewerten, wurden die Farbübergänge in den Reflexionsspektren, die durch das menschliche Auge detektiert werden vorsichtig über einen weiten Bereich von Metallionenkonzentrationen überwacht(0-5.000 ug / l). 6B-D zeigen Änderungen in Farbe und Reflexionsintensität der MSA-1, MSA-2 und MSA-3 bei λ max 384, 486 und 537 nm. Diese Veränderungen zeigen, Metall-zu-Ligand-Bindungsereignisse während der Ausbildung des oktaedrischen [Pd (L1) 2], quadratisch-planaren [Au (L2)] und oktaedrischen [Co (L3) 2] Komplexe (die Stabilität Konstanten dieser Komplexe sind höher als die der konkurrierenden Ionen Komplexe; Figur 7) .Die Reflexions Spektralantworten der MSAs zeigte die effiziente Detektion / Erkennung von Metallen. Zusätzlich 6F zeigt, dass MSA sind sehr wirksam bei der Entfernung und Überwachungs Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen aus der städtischen Mine und LIB Lösungen über einen weiten Konzentrationsbereich (von &amp; mgr; g / L mg / L) und auch auf der Niederkonzentrationsgrenzen von 0,19, 0,6 und 0,51 ug / l. Die Ionenerfassungs / Ionenentfernungseffizienzen des wagon-radförmigen MSAs Richtung Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen in der Abwesenheit und in der Anwesenheit von störenden Ionen wurden ausgewertet (Figur 7). Wesentliche Veränderungen in der sichtbaren Farbmuster und Reflexionsspektren erkennbar waren, in den meisten Fällen nach der Zugabe von 1 bis 18 Konkurrenzionen [dh (G1) von K (I), Na (I), Li (I), Ca (II ), Fe (III), und Cu (II); (G2) von Cd (II), Pb (II), Hg (II), Ni (II), Mn (II), Al (III); und (G3) des Bi (III), Zn (II), Dy (III), Er (III), Ho (III), La (III)], um das Pd (II), Au (III) und Co (II) Ionen-Systeme bestätigt selektive Entfernung und die wirksame Überwachung des Ziels (T) Ionen. Niedrige Konzentrationen von Ni (II), Cu (II) und Fe (III) -Ionen gestört, aber Störungen wurden mit 0,3-0,5 M Citrat / Tartrat-Lösung als unterdrückendes Mittel eliminiert; keine signifikanten Veränderungen in den sichtbaren Farbmuster und Reflexionsgrad Spektren erfolgte nach Zugabe von hohen Konzentrationen verschiedener Kationen an den optimalen Ionenerfassungs / Aufnahmebedingungen (S.H 2, 7 und 5,2, 40 mg der MSAs, Volumen 20 ml, 25 ° C) (7). Diese Ergebnisse deuteten darauf hin selektive Identifizierung und Erfassung von Zielionen in einer Vielzahl von realen Proben, die hohe Konzentrationen von konkurrierenden Ionen 45,46. Die Wiederverwendbarkeit der Wagen radförmigen MSAs wurde durch Untersuchen der Reflexionsspektren der Ziel Ionenmeßeinrichtung / Capture-Assays und die Bestimmung der Zellaufnahme (E%) als eine Funktion der Regenerations / Wiederverwendungszyklus bewertet. Das Recyclingverfahren wurde durch Strippen des Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen aus der MSA Flächen (dh Dekomplexierung). Dekomplexierung wurde durch Behandlung des Pd erreicht (II) -, Au (III) - und Co (II) -MSAs mit 0,1 M HClO 4, 0,1 M Thioharnstoff in 1% konzentrierte HCl und 2 M HCl auf. Die Dekomplexierung Behandlung wurde wiederholt durchgeführt, um vollständig zu entfernen, die Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen aus der MSA Oberflächen. UV-vis-SpektroskopieKopieren und ICP-MS wurden verwendet, um zu bestätigen, dass die MSA Flächen frei von Metall (Abbildung 8). Aufnahmeeffizienz MSA-1, MSA-2 und MSA-3 wurden als% (C A / C 0), wobei C A die Zielionenkonzentration Aufnahme von festen MSAs berechnet und C 0 die Anfangszielionenkonzentration. Ergebnisse zeigten, dass die Funktionalitäten der Wagenrad-förmigen MSAs wurden über acht Regenerierung / Wiederverwendung Zyklen 46,47 gehalten. Die Rückgewinnung von Pd (II) und Au (III) aus Elektronikschrott (dh PCI-Karten) und Co (II) aus LIBs erfolgte in mehreren Stufen durchgeführt: Die erste Stufe war die mechanische Trennung geschliffen PCI-Board-Komponenten. Die zweite Phase umfasste eine Vorbehandlung hydrometallurgischen Verfahrens, in dem die PCI-Board-Chips (e-Waste-Quelle) wurden in einer Mischung von 2 MH 2 SO 4 einen ausgelaugtennd 0,2 MH 2 O 2 bei 90 ° C für 6 Stunden, unedle Metalle (Cu, Fe, Ni, Al, Li, Mn, Co und Zn) und eine Suspension von teilweise gelösten Kunststoff und Pd (II) und Au (III aufzulösen ) -Ionen 8. (3: 1) bei 70 ° C für 3 h, um eine lösliche Lösung von Pd (II), Au (III), Ag (I bilden nach der Filtration von ungelösten Kunststoffen, der Rückstand wurde mit einer kombinierten Säure aus HCl und HNO 3 herausgelöst ), Fe (III), Sn (IV), Al (III) -Ionen. Die Fe (III), Sn (IV), Al (III) -Ionen auszufällen indem Lösung pH bis 4,5 mit 2 M NaOH und abfiltriert. AgCl wurde mit NaCl ausgefällt und abfiltriert (Abbildung 9). Zusätzlich wurden die LIBs Abfallkomponenten mit HNO 3 behandelt wird, was zu einer Mischung von Co (II), Ni (II), Mn (II), Li (I), Fe (III) und Al (III) -Ionen. Die dritte Stufe beinhaltete eine Reihe von Batch-Experimente unter kontrollierten Versuchsbedingungen durchgeführt. In diesen Experimenten wurden Laugungslösungen gereinigt, Pd (II) und Au (III)Ionen wurden von den Elektronikschrott-Lösungen mit MSA-1 und MSA-2 gewonnen (siehe Abbildung 9) und Co (II) wurde von den wichtigsten Produkten des LIB-Lösung unter Verwendung von MSA-3 (Tabelle 1) gewonnen. Nach der Entfernung wurde das Filtrat durch ICP-MS analysiert. In der vierten Stufe, die Prozentaufnahmen von Pd (II) und Au (III) durch MSA-1 und MSA-2 von einem echten städtischen Bergwerk Verbundmischung [0.119 mg / l Pd (II), 0,35 mg / l Au (III ), 0,23 mg / l Ag (I), 7,05 mg / l Cu (II), 5,78 mg / l Ni (II), 13,35 mg / L Fe (III), 7,09 mg / l Al (III)] wurden bestimmt. MSA-3 wurde verwendet, um die Rückgewinnung von Co zu schätzen (II) -Ionen von einer realen LIB Kompositmischung [1,75 mg / l Co (II), 420 mg / l Ni (II), 350 mg / l Mn (II), 370 mg / L Li (I), 7 mg / L Fe (III), 1 mg / l Al (III)]. Die Effizienz der Aufnahme von Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen durch MSA-1, MSA-2 und MSA-3 wurde wie folgt berechnet: E% = C A / C e = C 0 - C e / C <sub&gt; 0, wobei C A die Zielionenkonzentration Aufnahme durch feste MSAs und C e und C 0 die Zielionenkonzentration in den äquilibriert und Ausgangslösungen. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse für die Echt Probe Studium der Extraktion von Pd (II), Au (III) und Co (II) mit den nationalen Verwaltungen; die Prozentaufnahmen von Pd (II), (III) und Co (II) waren Au etwa 79%, 68% und 66%, respectively. Die fünfte Etappe beteiligt Recovery-Experimente unter Verwendung von Trennmitteln (Abbildung 3-5), um Pd loslassen (II), Au (III) und Co (II) -Ionen aus den Wagen-Rad-förmigen MSA Oberflächen. Der Rückgewinnungs-Wirkungsgrad (R%) wurde wie folgt berechnet: R% = C R / C A, wobei C R ist die Zielionenkonzentration in der Lösung durch das Abziehmittel freigesetzt. ICP-MS-Analysen der gesammelten Lösungen angegeben, dass &gt;&gt; 98% der Metallionen wirwieder durch einfache chemische Strippen (Tabelle 1) veröffentlicht. Dieses Ergebnis zeigt, dass ultra-Spuren von Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen wurden von den städtischen Bergwerk durch die MSAs extrahiert. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig1.jpg" /> Abbildung 1. Untersuchung der Wagenrad förmige Geometrie. HRTEM-Aufnahmen von der Wagenrad-Muster in den kubischen Ia 3 d Strukturen der nationalen Verwaltungen. Center: Kristallform. <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig2.jpg" /> Abbildung 2. Bestimmung der mesostrukturierten Kristallgitter und Oberflächenparameter Wagenrad förmigen Poren. XRD-Muster (A) und N 2 Adsorptions- / Desorptions-Isothermen (B) der Wagen-Rad-förmigen, kubische Ia 3 d MSAs. Figur 3. Systematische Engineering des MSA-1. Die Herstellung von Pd (II) -MSA-1 und Co (II) -MSA-3 über das druckunterstützte Verfahren. <img alt="Figur 4" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig4.jpg" /> Abbildung 4. Systematic Engineering des MSA-3. Die Herstellung von Co (II) -MSA-3 über das druckunterstützte Verfahren. <img alt="Figur 5" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig5.jpg" /> Abbildung 5. Systematische Engineering der MSA-2. Die Herstellung von Au (III) -MSA-2 über die Bausteine ​​Protokoll. <img alt="Figur 6" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig6.jpg" /> Abbildung 6 Kontrollierte pH-abhängigen Pd (II), Au (III) und Co (II) ion-sEnsing Systeme. (A) pH-Wirkungsprofile der Wagen radförmigen MSA-1, MSA-2 und MSA-3 während der Erfassungs- und Entfernungstests von Ziel Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen. Der Wirkungsgrad der Reflexionsspektren als eine Funktion des pH bei λ max = 384, 486, und 537 nm überwacht. (B - D) Zielionenkonzentration als Funktion der Reflexionsspektren der MSA-1, MSA-2 und MSA-3. (E) Farbtabellen für die MSA unter Zusatz von 2 ppm Pd (II), Au (III) und Co (II). (F) Kalibrierkurven von (R - R &amp; sub0;) gegenüber [M n +] für die MSA-1, MSA-2 und MSA-3. Anmerkung: R und R 0 darstellen, das Reflexionsvermögen der MSAs mit und ohne Zugabe von Zielionen sind. <img alt="Figur 7" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig7.jpg" /> Abbildung 7: Untersuchung der Pd (II), Au (III) und Co (II) ionenselektiven Systeme (A - C). Die Selektivität des Wagen radförmigen MSA-1, MSA-2 und MSA-3 Richtung Pd (II) (2 mg / L), Au (III) (1 mg / l) und Co (II) (2 mg / l) Ion Sense und Ionenentfernung Assays. (D) Sequentielles Farbantwort ofMSA-1, MSA-2 und MSA-3 (blank, dh metallfreien Assay) in Richtung Ziel Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen bei Zugabe von störenden Ionen in Einzel-, binär, und Gruppen von Ionen (G1-G3). <img alt="Abbildung 8" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig8.jpg" /> Abbildung 8. Wiederverwendbarkeit von Wagen-Rad-förmigen MSAs (A) Auswertung der Wagenrad-förmigen, optische Sensor / Entfernen Assays der Ziel-Ionen nach acht Regenerierung / Wiederverwendung Zyklen (Zielionenkonzentration:. 2 mg / l; pH und Signalantwortzeit Werte für MSA-1, MSA-2 und MSA-3: pH = 2, 7, eind 5,2, R t = 2, 3, und 5 min; T = 25 ° C). (B) Aufnahmeeffizienz vs. Regenerationszyklus Nummer. <img alt="Figur 9" src="/files/ftp_upload/53044/53044fig9.jpg" /> Abbildung 9. Echt Verwertung von Pd (II) und Au (III) -Ionen aus Elektronikschrott-Lösungen. Die hydrometallurgische Behandlung von PCI-Karten und Rückgewinnung von Pd (II) und Au (III) -Ionen aus Elektronikschrott-Lösungen. <table fo:keep-together.within-page="1"><tbody><tr><td fo:width="0.45in" width="45"> Ziel-Ionen </td><td fo:width="0.8in" width="120"> Zielion Bestimmung </td><td> Ziel-Ionen (mg / L) </td><td fo:width="4in" width="300"> Koexistierten Metallionen (mg / L) </td><td fo:width="0.3in" width="30"> E% </td><td fo:width="0.2in" width="20"> R% </td></tr&gt; <tr><td rowspan="3"> Pd (II) </td><td> C 0 </td><td> 0,119 </td><td> Ag (I): 0,23, Au (III): 0.35, Al (III): 7,09, Ni (II): 5,78, Fe (III): 13,35, Cu (II): 7,05 </td><td rowspan="3"> 79 </td><td rowspan="3"> 97 </td></tr><tr><td> C e </td><td> 0,025 </td><td> Ag (I): 0,225, Au (III): 0,351, Al (III): 7,11, Ni (II): 5,77, Fe (III): 13,32, Cu (II): 6.95 </td></tr><tr><td> C R </td><td> 0,0913 </td><td> Ag (I): 0.00, Au (III): 0,001, Al (III): 0.00, Ni (II): 0.002, Fe (III): 0,005, Cu (II): 0,009 </td></tr><tr><td rowspan="3"> Au (III) </td><td> C 0 </td><td> 0,35 </td><td> Ag (I): 0,23, Pd (II): 0,119, Al (III): 7,09, Ni (II): 5,78, Fe (III): 13,35, Cu (II): 7,05 </td><td rowspan="3"> 68 </td><td rowspan="3"> 98 </td></tr><tr><td> C e </td><td> 0,11 </td><td> Ag (I): 0,231, Pd (II): 0,118, Al (III): 7,00, Ni (II): 5,66, Fe (III): 13,29, Cu (II): 6,92 </td></tr><tr><td> C R </td><td> 0,235 </td><td> Ag (I): 0.00, Pd (III): 0,002, Al (III): 0.00, Ni (II): 0.004, Fe (III): 0,003, Cu (II): 0,01 </td></tr><tr><td rowspan="3"> Co (II) </td><td> C 0 </td><td> 1.75 </td><td> Ni (II): 420, Mn (II): 350, Li (I): 370, Fe (III): 2.00, Al (III): 0.40 </td><td rowspan="3"> 66,3 </td><td rowspan="3"> 95 </td></tr><tr><td> C e </td><td> 0.59 </td><td> Ni (II): 419,34, Mn (II): 350,06, Li (I): 370, Fe (III): 1,91, Al (III): 0.05 </td></tr><tr><td> C R </td><td> 1.15 </td><td> Ni (II): 0,85, Mn (II): 0.00, Li (I): 0.00, Fe (III): 0,05, Al (III): 0,02 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1 Die quantitative Bestimmung von Metallionen in realen Proben. ICP-MS Analysendaten für die Gewinnung von Pd (II), Au (III) und Co (II) -Ionen in Elektronikschrott und LIB-Lösungen.

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Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Wegen der Bedeutung und umfangreiche Verwendung von Palladium, Gold und Kobalt Metalle in High-Tech-Geräte, ihre Verwertung und Recycling bilden eine wichtige industrielle Herausforderung. Die hier beschriebene Metallrückgewinnungssystem ist ein einfaches, kostengünstiges Mittel für die effektive Erkennung, Beseitigung und Wiederherstellung dieser Metalle aus dem städtischen Bergwerk.

Erkennung und Wiedergewinnung von Palladium, Gold und Kobalt-Metalle aus der Urban-Mine mit Hilfe neuartiger Sensoren / Adsorbentien mit nanoskaligen Wagon-Rad-förmigen Poren Ausgewiesene

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

27.9K Aufrufe.  National Institute for Materials Science, Japan.  Wegen der Bedeutung und umfangreiche Verwendung von Palladium, Gold und Kobalt Metalle in High-Tech-Geräte, ihre Verwertung und Recycling bilden eine wichtige industrielle Herausforderung. Die hier beschriebene Metallrückgewinnungssystem ist ein einfaches, kostengünstiges Mittel für die effektive Erkennung, Beseitigung und Wiederherstellung dieser Metalle aus dem städtischen Bergwerk. 

Serie: Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Concurrent Quantitative Leitfähigkeit und mechanische Eigenschaften Measurements of Organic Photovoltaic Materials mittels AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Forschung

Ingenieurwesen

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Synthese und Funktionalisierung von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups mit Gold-Nanopartikel als Korken

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned and bonded silicon wafers. Unlike confinements in porous materials often used for these types of experiments3, bonded wafers provide predesigned uniform spaces for confinement. The geometry of each cell is well known, which removes a large source of ambiguity in the interpretation of data.
Exceptionally flat, 5 cm diameter, 375 &#181;m thick Si wafers with about 1 &#181;m variation over the entire wafer can be obtained commercially (from Semiconductor Processing Company, for example). Thermal oxide is grown on the wafers to define the confinement dimension in the z-direction. A pattern is then etched in the oxide using lithographic techniques so as to create a desired enclosure upon bonding. A hole is drilled in one of the wafers (the top) to allow for the introduction of the liquid to be measured. The wafers are cleaned2 in RCA solutions and then put in a microclean chamber where they are rinsed with deionized water4. The wafers are bonded at RT and then annealed at ~1,100 &#176;C. This forms a strong and permanent bond. This process can be used to make uniform enclosures for measuring thermal and hydrodynamic properties of confined liquids from the nanometer to the micrometer scale.

A method for permanently bonding two silicon wafers so as to realize a uniform enclosure is described. This includes wafer preparation, cleaning, RT bonding, and annealing processes. The resulting bonded wafers (cells) have uniformity of enclosure ~1%1,2. The resulting geometry allows for measurements of confined liquids and gasses.

Herstellung von uniformen Nanoschuppen-Cavities über Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Indirect Fabrication of Lattice Metals with Thin Sections Using Centrifugal Casting

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) and Electron Beam Melting (EBM). In spite of its potential processing capability, the direct AM method has several disadvantages such as high cost, poor surface finish of final products, limitation in material selection, high thermal stress, and anisotropic properties of parts. We propose a cost-effective method to manufacture 3D lattice metals. The objective of this study is to provide a detailed protocol on fabrication of 3D lattice metals having a complex shape and a thin wall thickness; e.g., octet truss made of Al and Cu alloys having a unit cell length of 5 mm and a cell wall thickness of 0.5 mm. An overall experimental procedure is divided into eight sections: (a) 3D printing of sacrificial patterns (b) melt-out of support materials (c) removal of residue of support materials (d) pattern assembly (e) investment (f) burn-out of sacrificial patterns (g) centrifugal casting (h) post-processing for final products. The suggested indirect AM technique provides the potential to manufacture ultra-lightweight lattice metals; e.g., lattice structures with Al alloys. It appears that the process parameters should be properly controlled depending on materials and lattice geometry, observing the final products of octet truss metals by the indirect AM technique.

An indirect additive manufacturing method combining a 3D printing of polymers with a centrifugal casting is outlined for manufacturing 3D octet truss metals (Al and Cu alloys) having a unit cell length of 5 mm with a wall thickness of 0.5 mm.

Indirekte Herstellung von Lattice Metals mit Dünnschliffen Mit Schleuderguss

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as aqueous solutions and biomaterials, with fast acquisition times. Here, we discuss the assembly and operation of a Brillouin spectrometer that uses stimulated Brillouin scattering (SBS) to measure stimulated Brillouin gain (SBG) spectra of water and lipid emulsion-based tissue-like samples in transmission mode with &lt;10 MHz spectral-resolution and &lt;35 MHz Brillouin-shift measurement precision at &lt;100 ms. The spectrometer consists of two nearly counter-propagating continuous-wave (CW) narrow-linewidth lasers at 780 nm whose frequency detuning is scanned through the material Brillouin shift. By using an ultra-narrowband hot rubidium-85 vapor notch filter and a phase-sensitive detector, the signal-to-noise-ratio of the SBG signal is significantly enhanced compared to that obtained with existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables measurement of SBG spectra with up to 100-fold faster acquisition times, thereby facilitating high spectral-resolution and high-precision Brillouin analysis of soft materials at high speed.

We describe the construction of a rapid continuous-wave-stimulated-Brillouin-scattering (CW-SBS) spectrometer. The spectrometer employs single-frequency diode-lasers and an atomic vapor notch-filter to acquire transmission spectra of turbid/non-turbid samples with high spectral-resolution at speeds up to 100-fold faster than those of existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables high-speed Brillouin material analysis.

High-Speed-Dauerstrich-stimulierten Brillouin-Streuung Spektrometer für Materialanalyse

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Eine neuartige Methode für<em&gt; In Situ</em&gt; Elektromechanische Charakterisierung von nanoskaligen Proben

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Fabrication of Periodic Gold Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing in combination with new nanofabrication techniques. A plasmon is a quantum of charge density oscillation that lends nanoscale metals such as gold and silver unique optical properties. In particular, gold and silver nanoparticles exhibit localized surface plasmon resonances-collective charge density oscillations on the surface of the nanoparticle-in the visible spectrum. Here, we focus on the fabrication of periodic arrays of anisotropic plasmonic nanostructures. These half-shell (or nanocup) structures can exhibit additional unique light-bending and polarization-dependent optical properties that simple isotropic nanostructures cannot. Researchers are interested in the fabrication of periodic arrays of nanocups for a wide variety of applications such as low-cost optical devices, surface-enhanced Raman scattering, and tamper indication. We present a scalable technique based on colloidal lithography in which it is possible to easily fabricate large periodic arrays of nanocups using spin-coating and self-assembled commercially available polymeric nanospheres. Electron microscopy and optical spectroscopy from the visible to near-infrared (near-IR) was performed to confirm successful nanocup fabrication. We conclude with a demonstration of the transfer of nanocups to a flexible, conformal adhesive film.

We demonstrate the fabrication of periodic gold nanocup arrays using colloidal lithographic techniques and discuss the importance of nanoplasmonic films.

Herstellung von periodischen Gold Nanocup Arrays mit kolloidalen Lithographie

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Verarbeitung von Bulk nanokristallinen Metallen bei der US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Controllable Nucleation of Cavitation from Plasmonic Gold Nanoparticles for Enhancing High Intensity Focused Ultrasound Applications

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) for the controllable nucleation of cavitation in tissue-mimicking gel phantoms. This in vitro protocol was developed to demonstrate the feasibility of this approach, for both enhancement of imaging and therapeutic applications for cancer. The same apparatus can be used for both imaging and therapeutic applications by varying the exposure duration of the HIFU system. For short duration exposures (10 &#181;s), broadband acoustic emissions were generated through the controlled nucleation of inertial cavitation around the gold nanoparticles. These emissions provide direct localization of nanoparticles. For future applications, these particles may be functionalized with molecular-targeting antibodies (e.g. anti-HER2 for breast cancer) and can provide precise localization of cancerous regions, complementing routine diagnostic ultrasound imaging. For continuous wave (CW) exposures, the cavitation activity was used to increase the localized heating from the HIFU exposures resulting in larger thermal damage in the gel phantoms. The acoustic emissions generated from inertial cavitation activity during these CW exposures was monitored using a passive cavitation detection (PCD) system to provide feedback of cavitation activity. Increased localized heating was only achieved through the unique combination of nanoparticles, laser light and HIFU. Further validation of this technique in pre-clinical models of cancer is necessary.

This protocol demonstrates the controllable nucleation of cavitation in gel phantoms, through simultaneous exposure to both near-infrared pulsed laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU). The cavitation activity can then be used for enhancing imaging and/or therapeutic uses of HIFU.

Steuerbare Keimbildung der Kavitation von Plasmonische Gold-Nanopartikel für die Verbesserung der hohen Intensität konzentriert Ultraschallanwendungen

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) ...

Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size dependence of the strength of the nanometals has been attracting a lot of interest. However, characterizing the strength of materials at the lower nanometer scale has been a big challenge because the traditional techniques become no longer effective and reliable, such as nano-indentation, micropillar compression, tensile, etc. The current protocol employs radial diamond-anvil cell (rDAC) X-ray diffraction (XRD) techniques to track differential stress changes and determine the strength of ultrafine metals. It is found that ultrafine nickel particles have more significant yield strength than coarser particles, and the size strengthening of nickel continues down to 3 nm. This vital finding immensely depends on effective and reliable characterizing techniques. The rDAC XRD method is expected to play a significant role in studying and exploring nanomaterial mechanics.

The protocol presented here describes the high-pressure radial diamond-anvil-cell experiments and analyzing the related data, which are essential for obtaining the mechanical strength of the nanomaterials with a significant breakthrough to the traditional approach.